求苯基二氯化磷的检测方法与使用什么检测仪器。
公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量,希望有人告知哪里有检测的,最好有相关的资质。谢谢。
精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
三苯基磷属于有机碱么?谢谢!
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
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请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
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我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的,今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的
请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!
0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?
最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试,上网查的使用的是邻苯基苯酚(07202)方法,一直查不到,求助?
[align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素[/b][/align][align=center]郁丰善[/align][align=center]江西省汉氏贵金属有限公司[/align][b]摘要:[/b]将双二苯基膦二茂铁二氯化钯用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.018%,加标回收率为92.15%~101.1%,精密度(RSD)为0.68%~8.57%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,操作简化。[b]关键词:[/b]分析化学;双二苯基膦二茂铁二氯化钯;杂质元素;ICP-AES[align=center][b]Determination of impurities inbis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II)[/b][/align][align=center][b] by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry [/b][/align][align=center](Yu Fengshan)[/align][align=center](JiangxiProvince Han's Precious Metals Co.,Ltd. Jiangxi Province 335500)[/align][align=center] [/align][b]Abstract: [/b]A method for the determination of Pb, Ni, Cu, Cd, Cr, Fe,Pt, Au, Rh in bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) by ICP-AES was developed. The samples were digestionby HNO[sub]3 [/sub]and HClO[sub]4[/sub], then dissolved with HCl+HNO[sub]3[/sub].The matrix effects come from Pd to Fe, Pb, Pt, Zn were eliminated by backgroundpoint correction. The determination range is 0.001% ~0.018%. The recoveries and RSD were 92.15%~101.1% and 0.68%~8.57%,respectively. Comparing with DC arc emission spectrometry, the method is moreaccurate and precise, easy to operate.[b]Keywords: [/b]Analytical chemistry;bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) Impurities;ICP-AES.[b]前言[/b]双二苯基膦二茂铁二氯化钯是重要的贵金属催化剂,作为催化剂主要用于催化交叉偶联反应。与其它的Pd(II)和Ni(II)配合物类似,而且能有效催化卤代烯烃、卤代芳烃或三氟甲基磺酸基芳烃与格氏试剂间的交叉偶联反应,实现碳-碳键的形成。该产品系为一种二膦配体,也用于羰基化反应,铃木反应,能催化碘-锌交换反应。目前为止,国内各产品标准中推荐的分析方法需要时间长,容易污染,为了能够快速、准确检测双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质含量,判断产品是否合格,制订双二苯基膦二茂铁二氯化钯中杂质分析的行业标准是非常必要的。电感耦合等离子体发射光谱法已广泛应用于钯化合物中杂质元素测定,稳定性好,准确度高,已取代火花直读发射光谱法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化,制订电感耦合等离子体发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯化合物中杂质元素是可行而必要的。本文主要介绍了试样用硝酸和高氯酸溶解,在稀酸介质中,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下,测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度,计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%~101.1%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.68%~8.57%,同时测定9种杂质元素,能够满足产品的分析要求。[b]1 实验部分1.1 试剂[/b]除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水(电阻率≧18.2MΩ/cm)或相当纯度的水。1.1.1盐酸(ρ1.19 g/mL)。1.1.2 硝酸(ρ1.42 g/mL)。1.1.3高氯酸(质量分数70%~72%)。1.1.4盐酸(1+1)。1.1.5硝酸(1+1)。1.1.6盐酸(1+9)。1.1.7 混合酸:以1体积硝酸(1.1.2)、3体积盐酸(1.1.1)和4体积水混合均匀。1.1.8金标准贮存溶液:称取0.1000g金属金(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(1.1.1),6mL硝酸(1.1.2),盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg金。1.1.9铂标准溶液:称取0.1000g高纯铂(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL混合酸(1.1.7),盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg铂。1.1.10铑标准贮存溶液:称取0.3593g氯铑酸铵(光谱纯,分子式:(NH[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]RhCl[sub]3[/sub])于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(1.1.6),盖上表面皿,低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1.1.7))稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg铑。1.1.11铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(1.1.5),盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg铅。1.1.12铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(1.1.5),盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg铜。1.1.13镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(1.1.5),盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg镍。1.1.14铱标准贮存溶液:称取0.2294g氯铱酸铵(光谱纯)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(1.1.4),盖上表面皿,低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1.1.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg铱。1.1.15铬标准贮存溶液:称取0.2829g重铬酸钾(基准试剂,于100℃~105℃烘1h),置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(1.1.4),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg铬。1.1.16 镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(1.1.5),盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg镉。1.1.17金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉混合标准溶液:分别移取5.00mL金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉标准贮存溶液(1.1.8~1.1.16)于100mL容量瓶中,加入盐酸溶液(1.1.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉各50μg。1.1.18 氩气(质量分数≥99.99%)。[b]1.2 仪器[/b] Optima8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。1.2.1光源:氩气等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW。1.2.2分辨率:200nm时的光学分辨率优于0.010nm;400nm时的光学分辨率优于0.020nm。1.2.3仪器精密度及稳定性:精密度(RSD)≤0.5%;仪器4h内稳定性(RSD)≤2.0%。[b]1.3 试样[/b] 样品储存于密闭容器内,用时现称。[b]2 分析步骤2.1 试料[/b] 称取0.50g试样,精确至0.0001 g。[b]2.2 测定次数[/b] 独立地进行两次测定,取其平均值。[b]2.3 试样溶液的制备[/b]2.3.1 将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中,加入15mL盐酸(1.1.1)和5mL硝酸(1.1.2),低温加热溶解,加入6mL高氯酸(1.1.3),挥发氮的氧化物,待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯,冷却至室温,加入5mL盐酸(1.1.1),煮沸,冷却至室温。2.3.2转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。随同试料做空白试验。[b]2.3.3 铅、镍、铜、镉、铬、铱、铂、金、铑标准溶液的制备[/b] 分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL标准溶液(1.1.17)置于100mL的容量瓶中,加入5mL盐酸(1.1.1),以水稀释至刻度,混匀。[b]2.4 测定[/b]2.4.1将制备的试料溶液和标准溶液于电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下进行测定,各元素的检测波长如表1所示;[align=center]2.4.2根据各杂质元素标准溶液的质量浓度(横坐标)和相对应的发射峰强度(纵坐标)由计算机处理得到工作曲线方程。曲线方程的相关系数不小于0.999。[/align][align=center]表1 元素谱线[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]228.802[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 仪器工作参数[/align] [table][tr][td] [align=center]观测方式[/align] [/td][td] [align=center]发射器功率(kW)[/align] [/td][td] [align=center]等离子体(L/min)[/align] [/td][td] [align=center]雾化气流量(L/min)[/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量(L/min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]轴向[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]12.0[/align] [/td][td] [align=center]0.60[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][/table][img=,609,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051513_01_2984502_3.jpg[/img][b]3 结果与讨论3.1 酸度的影响[/b] 由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量很低,酸的加入量对部分元素的测定有影响,因此溶解试料时需定量加入,同时做样品空白。[b]3.2 测量参数的优化[/b] 采用配制好的混合标准溶液,进行了射频发生器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。实验表明,低功率时,各元素的强度均降低很多,但稳定性较好,随着功率的增大,谱线强度增大,但背景也随之增高;为提高元素灵敏度,选择较高的功率。雾化器流量减少,各元素强度普遍增加,但过低后,稳定性变差;由于试样中所含杂质含量比较低,所以采用轴向的观测方法进行测定,因为轴向的观测方式灵敏度高;载气流量过大,会影响元素的激发,就会降低灵敏度;辅助气流量对测量影响不大。在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时,仪器测量条件见表2。[b]3.3 分析谱线的选择[/b]由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯基体的谱线比较复杂,所以选择了各杂质元素没有受到干扰且灵敏度相对较高的谱线。各元素的分析谱线见表1。[b]3.4 基体干扰试验3.4.1钯基体的干扰[/b]由于钯的谱线非常丰富,测量环境中存在的大量钯所辐射的强度会覆盖待测元素的谱线强度,因而对待测元素的测定造成干扰。配制浓度分别为4mg/mL、2mg/mL、0.5mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液,测定各元素的浓度,结果见表3。[align=right]表3 钯基体对杂质元素测定的影响 (μg/mL)[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]0.5mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]2mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]4mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9801[/align] [/td][td] [align=center]0.9356[/align] [/td][td] [align=center]0.8632[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9642[/align] [/td][td] [align=center]0.9038[/align] [/td][td] [align=center]0.8453[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.076[/align] [/td][td] [align=center]1.018[/align] [/td][td] [align=center]0.9558[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][td] [align=center]0.9485[/align] [/td][td] [align=center]0.8784[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9634[/align] [/td][td] [align=center]0.9101[/align] [/td][td] [align=center]0.8512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9783[/align] [/td][td] [align=center]0.9484[/align] [/td][td] [align=center]0.9003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.027[/align] [/td][td] [align=center]0.9886[/align] [/td][td] [align=center]0.9357[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]1.011[/align] [/td][td] [align=center]0.9879[/align] [/td][td] [align=center]0.9865[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9846[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9474[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明:对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰,但随着钯的浓度增加,其谱线的强度逐渐增强,其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度,但是取样量应该具有代表性,综合考虑钯的浓度选择2mg/mL是较为合适的。[b]3.4.2 铁基体的干扰[/b]配制浓度分别为5.0mg/mL、3.0mg/mL、1.0mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液,测定各元素的浓度,结果见表4。[align=right] 表4 铁基体对杂质元素测定的影响 (μg/mL)[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]1.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]3.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]5.0mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9765[/align] [/td][td] [align=center]0.9210[/align] [/td][td] [align=center]0.8603[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9534[/align] [/td][td] [align=center]0.9067[/align] [/td][td] [align=center]0.8413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.001[/align] [/td][td] [align=center]0.9976[/align] [/td][td] [align=center]0.9512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.9987[/align] [/td][td] [align=center]0.9523[/align] [/td][td] [align=center]0.8673[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9611[/align] [/td][td] [align=center]0.9201[/align] [/td][td] [align=center]0.8504[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9689[/align] [/td][td] [align=center]0.9367[/align] [/td][td] [align=center]0.8996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.003[/align] [/td][td] [align=center]0.9895[/align] [/td][td] [align=center]0.9310[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.9988[/align] [/td][td] [align=center]0.9878[/align] [/td][td] [align=center]0.9766[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9810[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9372[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明:对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰,但随着铁的浓度增加,其谱线的强度逐渐增强,其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度,但是取样量应该具有代表性,综合考虑铁的浓度选择3mg/mL是较为合适的。[b]3.5 方法的检出限[/b]按表1和表2的仪器参数,用空白溶液连续测定11次,其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。本方法测的检出限如表5。[align=center]表5 方法的检出限[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]0.0030[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][td] [align=center]0.0029[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]0.0017[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][td] [align=center]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]205.560[/align] [/td][td] [align=center]0.0013[/align] [/td][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][td] [align=center]0.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center]0.0026[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 加标回收率[/b]为了防止样品元素的互相干扰,分三组进行回收率试验。每组分别称取0.8 g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中,按照(2.3.3)处理,然后加入下表所示量的杂质元素溶液,同时作空白溶液。求出方法的回收率见下表6。[align=center]表6 各元素回收率的测定结果[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]元素[/align] [/td][td=3,1] [align=center]低量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]中量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]高量μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1978[/align] [/td][td] [align=center]98.65[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.897[/align] [/td][td] [align=center]94.82[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.842[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.2007[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.956[/align] [/td][td] [align=center]97.79[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.693[/align] [/td][td] [align=center]92.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1998[/align] [/td][td] [align=center]99.55[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]2.013[/align] [/td][td] [align=center]100.6[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.045[/align] [/td][td] [align=center]101.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1889[/align] [/td][td] [align=center]94.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.923[/align] [/td][td] [align=center]96.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.880[/align] [/td][td] [align=center]96.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1848[/align] [/td][td] [align=center]92.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.863[/align] [/td][td] [align=center]93.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.713[/align] [/td][td] [align=center]92.81[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1949[/align] [/td][td] [align=center]95.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.971[/align] [/td][td] [align=center]98.30[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.939[/align] [/td][td] [align=center]98.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1959[/align] [/td][td] [align=center]97.90[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.889[/align] [/td][td] [align=center]94.44[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.967[/align] [/td][td] [align=center]99.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1979[/align] [/td][td] [align=center]98.80[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.993[/align] [/td][td] [align=center]99.63[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.805[/align] [/td][td] [align=center]95.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1938[/align] [/td][td] [align=center]96.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.921[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.011[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 精密度[/b] 由于杂质元素含量很低,部分元素低于方法的检出限,因此对元素做了加标,进行精密度试验。称取0.8g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中,按照试料溶解方法处理,转移至50mL容量瓶中,然后分别加入适量Pt、Rh、Au、Cu、Ir 、Pb、Ni、Cd、Cr标准溶液,测定结果见表7。[b]4 结论[/b] 本文用试料经硝酸和高氯酸溶解,在稀酸介质中,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下,测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度,计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%~101.1%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.68%~8.57%,同时测定9种杂质元素,通过试验证明本方法的准确性,方法简便、有效、准确度较高,适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量的检测,本方法目前已经申报了国家行业标准,得到验证。
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求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
在测定不锈钢中铬时,加入指示剂N-苯基邻氨基苯甲酸,进行指示剂校正时,指示剂是消耗六价铬吗?那为什么GB223.4-2008滴定法测锰中,计算硫酸亚铁铵浓度时和最后计算锰浓度时都是减去校正值,我觉得应该加上才对啊,谁能解释解释?
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3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
求购二溴苯基荧光酮,那里有?找了很久了,谢谢
谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。
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