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苄氧基四氢吡喃
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苄氧基四氢吡喃相关的方案
对马来酸氯苯那敏中残留溶剂四氢呋喃检测方案(顶空进样器)
一、实验简介:药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》(2010)所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法,通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验,实验结果表明:四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果,精密度实验四种组分RSD%均小于5%,符合国标《中国药典》(2010)规定;结论:TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析:操作自动化程度高,简单方便,重现性好,提高了灵敏度,适用于检测药物中残留溶剂的含量。
Agilent 7000 系列三重串联四极杆气质检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(MIBP 或 IBMP)
使用配置压力控制三通装置的Agilent7890A/7000系列三重串联四极杆GC/MS以PCI模式开发了一种检测和定量葡萄酒中浓度低至2ppt的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的方法。Agilent7000三重串联四极杆GC/MS上结合反吹装置使用PCI模式大限度地减小了干扰,能检测出葡萄酒中低至2ppt的MIBP。
采用三重串联四极杆GC/MS PCI 模式 高灵敏度检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异 丁基吡嗪(MIBP 或IBMP)
众多品种的葡萄酒都含有 3-烷基-2-甲氧基吡嗪,这是一类阈值极低的芳香物质。它们在 Sauvignon Blanc、Sé millon 和 Cabernet Sauvignon 葡萄酒中的浓度较高,为之带来特有的芳香味。这类化合物家族中最重要的成员之一为 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(称为 MIBP 或 IBMP)。据报道,MIBP 存在于青椒中,并且可以让葡萄酒带有青椒的特殊植物香味。 MIBP 的嗅觉阈值在白葡萄酒中最低,达到 1 ng/L,并且 MIBP 的最佳浓度范围也非常低,为 8–15 ng/L。高于 30 ng/L 的浓度会产生令人不快的香味。 对于某些种属的瓢虫,MIBP 还是一种信息素;葡萄压榨汁中若存在这些昆虫,酿出的葡萄酒 MIBP 含量高、味道不佳。葡萄酒中 MIBP 的检测通过顶空固相微萃取 (HS-SPME) GC/MS 分析来完成,最近有报道称,使用 EI 离子源的 HS-SPME GC/MS/MS 方法在 葡萄酒分析中可达到 8.6 ng/L 的检测限 (LOD) 和 33 ng/L 的定量限 (LOQ)。本应用摘要将介绍一种能显著提高检测灵敏度的使用 Agilent 7000 系列三重串联四极杆 GC/MS 的方法。该方法利用正化学电离 (PCI) 和 GC 反吹技术,可在不改变样品萃取方法的情况下实现低至 2 ng/L (2 ppt) 的检测限。
AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定2,5-二羟甲基四氢呋喃中水分
2,5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过加热炉进样测定2,5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。
AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定2,5-二羟甲基四氢呋喃中的水分
2,5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过加热炉进样测定2,5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。
气相色谱-三重四极杆质谱(TSQ 8000)用于食品中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯的检测分析
采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000,同时配合TR-5MS色谱柱,使邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯在16min内分析完毕,并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。需要注意的是,由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中,所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰,配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且,在使用溶剂方法,需要用到尽可能干扰较少的溶剂,从而使检测结果更加准确。
山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分3,5,6,7,8,3,4一七 甲氧基黄酮的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类的同时分析
对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称,对人体的毒性较低,具有防腐防霉的效果,因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外,天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇,也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用,达到减少添加量的效果,因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定,使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次,我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。
华谱科仪S6000液相色谱分析山柰中甲氧基肉桂酸乙酯
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的橘皮素研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分川陈皮素的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
CMC作为乙氧基脂肪醇头部基团大小的函数
乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。
在线SPE自动样品前处理LC-MS系统测定血浆中的3-甲氧基酪胺
本研究开发了一种准确测定血浆中的生物胺3-甲氧基酪胺)的方法。该方法利用在线SPE系统(ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统)的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。
莱伯泰科:GPC净化分离甲氧基DDT
凝胶渗析色谱作为一种样品的净化手段,在国外已经普遍使用,最近几年在国内也得到了普遍关注,尤其是在食品处理、生化分离、农业和环境样品如土壤、污泥以及有害废水等方面。随着分析技术的发展,GPC 在我国农药残留前处理分离、净化方面的应用越来越普遍,尤其是在富含脂肪色素等大分子的样品分离净化方面,具有明显的净化效果。本实验依据美国国家环保局的标准方法[1]采用凝胶色谱分离系统,成功的分离出了甲氧基DDT,其分离度大大超过EPA方法要求。——————————————[1] 美国国家环保局,METHOD 3640A
近红外光谱在四氢呋喃聚合反应过程分析中的应用
在线近红外光谱分析技术是目前发展最快和最具前景的过程分析技术之一,本文探讨用近红外光谱法测定聚四氢呋喃混合液中水含量、固含量及其分子量的可行性。实验结果表明近红外光谱法准确可靠,重复性和稳定性良好,适用于工业现场的原位和在线检测。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的2-乙氧基乙基乙酸酯
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
均三甲氧基苯在ChromCorePFP上的分离
纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测,主峰具有良好的峰形和分离度,主峰附近无杂质峰,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于均三甲氧基苯的测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
氯苯氧基除草剂(EPA 615)的检测
柱温:60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气:He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式:直接进样, 250 oC 样品:氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测:ECD w/anode purge, 275 oC
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-甲氧基-2-丙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
氯苯氧基除草剂(EPA 515.1)的检测
柱温:50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气:He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式:不分流, 0.75 min, 220 oC 样品:衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测:320 oC
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-乙氧基-2-丙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的2-乙氧基乙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
吹扫捕集-GC /MS 联用定性分析城镇污水处理厂难降解污染物研究
采用吹扫捕集 - GC /MS 法对浙江省某工业园区污水处理厂中残留的难降解物质进行了定性和半定量分析,分析结果有 9 个响应值较高的峰,通过 NIST 库检索,得到这 9 个物质在水中残留的浓度高低依次是二氯甲烷最高,其次是四氢呋喃、三氯甲烷、1,4 - 二氯苯、1,2 - 二氯乙烷、二甲氧基甲烷、五氯环丙烷、1,4 - 二氯 -2 - 氟苯、N,N - 二甲基苯胺。并从这几种物质的性质、用途和这个工业园区生产企业生产的产品,分析了这几种物质在这个工业园区污水中残留的原因及危害,同时提出去除这些残留物质的方法
LC-MS/MS测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质
本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中,四种成分在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为91.6~108.6%。精密度实验中,2 ng/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD 0.3%;峰面积RSD3%。实际样品加标实验中,0.1和1 μ g/g加标回收率分别为95.1~114.5%和85.2~88.6%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。
《化妆品安全技术规范(2015年版)》方法基础上对防晒剂中对甲氧基肉桂酸异戊酯异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析
在《化妆品安全技术规范(2015年版)》15种防晒剂分析方法的基础上,追加了甲酚曲唑三硅氧烷,并开发了异丙醇-乙腈-水流动相体系下对16种防晒剂(15种防晒剂 + 甲酚曲唑三硅氧烷)的分析方法。该方法不含四氢呋喃,对实验人员和仪器伤害较少,更加环保。
天津兰力科:双2[ 22吡咯( 乙氧基) ] 乙烷的合成及其电化学聚合
以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。
液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质
本文采用岛津高效液相色谱仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中,四种成分在0.05~10 μ g/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999,准确度为96.8~106.9%。精密度实验中,0.1 μ g/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD 0.045%;峰面积RSD2.135%。实际样品加标实验中,10 μ g/g加标回收率分别为101.8~109.5%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。
用激光诱导烧蚀四极质谱法深度分辨分析W7-X石墨组分中的氢
采用立陶宛Ekspla公司的皮秒Nd:YVO4激光器,进行皮秒激光烧蚀四极质谱法深度分辨分析探测W7-X石墨组分中的氢成分的实验研究
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