苯基三氟硼酸钾

请教大家一下，一种用于固相萃取的试剂：二苯基硼酸二氨基乙酯（ＤＰＢ或ＤＰＢＥＡ）大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖，可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到，或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家！！

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法

三苯基磷属于有机碱么？谢谢！

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

三苯基磷的检验方法？

[color=#444444]这个三苯基硼的检测都是啥样的手段呢，我这边用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]GCMS-QP2010试了下，除了溶剂峰什么也没有，不知何解……大家来说说，你们都是用啥样子的方法检测的呢，有文献说是用核磁[/color]

有朋友知道三苯基磷的检测方法么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，非常感谢！[em61]

慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

看到这篇文章，很感兴趣，没能下载下来，下面是相关信息，欢迎有条件的上传附件，hoho：NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要：本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。

二甲硅油中的苯基化合物的吸收值怎么是负的呢？

求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

那位大哥有 三苯基膦（TPP）的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了

本人小小化验菜鸟一枚，最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度，尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，但是不出峰，跪求各位大侠支招，给一个检测方法，在此先谢过大家啦

三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂，且衍生剂要求水分极低，一旦水分高，就会产生另一种物质，使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质？请指教！

最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 （粮油菜种甲萘威残留的测定）分光光度方法测定甲萘威（西维因），该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖，大家都是在哪里买的？

[font=&]大家用[color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或紫外[/color][/font][font=&]检测过苯基磷酸和磷酸三甲酯吗，我从文献里搜了一下，都没有找到相应的检测方法，不知能不能给点建议，实在是无从下手的感觉。谢谢[/font]

[color=#00008B]有谁知道三苯基氯甲烷的分析方法吗？不管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还是液相色谱法都可以。有的话请发至janeyzyp113@sina.com[/color]

求各位化学大神们，三苯基膦用色谱法怎么测？

各位大虾,有没有人用过五氟苯基柱的?我用的五氟苯基柱使用寿命比C18短的多了,这里有没专门做填料的告诉我原因?使用过程中是50的ACN和0.05N的PH7PBS,用完后90水冲然后甲醇冲,维护的没有问题,大概进了2000针以后塔板数从10000降到 3000,虽然2000针也到了寿命了,但和C18比起来似乎短了点.我是这样理解的,五氟苯基柱键合的时候是C4链一端连到硅基上,另一端连到五氟苯基上,由于碳链太短所以水容易侵入到硅基质,造成固定相的流失?我想知道,五氟苯基柱在键合的时候封端了吗(phenomenex)?该柱子在高水(90%)时固定相会流失吗?谢谢大家给我点建议吧

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

走基线是谱图中出现很大的三苯基氧膦峰，而且在200℃左右也出现大量杂峰，基本上都是这些离子：57,69,82,96 124 140或者55，57 ，74 87 143 207 281或者57 71 85 99 113等。大家帮忙看看，可能使什么原因引起的，怎么解决？谢谢！

[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分：试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

有没有测试三苯基膦含量的测试方法？液相可不可测试？有何条件？