求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法?毛细管柱的
[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005~011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4~01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]
想问你一下,你的0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配的,还有1mol/l的三乙胺—乙腈溶液这样配对吗?取三乙胺7ml,加乙腈稀释到50ml,混匀,急急急!
用TLC检测苯胺基乙腈和苯胺基乙酸钾,应该使用那种染色剂呢?基本的显色剂碘或者硫酸是否可以?
有很多懒人,在拍脑袋决定做什么事情时,总想扯点技术上的理由,这样可以让自己的行为好象正当些。只可惜,懒人的技术大多不精。 -------------------------------------------------------------------------- 下面继续讲食品安全小故事。 说到有毒食品,比较出名的还有“毒粉丝”。记得当年事件一经披露后,各地有关部门就纷纷开展了粉丝专项检查工作。然后经媒体公布了一份某部门的检查结果,说合格率不到5 成,检测项目主要有二氧化硫、甲醛、挥发性铵盐,过氧化苯甲酰和断条率等,而不合格的项目则集中在过氧化苯甲酰和断条率两个项目,断条率是个物理指标,与化学无关,看来“毒粉丝”的“毒”字,只能是过氧化苯甲酰了。 过氧化苯甲酰真的就是毒粉丝的原因吗?从一个检验工作者角度来看,这个提法需要商榷。 过氧化苯甲酰,是一种常用的增白剂,英文名benzoperoxide,外观为白色粉末,非常不稳定,极易吸水潮解,其产物就是一种常用的防腐剂――苯甲酸。在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996中,过氧化苯甲酰被列在面粉处理剂一栏,其使用限量为0.06 g/kg,使用范围是小麦粉。就是这个使用范围,成了一些部门的判断依据,认为国标没有宣布可以在粉丝中使用过氧化苯甲酰,那就是说粉丝中不能检出过氧化苯甲酰,只要检查出来一点就是不合格品。 诚然,国家标准上是没有说过可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰,但是,国标同样也没有说过不可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰! 就象法律没有规定某人可以吃饭,而某人却吃了饭,那就是违法一样,用“粉丝中过氧化苯甲酰不得检出”这一依据来对企业进行处罚实在是过于勉强。 从严格意义来说,国家标准没有明确规定的项目,最多仅当参考,而不能作为一个评价依据。 从实际情况上来说,“毒粉丝”的“毒”,根本不是过氧化苯甲酰,而是二氧化硫。过氧化苯甲酰虽然是种增白剂,但是它的价格太高,只有正规厂家才会在面粉中加入,因此就算在粉丝中检出有过氧化苯甲酰,也基本上不是厂家出于增白的目的添加,而是在粉丝原料中使用了面粉而带入的(这也是在粉丝中检出过氧化苯甲酰的含量都很微量的原因)。不法厂商一般是采用硫磺熏的方法使粉丝漂白,其主要后果就是产品中的二氧化硫残留量超标,毒粉丝中真正有毒的,就是二氧化硫。 我们从自己几年内检测粉丝的第一手实验数据来看,过氧化苯甲酰检出的不多,就是检出,也基本在0.06 g/kg之内(参考面粉标准)。而二氧化硫残留量超标率则在5-10%之间,个别样品的超标程度甚至相当严重(本来二氧化硫残留量超标的国家标准订在100mg/kg,这已经是个很大的数值了)。 可是从公布的粉丝检查结果来看,把惹祸的罪名全划到过氧化苯甲酰上,而对二氧化硫的检查却不得而知,只能引起一声叹息。
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配 谢谢大家 具体的步骤 再次感谢了
[size=4]二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬时为什么要做还原性,氧化性物质消除?什么情况下才需要做?是否可以根据回收率来判断其他元素的干扰而决定做不做干扰消除?[/size]
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测? 有人测过吗,有标品吗?
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
最近在看GB5009.19-2008的方法,其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号,只能找到甲基五氯苯基硫醚,这两种物质是一样的吗?哪位大侠知道?
[size=16px] 过氧化苯甲酰检测仪有哪些用途 过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide)是一种有机过氧化物,在化工和其他领域中具有多种用途。过氧化苯甲酰检测仪用于检测和分析样品中的过氧化苯甲酰含量,以确保产品质量、安全性和合规性。以下是过氧化苯甲酰检测仪的一些常见用途: 化妆品和药品制造:过氧化苯甲酰广泛用于化妆品和药品中,作为过氧化物引发剂。检测仪器可用于验证产品中的过氧化苯甲酰含量,确保产品的稳定性和质量。 塑料和橡胶加工:过氧化苯甲酰在塑料和橡胶加工中用作引发剂,用于促进聚合和交联反应。检测仪器可用于监测原材料中的过氧化苯甲酰含量,以控制制品的性能。 食品加工:在食品工业中,过氧化苯甲酰用作面团改良剂和漂白剂。检测仪器可用于检测食品中的过氧化苯甲酰残留物,以确保符合法规和质量标准。 污水处理:过氧化苯甲酰在水处理中用作氧化剂,帮助去除有机物和其他污染物。检测仪器可用于监测污水处理过程中的过氧化苯甲酰浓度,以确保有效的处理。 化学研究和分析:过氧化苯甲酰在化学研究中用作氧化剂和反应引发剂。检测仪器可用于分析实验中的过氧化苯甲酰浓度,以确保实验结果的准确性。 安全性评估:过氧化苯甲酰是一种易燃和不稳定的化学品,因此需要对其在储存、运输和使用过程中的安全性进行评估和监测。检测仪器可用于确保符合安全标准。 总之,过氧化苯甲酰检测仪在多个行业中具有重要用途,用于检测和分析产品中的过氧化苯甲酰含量,以确保产品质量、安全性和合规性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110938343059_8251_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
过氧化苯甲酰 1.结构简式: 见本词条右上部图 2.物质的理化常数: 国标编号: 52045 CAS号: 94-36-0 中文名称: 过氧化(二)苯甲酰 英文名称: benzoyl peroxide;benzoyl superoxide 别 名 :过氧化苯甲酰 ,简称BPO。 分子式 :C14H10O4;(C6H5 C O) C2O2 外观与性状 :白色或淡黄色细炷,微有苦杏仁气味 分子量 :242.23 沸 点 分解(爆炸) 熔 点 :103℃(分解) 溶解性 :微溶于水、甲醇,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、、氯仿二硫化碳等 密 度 :相对密度(水=1)1.33 稳定性 稳定 危险标记 :12(有机过氧化物) 主要用途 用作塑料催化剂,油脂的精制,蜡的脱色,医药的制造等 文学用作烯类单位(氯乙烯、丙烯腈等)聚合反应及光化学反应的引发剂。受热或摩擦时会自发爆炸,接触易燃物会引起火灾,须贮于冷暗处和注意防火。 用途: 合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂,化妆品助剂,橡胶硫化剂。 生产方法:使双氧水与30%液碱反应,生成过氧化钠溶液,再与苯甲酰氯反应而得。反应在0℃左右进行,温度过高则引起双氧水分解,苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影响收率。将生成物析出的过氧化苯甲酰过滤、洗涤、干燥即得成品。工业品的过氧苯甲酰含量可达99%(二级品),熔点102-106℃ 3.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:本品对上呼吸道有刺激性。对皮肤有强烈的、刺激及致敏作用。进入眼内可造成损害。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性: LD507710mg/kg(大鼠经口) 危险特性:干燥状态下非常易燃,遇热、摩擦、震动或杂质污染均能引起爆炸性分解。急剧加热时可发生爆炸。与强酸、强碱、硫化物、还原剂、聚和用助催化剂和促进剂如二甲基苯胺、胺、胺类或金属环烷酸盐接触会剧烈反应。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 4.现场应急监测方法: 5.实验室监测方法: 空气中:样品用过滤器收集后,用乙醚洗脱,再用高效液相色谱分析(NIOSH法) 6.环境标准: 美国 车间卫生标准 5mg/立方米 7.应急处理处置方法: (1)、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用惰性、潮湿的不燃材料混合吸收。大量泄漏:用水润湿,与有关技术部门联系,确定清除方法。 (2)、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其粉末时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿聚乙烯防毒服。 手防护:戴橡胶手套。 其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 (3)、急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法:消防人员须在有防爆掩蔽处操作。灭火剂:雾状水、二氧化碳、砂土。遇大火切勿轻易接近。在物料附近失火,须用水保持容器冷却。 补充:目前,应用于面粉的增白剂几乎全是过氧化苯甲酰。这种添加剂一般在制粉工艺的尾路加入,经过混合,就打包出厂了。存在的问题是,这种十万分之几的添加比例,经过有限的搅拌,很难达到均质的程度。其增白的效果自然大打折扣。增白效果不满意便增加使用量,直至超标。由此国家不得不加强监管力度,把过氧化苯酰的最大允许使用量从0.3g/kg降至0.06g/kg(实际应用0.25~0.3g/kg方可达到理想增白效果),这使得企业原本就很难均质的操作“雪上加霜”。而消费者对面粉白度的挑剔,经销商对白度的苛求,国家对增白添加剂的严管,社会舆轮对科学应用添加剂和超量使用添加剂的“炒作”与误解,使得许多面粉企业在生产经营中陷入多难的境地。 科学公正地看待面粉增白剂 稀释过氧化苯甲酰(俗称面粉增白剂)是我国面粉行业普遍使用的一种食品添加剂,面粉中使用了稀释过氧化苯甲酰(面粉增白剂)是否有害?特别是部分面粉超标使用稀释过氧化苯甲酰是否有毒?一直是公众关心的问题,这种关心属于很正常的现象,毕竟食品添加剂在我国还是一个新兴行业,不少人对食品添加剂的基本常识不了解,对饮食中添加一些的食品添加剂,自然会产生疑惑和非议。这就需要加大对食品添加剂知识的宣传,使消费者能正确地认识和理解食品添加剂在食品中应用的合理性和必要性。 没有食品添加剂,就没有现代食品工业。在西方发达国家,食品添加剂工业也十分发达,单在美国被批准和允许使用的食品添加剂就有5500多种。我国食品工业尽管起步很晚,但发展却十分迅速,而伴随着食品工业的发展,我国食品添加剂行业也发展很快,目前我国批准和允许使用的食品添加剂已有22大类1700多个品种,稀释过氧化苯甲酰(面粉增白剂)就是其中的一种。可以说,我们每天都要食用几种甚至几十种的食品添加剂,这是不可否认的事实,而随着食品工业的发展,会有更多的食品添加剂进入我们的生活。所以,关心我们的饮食安全,以科学的态度去了解、认识食品添加剂在食品中的应用是十分必要的。 本文就食品添加剂--稀释过氧化苯甲酰在面粉中的应用,是否破坏了面粉的营养,超标使用稀释过氧化苯甲酰的面粉是否有毒以及稀释过氧化苯甲酰的作用机理谈一些看法。一、过氧化苯甲酰是否破坏了面粉的营养 在面粉中添加了过氧化苯甲酰是否会破坏面粉的营养性是大家比较关心的问题。这主要是因为面粉中的色素是类胡萝卜素,其中主要的成分β-胡萝卜素含有不稳定的共轭双键,具有一定的颜色特征,由于过氧化苯甲酰具有氧化性,会氧化破坏β-胡萝卜素的共轭双键,从而增加了面粉的白度。所以,有人认为过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养性。 β-胡萝卜素是维生素A的前驱物质(维生素A原),-胡萝卜素在人体内可以转换成维生素A。一般来讲,β-胡萝卜素在人体内经过消化,吸收,最终有1/6可以转化成维生素A。而维生素A,又名视黄醇,也称抗干眼病维生素,它不仅对视觉起着十分重要的作用,而且在生长、细胞分化、生殖、造血及免疫方面也是必不可缺少的。我国居民膳食维生素A推荐摄入量(RNI)为700-800μgRE(成年人),折合成β-胡萝卜素的每天需摄入量4200-4800μg。而维生素A在动物性食物中含量丰富,最好的来源是各种动物的肝脏、全奶、禽蛋、鱼肝油等。植物性食物(如面粉、米粉)一般不含维生素A,只含有在人体内可以转化成维生素A的β-胡萝卜素,而且β-胡萝卜素最好的来源是某些蔬菜和水果,比如胡萝卜、西兰花、辣椒、小白菜等胡萝卜素含量都十分丰富,而谷物类食品如玉米面、小米中的β-胡萝卜素含量很少,特别是面粉中的β-胡萝卜素含量更少。 从目前我国和美国提供的食物中维生素A和β-胡萝卜素的数据(表1,表2)看,面粉中的β-胡萝卜素含量皆为零,这并不是说面粉中不含有β-胡萝卜素,只是含量很少,和含量丰富的食物相比,可以忽略不计。
六价铬测定时二价铁干扰,在配显色剂2(称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....),二苯碳酰二肼怎么溶解不了???
想请教一下大家,用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬(GB7467-1987)和测定总铬(GB7466-1987)的标准曲线可以通用吗,如果不可以,那总铬的标准曲线怎么做呢,要预处理吗?国标上是这么说的,7.1是硝酸-硫酸消解过程,7.2是高锰酸钾氧化三价格的过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011716_607898_3136669_3.png
DPD(对氨基-N-N-二乙基苯胺硫酸盐)试剂氧化了,配的溶液都是红的。是因为见光还是夏天温度太高了
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时,消解池中产生的红色杂质是什么物质,吸附在玻璃壁上,影响信号值,这个问题该怎么避免,求大神指导。
[color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈,重结晶后测其红外,发现在2660处出现一个峰,查了很多资料,也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ,请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]
我在做小麦粉过氧化苯甲酰的检测遇到一种烦心现象,六个工作曲线点总有一、两个检测不出来,有人提出可用“半量法”检测,即取标准溶液浓度0、60、100三个标准浓度进样作曲线,然后进试样进行检测,不知可行否?谢谢
为加强对安徽省小麦粉生产企业的监管,近日,省质监局组织对全省小麦粉生产企业的产品进行了监督抽查。 本次监督抽查共抽取小麦粉样品296组,合格280组,不合格16组,合格率为94.6%。主要不合格项目为过氧化苯甲酰、水分、灰分、含砂量。 监督抽查检测项目:气味、口味、水分、灰分、含砂量、磁性金属物、面筋质、脂肪酸值、铅、过氧化苯甲酰、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、二氧化钛、玉米赤霉烯酮、滑石粉、脱氧雪腐刀菌烯醇、溴酸钾、铝残留、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷和霉菌24个项目。 表1 不合格产品生产企业名单 序号产品名称生产企业名称规格型号商标生产日期/批次不合格项目1超级特精粉固镇县双龙面粉厂25kg/袋-2011.4.17过氧化苯甲酰2精制粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋成祥2011.3.26过氧化苯甲酰3高筋粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.10过氧化苯甲酰4饼干专用粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.11水分5特精粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋金鑫2011.4.17过氧化苯甲酰6特精粉安徽蒂王集团鸿翔面粉有限公司25kg/袋帝皖2011.4.23过氧化苯甲酰7小麦粉宿州市雪鸽面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.16水分8小麦粉宿州市金旺面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.21过氧化苯甲酰9小麦粉泗县武圩面粉厂25㎏/袋/2011.05.13灰分10小麦粉安徽大淮面业有限公司25㎏/袋/2011.05.20水分11小麦粉泗县钱胜面粉有限公司25㎏/袋/2011.05.08[t
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
版友问题,做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰,做其他的直接进样正常,会有什么原因呢?
[em61] 大虾们:请教一下二苯卡巴肼与六价铬的反应方程式 为什么金属在做六价铬实验的时候显色时间为2分钟,非金属则是5-10分钟呢,疑惑中[em09]
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
过硫酸钾的氧化能力应该足够把三价铬(三氯化铬)氧化成六价铬。今天做了个实验,出现了一个比较怪的结果:对于浓度分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4mg/L的三价铬用过硫酸钾闭管氧化,然后用二苯碳酰二肼显色结果0.1,0.2mg/L的显色正常,而0.3,0.4mg/L的不显色,经检测,显色酸度正常。重复实验,出现同样结果。各位帮忙分析下原因
薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。