哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的,急需!!!
求大佬指导,怎样用GC-MS测试试剂乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇,有没有参考文献?
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
各位老师请问是否用过热脱附测定乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇,能否介绍一下相关资料或者其他专家?乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇用甲醇或乙醇溶解。
甲硫醇、乙硫醇分析方法不用火焰光度检测器,我用解吸液二氯甲烷,但分不开,还可用什么解吸?
大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗
请问各位大侠,有谁用GC侧过乙硫醇,什么样的条件能将,乙硫醇、乙醇、乙醚、乙硫醚分离并检测。[em06] [em06] [em06] [em17] [em17] [em17]
[img=,690,948]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061636_01_3241537_3.jpg[/img]进样一阵二氯甲烷中乙硫醇出现这种峰,前面的那个峰不用管是点火的,就后面这三个都是,为什么会这样,我用的普析的G5配hp-5色谱柱,用的PFD的检测器,然后进样口220°,柱温80°,检测器280°,求大佬们解决下
空气中的甲硫醇,乙硫醇的检测方法,用FPD检测器,用什么柱子好啊?
求助:气相色谱仪测定空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫用什么柱子?
单位想开展硫化氢,甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫测定,《空气质量 硫化氢,甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 GB/T14678-93》不知道哪位老师做过,需要准备些什么东西啊
大家好啊,我想请教大家一下你没有 甲硫醇,甲硫醚,二甲二硫的检测方法,采样方法,及色谱条件??非常感谢大家了!!急!!急!!
要分析一个甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的样!标准上是填充柱!现在只有安捷伦的-5、VF-17、624、1701和wax柱
关于空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定我们用的GC3800、PFPD检测器 对于标准曲线的绘制GBT 14678 (如附件)采用的是配一标准浓度,吸不同的体积进行得到曲线。问题是:1、是否可以采用不同的分流比,来控制不同进行体积,绘制曲线?2、作上述硫化物时是否其有他方法绘制曲线?3、是否有在常温下吸附硫化物填料,(GBT 14678 方法中需低温)?GBT 14678 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=139034]GBT 14678 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色[/url]
,实验室要申请项目,请问硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫用什么柱子检测,需要买根柱子,看作业指导书需要根填充柱,感觉好麻烦啊这个实验,有做过的吗?谢谢了
FPD检测乙硫醇,进样多少??
SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,硫醇硫电极作为指示电极,二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫,硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点:[/b]1.仪器成套性:主机、滴定单元、计算机(含操作软件)、打印机等。2.Windows操作平台,人机直接对话,操作便捷,具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示,滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点,自动滤除假终点,同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标: [/b] 1.测量范围:0.0003%~0.01%(m/m)2.精确度:相对误差≤5%3.电位测量范围:0~±1999.5mv4.基本误差:0.1% ±0.5mv 5.相对误差:≤5%6.滴定管精度:±0.1%F?S7.滴定管体积:10ml8.发送精度:≤0.01ml
做甲硫醇,目标峰无法确定,标液是甲醇中甲硫醇,溶剂是二氯甲烷,出了很多峰
有谁做过GB/T14678-93空气质量 硫化氢甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫测定?最近准备开展GB/T14678-93空气质量 硫化氢甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫测定方法里的气体样品浓缩装置有谁用过呢?大家都是怎么做的呢?
大家有谁做过 GB/T 14678-93《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 》,这个方法过于老旧,大家是怎么做的,盼分享。
求老师们指教:我在做GB/T14678-93硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候,FPD检测器,柱子是25%B、B-氧二丙腈玻璃填充柱,标准气体是有硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚。柱箱70,程序升温到90,进样器150,检测器200.每天第一次进样有4个峰,之后进样都只有3个峰,这是怎么回事?标准气体里是有5个成分的呀,怎么才3个峰呢?
小弟才接触这个标准,现在公司用的是一级冷阱做这个实验,现在标气会走出6个峰,因为只有2个单标,所以只能确定甲硫醇和二甲二硫,就无法确认硫化氢和甲硫醚。还有预浓缩出的峰,还有点不逞线性。有大佬可以指导一下如何扩这个标准吗!?
各位仁兄:有没有做过废水中甲硫醇、甲硫醚的测定的,现在已经有了国标“空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB/T 14678-1993 ”,做过的指点一下,废水里面的也可以测吧?
各位大神:硫化氢、甲硫醇和二甲硫醚采用什么担体的填充柱?谢谢
[size=4]我们想买甲硫醇,甲硫醚,乙硫醇,乙硫醚,二甲二硫,一甲基乙基二硫等硫醇和硫醚类的化合物的液体纯化合物,大家知道哪里有的买吗?如果知道的话,麻烦告诉我一下啊,谢谢了![/size]
GB/T 14678-1993 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法急求,那位大虾有?谢谢!
背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇,需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低,故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法,故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性:分子式: C3H8S 化学结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量: 76.15CAS No.: 75-33-2密度:0.823g/cm3熔点:-131℃沸点:55.8°Cat760mmHg溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性,气相色谱柱可选择中强极性的柱子,顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下:方法建立1. 仪器:PE Clarus 680+SQ8 GCMS;TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱:Agilent DB-624,30m*0.250mm,1.40um3. 升温程序:40℃ Hold 6min;以15℃/min的速率升至220℃,Hold 6min。4. 顶空参数设置: 炉温60℃并跟踪炉温(即针温65℃,传输线70℃);捕集肼温度:Hi-300℃,Lo-39℃; 捕集肼保持4min,炉保温10min,干吹2min,解吸0.5min; 色谱柱压力16.0psi,瓶压40psi,解析压力5.5psi;捕集肼1个循环。5. MS参数:EI+源,源温度240℃,传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照:准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;2. 样品:0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;3. 标准储备液的配置:标品信息名称:2-丙硫醇 CAS No.: 75-33-2供应商:北京百灵威科技有限公司Lot:LHC0N23含量:98%标准储备液的配置:0.0193g标品于100ml容量瓶中,纯化水溶解后超声定容,待用。Std1:准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测.Std2:准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测;Std3:准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中,纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中,上机待测;注:考虑到异丙硫醇会有残留,进样顺序依次为:空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高,响应过载故舍弃该点;后因时间关系没能再补充一校正浓度点,最后以空白(原点)、Std3、Std2建立校正曲线: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对:峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对,RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算:样品测的的响应值为45.19,经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得,稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧!一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去,整个配置过程尽量在通风橱中进行;二. 就我们的测试系统而言,异丙硫醇会有所残留,测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留;对色谱柱也应做相对老化除杂处理;三. 测试时先测空白对照,其次是样品,最后进标液(先测低浓度,后测高浓度);四. 配置标液时浓度可以设置得低一点,一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好,二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许,本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正;五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好,因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试,故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后,非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助!
[color=#444444]GC-450 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],PFPD 检测器,检测单一组分硫醇。随着催化剂的穿透,在2min出现一个峰且越来越高(H2S出峰在3分钟以后,另一个小峰是硫醇)。色谱柱用的沸点柱,求各位大神分析这可能是什么硫化物?比H2S还靠前,标定过羰基硫 SO2都不是。[/color][color=#444444][img=,606,833]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906281419095095_4831_1701336_3.jpg!w606x833.jpg[/img][/color]
样品是一沸点较高的固体粉末样品,定性用DB-624柱可以走出异丙硫醇的峰。现在准备做定量有几个疑问:1.用水做溶剂可以吗?2.打算用单点校正,一般配多大浓度比较好?3.顶空定量的准确度有多高呢?谢谢了!
我们想要得到分离液化气中各种有机硫的色谱柱,有机硫的种类是甲硫醇、乙硫醚、甲基二硫化物、噻吩。硫氧碳等,不知可用什么样的色谱柱,在哪购买。我们现在用的色谱是HP5890.