丙烯腈的聚合物

随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情，敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

近日，宁波慈溪检验检疫局在对辖区某食品接触材料企业出口美国和科威特的两批次真空保鲜罐产品进行安全卫生项目检测时,连续检出不合格，其AS材质塑料部件检测项目“丙烯腈单体总量”结果分别超出美国标准FDA 21 CFR 177.1040和我国国家标准GB17327-1998《食品容器、包装材料用丙烯腈-苯乙烯成型品卫生标准》中的限量要求。 　　AS(丙烯腈-苯乙烯共聚物)是一种具有高透明度、耐油性和耐化学腐蚀性的塑料原料，在食品用具中广泛使用，如食品餐具、塑料水杯等。AS塑料中可能残留的丙烯腈则是一种对健康有着严重危害的化学物质，一旦人体摄入过量，轻者头晕、恶心，重者直接造成呼吸中枢的麻醉，出现四肢阵发性强直抽搐、昏迷。为此，中国、欧盟、美国、韩国及日本等国家和地区均将该物质纳入对食品接触AS塑料的必检项目，并严格限制其迁移量或总量。 　　经查找原因，问题出在使用了不符合食品接触材料标准的AS原料。原料采购时企业盲目相信供方提供的合格检测报告，却没有核实检测项目是否符合进口国相关标准。最终该两批产品被判不合格、不准出境，企业为此遭受较大损失。 　　检验检疫部门提醒相关食品接触材料企业，加强进口国标准及具体检测项目的了解学习，原料采购时仔细核对供方提供的检测报告。必要时可以在大量生产前对原材料中容易超标的项目如“丙烯腈单体总量”进行委托检测。

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

质检总局12日发布消息称，由于材质中丙烯腈单体残留量超标，贝嘉贸易(上海)有限公司已向该局提交了召回计划，召回部分从荷兰进口的Royal vkb品牌多功能水壶，型号为VP360.LGC和VP360.BTQ，生产批次为50000138，生产日期为2015年5月至6月期间。据该公司统计，中国大陆地区受影响的产品数量共计66件。　　本次召回范围内的多功能水壶由于材质中丙烯腈单体残留量超标，不符合我国标准GB 17327—1998《食品容器、包装材料用丙烯腈-苯乙烯成型品卫生标准》中丙烯腈单体的限量要求(50 mg/kg)，长期使用该多功能水壶，可能危害人体健康。

Zeta电位是一个检测聚合物表面活化作用和污染非常灵敏的指示。聚合物在现代工业的多个领域起着一个主导作用。它们的应用范围从塑料瓶和塑料袋、包装材料、容器、汽车行业、人造纤维到薄膜、生物材料和电子器件。通常，任一个未经处理的聚合物薄膜表面是憎水的，也就是所谓的疏水性。聚合物表面性质影响着表面电荷构成机理。高分子表面的疏水性会吸附氢氧根（OH-）和水合氢离子（H3O+），而优先吸附OH-，这使得中性pH下得到负的界面电荷。任何这种类聚合物特性行为均可以体现在基于流动电流和流动电势测试zeta电位上的变化。随着pH降低，惰性聚合物表面如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和聚对苯二甲酸乙二酯PET的负的zeta电位减小并且零电位点IEP在pH 4处。对检测经表面处理过的聚合物的活性和污染来说，这项非常灵敏的测试技术具有独特性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR)，是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物，故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能（对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好）；并且由于其高度饱和的结构，使其具良好的耐热性能，优良的耐化学腐蚀性能（对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性），优异的耐臭氧性能，较高的抗压缩永久变形性能；同时氢化丁腈橡胶还具有高强度，高撕裂性能、耐磨性能优异等特点，是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶（HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊，按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光，样品受到频率连续变化的红外光照射时，其分子吸收了某些频率的辐射，引起分子之间的振动和转动，然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构，定量成分。，氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈（ＡＮ）、丁二烯（ＢＤ）和氢化丁二烯（ＨＢＤ）的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度，高速度，高分辨率岛津先进的技术，确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序，省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能，可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪（DSC）是材料测试必不可少的工具，此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念，岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念，推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且，DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本，提高效率；并且机身小巧，可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史，在行业内的探究，钻研，积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富，有电子/液压万能试验机，疲劳实验器，显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计，门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀，但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料，在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色，已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料，尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性，很难实现准确定量分析， 近日，长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合，首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法，但是其空间分辨率低于几个微米，对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来，法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象，将原子力显微镜与红外光谱相结合，开发了原子力红外(AFM-IR)技术，空间分辨率达到50纳米，在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离，难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品，AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。　　高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金，在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子，迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。　　高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作，以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成，利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性，以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线，用于AFM-IR光谱的定量分析，第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。　　AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图　　这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文，也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能，是纳米红外技术领域的新突破。　　该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。

邀 请 函流变在聚合物改性、加工和表征方面应用研讨会 时间：2012年6月5日，8:30—16:00地点： 福建师范大学（仓山校区）主题：从聚合物的流变性能摸索改性方法、工艺参数和结构表征尊敬的先生/女士：您好！由赛默飞世尔科技（中国）有限公司和福建省高分子材料重点实验室共同主办的“流变在聚合物改性、加工和表征方面应用研讨会”将于2012年6月5日在福州举行，本次研讨会将由哈克流变仪资深技术人员，以及福建师范大学的老师为您讲解最新技术和应用，并借此机会首次在国内发布最新的产品和技术。我们诚挚地邀请您参加本次会议，共同讨论材料结构—流变性能—在聚合物加工成型工艺中的应用及其最新进展。交流会内容如下：1、技术报告：1) 转矩流变仪在聚合物改性及加工中的应用；2) 旋转流变仪在聚合物改性及加工中的应用；3）竹粉和聚丙烯的改性及其对复合体系流变性能的影响；2、哈克流变仪 2012新品发布：Process 11和红外流变联用新技术3、参观福建师范大学转矩流变测试仪器实验室等会议日程（6月5日） 8:30-9:00 注册 所有与会者 9:00-9:10 欢迎辞，嘉宾介绍 赛默飞世尔科技，王琦 9:10-9:15 福建省高分子材料重点实验室执行主任致辞 福建师范大学，刘海清 教授，博士生导师 9:15-9:45 哈克Rheonaut红外流变同步联用测试单元 赛默飞世尔科技，范永忠 9:45 - 10:15 哈克PROCESS 11微型双螺杆挤出机 赛默飞世尔科技，李健 10:15-10:30 茶歇 所有与会者 10:30-12:00 哈克旋转流变仪和粘度计在聚合物表征方面的应用 赛默飞世尔科技，孙文彬 12:00-13:15 午餐 所有与会者 13:30 -14:00 竹粉和聚丙烯的改性及其对复合体系流变性能的影响 福建师范大学，陈钦慧老师 14:30-15:30 哈克转矩流变仪在聚合物加工改性等方面的应用 赛默飞世尔科技，李健 15:30-16:00 技术交流和参观合作实验室 所有与会者 注册表Registration Form Name姓名 Company公司 Department部门 Title职位 Email电子信箱 Telephone电话 Address地址 The following Colleague will be attending as well:下列同事将与我一起参加： Name姓名 Company公司 Department部门 Title职位 Email电子信箱 Telephone电话 Address地址 Pls let me know about your new products or special offers:请将贵公司的新产品或提供的其它特殊技术通过下列方式发送给我：via E-mail(电子邮件)：‰via Direct Mail(直接邮寄至)：‰Take me off your distribution list (请不要发送给我)：‰Register via E-mail: moggy.wang@thermofisher.com , Tel: 020-83145171；13926010308；Fax：020-83486621 sunny.feng@thermofisher.com， Tel: 021-68654588-2419 Costs: Seminar fee, lunch and seminar documentation are included.Number of attendees is limited – so register today!您可以通过下列电子邮件注册：moggy.wang@thermofisher.com , Tel: 020-83145171 Fax：020-83486621sunny.feng@thermofisher.com，电话：021-68654588-2419 本次会议不收取会务费，并免费提供午餐和会议资料。坐席有限—请立即报名！赛默飞世尔科技（中国）有限公司福建省高分子材料重点实验室2012年5月15日交通指引：火车南站至福建师范大学（仓山区）乘坐124、503、83路在师大站下车，全程约50分钟/11.1公里。火车站至福建师范大学（仓山区）乘坐k1、20、106路在师大站下车，全程约60分钟/12.0公里。机场大巴至阿波罗酒店乘坐出租车至福建师范大学（仓山区），全程约14分钟/5.5公里。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 24px " 高分子物理与聚合物热分析 /span /strong /p p style=" text-align: right " 热分析老人 钱义祥 /p p style=" text-align: right " 2018-05-10 /p p 　　« 高分子物理» 、« 高分子物理的近代研究方法» 、« 新编高聚物的结构与性能» 、« 聚合物结构分析» 、« 聚合物量热测定» 、« 热分析与量热学» 手册、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 等专著中，论述了高分子物理理论和近代研究方法。聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，高分子物理是高聚物热分析的理论基础，用高分子物理的概念解析热分析曲线,探索聚合物结构与性能的关系。 /p p 　　一、高分子物理与聚合物热分析 /p p 　　1.聚合物热分析 /p p 　　热分析是在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析是研究物质变化和变化规律及调控变化的近代研究方法。聚合物热分析的研究对象是高聚物。聚合物热分析最常用的热分析方法是差示扫描量热仪DSC和动态热机械分析DMA。在特别情况下，也采用热机械分析(TMA)和热分析联用技术(TG/气体分析)。差示扫描量热仪DSC是在程序控温(和一定气氛)下，测量输入给试样和参比物之间的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。DSC在高聚物研究中的应用有： /p p 　　研究结构及动态变化 /p p 　　表征玻璃化转变和熔融行为 /p p 　　分析多组分高聚物体系的组成 /p p 　　研究高聚物链缠结及化学交联 /p p 　　研究高聚物的结晶行为 /p p 　　表征高聚物的微相结构 /p p 　　研究高聚物共混相溶性 /p p 　　反映共混高聚物中组分间的相互作用 /p p 　　研究聚合物的热历史和处理条件对高聚物结构的影响。 /p p 　　动态热机械分析DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下，其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器。动态力学热分析测定高分子材料(非晶高聚物、结晶聚合物、交联聚合物、共混高聚物)在一定条件(温度、频率、应力或应变水平、气氛和湿度)下的刚度与阻尼 测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化，得到高聚物的温度谱、频率谱和时间谱。用高分子物理理论解读DMA的温度谱、频率谱和时间谱，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。 /p p 　　聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，是近几十年中热分析发展最活跃的领域。它已经应用到聚合物结构与性能研究的几乎所有领域。运用聚合物热分析研究(测试)聚合物的非晶态(玻璃化转变及ΔTg) 聚合物的结晶态(结晶-熔融过程、熔点和熔融晗ΔH、结晶温度和结晶晗、温度对结晶速度的影响、结晶温度对熔点的影响、、高分子的链结构对熔点的影响、共聚物的熔点、杂质对聚合物熔点的影响、结晶度测定) 聚合物液晶态 高分子共混物的相容性、嵌段共聚物的微相分离、聚合物的高弹性与黏弹性(聚合物的力学松弛-蠕变、应力松弛、滞后现象、力学损耗、黏弹性与时间、温度的关系-时温等效)、表征力学松弛和分子运动对温度和频率的依赖性等。上述热分析研究的问题都是高分子物理所关注的问题。 /p p 　　热分析是高分子物理的近代研究方法，它辅以其它近代研究方法，如光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术等方法，运用高分子物理理论，弄清高聚物的一级、二级和聚集态结构，并研究结构与材料功能和性能之间的关系。由此合成具有预定性能的高分子材料，或根据需要通过物理和化学方法改性合成高聚物或天然高分子以创建新的材料。同时，研究高聚物结构对材料加工流动性的影响，确定材料加工成型工艺。研究高聚物分子运动，弄清材料的力学性能、流变性、电学性能。由此，在高分子物理指导下不断制备出预期的高分子材料。 /p p 　　热分析方法是在不断发展的。如示差扫描量热仪DSC 技术，自20世纪60年代以来，DSC技术的快速发展使其成为高分子物理尤其是高分子结晶学相关问题研究的常规实验手段。然而随着对高分子结晶和熔融研究的进一步深入，研究者们对DSC 的温度扫描速率提出了更高的要求。首先，对于结晶速率较快的半结晶高分子而言，在不够快的冷却速率条件下从熔体降温至较低温度的过程总是能够发生结晶成核，从而干扰了在较低温度区域对高分子结晶成核行为的研究。 /p p 　　其次，高分子材料在诸如注射、吹拉膜和纺丝等实际加工过程中发生结晶时的冷却速率均大于常规DSC 所能提供的降温速率，因此很难利用常规DSC 模拟研究高分子在实际加工过程中所经历的结晶环境。第三，大多数半结晶高分子折叠链片晶都处于亚稳状态。在常规DSC 的升温扫描过程中将不可避免地伴随高分子片晶由亚稳态向更稳定状态的转变，从而干扰最终的熔融实验结果，使得我们难以获得最初的高分子晶体内部聚集态结构相关信息。 /p p 　　近年来，出现了商业化的闪速示差扫描量热仪Flash DSC。推动了高分子结晶研究的进展。因为高分子结晶与熔融问题的研究不仅对高分子科学的发展至关重要，与高分子材料在生产生活中的实际应用也密切相关。随着对相关问题的深入研究，高分子结晶与熔融行为的表征对实验手段提出了新的、更高水平的要求。闪速示差扫描量热仪Flash DSC所具备的快速升降温能力、超高的时间分辨率、易于操作等特点，在高分子结晶与熔融问题的研究上已经得到了广泛的应用。 /p p 　　Flash DSC在高分子的结晶方面的应用有：Flash DSC 可以实现对熔体降温过程中结晶成核和生长的精确控制，甚至可以得到大多数半结晶高分子的无定形态，从而为大过冷度下高分子等温结晶的研究创造了有利条件。同时，Flash DSC 所具备的超快速降温能力可与加工过程中的冷却速率相匹配，这为加工过程中结晶行为的模拟研究提供了更多的可能。 /p p 　　Flash DSC 研究高分子结晶问题的实例有：等温总结晶动力学 等温晶体成核动力学 非等温结晶峰比较 成核剂和填料对结晶行为的影响 共聚单元对高分子结晶的影响。 /p p 　　Flash DSC用于高分子晶体的熔融研究：快速升温可精确地判断高分子晶体的升温退火行为，并且时间窗口与分子模拟相互衔接，在一定程度上可了解亚稳态原生高分子晶体的信息。通过进一步的应用与拓展，诸如多尺度下高分子晶体的熔融行为和极性大分子热降解温度之上的熔融行为都可以得到有益的探讨。 /p p 　　Flash DSC 研究高分子晶体熔融问题的实例有：升温扫描过程中多重熔融峰的鉴别 高分子片晶不可逆熔融 高分子片晶可逆熔融 极性大分子晶体的熔融。 /p p 　　总之，Flash DSC 在高分子结晶和熔融行为相关问题的研究上有望发挥更加重要的作用，有助于推动高分子结晶学相关基础理论的进一步深化与完善。[1] /p p 　　2.高分子物理 /p p 　　高分子物理物理学是探讨物质的结构和运动基本规律的学科。高分子物理属于物理学的一个分支。高分子物理从分子运动的观点阐明高分子的结构和性能的关系。通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。 /p p 　　高分子物理的内容主要由三个方面组成。第一方面是高分子的结构，包括单个分子的结构和凝聚态结构。结构对材料的性能有着决定性性的影响。第二方面是高分子材料的性能，其中主要是黏弹性，这是高分子材料最可贵之处，也是低分子材料所缺乏的性能。研究黏弹性可以借助于力学方法(DMA方法)。结构和性能之间又是通过什么内在因素而连接起来的呢?这就是分子运动。因为高分子是如此庞大，结构又如此复杂，它的运动形式千变万化，用经典力学研究高分子的运动有着难以克服的困难，只有用统计力学的方法才能描述高分子的运动。通过分子运动的规律，把微观的分子结构与宏观的物理性能联系起来。因此，分子运动的统计学是高分子物理的第三个方面。 /p p 　　高分子结构、高分子材料的性能和分子运动统计学三部分组成高分子物理。高分子物理涉及高聚物结构表征、分子运动、物理改性及理论研究。在高分子科学的发展历程中，高分子化学是基础。高分子化学研究高分子化合物的分子设计、合成及改性，它担负着高分子科学研究提供新化合物、新材料及合成方法的任务。高分子物理是高分子科学的理论基础，它指导着高分子化合物的分子设计和高聚物作为材料的合理使用。高分子物理涉及高分子及其凝聚态结构、性能、表征，以及结构与性能、结构与外场力的影响之间的相互关系。另一方面高分子工程研究涉及聚合反应工程、高分子成型工艺及聚合物作为塑料、纤维、橡胶、薄膜、涂料等材料使用时加工成型过程中的物理、化学变化及以此为基础而形成的高分子成型理论、成型新方法等内容。当前的高分子科学已形成高分子化学、高分子物理、高分子工程三个分支领域互相交融、互相促进的整体学科。[2] /p p 　　高分子科学是一门新兴科学。它经历了漫长的历程才艰难诞生。高分子物理也就在这个过程产生，并且为高分子科学的诞生和发展起了重要作用。高分子科学领域诺贝尔奖获得者H.Staudinger(1953年),Ziegler和Natta(1963年)、P.J.Flory(1974年)、A.J.Heeger,GacDiarrnid及H.Shirakawa(2000年)的重大贡献主要是建立在可靠的高分子表征基础上。我国老一辈高分子科学家钱人元、唐敖庆、冯新德、钱保功、徐 僖、程镕时等均具有坚实的高分子物理理论基础，他们为高分子科学与教育事业的发展做出了巨大贡献。[3] /p p 　　3. 高分子物理与聚合物热分析 /p p 　　高分子物理的基本理论、研究领域及研究方法是高分子物理的基本内容。聚合物热分析研究对象辖于高分子，是高分子物理的近代研究方法之一。聚合物热分析的研究领域和高分子物理的研究领域常常是相叠的，热分析研究的问题常常就是高分子物理所关注的问题。下面从四个方面讨论高分子物理与聚合物热分析的关系。 /p p 　　1)« 高分子物理» 关于高分子物理的研究方法的论述 /p p 　　何曼君编著的« 高分子物理» 一书的内容提要中，特别指出该书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。表明高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。 /p p 　　« 高分子物理近代研究方法» 一书基于高分子物理基本原理和理论，介绍了如何测定和研究高聚物的近代研究方法。高分子物理近代研究方法很多，热分析是高分子物理近代研究方法之一。 /p p 　　2)高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学 /p p 　　高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学。为了有效地研究和开发高聚物新材料，常常运用高分子物理和近代研究方法(热分析)研究聚合物结构与性能和功能的关系。 /p p 　　3)高分子物理理论解析热分析曲线 /p p 　　热分析是高分子近代物理研究方法之一。热分析实验得到高聚物的热分析曲线，仅显示真理，却不证明真理。高分子物理是聚合物热分析的理论基础。只有用高分子物理理论对热分析曲线进行解析才能阐明高分子的性能与结构之间的关系。 /p p 　　用热分析方法研究新材料，通常步骤是：材料的热分析测试—用高分子物理理论解析热分析曲线—改进后的材料再进行热分析测试和热分析曲线解析。如此循环往复直至开发得到性能优异的新材料。当然，研发过程中辅以其它近代研究方法是必不可少的。 /p p 　　4)运用高分子物理和近代研究方法研发新材料 /p p 　　新材料的研发是建立在可靠的表征上。高分子物理在高分子科学中的地位体现在运用近代研究方法(热分析)表征高聚物的结构与性能，研究高分子结构与功能和性能之间的关系，在高分子物理指导下制备出预期的高分子材料。表征高聚物结构与性能和功能关系的近代研究方法有光谱、波谱、激光光散射、X射线、电子显微技术和热分析。热分析是表征高聚物结构、性能和功能的重要方法之一。运用高分子物理近代研究方法(热分析)研究高分子结构和性质的关系离不开高分子物理理论的指导。 /p p 　　由上表明：高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。高分子物理与聚合物热分析的关系是：热分析是高分子物理的近代研究方法，高分子物理是高聚物热分析的理论基础。运用高分子物理理论解析热分析曲线，关联转变与高聚物结构与性能的关系。高分子物理与热分析是相辅相佐的学科。许多学者进行两栖跨界研究。如中科院长春应化所刘振海长期从事高分子物理和热分析工作。编著了十八本热分析著作。他师从唐敖庆、冯之榴, 在高分子物理方面也很有建树。1962年，在中科院长春应化所举办的全国高分子学术论文报告会上，发表的论文“聚丁二烯吸氧动力学”评为优秀论文 在上世纪60年代初,从苏联杂志“高分子化合物”翻译的译文，有关聚丁二烯结构与性能的文章发表在« 化学通报» 上，另外，还有多篇有关高分子物理的译文发表在四川主办的一份快报上。 /p p 　　在上世纪50年代末60年代初，常常是利用手头现有的设备亲自动手制备线膨胀仪、应力松弛仪等，为实现自动记录，迫切需要将变量转换成电信号，这其中的关键部件就是差动变压器。刘振海最先绕制了零点低、对称性好的差动变压器，这在当年的科学报上曾有过报道。北京航天航空大学过梅丽跨界高分子物理和热分析两个领域，既教授« 高分子物理» 课程，又从事热分析，特别是DMA的实验研究。她编著了« 高分子物理» 、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 的著作。 /p p 　　南京大学胡文兵编著了« 高分子物理» ，参加翻译出版了斯特罗伯著的高分子物理教材。他的最新研究是高分子结晶和熔融行为的Flash DSC研究。在张建军教授承办的中国化学会第四届全国热分析动力学与热动力学学术会议上发表了Flash DSC研究聚丙烯的结晶和熔融行为的论文。陆立明：1985年就读华东理工大学获得聚合物材料工学硕士，后又前往德国柏林技术大学攻读高分子物理三年。在上海市合成树脂研究所工作期间，从事聚合物开发研究，运用热分析等近代研究方法表征高分子塑料合金的特性和特征。2009年，陆立明等人编译出版热分析应用手册丛书，这套丛书汇集梅特勒-托利多公司瑞士总部和梅特勒-托利多(中国)公司科技人员的智慧而潜心编著的。有热塑性聚合物、热固性树脂、弹性体、热重-逸出气体分析、食品和药物、无机物、化学品、认证等分册。其中塑性聚合物、热固性树脂、弹性体等分册通过大量实例深入地介绍和讨论了热分析在聚合物方面的应用，并用高分子物理解析聚合物的热分析曲线。 /p p 　　4.用高分子物理解析高聚物热分析曲线 /p p 　　论述« 热分析曲线解析» 的文章初见于2006年的热分析专业会议上。十多年过去了，热分析曲线解析的现状还是像« 热分析法与药物分析» 一书中所说的那样，至今还没有一本通用的专著可查考，也没有一套完整的解析方法可借鉴，各种物质的热分析表征散见于有关学术期刊与著作中。聚合物热分析曲线解析的现状亦如此。 /p p 　　下面说说用高分子物理解析高聚物热分析曲线的问题。在科学研究中，实验和解析是认知学中的两个元素。用高分子物理解析高聚物热分析曲线具有探索性和研讨性。热分析曲线是热变化时物理量变化的轨迹。解析热分析曲线就是循着物理量变化的轨迹逆向追溯热变化的物理-化学归属。用高分子物理理论解析高聚物的热分析曲线,探索结构与材料功能和性能之间的关系,是热分析曲线的价值体现。用实验的真实数据作图得到热分析曲线。物质变化的现象在热分析曲线上显现是对事物本质和规律反映的一种形象，是显性信息。显性信息显示真理，却不证明真理。简单地说出曲线的变化情况，即看图说话而缺乏深度分析，它是不能揭示变化规律的。唯有用高分子物理理论对高聚物的热分析曲线进行解析，曲线才具有价值。 /p p 　　用高分子物理理论对热分析曲线进行解析，进行分子运动-高聚物结构-性能与加工之间的关联 解析热分析曲线时，既要解析显性信息，还要解析隐性信息，如变化的规律性、与热变化同时发生的结构变化及蕴含在曲线内的曲线(如DMA曲线中隐藏的李萨如曲线)，追问曲线的内涵，诠释曲线，揭示变化的本质和规律，对曲线进行深层次的探索和关联，这就是热分析曲线的解释学。用高分子物理理论解析热分析曲线完成了“存在→价值”的转换过程。热分析曲线是存在，当热分析曲线同你的研究(需要)发生联系时，曲线便产生了价值!愿你踏上解析热分析曲线的实践活动之旅，使热分析曲线由存在转变为价值的曲线。 /p p 　　为了要解析高聚物的热分析曲线，热分析工作者要通晓高分子物理，要像物理学家那样思考高分子物理问题。用高分子物理理论解析热分析曲线就是将高聚物的转变与高聚物结构-性能-加工进行关联的过程。关联是一种受经验、知识、理论支配的活动，不同的人由于其具备的经验、知识、理论的背景不同，关联的深度和宽度不尽相同。 /p p 　　下面列举一个用高分子物理解析典型非晶态聚合物的DMA曲线实例：高分子材料黏弹性是高分子物理研究的主要内容，通常选用动态热机械分析DMA来研究高分子材料黏弹性(动态模量和力学损耗)。典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)如图所示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/949131bc-639b-4526-bf50-e274436c8e6b.jpg" title=" 典型非晶态聚合物的DMA曲线（温度谱）.jpg" / /p p style=" text-align: center " 典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱) /p p 　　由图可以看到，随温度升高，模量逐渐下降，并有若干段阶梯形转折，Tanδ在谱图上出现若干个突变的峰，模量跌落与Tanδ峰的温度范围基本对应。温度谱按模量和内耗峰可以分成几个区域，不同区域反映材料处于不同的分子运动状态。转折的区域称为转变，分主转变和次级转变。这些转变和较小的运动单元的运动状态有关，各种聚合物材料由于分子结构与聚集态结构不同，分子运动单元不同，因而各种转变所对应的温度不同。玻璃态与高弹态之间的转变为玻璃化转变，转变温度用Tg表示 高弹态与黏流态之间的转变为流动转变，转变温度用Tf表示。 /p p 　　玻璃化转变反映了聚合物中链段由冻结到自由运动的转变，这个转变称为主转变或α转变，这段模量急趋下降外，Tanδ急剧增大并出现极大值后再迅速下降。在玻璃态，虽然链段运动已被冻结，但是比链段小的运动单元(局部侧基、端基、极短的链节等)仍可能有一定程度的运动，并在一定的温度范围发生由冻结到相对自由的转变，所以在DMA温度谱的低温区，E’-T曲线上可能出现数个较小的台阶，同时在E”-T和Tanδ曲线上有数个较小的峰，这些转变称为次级转变，从高温到低温依次命名为β、γ、δ转变，对应的温度分别记为Tβ、Tγ、Tδ。每一种次级转变对应于哪一种运动单元，则随聚合物分子链的结构不同而不同，需根据具体情况进行分析。据文献报道，β转变常与杂链高分子中包含杂原子的部分(如聚碳酸脂主链上的-O-CO-0-、聚酰胺主链上的-CO-NH-、聚砜主链上的-SO2-)的局部运动，较大的侧基(如聚甲基丙烯酸甲酯上的侧酯基)的局部运动，主链上3个或4个以上亚甲基链的曲柄运动有关。γ转变往往与那些与主链相连体积较小的基团如α-甲基的局部内旋转有关。δ转变则与另一些侧基(如聚苯乙烯中的苯基、聚甲基丙烯酸甲酯中酯基内的甲基)的局部扭振运动有关。 /p p 　　当温度超过Tf时，非晶聚合物进入黏流态，储能模量和动态黏度急剧下降，Tanδ急剧上升，趋向于无穷大，熔体的动态黏度范围为10～106Pa.s。从DMA温度谱上得到的各种转变温度在聚合物材料的加工与使用中具有重要的实际意义：对非晶态热塑性塑料来说，Tg是它们的最高使用温度以及加工中模具温度的上限 Tf是它们以流动态加工成型(如注塑成型、挤出成型、吹塑成型等)时熔体稳定的下限 Tg～Tf是它们以高弹态成型(如真空吸塑成型)的温度范围。对于未硫化橡胶来说，Tf是它们与各种配合剂混合和加工成型的温度下限。此外，凡是具有强度较高或温度范围较宽的β转变的非晶态热塑性塑料，一般在Tβ～Tg的温度范围内能实现屈服冷拉，具有较好的冲击韧性，如聚碳酸脂、聚芳砜等。在Tβ以下，塑料变脆。因此，Tβ也是这类材料的韧-脆转变温度。另一方面，正是由于在Tβ～Tg温度范围内，高分子链段仍有一定程度的活动能力，所以能通过分子链段的重排而导致自由体积的进一步收缩，这正是所谓物理老化的本质。[4] /p p 　　以上实例说明，动态力学热分析是研究材料黏弹性的重要手段，非晶态聚合物的玻璃化转变和次级转变准确地反映了聚合物分子运动的状态，每一特定的运动单元发生“冻结”?自由转变(α、β、γ、δ)时，均会在动态力学热分析的温度谱和频率谱上出现一个模量突变的台阶和内耗峰。高分子物理从分子运动的观点出发解析非晶态聚合物的DMA曲线，揭示材料结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。 /p p 　　二. 高分子物理著作 /p p 　　五十年代未，高分子物理学基本形成。自六十年代以来，高分子研究重点转移到高分子物理方面，并出版了很多高分子物理的著作。何平笙所著的« 新编高聚物的结构与性能» 书未的附录详细地介绍了有关高分子物理的教学参考书。本文特将此附录列于文后,供参考。并把其中几本高分子物理的著作做一简单的介绍。 /p p 　　1. 胡文兵 « 高分子物理» 英文版 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1aa4cea4-6b0f-494d-a8a3-5ee692a50104.jpg" title=" Polymer Physics.jpg" width=" 400" height=" 597" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 597px " / /p p style=" text-indent: 2em " A molecular view on the fundamental issues in polymer physics is provided with an aim at students in chemistry, chemical engineering, condensed matter physics and material science courses. An updated translation by the author, a renowned Chinese chemist, it has been proven to be an effective source of learning for many years. Up-to-date developments are reflected throughout the work in this concise presentation of the topic. The author aims at presenting the subject in an efficient manner, which makes this particularly suitable for teaching polymer physics in settings where time is limited, without having to sacrifice the extensive scope that this topic demands. /p p 　　该书受欢迎程度继续位列2017斯普林格出版社电子图书的前四分之一。胡文兵教授的另一本高分子物理译作是： /p p 　　StroblG. 1997. ThePhysics of Polymers. 2nd Ed. Berlin:Springer /p p 　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金 译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。 /p p 　　胡文兵教授最新研究：高分子结晶和熔融行为的Flash DSC研究。 /p p 　　2. 何平笙编著 « 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/88e02164-b40b-4d8a-855b-151089d39859.jpg" title=" 新编高聚物的机构与性能.jpg" width=" 400" height=" 506" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 506px " / /p p 前言 /p p 　　自中国科学技术大学1958年成立高分子化学和高分子物理系以来，由已故的钱人元院士开设的& quot 高聚物结构与性能& quot 课程已50余年了，根据钱先生讲课笔记整理出版的《高聚物的结构与性能》一书(科学出版引，1981年第二版)被许多高校选做教材。近10年来、编者不但在授课时添加了高分子物理的新成果、新发现，更重要的是对课程进行了深入的教学研究，加深了对已有体系、知识点的全新理解，深受学生好评，因而在2005年获得安徽省教学成果奖一等奖和国家级教学成果奖二等奖，“高聚物结构与性能”也被评为国家级精品课程。本书就是在上述教学研究的基础上新编而成的。 /p p 　　高分子科学由高分子化学、高分子物理和高分子加工三大部分组成。高分子化学主要是研究如何从小分子单体合成(聚合)得到高分子化合物——高聚物，高分子加工则是研究如何把高聚物制成实用的制品，而高分子物理则包含有以高聚为对象的全部物理内容。 /p p 　　作为大学本科生的课程，“高分子物理”实在难以承担这个“包含有以高聚物为对象的全部物理内容”的重任。这一方面是由于“高分子物理”目前还达不到通常物理学各分支的成熟程度，另一方面是由于仍隶属于化学大框架下的高分子专业学生也难以接受更多、更深的物理和数学知识。事实上，“高分子物理”目前还主要是讲述高聚物材料的结构与性能，以及它们之间的相互关系，因此，我们仍然采用“新编高聚物的结构与性能”作为书名。依据相对分子质量的大小，高分子化合物大致可分为低聚物和高聚物，但作为材料来使用的大多是相对分子质量很高的高聚物。低聚物主要用作黏合剂、高能燃料等，不包含在本书的范围之内。因此，全书仍然使用“高聚物”这个名称。 /p p 　　本课程的基本任务就是探求高聚物的结构与性能，揭示结构与性能之间的内在联系及其基本规律，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材和开发提供理论依据。编者认为，高聚物结构与性能的关系有三个层次，即通过分子运动联系“分子结构与材料性能”关系、通过产品设计联系“凝聚态结构与制品性能”关系和通过凝聚态物理知识联系“电子态结构与材料功能”关系。由于历史的原因，无论是国内教材，还是国外教材大都只涉及上述的第一个结构层次，内容基本上只是“分子结构与材料性能”的关系，要详细理解第二和第三个结构层次，需要开设正规的“流变学”和“凝聚态物理”的专门课程，尽管这已经超出了本书的范围，但上述高聚物结构与性能关系三个层次的理念，已牢牢树立在编者心中，并力求在本书编写中体现出来。 /p p 　　值得指出的是，我国高分子物理学家以高分子链单元间的相互作用，特别是从链单元间的相互吸引在凝聚态形成过程中的作用这一国际上独创的观点出发，纵观高聚物的全部相态——高聚物溶液、非晶态、晶态和液晶态中存在的问题，开展了深入系统的研究工作、取得了若干国际前沿性的研究成果。在高分子物理领域提出了一些新概念，形成了有我国特色的高分子物理学派，还独创了全新的电磁振动塑化挤出加工方法等，编者都尽量在本书中反映这些成果。此外，本书还增添了高聚物宏观单晶体、可能的二维橡胶态等新内容，指出了不同结晶方式(先聚合、后结晶，还是先结晶、后聚合)会得到完全不同的高聚物晶体、重新考虑了Williams-Landel-Ferry(WLF)方程的意义，认为它是高聚物特有分子运动所服从的特殊温度依赖关系等，全面介绍了编者对已有体系和知识点的新理解。 /p p 　　如前辈所言，编书如造园，取他山之石，引他池之水，但一山一水如何排布却彰显造园者的构思。书中引用了众多国内外公开出版的教材和专著中的论述或研究成果，谨向所有作者致以深切的谢意，不及面询允肯，敬请海涵。感谢朱平平教授、杨海洋副教授对书稿所提的宝贵意见，感谢李春娥高工为本书打录和校订文稿 本书内容在中国科学技术大学高分子科学与工程系连年讲授，也在中国科学院长春应用化学研究所讲授过7次，校、所多届学生对课程内容和安排都提过不少好的建议，在此一并表示感谢。书后附录中列出了有关高分子物理详细的教材和参考书目录，以供读者查询和进一步阅读。附录中还列出了编者近十年来公开发表的三十余篇有关高分子物理教学研究论文的目录，读者可参考阅读并分享编者教学研究的心得。由于编者水平有限，书中难免存在缺漏和不足之处，敬请读者和专家不吝批评、斧正。 /p p style=" text-align: right " 　　何平笙 2009年4月 /p p 内容简介 /p p 　　本书是国家级精品课程“高聚物的结构与性能”的新编教材，是2005年“全面提升高分子物理重点课程的教学质量”国家级教学成果奖二等奖内容的全面体现。全书系统讲述高聚物的近程、远程和凝聚态结构，以及高聚物的力学、电学、光学、磁学、热学、流变和溶液性能，通过分子运动揭示“分子结构与材料性能”之间的内在联系及基本规律，更进一步提出包括“凝聚态结构与制品性能”关系和“电子态结构与材料功能”关系在内的三个层次的结构与性能关系理念，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材、使用和开发提供理论依据。全书还介绍了我国学者的研究成果及编者多年教学研究的心得和对已有体系、知识点的新理解、新认识。 /p p 　　本书可作为高等学校理科化学类、化工、轻工纺织、塑料、纤维、橡胶、复合材料等工科材料类本科学生的教材，也可作为有关专业研究生的参考教材、对从事高聚物材料工作的有关工程技术人员和科研人员也是一本有用的参考书。 /p p 　　3. 何曼君 张红东 陈维孝等. « 高分子物理» 第三版 复旦大学出版社2007 /p p 　　是国内有代表性的高分子物理教材，为多所高校所选用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d4bba6b-93c0-4f52-be05-deb5b6a543d9.jpg" title=" 高分子物理.jpg" width=" 400" height=" 519" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 519px " / /p p 序 /p p 　　本书自1983年出版以来，是国内高分子物理教学的首选用书，虽在1990年作了修订，到现在也达十多年了。为了反映高分子科学的飞速发展，需要更新。编者们结合多年来的教学经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新，将本书重新编写，使之更能符合当前教学和科研的需要。相信本书会得到广大教师和学生们的欢迎。当然，还会有不尽完善的地方，欢迎使用者对编者提出宝贵意见与建议。 /p p style=" text-align: right " 　　于同隐 /p p style=" text-align: right " 　　2006年10月 /p p style=" text-align: left " 1990年修订版序 /p p 　　高分子科学的发展，以20世纪30年代H.Staudinger建立高分子学说为开端。此后高分子的化学，特别是高分子的合成方面，有了飞跃的发展，现代的大型高分子合成材料工业，大都肇始于这一时期的研究。其中最突出的成就，是W.H.Carothers的缩合聚合，K.Ziegler和G.Natta的定向聚合，对理论和生产都是巨大的贡献。与此同时，高分子物理化学也有相应的发展，主要是研究高分子的溶液，为测定高分子的分子量莫定了基础。 /p p 　　60年代以来，研究重点转移到高分子物理方面，逐渐阐明了高分子结构和性质的关系，为高分子的理论和实际应用建立了新的桥梁。这一时期的著名代表是P.J.Flory，他对高分子物理化学和高分子物理都作出了很多贡献。Staudinger ,Ziegler,Natta和Flory都因此获得诺贝尔化学奖金。 /p p 　　本书的内容主要从分子运动的观点，来阐明高分子的结构和性能，着重在力学性质和电学性质方面，同时也兼顾到物理化学和近代的研究方法，可以供大专学校作为教材，也可供有关的高分子工作者参考。 /p p 　　本书由何曼君、陈维孝、董西侠编写，于同隐校订。最初以油印讲义的形式，在复旦大学试用，得到南京大学、四川大学、中国科技大学、交通大学、兰州大学、厦门大学、黑龙江大学、南开大学、华南工学院等单位有关同志的鼓励，特别是顾振军、王源身、史观一等同志提出宝贵意见，在此表示衷心的感谢。复旦大学高分子教研室的许多同志和复旦大学出版社协助本书的出版，也一并表示感谢。 /p p 　　由于高分子物理正处在蓬勃发展的阶段，本书内容有很多值得商讨的地方 加上编者的水平和技术上的原因，本书还存在很多错误，望读者不吝指正。 /p p style=" text-align: right " 　　于同隐 /p p 第三版前言 /p p 　　本书是为高等学校理科高分子专业高年级本科生编写的，也适用于低年级研究生和其他与高分子相关专业的学生。本书的内容涉及面较宽，阐述深入浅出，便于自学，还附有习题和详细的参考资料，也可供广大科技工作者阅读和参考。 /p p 　　建国初期，我国高分子方面的工作起步较晚，由于钱人元等老一辈科学家纷纷回国，在国内开创了高分子的教学和科研事业，在他们的带领下，少数高校中建立了课题小组或科研组，开始培养高分子方面的人才，并为教育事业打下扎实的基础，一批批的优秀人才脱颖而出，其中有些人已晋升为院士。 /p p 　　随着时代的前进、科技的进步，尤其是改革开放以来、高等教育突飞猛进，大部分商校都设有高分子专业，有的已发展成为一个系甚至一个学院，并设立了很多相关的专业，它们大都把高分子物理作为必修的课程。1983年我和陈维孝、董西侠合编的《高分子物理》一书编印出版，并在1990年作了修订，该书在国内被广泛采用，当时满足了广大师生的需求，得到了好评。此书曾获得国家教委颁发的优秀教材奖。然而，高分子物理这门学科近年来有较大的进展，理论在发展，观念在更新，国内外新的专著也很多。自从我翻阅了2005年全国高分子学术年会的论文后，更加感觉到，我们需要将这些新的内容介绍给读者。为此，本人特邀请陈维孝和董西侠两位抽出时间来和我一起在1990版教材的基础上，重新编写此书，同时还邀请了复旦大学在第一线从事教学工作的张红东教授参加本书的编写。 /p p 　　首先，在本书内加入“第一章概论”。使初学者对高分子物理有一初步的认识，并将相对分子质量及其分布的内容也写入这一章内 在第二章中引入了Kuhn链段的概念，并在高分子构象中介绍了末端距的概率分布函数的另一种推导方法 在第三章的高分子溶液性质中增加了de Gennes的标度概念、θ温度以下链的塌陷，以及溶液浓度和温度对高分子链尺寸的影响等 在新增加的第四章高分子多组分体系中，介绍共混聚合物和嵌段共聚物的相分离和界面 关于高分子的凝聚态分设为非晶态和晶态两章，在非晶态章中删去了与高分子成型加工课程中有重复的部分，并在其黏流态中介绍了高分子链运动的蛇行理论 原先聚合物的力学性质内容较多，现也分设为第七、第八两章，在第八章中增加了高弹性的分子理论 在第九章中除了介绍聚合物的电学性能外，还介绍了聚合物的光学性质、透气性以及高分子的表面和界面等 在本书的最后一章中，除原先介绍的近代研究方法和有关的一些仪器、它们的原理和应用实例外，还介绍了各种仪器的近代发展情况，如测相对分子质量及其分布的绝对方法——飞行时间质谱，小角中子散射、激光共聚焦显微镜、原子力显微镜等。 /p p 　　本书的分工是：第一章由董西侠编写，本人修改 第二章由张红东编写，本人修改 第三、四、九、十章由我和张红东合编 第五、六、七、八章由陈维孝编写，本人修改 全书由我主审并定稿。 /p p 　　在编写此书时，我总是怀念起老一辈科学家们对我的教导和指点，谨以此书表示对他们的敬意和怀念。在编写过程中还得到了不少专家和学生们的支持和帮助，在此表示感谢。 /p p style=" text-align: right " 　　何曼君 /p p style=" text-align: right " 　　2006平10月1日 /p p 内容提要 /p p 　　本书于1983年首次出版，1990年出版了修订版，曾获得过国家教委颁发的“优秀教材奖”等奖项、二十多年来一直是国内高分子物理教学的首选用书。为了反映高分子科学的飞速发展，编者们结合了多年的教学与科研经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新、重新编写了本书，使之更能符合当前教学和科研的需要。 /p p 　　全书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。共分十章，包括高分子的链结构，高分子的溶液性质，高分子的聚集态结构，高分子多组分体系，聚合物的结晶态、非晶态，聚合物的力学、电学、光学等性质，以及聚合物的分析与研究方法等等。从分子运动的观点出发，阐述高分子的性能与结构之间的关系。 /p p 　　本书内容涉及面较宽，阐述深入浅出，还附有详细的参考资料，适合作为高等学校高分子专业的教材某些较深入的内容可供教师参考和学有余力的学生阅读，也可供广大科技工作者和研究人员参考。 /p p 　　4. 过梅丽 赵得禄 主编 « 高分子物理» 北京航空航天大学 2005 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2ff9663c-26c9-48de-97e6-13af091fd610.jpg" title=" 高分子物理2.jpg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /p p 序 /p p 　　处于知识爆炸时代，信息如原子裂变一样快速增长：处于改革年代，人们有更多的选择与机会。 /p p 　　与20世纪50年代我国高分子物理专业初创时期缺乏教材的情况不同，目前仅国内出版的《高分子物理》教材就已有多个版本。不论深浅，全都包括高聚物结构、分子运动及性能三大部分。但作为业基础课教材，各编者又自然而然地按所在专业后续课程的需要选择了具体内容，各具特色。 /p p 　　自我国改革开放以来，北京航空航天大学的高分子物理课程经历了较大的变更，1987年以前，与大多数工科院校一样，该课程定位为高分子材料专业的专业基础课，课堂教学约80学时，自1987年起，该校材料科学工程系在拓宽专业面的思想指导下，率先开设了全系公共专业基础课程——材料科学与工程导论。它以金属物理和高分子物理的部分内容为主，综述了金属、陶瓷和高分子材料在结构和性能上的共性与特性。与此同时，相应削减了高分子材料专业中高分子物理的教学时数。此后，随着教改的深人，不断调整教学计划。在2000年制定的教学计划中，高分子物理(54学时)与高分子化学、金属物理、电化学原理及近代测试技术等课程一起，被定位为材料科学与工程大类专业的公共基础课。 /p p 　　本教材就是在上述背景下，根据高分子物理在大类专业中的地位、作用和具体要求编写的。与国内大多数高分子物理教材相比，本教材的主要特点如下： /p p 　　普及与提高相结合。全书由基础部分和提高部分(带*号)两大模块组成。在基础部分，主要通过与金属、陶瓷材料的对比，阐明高聚物在结构、分子运动和性能方面的基本特点、内在联系及基本研究方法 在提高部分，适度引进了理论推导、研究新方法与最新进展，为有兴趣深入高分子材料领域的学生提供必要的基础知识。 /p p 　　紧密结合高分子材料及成型加工的实践与应用，重点放在高聚物的凝聚态结构、力学状态、高弹性、粘弹性和熔体流变性方面 除结合热塑性高分子材料以外、较多地涉及热固性树脂体系与复合材料 除结合通用高分子材料以外，较多地涉及航空航天用高分子材料 此外，适当涉及功能材料的功能性。适当结合高分子科学发展史引入概念。简化已在其他课程中涉及的基础知识和基本研究方法，如晶体结构与研究方法、相图分析、波谱分析原理与方法及一般力学性能等。 /p p 　　本书所涉及量的名称和单位符合国标规定，但有下列例外： /p p 　　聚合物的分子量：按照国标，应该用相对分子质量替换传统名称分子量。但由于聚合物的相对分子质量范围可以很宽，不像小分子物质那样有一个确定的值 对于一个具体的聚合物样品，其相对分子质量又具有多分散性，须用各种统计平均值表示，如数均相对分子质量、重均相对分子质量等 在聚合物-性能关系中，还涉及临界相对分子质量等。为简明起见，本书仍沿用分子量这一名称。 /p p 　　高分子溶液浓度按照国标，应该用溶液中溶质的摩尔分数表示。但在未知聚合物样品确切的平均分子量之前，无法从溶质质量计算其摩尔分数，因此，通常多以溶液中溶质的质量百分数表示浓度。本书也采用这一习惯表示法。 /p p 　　温度按照国标，T代表热力学温度，单位为K。但在本书引用的插图中，有相当一部分都以摄氏度为坐标，如果改为热力学温度，可能会改变曲线形状，为读者参考原文带来不便 如果用t代表摄氏温度，则又有悖于高分子物理中以T x表示各种特征温度的规则。为此，本书同时采用了T/K和T/℃这两种表示温度的方法。 /p p 　　本教材第2、9章由过梅丽和赵得禄(中国科学院化学研究所高分子物理和化学国家重点实验室研究员)合作编写。其他章由过梅丽编写。 /p p 　　在本教材编写过程中，还得到北京化工大学高分子材料系华幼卿教授的热情帮助，在此表示诚挚感谢。同时也非常感谢北京航空航天大学材料科学与工程学院高分子材料系杨继萍副教授在教材整理中的细致工作和良好建议。 /p p 　　编者希望本教材更适用于材料科学和工程大类专业。效果如何，尚待实践检验。诚请老前辈、同仁和学生们提出批评和建议。 /p p style=" text-align: right " 　　编者 /p p style=" text-align: right " 　　2005年3月14日 /p p 内容简介 /p p 　　本书系统地介绍高分子物理的基本理论，即高聚物的结构、分子运动与性能和行为之间的关系，突出高聚物区别于金属、陶瓷和其他低分子物质的特点。内容涉及力、热、电及光学等性能，但从航空航天材料科学与工程的需要出发，以力学性能为主，兼顾其他性能。本书由基础和提高(带*号)两大部分构成，以适应不同层次专业对高分子物理的教学要求。基础部分重在基本概念、基本理论及基本研究方法 提高部分涉及一些理论推导。 /p p 　　本书可作材料科学和工程类专业的教材，也可供高分子材料科学与工程技术人员参考。 /p p 　　5.过梅丽 « 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 化工出版社2002，是一本很好的有关高聚物东台力学测试的著作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4208e7e3-d019-4baa-ac7f-eeab1bb30bb7.jpg" title=" 高聚物与复合材料的动态力学热分析.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p 前言 /p p 　　著名高分子物理学家A.Tobolsky曾说过：“如果对一种聚合物样品只允许你做一次实验，那么所做的选择应该是一个固体试样在宽阔温度范围内的动态力学试验(If you are allowed to run onlyone test on a polymer sample, the choice should be a dynamic mechanical test of a solid sample over a wide temperature range)”。 /p p 　　材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力(或交变应变)作用下做出的响应。它不同于材料的静态力学行为，后者是指材料在恒定或单调递增应力(或应变)作用下的行为。材料的疲劳行为也属动态力学行为之一，但疲劳测试通常是在较高的应力水平(例如在材料断裂强度的5O%以上)下进行的，而本书所述的动态力学分析则一般在很低的应力水平(远低于材料的屈服强度)下进行，所得到的基本性能参数是材料的动态刚度与阻尼。 /p p 　　测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学热分析(dynamicmechanical thermal analysis}简称DM-TA)。动态力学热分析是研究材料粘弹性的重要手段。在20世纪50～60年代，由于缺乏商品仪器，大多数实验室都用自行研制的设备进行研究。70年代以来，商品仪器一一问世，迅速更新换代。仪器的功能、控制与测试的精度、数据采集与处理的速度不断提高，在材料研究特别在高聚物与复合材料的研究中应用越来越广泛。 /p p 　　推动动态力学热分析技术迅速发展的根本动力无疑是该项技术在材料科学与工程中的重要意义。具体地说，主要表现在以下几方面。 /p p 　　①于任何材料，不论结构材料或功能材料，力学性能总是最基本的性能。对于在振动条件下使用的材料或制品，它们的动态力学性能比静态力学性能更能反映实际使用条件下的性能。 /p p 　　②聚物及其复合材料是典型的粘弹性材料。动态力学试验能同时提供材料的弹性与粘性性能。 /p p 　　③态力学热分析通常只需要用很小的试样就能在宽阔的温度和/或频率范围内进行连续测试，因而可以在较短的时间内获得材料的刚度与阻尼随温度、频率和/或时间的变化。这些信息对检验原材料的质量、确定材料的加工条件与使用条件、评价材料或构件的减振特性等都具有重要的实用价值。 /p p 　　④ 态力学热分析在测定高分子材料的玻璃化转变和次级转变方面，灵敏度比传统的热分析 技术如DTA、DSC之类的高得多，因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性与混溶性、树脂-固化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。 /p p 　　目前，先进的动态力学热分析仪已拓展到能兼测材料的静态粘弹性，如蠕变、应力松弛等。 /p p 　　但是，与静态力学测试技术和传统的热分析技术相比，动态力学热分析技术的发展历史毕竟较短，因而人们对它的原理与应用潜力还认识不足。虽然在国内已出版过一些有关动态力学分析的译著，但一方面，其中所涉及的数学与物理理论较深，另一方面，所涉及的仪器已明显跟不上动态力学热分析仪蓬勃发展的趋势。而在有关热分析的著作中，则对动态力学分析技术的介绍一般都相对单薄。 /p p 　　笔者所在的北京航空航天大学高分子物理实验室，于20世纪70年代学习、仿制并改进了振簧仪和悬线式动态粘弾谱仪，从此开始了动态力学热分析技术的应用研究。80年代引进了杜邦公司的DuPont DMA 982/1090B,在多项研究工作的基础上，汇集了数十幅DMA温度谱，纳入《高分子材料热分析曲线集》，由科学出版社于1990年正式出版。同时，也开展了超声传播法测定各向异性复合材料动态刚度的研究。但是上述动态力学试验法均主要适用于刚性材料，且不便于测定材料的动态力学性能频率谱。为适应品种繁多、性能范围宽阔、试样形式多样和应用目标各异的高分子材料与复合材料的研究，本实验室于90年代引进了Rheometric Scientific DMTA Ⅳ，并在研究工作的基础上，编制了中华人民共和国航空工业标准《塑料与复合材料动态力学性能的强迫非共振型试验方法》(HB 7655～1999)。在近30年的实践中，笔者对动态力学热分析技术及其应用有了一些体会，也获得了一些经验，遂萌生了总结一下的想法，以便与同行交流共勉。 /p p 　　动态力学热分析是一门理论性和应用性都很强的科学与技术。但对大多数同行而言，更侧重于应用。因此，本书撰写的指导思想是实用。目的是阐明几个普遍关注的问题。 /p p 　　动态力学热分析能提供哪些信息? /p p 　　这些信息的物理意义是什么? /p p 　　如何处理与应用这些信息了? /p p 　　为此在撰文中坚持下列几项原则。避免过于深奥的理论与数学推导重点阐明物理概念。 /p p 　　在全面阐述自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和声波传播法的基础上，介绍目前应用越来越广泛的强迫非共振法。紧密结合最新的ISO和ASTM标准讨论试验方法。结合典型实例(但无意作文献综述〉阐明动态力学热分析的应用性突出在新材料与新工艺中的应用。结合实践讨论动态力学热分析数据的相对性与绝对性。提供较多图谱，提高直观性与可读性。但不同于手册，不求全。原理部分，给出示意图谱实例部分，给出实测图谱。 /p p 　　但是，囿于本实验室的仪器类型有限，笔者只可能主要围绕所使用过的仪器进行讨论，难免有挂一漏万之嫌。所幸者，目前国际上许多先进的商品动态力学热分析仪，尤其是强迫非共振仪，尽管在结构、外形上各具特色，规范、明细上略有差异，但它们的基本原理与功能正日趋一致。因此，相信“解剖麻雀”的哲学思想定会被同行所理解与接受。 /p p 　　在本实验室动态力学热分析技术的建设与发展中，刘士昕先生曾做出重要贡献，虽然他目前不再从事该项工作。在本书撰写过程中，得到了他的热忱支持，并获得他的同意，引用我们曾经的合作成果，在此谨表示诚挚的感谢。 /p p 　　在动态力学热分析技术的应用与推广中，笔者的研究生孙永明、刘贵春、阳芳、王志、范欣愉、汪少敏和董伟等做了许多实验工作，笔者深切地体会到师生合作、教学相长的愉悦。 /p p 　　在本书撰写过程中，美国Rheometric Scientific有限公司及其中国总代理北京瑞特恩科技公司在提供资料、联络同行专家、养护设备等方面都给予了大力支持，在此一并感谢。 /p p 　　在本书图谱绘制过程中，笔者的丈夫，陈寿祜先生，以惊人的毅力和耐心，帮助笔者完成了细致繁琐的工作，笔者的感激之情难于言表。鉴于笔者水平有限，书中难免有误，诚请读者批评指正。 /p p 　　内容提要 /p p 　　本书分三角部分。介绍了动态力学热分析的基本原理、试验方法及其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分，介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在式验方法中，结合ISO、ASTM和GB试验标准，全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析，并以强迫非共振法为重点，详细讨论了形变模式与试验模式的选择原则、可能获得的信息及影响试验结果的因素。在应用部分，列举了大量研究实例，说明动态力学热分析技术在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性，还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱，或频率谱，或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p 　　6. 朱诚身 « 聚合物结构分析» 科学出版社2010 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 该书用101页的篇幅介绍了热分析方法。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/84c55c0a-7579-43f9-b5fe-e1dd74957aef.jpg" title=" 聚合物结构分析.jpg" width=" 400" height=" 506" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 506px " / /p p 第一版序 /p p 　　聚合物是重要的结构与功能材料。随着当代科学的发展，合成高分子材料在工农业生产、国防建设和日常生活的各个领域发挥着日益重要的作用，21世纪将成为高分子的世纪。以前那种仅停留在研究合成方法、测试其性能、改善加工技术、开发新用途的模式已远不能适应现代科学技术对聚合物材料发展的需要，而代之以通过研究合成反应与结构、结构与性能、性能与加工之间的各种关系，得出大量实验数据，从而找出内在规律，进而按照事先指定的性能进行材料设计，并提出所需的合成方法与加工条件。在此研究循环中，对聚合物结构分析提出了越来越高的要求，从而使之成为高分子科学各个领域中必不可少的研究手段。因此聚合物结构分析已成为高分子材料科学与工程学科的重要组成部分，熟练掌握高聚物结构分析技术不仅对学术研究至为重要，也将为生产实际提供必要的技术保证。 /p p 　　由华夏英才基金资助、郑州大学朱诚身教授主编的《聚合物结构分析》一书，正是为从事高分子材料科学与工程研究的学者、教师、学生、工程技术人员提供的一本有关聚合物分析方面的专著与参考书。本书主要内容是关于现代仪器分析技术在聚合物结构分析中的应用，以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。有关材料来源于最新出版的学术专著、学术期刊中的有关论文，以及作者多年从事该领域研究的成果与经验。 /p p 　　与目前已出版的国内外同类著作相比，本书具有以下特点：①内容全面。本书是目前已出版著作中内容相对最完备，介绍方法最多的著作 ②操作与思维方法并重。本书一改同类著作中仅介绍方法原理与操作方法的传统，通过对各种方法发展历史、现状与展望，全面介绍其发展历程与趋势，在方法介绍的同时使读者学到系统的思维方法，使之从发展的角度掌握各种研究方法，指出了创新之路 ③应用性强。通过对各种应用实例，特别是作者亲自研究体会的介绍，使读者能更容易掌握各种结构分析方法的应用。因此本书是一本内容完整，体例新颖，富有特色的学术著作。 /p p 　　相信本书的出版，将对我国高分子材料科学与工程学科的发展做出积极的贡献。 /p p style=" text-align: right " 　　程镕时 /p p style=" text-align: right " 　　中国科学院 院士 /p p 第一版前言 /p p 　　随着高分子材料科学与工程的迅猛发展，对高聚物结构的认识愈加深人和全面的同时，对聚合物结构分析提出了更为繁重的任务，掌握现代分析技术，测定高分子各层次的结构，探讨结构与性能之间的关系，已成为每位从事高分子科学与工程工作、研究与学习的人士必备的基本功。本书正是为从事高分子物理、高分子化学、高分子材料、高分子合成、高分子加工等领域的学者、教师、学生、工程技术人员等提供的一本有关聚合物结构分析方面的专著与参考书。 /p p 　　本书是在作者多年来从事高分子科学研究，并吸取该领域最新研究成果的基础上集体完成的。其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由王红英、孙宏执笔 第三章核磁共振由孙宏、王红英执笔 第四章热分析由朱诚身、任志勇、何素芹执笔 第五章动态热力分析与介电分析由何索芹、朱诚身执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇执笔 第七章裂解色谱与色质联用由汤克勇执笔 第八章透射电镜与扫描电镜由何家芹、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射和小角X射线散射由毛陆原、李铁生执笔 第十章液态与固态激光光散射由李铁生、毛陆原执笔。全书由朱诚身统稿。 /p p 　　本书的出版得到了华夏英才基金的资助，以及北京化工大学金日光教授、四川大学吴大诚教授的热情推荐。在此表示衷心的感谢。在编辑过程中，本书责任编辑、科学出版社杨震先生给予多方指导，杨向萍女士在立项过程中给予热情帮助 在撰写过程中郑州大学材料工程学院王经武教授、曹少魁教授对本书内容的确定提供了宝贵意见!郑州大学材料学专业硕士生陈红、张泉秋、刘京龙、历留柱在文字打印和插图绘制等方面作了许多具体工作，在此一并表示衷心地感谢。 /p p 　　特别要感谢中国科学院院士程镕时先生，百忙中为本书写序，给予热情推介。最后还要感谢作者的家人，在事业与写作方面给予的理解与支持。 /p p 　　由于作者学识、经验方面的局限，和学科方面的飞速发展，本书内容与行文方面难免存在欠妥之处，敬请读者不吝赐教。 /p p style=" text-align: right " 　　朱诚身 /p p 第二版前言 /p p 　　本书自2004年出版以来，受到读者的欢迎与支持，很快被第二次印刷、被许多学校选做教材和考研参考书，并在2007年获得河南省科技进步三等奖。由于近年来高分子科学的飞速发展，聚合物结构分析方面的研究对象日益增多，深度与广度越来越大，研究方法与手段日新月异，因此在本书库存几乎告罄之际，责任编辑杨震先生建议作者修订再版，就有了本书，即《聚合物结构分析》的第二版。 /p p 　　参加第一版撰写的作者，除王红英不幸英年早逝，任志勇、孙红因其他工作没有参加编写外，其余都参加了修订 刘文涛、申小清、郑学晶、周映霞、朱路也参加了修订工作。 /p p 　　与第一版相比，第二版主要删除了每种研究方法中一些较老、目前已不采用的研究内容与制样手段，补充了最新的研究成果和每种研究方法的最新发展趋势。每章参考文献删除了一些较早文献，补充了最新研究文献。 /p p 　　修订较大的章节有： /p p 　　第四章热分析。删除了部分由仪器本身误差造成的影响，增加了近年来受关注的操作条件影响因素 增加了若干近年来出现的新型仪器，以及新近出现的各种仪器之间的联用技术。 /p p 　　第八章考虑到涉及的各种分析方法，将题目由。“透射电镜与扫描电镜”改为“显微分析” 删除了透射电镜制样技术，增加了电子能谱和扫描隧道显微镜的内容。 /p p 　　第十章在第一版中的体例与其他章有些不一致，第二版中第九、十两章作了较大的调整：第九章题目由“广角X射线衍射和小角X射线散射”改为“广角X射线衍射” 原来小角X射线散射的内容调到第十章，该章题目由“液态与固态激光光散射”改为“小角激光散射和小角X射线散射”。 /p p 　　全书由朱诚身策划，其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由刘文涛、申小清、周映霞执笔 第三章核磁共振与顺磁共振由毛陆原、申小清、郑学晶执笔 第四章热分析由申小清、刘文涛、朱诚身执笔 第五章动态热机械分析与介电分析由何素芹、申小清、刘文涛执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇、郑学晶、朱诚身执笔 第七章裂解色谱与色质联用由郑学晶、汤克勇、周映霞执笔 第八章显微分析由何素芹、刘文涛、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射由毛陆原、朱路、李铁生执笔 第十章 小角激光散射和小角X射线散射由李铁生、朱路、毛陆原执笔，全书由朱诚身统稿。 /p p 　　本书责任编辑科学出版社杨霞、周强先生在修订过程中给予多方指导，在此表示衷心地感谢。 /p p 　　鉴于学科方面的发展之迷，而作者见闻之携、本书桀误之处势所难免，尚请读者不吝赐教。 /p p style=" text-align: right " 　　朱诚身 /p p style=" text-align: right " 　　2009年7月16日 /p p 内容简介 /p p 　　本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括：振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角X射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势，在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p 　　本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p 　　7.现代高分子物理学(上、下册) 殷敬华 莫志深主编 科学出版社 2001 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f9697a33-0ebd-4e17-9955-760bc0976eeb.jpg" title=" 现代高分子物理学上.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/220cdbe7-135f-46c5-b68e-0ccd89169b70.jpg" title=" 现代高分子物理学下.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p 内容简介： /p p 　　本书为中国科学院研究生教学丛书之一。本书全面介绍高分子物理的主要发展领域和现代高分子物理的主要研究方法和手段。全书共二十六章，分上、下两册出版，上册，主要介绍高分子物理的主要研究领域包括高分子链结构和聚集态结构、高分子的形态学、晶体结构和液晶态、高分子杂化材料、导电高分子和生物降解高分子结构特点和应用、高聚物共混体系的界面和增容及统计热力学、高聚物的物理和化学改性等。下册主要介绍现代高分子物理的主要研究方法和手段，包括原子力显微镜、X射线衍射、质谱学基础、电子显微镜、热分析、表面能谱、顺磁共振、电子自旋共振波谱、振动光谱和光学显微镜等的基本原理及其在高聚物中的应用。各章既有基础理论、基本原理深入浅出的介绍，也有翔实的应用实例。本书可作为高等院校和研究院所攻读高分子科学硕士和博士学位研究生的教学用书，也可供从事高分子科学研究和高分子材料生产的研究人员、工程技术人员参考。 /p p 　　8. 张俐娜 薛奇 莫志深 金熹高编著 « 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4e055736-d49c-48ed-a4cc-f7992a9da969.jpg" title=" 高分子物理近代研究方法.jpg" width=" 400" height=" 541" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 541px " / /p p style=" text-indent: 2em " 该书的第五章高聚物热分析和热-力分析，详细介绍了热分析在高聚物研究中的应用。DSC在高聚物研究中的应用研究结构及动态变化表征玻璃化转变和熔融行为分析多组分高聚物体系的组成研究高聚物链缠结及化学交联研究高聚物的结晶行为表征高聚物的微相结构研究高聚物共混相溶性反映共混高聚物中组分间的相互作用研究热历史和处理条件对高聚物结构的影响DMA动态力学分析在高聚物研究中的应用评价高聚物材料的使用性能研究材料结构与性能的关系表征高聚物材料的微相结构研究高聚物的相互作用表征高聚物的共混相容性研究高聚物的溶液-凝胶转变行为。 /p p 　　序言 /p p 　　高分子化学是一门迅速发展起来的基础和应用科学，并且高聚物材料及产品的迅速增长已经对世界经济产生了巨大影响。进入21世纪后高分子科学与技术将发生更大变革和突破，而且对人类生存、健康与发展起更大作用。为适应高分子科学的发展，要求在该领域的工作者对高分子物理的理论、实验方法和原理以及实际应用有足够的了解和认识。尤其对于很多高分子科学工作者而言，他们需要知道运用哪些高分子物理近代仪器和方法以及如何得到可靠的数据和信息采指导他们的科研。 /p p 　　同时，为了培养一大批从事高分子科学与技术的高级科技人才，必须全面提高研究生培养的质量。研究生教材建设是提高研究生培养质量的重要工作之一，为此武汉大学研究生院组织了国内一批在高分子物理前沿工作而且又具有丰富教学经验的教授和科学家以及该校青年教师编写《高分子物理近代研究方法》一书。环顾近年高分子化学与物理方面的教科书及专著，都力求包含最新成果，因而内容越来越广，深度越来越深，篇幅也越来越长。为此，这本书采用了创新的格式把研究生必修的内容用简明的语言和图表阐明，同时列举大量的最新研究成果作为实例帮助读者理解、记忆和正确运用高分子物理理论和方法。因此，这本书具有简单、明确、知识新和学习效率高的特点。我衷心祝愿新一代高分子学子能从书中受益，并为我国高分子科学发展作出重大贡献。 /p p style=" text-align: right " 　　中国科学院院士 /p p style=" text-align: right " 　　南京大学教授 /p p style=" text-align: right " 　　2002年5月 /p p 内容简介 /p p 　　本书基于高分子物理基本原理和理论，简要介绍了如何测定和研究高聚物的分子量及其分布、链构象、化学结构及其组成、结晶度及取向、熔点、玻璃化转变温度、分子运动及力学松弛、热性能、界面及表面、复合物粘接、力学性能、电学性能及生物降解性等方面的先进方法，以及光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术。本书收集了大量具有创新思想和科学价值的实例，以指导读者更有效地应用先进仪器和方法从事高分子科学与技术的基础研究和应用开发。全书共收集约400篇参考文献，内容丰富、新颖、简明易懂，是一本较全面、深入的高分子物理教材，适合高分子化学和物理、橡胶、塑料及高聚物材料工程等方面的研究生、教师、科技人员及企业管理人员参考。 /p p 　　9. 刘振海 « 聚合物量热测定» 化工出版社2002 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/84786940-732a-4fb5-999e-aa7cb65e5742.jpg" title=" 聚合物量热测定.jpg" width=" 400" height=" 548" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 548px " / /p p 前言 /p p 　　自1963年差示扫描最热法(differential scanning calorimetry,DSC)产生以来，在高分子材料的研究和表征中这种方法一直扮演着重要角色，虽然DSC仅是诸多热分析方法中的一种，可从近年高分子热分析的发展趋向来看，DSC这种方法构成了高分子热分析的主要组成部分。近年高分子科学出现了一系列以DSC为主或仅基于此种方法的学术著作，诸如《聚合物材料的热表征》(E.A. Turi ed. Thermal Characterization of Polymeric Materials. NewYork：Academic Press, 1981 2nd Edition, 1997), 该书由第1版的970页发展到第2版的2420页《热分析基础及其在聚合物科学中的应用》(T. Hatakeyama, F. X. Quin, Thermal AnalysisFundamentals and Applications to Polymer Science, Chichester：JohnWiley & amp Sons,1994 2ndEdition, 1999) 《高分子DSC》(V. A.Bershtein, V. M. Egorov. Differential Scanning Calorimetry ofPolymers. New York：Ellis Horwood, 1994) 国际刊物Journal ofThermal Analysis and Calorimetry于2000年第1期出版专辑Advances in Thermal Characterization of polymeric Materials。 /p p 　　尤应注意到，就在近年(1992年)在DSC的基础上推出一种更新的热分析方法——调制式差示扫描量热法(temperaturemodulated differential scanning calorimetry, TMDSC ), 这种方法一出现，就引起了人们的极大兴趣，就1998年的不完全统计已有300多篇论文发表，并很快出版了专辑【JTherm Anal,1998,54(2)】。预计这种调制技术可用于各种热分析方法，将引起热分析技术一系列新变革。 /p p 　　作者长期从事高分子热分析科研、教学和学会工作，近年还各自主持了一段学术期刊工作，我们有着几乎完全相同的业务经历。我们合著有中、英文版《热分析手册》(中文版，北京化学工业出版社, 1999 英文版, Chichester： John Wiley & amp Sons, 1998)。并分别出版了《热分析导论》(北京：化学工业出版社，1991)与& quot Thermal Analysis Fundamentals and Applications to PolymerScience& quot (详见上述)，主编《应用热分析》(东京：日刊工业新闻社，1996)。我们合著这本《聚合物量热测定》，连同上述著作，望能描绘出热分析一个较为完整的轮廓。 /p p 　　这本书系统介绍高分子DSC的基础(如热力学基础，DSC和MDSC的基本原理及其产生与发展，高分子的结晶、熔融和玻璃化转变等及由此而引申的各项应用，如相图、单体纯度的测定)，及其在该领域在国内外取得的最新成就(如高分子合金的相容性、液晶的多重转变、水在聚合物中的存在形式及其相互作用、联用技术等)。热力学和量热学分别是热分析的理论与技术基础，Wunderlich教授所著由Academic Press(New York)出版的学术专著： Macromolecular Physics Vol 3 Crystal Melting (1980),ThermalAnalysis (1990)和 Thermal Characterization of Polymeric Materials(2nd Edn,Turi E D ed,1997)一书的第二章对热分析的热力学基础做了十分精辟和系统的论述 G.W.H.Hohne,W.Hemminger, H. J. Flammersheim所著Differential ScanningCalorimetry An Introduction for Practitioners ( Berlin：Springer,1996)堪称在阐述量热学(量热仪的传热过程)方面的佳作。作为国际热分析协会教育委员，我们愿将上述著作的有关内容介绍给国内的广大读者，本书基础部分——第一、三章和第二章的编写，分别参考了上述著作，以飨读者。 /p p 　　本书的第一、二、三章及附表由刘振海参考上述学术专著编写，第四、六、七、十章由畠山立子(T.Hatakeyama)编写，第五章由刘振海、陈学思、宋默编写，第八章由刘振海、陈学思编写，第九章由张利华编写。 /p p 　　借此机会，对于此书撰写和出版过程中给予我们鼎力相助的热分析与量热学杂志主编J.Simon教授、国际热分析协会教育委员会主席E.A.Turi教授、福井工业大学畠山兵衞教授、中科院长春应用化学研究所黄葆同院士、汪尔康院士、中科院长春分院黄长泉研究员、吉林大学陈欣方教授、中科院长春应用化学研究所王利祥研究员、唐涛研究员、化学工业出版社任惠敏编审、杜进祥编辑，以及对给予出版资助的国家科学技术学术著作出版基金委员会和精工电子有限公司一并表示衷心感谢。 /p p 　　受篇幅所限，本书侧重于原理的叙述，而对于浩如烟海的大量文献资料未能充分收入，日后如有机会出增订版，乐于做进一步的增补。也因时间仓促，本书定有许多疏漏，望读者不吝指正。 /p p style=" text-align: right " 　　刘振海(长春)畠山立子(东京)2001年9月 /p p 内容提要 /p p 　　本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用，着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法，突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分，共10章：第1-3章为基础部分，介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量热法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 第4～9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用，包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。 /p p 　　本书资料翔实，内容丰富，语言精炼，可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p 　　近年来，国内又出版了几本新的高分子物理著作，如马德柱主编 « 聚合物结构与性能» (结构篇、性能篇)科学出版社2013。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b8d46319-7149-4855-9981-f1bc2f4732d9.jpg" title=" 聚合物结构与性能结构篇.png" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8ab8609d-34fd-45b9-b521-9b7c8af3bcd2.jpg" title=" 聚合物结构与性能性能篇.png" width=" 400" height=" 519" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 519px " / /p p style=" text-indent: 2em " 华幼卿 金日光 2013，« 高分子物理» ，第四版，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01683dd6-bae7-4b66-8ee0-953320ede7f3.jpg" title=" 高分子物理3.png" width=" 400" height=" 556" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 556px " / /p p 　　焦 剑主编 2015 高分子物理 西北工业大学出版社 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/61354d67-bc56-4530-8714-c418d24e384f.jpg" title=" 高分子物理4.png" width=" 400" height=" 606" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 606px " / /p p 　　本文编撰过程中，参阅了上述高分子物理著作并作为文献引用，在此表示感谢! /p p style=" text-indent: 0em " 　　参考文献 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[1] « 高分子结晶和熔融行为的Flash DSC 研究进展» 李照磊1，2周东山1胡文兵1 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[2] 何曼君 张红东 陈维孝. « 高分子物理» 第三版 复旦大学出版社2007 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[3] 张俐娜 薛奇 莫志深 金熹高编著 « 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[4] 朱诚身 « 聚合物结构分析» 科学出版社2010 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[5] 何平笙编著 « 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009 /p p style=" text-indent: 0em " 　　附录 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有关高分子物理的教学参考书 (按出版时代排列) /p p style=" text-indent: 0em " 　　Alfrey. 1948.Mechanical Properties of High Polymers. New York：Interscience Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是早期有关高聚物力学性能的专著、至今仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Flory P J. 1953. Principle of Polymer Chemistry. Ithaca: Cornell University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是高分子科学的经典教材，被誉为高分子科学的”圣经”，一直到现在仍被美国众多大学选为教材，Flory也是高分子界获得诺贝尔化学奖的科学家。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　钱人元，1958，高聚物的分子量测定，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国科学家自己的科研成果和撰写的有关专著，被翻译成英文和俄文出版，至今仍有现实的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　柯培可Ⅱ Ⅱ，1958，非晶态物质。钱人元，钱保功等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　介绍原苏联学者的研究成果和观点，对我国有相当影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Mason P. Wookey N. 1958. The Rheology of Elastomers. Paris:Pergamon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为数不多专门讲授弹性体力学性能的著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　徐僖，1960，高分子物化学原理。北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　为国内高校工科院校早期的高分子专业教科书，有一定影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tobolsky A V. 1960. Properties and Structure of Polymers. New York: John Wiley & amp Sons lnc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。其中有关化学应力松弛的内容仍然具有权威性。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tanford C. 1961. Physical Chemistry of Macromolecules. New York: John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本在高分子溶液方面写得较好的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　卡尔金，斯洛尼姆斯基，1962。聚合物物理化学概论、郝伯林等译。北京：科学出版牡 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是前苏联学者的一本著作，对我国高分子物理起步有较大影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bueche F. 1962. Physical Properties of Polymers. New York: Interscience Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Nielsen L.E. 1962. Mechanical Properties of Polymers. New York: Reinhold Publishing Corporation /p p style=" text-indent: 0em " 　　也是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有较大的影响，有中文翻译本，即1965年冯之榴等译《高聚物的力学性能》，上海科学技术出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Volkenstein M V. 1963. Configutational Statistics of Polymeric Chains. New York :Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　是原苏联学者的专著，俄丈原书系1959年莫斯科苏联科学院出版社出版· 有很高价值， /p p style=" text-indent: 0em " 　　卡尔金等，1964，高分子物理进展(论文集)，钱人元等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本较全面介绍原苏联学者成果的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　高分子学会，1965，レオロジーハンドブック (流变学手册)，东京：丸善株式会社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有很多早期的实验教据图。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　MandelkernL. 1965. Crystallization of Polymers. New York:McGraw-Hill Book Company /p p style=" text-indent: 0em " 　　Andrews E. H. 1968. Fracture in Polymers. Edinburgh: Oliver & amp Boyd /p p style=" text-indent: 0em " 　　是有关高聚物断裂和强度的专著,因为是文革期同出的书，国内图书馆较少有收藏。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Alexander L E.1970. X-ray Diffraction Methods in Polymer Science. New York: John Wiley & amp .Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　和田八三久.1971.高分子的固体物性，东京：培风馆 /p p style=" text-indent: 0em " 　　日本学者撰写的内容比较深的高分子物理著作。国内没有流行。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Billmeyer F W. 1971. Textbook of Polymer Science. New York,:Wiley Inierscience Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本在西方影响很大的教材，但一直没有再版， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Peebols J J H. 1971. Molecular Weight Distributions in Polymers. New York,:John Wiley & amp SonsInc /p p style=" text-indent: 0em " 　　有不少关于聚合反应动力学统计理论的内容， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tobolsky A V, Mark H F. 1971. Polymer Science and Materials. New York,:Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　有中文译本，即1977年托博尔斯基AV,马克HF编，聚合物科学与材料翻译译组译《聚合物科学与材料》，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kakudo M. Kasai N. 1972. X-ray Diffraction Methods in Polymer Science. New York: Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　Jenkins A D. 1972. Polymer Science,A materials science handbook, 1 and 2. Amsterdam: North-Holland Publishing Company /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本上下两册大部头著作，内容极为丰富。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　TreloarL R G. 1958. The Physics of Rubber Elasticity. 3rd Ed. Oxford: University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　一本最详细介绍有关橡胶高弹性的专著。国内有中文译本，20世纪60年代的第一版就翻译成中文，第三版由王梦蛟，王培国，薛广智译，吴人洁校，北京：化学工业出版社，1982。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　高分子学会，1972，高分子的分子设计3：分子设计和高分子材料的展望，东京：培风馆 /p p style=" text-indent: 0em " 　　论述通过分子设计来制备高分子材料的设想· 在当时有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　小野木重治，1973，高分子材料科学，东京：诚文堂新光社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是来自日本的一本教材，也有一定影响， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kausch H H, Hassell J A, Jaffee R I. 1973. Deformation and Fracture of High Polymers,NewYork: Plenum Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　内容较专一。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Haward R N. 1973. The Physics of Glassy Polymers.London: Applied Science Publishers Ltd /p p style=" text-indent: 0em " 　　对玻璃态高聚物的力学性能有详细介绍， /p p style=" text-indent: 0em " 　　晨光化工厂，1973，塑料测试，北京：燃料化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本有管高聚物性能测试早期的著作，当时有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Wunderlich B. 1973. Macromolecular Physics. Vol. Ⅰ, Ⅱ,Ⅲ. New York:Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　三卷的大著，专门讲述高聚物的结晶行为，很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Samuels R J. 1974. Structured Polymer Properties. New York: Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　莫特N等.1975.材料——微观结构及物理性能的概述.中国科学技术大学《材料》翻译组译， /p p style=" text-indent: 0em " 　　北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书有关“高聚物材料的本质& quot 和& #39 & #39 复合材料的本质”两章有很好的参考价值，其中Mark提出的提高高聚物性能的三角形原理有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Arridge R G C. 1975. Mechanics of Polymers. Oxford:Clarendon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本从力学观点讲述的高聚物力学性能的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tager A. 1978. Physical Chemistry of Polymers. Moscow: MIP Publisher /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本由原苏联学者撰写的高分子物理教材，用英文出版，从中可了解不少原苏联学者的科研成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Andrews E H. 1979. Developments in polymer Fracture-1. London: Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是Andrews又一本关于高聚物断裂和强度的编著，有相当参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tadokoro H. 1979. Structure of Crystlline Polymers. New York:John Wiley & amp . Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　Blythe A R 1979. Electrical Properties of Polymers. Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学& quot Cambridge Solid State Science Series& quot 系列中的一本书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　中国科学院上海有机化学研究所十二室，1980，压电高聚物，上海：上海科学技术文献出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Cherry B W. 1980. Polymer Surface Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学”Cambridge Solid State Science Series”系列中的一本书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Williams J G. 1980. Stress Analysis of Polymers. 2nd Ed. New York: John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本从力学观点讲述的专著，书中数学内容较深。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ferry J D. 1980. Viscoelastic Properties of Polymers. New York:John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本高聚物黏弹性的专著，有很好的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　林尚安，陆耘，粱兆熙，1980，高分子化学，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　由于全书既有高分子化学又有高分子物理内容，不便使用，影响不大。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　施良和，1980，凝胶色谱法，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　对普及凝胶色谱法有很好作用。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bailey R T, North A M, Pethrick R A. 1981. Molecular Motion in High polymers. Oxford: Clar- /p p style=" text-indent: 0em " 　　endon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　Young R J. 1981. Introduction to Polymers. London: Chapman and Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本非常简明的高分子教材，其中有不少有关作者本人的研究成果，如聚双炔类宏观单晶体的结构与性能。英文也非常通顺易读。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bassett D C. ] 981. Principles of Polymer Morphology, Cambridge: Cambridge University press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学”Cambridge Solid State Science Series”系列中的一本书。有中文译本，即1987 /p p style=" text-indent: 0em " 　　年巴西特著，张国耀，梨书樨译《聚合物形态学原理》，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　潘鉴元，席世平，黄少慧.1981.高分子物理，广州：广东科技出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书介绍的有关形变-温度曲线的论述仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　彼得· 赫得维格，1981，聚合物的介电谱，第一机械工业部桂林电器科学研究所译，北京：机械工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　范克雷维伦D W.1981.聚合物的性质：性质的估算及其与化学结构的关系，许元泽，赵得禄，吴大诚译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　至今仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　尼尔生L E.1981，高分子和复合材料的力学性能.丁佳鼎译，北京：轻工业出版杜 /p p style=" text-indent: 0em " 　　赵华山，姜胶东，吴大诚等，1982，高分子物理学，北京：纺织工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为化学纤维专业写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　沈得言.1982、红外光谱法在高分子研究中的应用.北京科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国学者写的较早的有关高分子物理的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Seanor D A. 1982. Electrical Properties of Polymers. New York: Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ward I M. 1982. Developments in Oriented Polymers. London: Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bohdanecky M, Ková rJ. 1982. Viscosity of Polymer Solutions. New York: Elsevier Scientific /p p style=" text-indent: 0em " 　　Burchard W, Patterson G D. 1983. Light cattering from Polymers. New York: Springer-Verlag /p p style=" text-indent: 0em " 　　尼尔生L E.1983，聚合物流变学。范庆荣，宋家琪译，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　WilliamsDJ.1983.Nonlinear Optical Properties of Organic and Polymeric Materials.WashingtonD. C. :American Chemical Society /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本以编著形式撰写的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ward IM 1983. Mechanical Properties of Solid Polymers. 2nd Ed. New York: Wiley-Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本Ward写的英国研究生教材，国内曾前后两次把它的第一版和第二版翻译成中文出版，即1988年沃德著，徐懋，漆宗能等译校《固体高聚物的力学性能》，第二版，北京：科学出版社。仍有相当的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　斯坦R S.1983.散射和双折射方法在高聚物织态研究中的应用，徐懋等译.北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kinloch A J, Young R J. 1983. Fracture Behavior of Polymers. London:Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　内容比较全面的有关高聚物断裂的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　北京大学化学系高分子化学教研室，1983，高分子物理实验，北京：北京大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Williams J G. 1984. Fracture Mechanics of Polymers. New York:John Wiley & amp Sons lnc /p p style=" text-indent: 0em " 　　塞缪尔斯R J.1984.结晶高聚物的性质，徐振森译。北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Elias H G. 1984. Macromolecules I, structure and Properties. 2nd Ed. New York: Plenum Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　韩CD、1985.聚合物加工流变学、徐僖，吴大诚等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Aklonis J. MacKnight W J. 1972. Minchel Shen, Introduction to Polymer Viscoelasticity. NewYork:Wiley-Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本很好的有关高聚物黏弹性的入门书，1983年第二版，并由吴立衡翻译为中文，即吴立衡译，徐懋校《聚合物粘弹性引论》，北京：科学出版社，1986。可惜的是作者之一的华人科学家沈明琦英年早逝，没有能参加这第二版的写作。位沈明琦1979年在复旦大学讲课为后来出版的《高聚物的粘弹性》一书打下了基础，即于同隐，何曼君，卜海山，胡加聪，张炜编著《高聚物的粘弹牲》，上海：上海科学技术出版社，1986。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　冯新德，唐敖庆，钱人元等，1984，高分子化学与物理专论，广东：中山大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　其中钱人元和于同隐有关高分子凝聚态基本物理问题和玻璃化转变的章节很有参考价值。奥戈凯威斯R M.1986，热塑性塑料的性能和设计，何平笙等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是钱人无院士推荐翻译的有关材料性能与制品关系的专著，是高聚物结构与性能的进一步深入。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴大诚，1985，高分子构象统计理论导引，成都：四川教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　可供有关专业研究生阅读。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　唐敖庆等，1985，高分子反应统计理论，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　卓启疆，1986，聚合物自由体积，成郁：成都科技大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本专门讲述高聚物中自由体积的小册子。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　钱保功，许观藩，余赋生等，1986，高聚物的转变与松弛，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是中国科学院长春应用化学研究所多年工作的总结，有大量的实验数据。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　考夫曼H S,法尔西塔J J.1986，聚合物科学与工艺学引论，吴景诚，钱文藻，杨淑兰译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　郑昌仁，1986，高聚物分子量及其分布，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Doi M, Edwards S F. 1986. The Theory of Polymer Dynamics. Clarendon: Oxford University /p p style=" text-indent: 0em " 　　Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　有机玻璃疲劳和断口图谱编委会.1987，有机玻璃疲劳和断口图谱，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　夏炎.1987.高分子科学简明教程，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为师范生写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　拉贝克JF. 1987，高分子科学实验方法，物理原理与应用，吴世康，漆宗能等译，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　提供大量的高分子实验，是一本高分子实验方面的权威性著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何家骏，1987，高分子溶液理论导论，兰州：兰州大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　斯珀林L H.1987，互穿聚合物网络和有关材料，黄宏慈，欧玉春译，佟振合校、北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴大诚，1987～1989，现代高分子科学丛书，成都：四川教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　共十本书，其中与高分子物理有关的是： /p p style=" text-indent: 0em " 　　(1)孙鑫，《高聚物中的孤子和极化子》，1987。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(2)吕锡慈，《高分子材料的强度与破坏》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(3)吴大诚，谢新光，徐建军，《高分子液晶》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(4)许元泽，(高分子结构流变学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(5)古大治。《高分子流体动力学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(6)江明，《高分子合金的物理化学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(7)赵得禄，吴大诚，《高分子科学中的Monte Carlo方法》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(8)吴大诚，Hsu S L,《高分子的标度和蛇行理论》，1989。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　日本纤维机械学会，纤维工学出版委员会，1988，纤维的形成、结构及性能、丁亦平译，北京：纺织工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱永群，1988，高分子物理基本概念与问题，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是第一本有关高分子物理习题的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　鲁丁J A.1988，聚合物科学与工程学原理，徐支祥译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　潘道成，鲍其鼎，于同隐，1988，高聚物及其共混物的力学性能，上海：上海科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱善农等，1988，高分子材料的剖析，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　穆腊亚马，1988，聚合物材料的动态力学分析，福特译，北京：轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　李斌才，1989，高聚物的结构与物理性质，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周贵恩，1989，聚合物X射线衍射、合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Campbell D, WhiteJ R 1989. Polymer Characterization: Physical Techniques. London: Chapman& amp Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　国内少有人拥有此书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　王正熙，1989，聚合物红外光谱分析和鉴定，成都：四川大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　林师沛，1989，塑料加工流变学，成都：成都科技大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　雀部博之，1989，导电高分子材料，曹镛，叶成，朱道本译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　克里斯坦森R M.1990，粘弹性力学引论，郝松林，老亮译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨挺青，1990，粘弹性力学，武汉：华中理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　胡徳，1990，高分子物理与机械性质(上、下册)，台北：渤海堂文化公司 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国台湾学者编写的高分子物理教材，内容偏重高聚物本体的性能，不涉及凝聚态以及溶液和相对分子质量等。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Fujita H. 1990. Polymer Solutions. Amsterdam:Elsevier /p p style=" text-indent: 0em " 　　Schmitz K S.1990. An Introduction to Dynamic Light Scattering by Macromolecules. San Diego,Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　弗洛里PJ.1990，链状分子的统计力学，吴大诚，高玉书，许元泽等译，吴大诚校，成都：四川科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是弗洛里又一本大著，是高分予理论最重要的经典著作之一。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱锡雄，朱国瑞，1992，高分子材料强度学，杭州：浙江大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　JoachimD E.1992，Relaxation and Thermodynamics in Polymers Glass Transition. Berlin: Akademie Verlag /p p style=" text-indent: 0em " 　　郑武城，安连生，韩娅娟等，1993，光学塑料及其应用.北京：地质出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周其凤，王新久，1994，液晶高分子，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有不少作者自己的研究成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Grosberg A Y, Khokhlov A R. 1994. Statistical Physics of Macromolecules. Woodbury: AIP Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　黄维垣，闻建勋，1994，高技术有机高分子材料进展，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是当年的一本进展性质的汇编。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　左渠，1994，激光光散射原理及在高分子科学中的应用，郑州：河南科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　谢缅诺维奇，赫拉莫娃，1995，聚合物物理化学手册，闫家宾，张玉昆译，北京：中国石化出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　薛奇，1995，高分子结构研究中的光谱方法，北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Gedde U W. 1995. Polymer Physics. London: Chapman & amp Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　叶成，习斯 J.1996，分子非线性光学的理论与实践，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　大柳康，1996，实用高分子合金，吴忠文等译，长春：吉林科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周光泉，刘孝敏，1996，粘弹性理论，合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本由力学专家写的书，对数学的推导有独特之处。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴培熙，张留成，1996，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱善农等，1996，高分子链结构，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Doi M. 1996.Introduction to Polymer Physics. Clarendon: Oxford University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　复旦大学高分子科学系，高分子科学研究所，1996，高分子实验控术，修订版，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　已出第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Hans-Georg E. 1997, An Introduction toPolymer Science. New York: VCH Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　刘凤歧，汤心颐，1997，高分子物理，北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　2004年出了第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何天白，胡汉杰，1997，海外高分子科学的新进展，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　StroblG. 1997. ThePhysics of Polymers. 2nd Ed. Berlin:Springer /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Shi L H, Zhu D B. 1997. Polymers and Organic Solids, Beijing: Science Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是为纪念钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果，钱人元，1998，无规与有序——高分子凝聚态的基本物理问题研究，长沙：湖南科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是钱人元院士带领开展的国家攀登项目“高分子凝聚态的基本物理问题研究”的研究成果的通俗介绍，我国很多科学家对高分子物理的贡献都有深入浅出的论述。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　蔡忠龙，冼杏娟，1997，超高模量聚乙烯纤维增强材料，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书中有关聚乙烯热学性能的介绍很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　邵毓芳，嵇根定，1998，高分子物理实验，南京：南京大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　江明，府寿宽，1998，高分子科学的近代论题，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是纪念于同隐教授和钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴人洁等，1998，高聚物的表面与界面，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴培熙，张留成，1998，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　沈家瑞，贾德民，1999，聚合物共混物与合金，广州：华南理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　托马斯EL. 1999，聚合物的结构与性能，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本详细介绍高分子物理近年成果的专著，适合作为进一步深造的参考书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱道本，王佛松，1999，有机固体，上海：上海科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　介绍导电高聚物的专著，有许多我国科学家的研究成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　王国全，王秀芬等，2000，聚合物改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　梁伯润，屈凤珍等，2000，高分子物理学，北京：中国纺织出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为合成纤维专门化的学生写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　顾国芳，浦鸿汀，2000，聚合物流变学基础，上海：同济大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　金日光，华幼卿，2000，高分子物理，第二版，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　工科院校所用教材，2007年已出第三版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　闻建勋，2001，诺贝尔百年鉴——奇妙的软物质，上海：上海科学教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本有关高分子学界诺贝尔奖获得者的通俗介绍，对了解高分子科学的发展轨迹有启发。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨玉良，胡汉杰，2001，跨世纪的高分子科学丛书——高分子物理(分册)，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何天白，胡汉杰，2001，功能高分子与新技术，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　平郑骅，汪长春，2001，高分子世界，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本有关高分子科学的高级通俗读本。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Sperling L H. 2001. Introduction of Physical Polymer Science. 3rd Ed. New York: Wiley /p p style=" text-indent: 0em " 　　布里格，2001，聚合物表面分析，曹立礼，邓宗武译，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　殷敬华，莫志深，2001，现代高分子物理学(上、下册)，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　名为研究生教材，实际上是一本很好的进展性专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　韩哲文，张得震，杨全兴等，2001，高分子科学教程，上海：华东理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　既有高分子化学内容也有高分子物理内容。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bower D I. 2002. An Introduction to Polymer Physics. Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　化学工业出版社2004年以”国外名校名著”系列影印出版了该书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　刘振海，2002，聚合物量热测定，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨小震，2002，分子模拟与高分子材料，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　附有软件光盘，很实用，其软件可利用来开设高分子物理实验。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　过梅丽，2002，高聚物与复合材料的动态力学热分析，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本很好的有关高聚物动态力学测试的著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴其晔，巫静安，2002，高分子材料流变学、北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本详细介绍聚合物流变学的研究生教材。内容详尽，很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Qian R Y (钱人元)，2002. Perspectives on the Macromolecular Condensed State. Singapore: World Scientific /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是钱人元院士把自己在& #39 & #39 高分子凝聚态物理中若干基本问题”国家攀登项目中的成果介绍给世人的一本专著，包括很多我国科学家对高分子物理的贡献。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Colby R B. 2002. Polymer Physics. Oxford: Oxford University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　TeraokaI. 2002. Polymer Solutions: An Introduction to Physical Properties. New York: John /p p style=" text-indent: 0em " 　　Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　非常好的有关高分子溶液的专著，内容较深。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　张祖德，朱平平等，2001，中国科学院一中国科学技术大学硕士研究生入学考试化学类科目考试纲要，合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是中国科学院各研究所和中国科大研究生必读参考书，2002第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　de Gennes. 1979. Scaling Concepts in Polymer Physics. Ithaca：Cornell University PressGennes /p p style=" text-indent: 0em " 　　Gennes是又一位高分子界获得诺贝尔奖的科学家，他把理论物理中的许多概念用在了高分子科学上，创立了高分子物理中著名的“标度理论“。该书已由吴大诚等翻译成中文、即德让 /p p style=" text-indent: 0em " 　　摘自« 新编高聚物的结构与性能» 何平笙编著 科学出版社 /p

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为：(C2H4)n，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚丙烯，（简称PP）是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n，密度为0.89～0.91g/cm3， 易燃，熔点189℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛，近年来发展也很迅速，许多企业也在不断增加对新技术研发的投入，其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读：使用毛细管乌氏粘度计，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪，在135℃的油槽上进行粘度的测试，对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计，实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程，有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出，确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程：仪器的配置：中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程：配液：用万分之一天平称取聚丙烯PP样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量剂到溶样瓶中；溶样：中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品，采用金属浴，多孔位，转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试：将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中，启动仪器，实现自动进样，采用进口不锈钢光纤可自动测试，计时精度可达0.001S，确保了数据的准确性，全程无需人员值守，并且系统自带软件，自动得出测试结果；测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化粘度数据分析；并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中，客户无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。

研究背景等离子体处理是聚合物表面改性的一种常用方法，一方面等离子体中的高能态粒子通过轰击作用打断聚合物表面的化学键，等离子体中的自由基则与断开的化学键结合形成极性基团，从而提高了聚合物表面活性；另一方面，高能态粒子的轰击作用也会使聚合物表面微观形貌发生改变 。本文提出通过等离子体处理提高 PP的胶粘接强度。利用KRÜ SS光学接触角测量仪DSA100分析了等离子体处理对于PP表面的接触角、自由能的影响。利用胶粘剂将 PP薄膜与铝箔粘接到一起，采用T剥离强度试验方法对PP的胶粘接强度进行了测试，结果表明等离子体处理可以显著提高 PP的胶粘接强度。DSA100型液滴形状分析仪试验样品制备由于PP薄膜表面可能会有油污、脱模剂等残留物，本文采用超声清洗方法对其表面进行实验前的处理。结果与讨论1.PP表面接触角系统分析了等离子体改性的射频功率和处理时间对于PP表面接触角的影响。首先，将处理时间恒定为 120 s，射频功率分别选取了 80 W、120 W、180 W、240 W 和300 W。如图1（a） 所示，PP表面经等离子体处理后，去离子水和二碘甲烷的接触角均有较明显的下降。当射频功率超过120 W时，接触角下降趋势缓慢，此时去离子水的接触角由99.08°降到了79.25°，二碘甲烷的接触角则由69.31°降到了59.39°。当射频功率达到300 W时，去离子水的接触角为 74.88°，二碘甲烷的接触角为55.88°。去离子水属于极性溶液，它的接触角越小表明PP表面润湿性越好，PP与胶粘剂的粘接强度将越高。 图1.薄膜表面接触角的变化其次，将射频功率恒定为 80 W，处理时间分别为30 s、60 s、120 s、300 s和600 s，PP表面的接触角与处理时间的关系如图1（b）所示。可见，随着处理时间的增长，接触角逐渐减小。当处理时间长于120 s时，接触角变化缓慢，此时去离子水的接触角由 99.08°降到了77.39°，二碘甲烷的接触角由69.31°降到了56.05°。结合上述两个实验结果，本文选择射频功率120 W和处理时间120 s作为后续的PP等离子体改性工艺参数数值。2.PP表面自由能本文采用Owens二液法 ，通过测量去离子水和二碘甲烷在 PP表面的接触角，计算出PP表面的自由能。PP表面自由能与射频功率和处理时间的关系如图2所示。从图中可以看出，PP在等离子体处理后，色散分量和极性分量均有所提升，其中极性分量的提升更显著，PP的表面自由能得到了较大提高。经计算，未经等离子体处理的 PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为18.68 mJ/m 2 、12.12 mJ/m 2 、30.8 mJ/m 2 ，经等离子体处理后的PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为22.27mJ/m 2 、26.64 mJ/m 2 、48.91 mJ/m 2 。即，经等离子体处理后，PP表面色散分量增加了 19.22%，极性分量增加了119.8%，自由能增加了58.8%。可见，PP表面自由能的提高主要归因于极性分量的增加，而极性分量的增加则是由于等离子体处理使得PP表面形成了极性基团，从而有助于提高PP的胶粘接强度。 图2.PP表面自由能3.PP胶接强度根据T剥离强度试验记录的最大剥离力和最小剥离力计算得到平均剥离力（FT），而剥离强度（σT）为 式中：B为测试样品的宽度 ，本文测试样品的宽度为25 mm。在剥离过程中，可以看到胶粘剂形成的胶膜完全保留在铝箔表面，证明胶粘剂对铝箔的粘附性远高于对PP薄膜的粘附性，即通过该实验测试到的剥离强度为PP与胶粘剂之间的粘接强度。未改性的 PP薄膜和改性后的PP薄膜的剥离力与剥离长度的关系曲线如图3所示，由于夹持位置的差异，PP薄膜与铝箔之间开始出现分离的位置稍有不同。在二者刚出现分离时，剥离力较大，之后剥离力逐渐下降并保持稳定。根据上述公式可以计算出，未改性的PP薄膜最小剥离强度为588 kN/m，最大剥离强度为 661.2 kN/m，平均剥离强度为 624.8 kN/m；与之对应，改性后的PP薄膜最小剥离强度为734 kN/m，最大剥离强度为810.8 kN/m，平均剥离强度为775.2 kN/m。即，PP薄膜经过等离子体改性处理后最小剥离强度提高了24.83%，最大剥离强度提高了22.63%，平均剥离强度提高了24.07%。 图3.剥离长度和剥离力的关系结论本文从接触角、表面自由能等方面揭示了等离子体处理提高PP材料胶粘接强度的机理。实验结果表明，经过等离子体改性处理后，PP表面由疏水性变为亲水性，去离子水的接触角由99°减小到了75°，PP表面自由能由31 mJ/m 2 增大到了49 mJ/m 2 ，同时PP表面整体上变得凸凹不平，且出现了大量纳米级凸起和凹坑。PP表面发生的这些化学和物理变化共同作用，使得PP的胶粘接强度提高了24%。参考文献隋裕，吴梦希，刘军山.等离子体处理对于聚丙烯胶粘接强度的影响［J］.机电工程技术，2023，52（01）：30-32.

固态锂金属电池在电动汽车应用中越来越受欢迎，因为它们用更安全的固态电解质代替易燃液体电解质，这种电解质还提供更高的能量密度和更好的抗锂枝晶形成的能力。固体聚合物电解质 (SPE) 因其可调节的机械性能和易于制造而成为极具前景的候选材料；然而，它们对锂金属的电化学不稳定性、中等的电导率和对Li/SPE中间相知之甚少阻碍了在实际电池中的广泛应用。特别是，与SPE相关的低库仑效率(CE)的起源仍然难以捉摸，因为关于它是否源于不利的界面反应或锂枝晶生长和死锂形成的争论仍在继续。在这项工作中，我们使用最先进的冷冻电镜成像和光谱技术来表征界面的结构和化学性质，和基于聚丙烯酸酯的SPE。与传统知识相反，我们发现由于沉积的锂枝晶与聚丙烯酸骨架和丁二腈增塑剂之间的持续反应，没有形成保护性界面。由于反应引起的体积变化，在锂枝晶内部形成了大量具有应力-腐蚀-开裂行为的裂纹。在此观察的基础上，我们利用液体电解质的知识引入添加剂工程，并证明使用氟代碳酸亚乙酯可以有效地保护Li表面免受腐蚀，从而产生致密堆积的Li0具有保形和稳定的固体电解质界面膜的圆顶。由于 1.01 mS cm-1的高室温离子电导率、0.57 的高迁移数和稳定的锂-电解质界面，这种改进的 SPE 提供了99%的优异锂电镀/剥离 CE 和 1,800 小时的稳定循环在 Li||Li 对称电池中（0.2 mA cm -2 , 1 mAh cm-2）。这种改进的阴极稳定性以及高阳极稳定性使得 Li||LiFePO4的循环寿命达到创纪录的 2,000 次循环，Li||LiCoO2全电池的循环寿命达到 400 次。使用基线 SN-SPE 电镀的含锂枝晶的 3D 形态和化学性质a、b、低温 HAADF-STEM 图像 ( a ) 和基于 HAADF-STEM 图像的低温断层扫描获得的代表性细丝的3D 重建 ( b )。c ， a中细丝的 3D 横截面分析。d，来自不同区域的几种细丝的 EDS 图。结果表明，O、C、N、S 和 F 分布在整个灯丝的所有位置。e，灯丝的 EELS。在光谱中识别出 C、N 和 O 物种。a , b , 低温 HAADF-STEM 图像和 EDS 图：比例尺，指定区域的 3 μm ( a ) 和 4 μm ( b )。O、C、N、S和F在圆顶表面的富集表明形成了致密且均匀的SEI。c，镶嵌SEI的低温原子分辨率TEM图像，该镶嵌SEI由具有不同晶体取向的密集排列的纳米级域组成。（红色圆圈表示晶畴，红线表示晶格平面的取向。）d，SEI 内的 Li2O 纳米晶体的原子结构。晶面的晶格间距。纳米晶体由线和箭头表示。插图显示了盒装区域的快速傅里叶变换。FEC-SPE 衍生的 SEI 的化学成分和电化学性能溅射时间为 0 分钟和 10 分钟的 FEC-SPE 衍生 SEI 的a – c、 F 1 s ( a )、O 1 s ( b ) 和 C 1 s ( c ) XPS 光谱。LiF、Li 2 O和Li 2 CO 3被确定为SEI组分。d、e、XPS 定量分析源自 FEC-SPE ( d ) 和 SN-SPE ( e ) 的 SEI。FEC-SPE 衍生的 SEI 表现出更高的 F 含量和更高的 S 含量。F, 在 50 °C 下用原始锂金属测试的 FEC-SPE 的临界电流密度。Li||SPE||Li对称电池在升压电流密度下循环，在3.2 mA cm -2之前没有发生短路。充放电时间固定为0.5小时。g，在 PNNL 协议下测试的锂剥离/电镀 CE。h，在0.1 mA cm -2、0.1 mAh cm -2和室温下循环Li||FEC-SPE||Li电池时的EIS演变。在循环 18 小时后实现了低且恒定的电荷转移电阻。制备的 SPE 在大面积容量条件下的 Li 沉积形态和电化学行为采用不同正极材料、面积容量和 N/P 比的 FEC-SPE 基全电池的室温性能a，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 下的循环稳定性。LFP 的面积质量负载为2 mg cm -2。b，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 循环下第 1、500、1000、1500 和 2000 次循环的充放电曲线。c – e，长期循环稳定性 ( c )、充放电曲线 ( d ) 和Li||FEC-SPE||LiCoO 2电池在 22 °C 下的倍率性能 ( e )。LiCoO 2面积负载为~5 mg cm -2。f，具有有限Li阳极（2 mAh cm -2）和LiCoO 2的低N/P比电池性能阴极（~5 mg cm -2）。电池在 22°C 和 0.5C 下循环。g ，具有商业高负载LiFePO4和NMC811阴极的FEC-SPE基固态电池在低N/P比条件下的循环性能。电池在 0.2C 和 22°C 下以 5 mAh cm -2的 Li作为阳极进行循环结论在这项工作中，我们发现了 Li 负极的降解机制。我们发现，由于缺乏稳定的 SEI，Li 负极会由于副反应和体积变化引起的应力腐蚀而降解。通过使用冷冻电镜成像和光谱技术，我们彻底研究了固体聚合物电解质和Li 负极之间的固体-电解质界面的结构和化学性质。以此表征为指导，我们通过增材工程成功开发了一种新型 SPE 来控制 SEI 的形成，并最终证明了新型 FEC-SPE 在全电池中的应用，实现了长循环寿命（ 2,000 次循环）、高电流密度和高面积容量。我们发现，固体聚合物电解质中的 FEC 添加剂可产生主要包含无定形 F 相关物质的富 F SEI，这最终可以在提高 Li 0负极的可逆性方面发挥重要作用。这项工作还为固体聚合物电解质提供了一种设计策略，即通过添加剂工程控制 SEI。论文信息论文题目：Characterization of the structure and chemistry of the solid–electrolyte interface by cryo-EM leads to high-performance solid-state Li-metal batteries通讯作者：Ruoqian Lin，Xiao-Qing Yang ，Kang Xu & Huolin L. Xin通讯单位：美国纽约州厄普顿布鲁克海文国家实验室化学部，美国陆军研究实验室，美国加州大学尔湾分校

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

聚丙烯简称PP，是指由丙烯通过加聚反应而成的聚合物，呈白色蜡状，外观透明而轻，具有无毒、比重低、易加工、耐化学腐蚀、电绝缘性好等诸多优良性能。被广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车等的机械部件，也可用于食品、药品等的包装，是今年来发展迅速的高分子材料之一。聚丙烯（PP）材料在过去更多用于编织袋、包装袋、捆扎绳等产品，约占总消费的30%。随着材料科学的发展，聚丙烯（PP）材料开始更多的应用于新能源部件，医用器材，光纤等高精尖领域，这也对聚丙烯（PP）材料的质量控制提出了更高的要求。GB/T 1632.3-2010中规定了使用毛细管粘度计测试聚丙烯稀溶液粘度的方法，借助相关辅助设备，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚丙烯（PP）聚合物溶液的流出时间，根据这些测定的流出时间和聚丙烯（PP）聚合物的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。由于聚丙烯（PP）材料的粘度测定条件处于135℃的高温条件，操作危险性较大，对人员的素质要求较高，目前研究机构和聚丙烯材料生产厂家更多采用全自动超高温乌式粘度计来进行辅助测试，全自动超高温乌式粘度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚丙烯（PP）材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计，MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列超高温全自动乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液、自动加清洗液和干燥液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液，自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

聚丙烯酸钠，化学式为(C3H3NaO2)n，是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，固态产品为白色或浅黄色块状或粉末，液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料，经水溶液聚合而得。无味，溶于氢氧化钠水溶液，在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀，聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性，常规聚丙烯酸钠的吸水率（纯净水）是其自身的数百倍，改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠，也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展，水处理的必要性日益突出，絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠，已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合，首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨，研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件，对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究，开发新的高效、合理的聚合引发体系，探讨高性能的缓聚剂，探索更有效的聚合方法，研究如何提高相对分子质量以优化其性能，研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用，研制高分子型的乳化剂，探索反相微乳液聚合方法，从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展，科学技术的不断进步，对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高，其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠（PAAS）极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一，按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数，溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠，温度为30℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂：氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后，加入硫氰酸钠溶液(101g/L)，软件中启动测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中，用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**，然后放入干燥箱中干燥，箱中冷却至室温待用，用万分之一天平称量**干燥试样，到0.2mg，置于烧杯中，加入硫氰酸钠溶液溶解，全部转移至溶量瓶中，用硫氰酸钠溶液稀释至刻度，摇匀待用。4、样品粘度的测定：加入样品试液，启动软件中特定公式测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

聚丙烯酰胺（PAM）是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物，通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成，工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体，由于制法不同，产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等，具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团，它能以任意比例溶于水，且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等，使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一，目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域，被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域：聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂，在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用，同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理，化工废水，有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准，使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中，但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

热重分析（TG或TGA）是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术；热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息（TG谱）外，还可以同时给质量变化率（DTG谱）随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分：第一阶段，小量的初始失重，来源于溶剂的脱附；第二阶段，有时还有第三阶段，通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图，可以看出，几种聚合物的热分析温度显著不同，其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度（注：热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性，并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度，见后文）。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度，因此，热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外，热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图，由于VA（Vinyl Acetate）与E（Ethylene）部分有着显著不同的热分解温度，可以将二者界定开来，进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外，热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图，可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外，上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。

背景简介聚合物纳米复合材料是以聚合物为基体连续相，以纳米填充物为分散相的一种复合材料，具有易加工、摩擦和磨损率小、表面硬度高以及成本低廉等特点，在工业中具有广泛应用，受到诸多科学家的关注。研究聚合物复合材料的内部结构是一种综合性认知材料聚集形态形成和物质组成分布的有效方法。通常，科学家通过透射电子显微镜（TEM）研究颗粒的内部结构及聚集形态。但是，电子显微镜并不能对轻质元素(C, H, N和O) 进行元素识别及表征，而这些元素正是水体系聚合物主链单元的主要组成元素。同时，电子显微镜对聚合物功能团的识别强烈依赖于选择性染色，需要将电子密度高的重金属离子引入聚合物链。因此，通过扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱方法（STEM-EELS）或者TEM相衬度法来研究聚合物纳米材料的形态结构及元素分布仍然存在一些争议，特别是在研究水溶性主链的聚合物体系中染色带来的误差和衬度失真尤为严重。近年来，迅速发展的纳米分辨傅里叶红外光谱与超分辨光学成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）能够实现在10 nm的空间分辨率下对材料的化学组成和结构进行表征。与电子显微镜与电子能谱结合的方法相比，光学探测技术具有无损伤、无需染色标记、快速且适用性广等优点，可以研究材料化学组分，微观结构、电学、力学、高分子取向与构象以及物质相互作用等信息。研究进展近期西班牙纳米科学研究中心的Rainer Hillenbrand团队通过nano-FTIR & neaSNOM对聚全氟辛基丙烯酸酯-基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯（PMB）形成的纳米复合颗粒进行研究[1]：证明了颗粒内部形成了复杂的Core-Shell-Shell结构。进一步，通过nano-FTIR对全氟取代共聚物（POA）和丙烯酸共聚物（MMA/BA）在三层结构中的分布及比例进行定量研究，发现本该富集在Core部分的疏水POA在三层结构中都存在，并且在inner-Shell的比例高度达到了65%。结合聚合反应动力学研究，nano-FTIR & neaSNOM可以呈现复合聚合物颗粒Core-Shell-Shell结构在形成过程中各化学组分生成时间、相分离及迁移的具体路径以及疏水、亲水相互作用，有助于提升对纳米材料复杂高次结构的理解和设计。需要指出的是：由于不同的域（核，壳）显示出显着不同的机械性能和形貌（图1a），其他方法（例如PiFM和AFM-IR）得到的红外信息会跟局域的机械性能有一定关联，造成一些数据假象。而nano-FTIR对于这种材料系统的优点是部与样品之间的纯光学相互作用决定了信号，因而得到的信号与材料的机械性能无关。 精彩结果展示图1 PMB嵌段聚合物截面光学超分辨成像。（a）s-SNOM原理示意图。通过激发光（Einc）聚焦照射AFM探针，在针周围形成增强的局域近场，进一步AFM探针以Ω轻敲振动频率调制针散射（Esca）的近场信号，从而获取纳米尺度下聚合物截面的光学图像。（b）纯poly(POA) 与poly(MMA-co-BA)的nano-FTIR光谱，用作对比参考光谱。垂直的蓝色虚线表示记录在图（d）和（e）中的近场光学图像的红外频率。(c) PMB颗粒的拓扑结构成像。(d, e) 近场红外的相位图对应了样品分别在1250 cm−1 (d)和在1736 cm−1 (e)处的吸收。图像的积分时间为每个像素6 ms 图像获取时间为24 min。图2 nano-FTIR&neaSNOM对PMB单颗截面Core-Shell-Shell结构中POA/ARC(MMA-co-BA)的高光谱及纳米红外光谱研究（左）；图3 对多个PMB聚合物颗粒化学组分的统计研究，定量给出了Core-Shell-Shell的比例分布（右）。结论作者展示了无需化学染色标记的一种纳米成像与纳米光谱表征方法（s-SNOM& nano-FTIR），该方法确认了PMB聚合物复合颗粒内部结构并证明了新型的核-壳-壳复杂结构的存在。进一步通过对参比样品光谱进行线性叠加拟合，定量的计算出核-壳-壳结构中各个组分的定量比例及分布。这种同时表征材料微观纳米结构与对应化学成分的方法是前所未见的，有助于帮助科学找到影响材料性能的关键参数以及终材料聚集形态形成的动力学路径，依此来设计和调控材料所需的宏观性能。 研究利器上述研究中的纳米分辨傅里叶红外光谱与成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）是由德国Neaspec公司利用其有的散射型近场光学技术发展出来的，使纳米尺度化学鉴定和成像成为可能。这一技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度，可以在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分辨。由此开启了现代化学分析的纳米新时代。该设备还具有高度的可靠性和可重复性，已成为纳米光学领域热点研究方向的重要科研设备！图4 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪-Nano-FTIR 参考文献：[1]. Cross-Sectional Chemical Nanoimaging of Composite Polymer Nanoparticles by Infrared Nanospectroscopy, Macromolecules, 2021, 54 (2), 995-1005, DOI: 10.1021/acs.macromol.0c02287

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

合物半导体在可穿戴设备、健康监测、疾病诊断等新型领域中颇具应用前景。基于聚合物半导体的柔性电子学是蕴含重大科学创新机遇的新领域。通常优异的电荷输运性能要求聚合物材料具有高结晶性，而强结晶性会导致材料拉伸力学性能低。因此，设计合成高迁移率可拉伸的聚合物半导体面临挑战。 　　近日，中国科学院化学研究所有机固体院重点实验室张德清课题组发展了在主链上引入中心不对称单元获得高迁移柔性聚合物半导体的新方法(图)。该策略实现了半导体性能和拉伸性能的协同调控，为柔性可穿戴设备提供可能的材料设计思路。 　　如图所示，螺芴单元的引入可以打破主链的对称性，降低薄膜中的晶畴尺寸，进而显著降低薄膜的拉伸模量；螺芴单元的引入还可以减少侧链长链烷基的含量，提升小尺寸晶畴中的短程有序度；通过调节螺芴单元上环形取代基大小还可以微调薄膜形貌。其中，P2在150%的形变后迁移率达3 cm2V-1s-1，在50%形变比例下循环拉伸1000次后迁移率仍保持在1.4 cm2V-1s-1以上，这是目前报道的可拉伸高分子半导体的最优性能。该工作为发展可用于柔性器件的可拉伸高分子半导体的设计提供了新策略。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。P1和P2的化学结构式以及薄膜的结晶性和力学性能对比

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M® 或 TAICROS M® ，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS® : R = -H TAICROS M® : R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M® 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M® 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS® ，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品(5结论方法中对粒径 6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).

聚合物作为一种重要的材料在工业、生活中得到了广泛的应用。而聚合物的结晶形态对其性能有着至关重要的影响，如何使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态呢？用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法，结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。使用偏光显微镜的主要原理是利用光学现象中的偏振现象来观察样品，结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如:光学透明性、冲击强度等。在偏光显微镜下观察聚合物结晶可以得到更为清晰、详细的结晶形态信息。对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。使用偏光显微镜观察聚合物结晶的步骤如下：第一步，制备好样品。将聚合物样品制成薄片，并保持其在室温下的结晶状态。如果需要观察样品在不同温度下的结晶形态，可以通过加热或冷却的方式来控制温度。第二步，将样品放置在偏光显微镜的样品台上，调整偏光器和偏振镜的方向，使其符合要求。第三步，通过调节偏光显微镜的焦距和放大倍数，将聚合物结晶的形态清晰地展现出来。通过偏光显微镜观察聚合物结晶形态，可以快速得到非常精确的结晶信息。例如聚合物结晶的晶体方向、晶粒大小、晶界等细节信息。同时，偏光显微镜还可以观察到聚合物的各种缺陷，如晶格缺陷、晶体缺陷等，从而提高对聚合物结晶的理解和认识。偏光显微镜是一种非常重要的观察聚合物结晶形态的工具。通过偏光显微镜的使用，可以得到更为准确、详细的结晶信息，从而帮助研究人员更好地理解和应用聚合物材料。以下是使用偏光显微镜观察的实拍效果图：深圳偏光显微镜、偏光显微镜价格、矿相偏光显微镜、偏光显微镜供应、偏光显微镜成像单偏光镜下观察，左侧是没加偏光，右侧是加偏光的偏光显微镜型号：NP900系列（科研级可定制型）MHPL1500（可选透射照明，落射照明或者透反射照明）MHPL3200（透/反射偏光）MHPL3230（透反射偏光）如果您需要研究与检验地质、化工、医疗、药品等领域，进行液态高分子材料，生物聚合物及液晶材料的晶相观察，我们为您提供一整套显微系统方案，可连接数码相机构成数码偏光显微镜，通过计算机屏幕显示测量电脑来观察图片，对图片进行保存、编辑和打印。

聚丙烯（PP）是一种廉价的结晶聚合物，易于被塑造成不同的形状，并且非常坚固，具有耐化学腐蚀和防水性能。因此，它是生产最广泛的塑料之一，可用于包装，可作为混凝土结构的添加剂、电缆的绝缘层，还可用作医用防护设备（如口罩）的原材料。差示扫描量热法用于评估聚丙烯的热性能通过加热塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于随后的冷却会影响材料的结晶度，因此必须进行控制以确保获得合适的材料性能，如脆性。差示扫描量热法（DSC）可用于评估聚丙烯的温度依赖性以及冷却曲线和添加剂对材料结晶度的影响。日立测试了几件聚丙烯样品，以演示如何使用差示扫描量热法测试聚丙烯在不同加工条件下的性能变化情况。实验装置我们使用商用聚丙烯片材作为样品，并使用日立推出的DSC7020仪器评估其热性能。第一项测试旨在评估晶体结构的温度依赖性。为此，我们评估了分别经历4种不同热处理过程的4件聚丙烯样品： 样品1：未处理样品2：加热至110oC，随后淬火样品3：加热至115oC，随后淬火样品4：加热至120oC，随后淬火。随后在差示扫描量热仪中依次对每件样品进行评估。将它们在氮气气氛下以10oC/ min的速度从室温加热至200oC。差示扫描量热法的测试结果如下图所示：从结果可看出，所有样品均在160oC左右出现吸热峰，这与聚丙烯的熔融状态相对应。如果查看右边显示放大部分的曲线图，则可看出4条曲线之间的差异。未处理的样品所对应的曲线是平滑的，而经热处理的样品所对应的曲线则显示出非常小的吸热峰，非常接近其相应的热处理温度。这表明每种热处理会产生不同的晶体结构。通过优化注塑成型线温度，可控制最终产品的机械性能以及与其相关的加工成本。接下来，我们将使用差示扫描量热法评估聚丙烯不同冷却曲线的结晶时间。相同的聚丙烯样品在氮气气氛下被加热至200oC熔化。随后将它们淬火至不同温度，并在该温度下保持15至50分钟。下图显示了在不同淬火温度下的差示扫描量热法测量结果。该图表明聚丙烯结晶会在每个保持温度下有一个放热峰。保持温度越低，则峰越尖，结晶时间越短。相反，如若在淬火过程中保持温度越高，则峰越宽，结晶时间越长。这是因为较高的温度使结晶更加困难，从而增加了结晶时间。由于结晶时间的增加会减慢生产速度并可能影响最终产品的性能（例如脆性），因此对其进行优化至关重要。最后，我们将演示如何使用差示扫描量热法评估添加剂对结晶性能的影响。使用A和B两件不同的聚丙烯样品，其中样品B含有添加剂。将两件样品加热至200oC，随后在125oC的保持温度下淬火。下图显示了差示扫描量热法的输出信息：可看出这两件样品完成结晶所需的时间有明显差异。含有添加剂的样品（B）在2分钟内完成结晶，而样品A则需要更长的时间。采用此方法可实现按照所用添加剂对结晶效果进行评估。由于添加剂很昂贵，因此需确保所使用的是正确的添加剂，并且用量准确，从而为最终的产品提供所需的性能。经上述实验证实，差示扫描量热法在优化聚丙烯成型过程中的处理时间和温度方面的作用至关重要。了解更多关于日立差示扫描量热仪系列的信息此次分析所使用的仪器是DSC7020，这是一种高灵敏度、多功能的分析仪，可用于多种应用领域，包括聚合物表征。差示扫描量热仪系列包含一项独特的熔炉设计，能提供顶*级的基线平整度，以及一个RealView摄像系统，可在屏幕上实时显示材料性能。预知更多关于差示扫描量热法测试聚合物材料表征的信息，请参加7月28日下午14:00-15:00关于“热分析的基本原理及案例分析”的网络讲堂。详情请关注”日立分析仪器“官方微信公众号。

2008年哈克北京聚合物专题技术交流会将于2008年4月24日上午9:30至下午4:00在北京市海淀区中关村北一街2号国家纳米科学中心内二楼会议室举行。本着交流切磋的目的，此次研讨会主要以流变仪在聚合物方面应用内容为主，结合业内专业人士的经验心得，对您的专题研究，日常工作提供流变学方面的专题技术交流的机会。我们期待您的莅临!

随着我国现代科技发展和专业技术人才队伍建设的需要，为了进一步提高相关人员的基础理论和技能水平，促进研究单位和企业技术创新和产品科技含量的提升，赛默飞世尔科技（中国）有限公司联合南京大学、清华大学举办&ldquo 流变在聚合物改性、加工和表征方面应用研讨会&rdquo 。 本次研讨会将由哈克流变仪资深技术人员为您讲解最新技术和应用，同时也邀请了南京大学、清华大学和中科院化学研究老师介绍最新的研究成果，并借此机会首次在国内发布最新的产品和技术。 我们诚挚地邀请您参加本次会议，共同讨论材料结构&mdash 流变性能&mdash 在聚合物加工成型工艺中的应用及其最新进展。 主题：从聚合物的流变性能摸索改性方法、工艺参数和结构表征 时间和地点： 第一场：南京，2012年4月24日上午9:00-16:00，南京大学化学楼图书馆（北京西路门进入） 第二场：北京，2012年4月26日上午9:00-16:00，清华大学英士楼二楼 内容： 1、技术报告： 1) 聚合物改性加工工艺设计方法，流变行为的特点； 2) 粘弹性相分离体系在剪切场下的相分离行为和机理； 3) 转矩流变仪在聚合物改性及加工中的应用； 4) 旋转流变仪在聚合物改性及加工中的应用； 2、哈克流变仪 2012新品发布：Process 11和红外流变联用新技术 注册表Registration Form Name 姓名 Company 公司 Department 部门 Title 职位 Email 电子信箱 Telephone电话 Address 地址 The following Colleague will be attending as well： 下列同事将与我一起参加： Name 姓名 Company 公司 Department 部门 Title 职位 Email 电子信箱 Telephone电话 Address 地址 请将报名表Email至：info.mc.china@thermo.com 或传真至：021-61002125 或电话咨询：021-68654588-2257 本次会议不收取会务费，并免费提供午餐和会议资料。 坐席有限，请尽快报名！ 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 2012年4月10日 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 和 www.thermofisher.cn （中文）。

一、背景介绍聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准：GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法：取样约0.03g置于100mL水中溶解，用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时，即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定（1）仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器（选配）● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 （2）测试步骤● 对pH电极进行标定，● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上，开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样，精确至0.2mg。加入到滴定杯中，使其完全溶解。采用预设终点模式，设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 （3）测试结果图1 水解度滴定曲线 （4）注意事项由于聚丙烯酰胺水解后，随时间的延长而粘度越大，下搅拌难以维持转速，所以本次实验推荐用上搅拌进行测试，需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

聚丙烯（PP）是一种廉价的结晶聚合物，易于被塑造成不同的形状，并且非常坚固，具有耐化学腐蚀和防水性能。因此，它是生产最广泛的塑料之一，可用于包装，可作为混凝土结构的添加剂、电缆的绝缘层，还可用作医用防护设备（如口罩）的原材料。差示扫描量热法用于评估聚丙烯的热性能通过加热塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于随后的冷却会影响材料的结晶度，因此必须进行控制以确保获得合适的材料性能，如脆性。差示扫描量热法（DSC）可用于评估聚丙烯的温度依赖性以及冷却曲线和添加剂对材料结晶度的影响。日立测试了几件聚丙烯样品，以演示如何使用差示扫描量热法测试聚丙烯在不同加工条件下的性能变化情况。实验装置我们使用商用聚丙烯片材作为样品，并使用日立推出的DSC7020仪器评估其热性能。第一项测试旨在评估晶体结构的温度依赖性。为此，我们评估了分别经历4种不同热处理过程的4件聚丙烯样品： 样品1：未处理样品2：加热至110ºC，随后淬火样品3：加热至115ºC，随后淬火样品4：加热至120ºC，随后淬火。随后在差示扫描量热仪中依次对每件样品进行评估。将它们在氮气气氛下以10ºC/ min的速度从室温加热至200ºC。差示扫描量热法的测试结果如下图所示：从结果可看出，所有样品均在160ºC左右出现吸热峰，这与聚丙烯的熔融状态相对应。如果查看右边显示放大部分的曲线图，则可看出4条曲线之间的差异。未处理的样品所对应的曲线是平滑的，而经热处理的样品所对应的曲线则显示出非常小的吸热峰，非常接近其相应的热处理温度。这表明每种热处理会产生不同的晶体结构。通过优化注塑成型线温度，可控制最终产品的机械性能以及与其相关的加工成本。接下来，我们将使用差示扫描量热法评估聚丙烯不同冷却曲线的结晶时间。相同的聚丙烯样品在氮气气氛下被加热至200ºC熔化。随后将它们淬火至不同温度，并在该温度下保持15至50分钟。下图显示了在不同淬火温度下的差示扫描量热法测量结果。该图表明聚丙烯结晶会在每个保持温度下有一个放热峰。保持温度越低，则峰越尖，结晶时间越短。相反，如若在淬火过程中保持温度越高，则峰越宽，结晶时间越长。这是因为较高的温度使结晶更加困难，从而增加了结晶时间。由于结晶时间的增加会减慢生产速度并可能影响最终产品的性能（例如脆性），因此对其进行优化至关重要。最后，我们将演示如何使用差示扫描量热法评估添加剂对结晶性能的影响。使用A和B两件不同的聚丙烯样品，其中样品B含有添加剂。将两件样品加热至200ºC，随后在125ºC的保持温度下淬火。下图显示了差示扫描量热法的输出信息：可看出这两件样品完成结晶所需的时间有明显差异。含有添加剂的样品（B）在2分钟内完成结晶，而样品A则需要更长的时间。采用此方法可实现按照所用添加剂对结晶效果进行评估。由于添加剂很昂贵，因此需确保所使用的是正确的添加剂，并且用量准确，从而为最终的产品提供所需的性能。经上述实验证实，差示扫描量热法在优化聚丙烯成型过程中的处理时间和温度方面的作用至关重要。了解更多关于日立差示扫描量热仪系列的信息此次分析所使用的仪器是DSC7020，这是一种高灵敏度、多功能的分析仪，可用于多种应用领域，包括聚合物表征。差示扫描量热仪系列包含一项独特的熔炉设计，能提供顶*级的基线平整度，以及一个RealView摄像系统，可在屏幕上实时显示材料性能。