亚甲基蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的时候 萃取完之后 整个瓶的里上下两层都变无色了 亚甲基蓝褪色了 啥原因 样品取小了 还是一样
请问有哪位高人测过聚四亚甲基醚二醇中羰基比的。能给个红外谱图吗?
最近在测多环芳烃降解菌的降解率,遇到了一个问题。实验室的多环芳烃是用二甲基亚砜配的,所以在测样时用丙酮:二氯甲烷(1:1)萃取之后,旋蒸浓缩时都不会浓缩至干,在进样时我就直接定容到1mL,然后拿去测了,结果就是不知道这样是否会有影响。如果要是去除的话怎么去除,因为二甲基亚砜的沸点很高,而旋蒸的时候也不可能把温度调的很高,我一般也就是在35~40度左右。请教各位高手。网上大概查了下,有人说会抬高基线,这个我倒是没觉得,上张图大家帮忙给看看吧,我怀疑前面3~4min出的那个特别高的峰就是二甲基亚砜。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906030128_153298_1623623_3.jpg[/img]
2-O-没食子酰基金丝桃苷的测定和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161338_175970_1896702_3.jpg
我公司正在调试二甲基亚砜脱水精馏塔,现需一些关于这方面的资料。请有这方面经验的达人给予指导。帮忙介绍一下你们的工艺参数的设置以及时如何操作。我在google上收到如下的文献。请高手帮忙找一下关于二甲基亚砜精馏的文献(如下所示),不胜感谢。《应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究》
Hi: 有没有版友知道工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)GB/T 25254中羟基测定中配置乙酰化混合物的时候醋酸酐作为酰化剂,吡啶作为溶剂,稳定剂和缚酸剂,其中加的冰醋酸起什么作用,一定要加吗?
有没有谁知道中国食品接触材料中对于改性PCT材料,需要做的2,2,4,4四甲基1,3环丁二醇的检测方法是什么
请问各位专家:在CH3-CH2-OH(乙醇)中为什么羟基上的氢核不与亚甲基上的氢核发生自旋偶合?谢谢!
[color=#444444]我最近在做阿托,发现配好的阿托放在冰箱里也会降解,溶剂用的是甲醇,看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷:乙腈 1:1作为稀释液,有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧?[/color]
问题:暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是?答案:24128.072【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)caishendao(注册ID:caishendao)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液,即得。2. 供试品:溶液取装量差异项下的本品,研细,取约4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相A:甲醇 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000
亚甲基蓝 分析纯与生物染色剂 两个种类,除了含量不同外,还有什么区别?做膨润土吸蓝量测试,可以用染色剂代替分析纯吗?意思是用分析纯亚甲基蓝需要2.2280g,可不可以多用一些染色剂,使两者含量相同?
【作者】 谢清春; 陈燕忠; 吕竹芬;【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所;【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草; β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁; 提取率; 高效液相色语法; 稳定性; 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon; β,β’- dimethylacrylalkannin; Extracting rate; HPLC; Stability; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg
次氯酸能否使品红、甲基橙、酚酞、石蕊试液褪色?
你好,我也在做阴离子这个实验(水质分析的方法),想问问分液漏斗如何清洗,还有就是空白一定是没有颜色的吗? 我现在用的是超纯水做在验证,应该不会存在那些正负离子的干扰吧。上面说的换一下亚甲基蓝是上面意思。 我是萃取两次。 我用超纯水做的话,就不会出现乳化现象吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508182135_561466_2867868_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508182135_561467_2867868_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508182135_561468_2867868_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508182135_561469_2867868_3.jpg
[color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料,加氢还原制备六亚甲基亚胺(七元杂环亚胺)沸点138℃,通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头,如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法?内标物或外标物该选什么呢?[/color]
最近进了个样品,固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现,除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么,有没有可能是柱流失?柱子是HP-5MS。
如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度?谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量:约600多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度,对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力,并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物,对硅和硅酸盐也十分有效。另外,PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时,对杀生会有增效作用。
各位大神,我现在在做活性炭的亚甲基蓝测试,用的是木质活性炭的国标法,但是一直测不出结果。 第一个问题是控制不好亚甲基蓝的添加量;第二个问题是由于我的活性炭漂浮率太高,亚甲基蓝溶液滴进去就分层了,活性炭都漂浮在溶液上层,一直不湿润; 第三个问题是滤出来的溶液测分光度也测不出来,浓度太高了。第四个问题是,我购买的亚甲蓝是分析纯,那么纯度可以按99%计算吗?我按照99%的纯度计算出来,称量了与1.5g干燥亚甲基蓝相应的固体,60℃下搅拌半个小时溶解,也过滤了,但是测出的吸光度为0.122,与硫酸铜标准液0.379差了很多,是为什么呢?是没有完全溶解吗?还是说纯度不够,质量少了? 望回复,感谢
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜 基本信息 英文名 Dimethyl sulfoxide 别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 产品名称 二甲基亚砜 分子式 C2H6OS 分子量 78.12 CAS 登录号 67-68-5 EINECS 登录号 200-664-3 FEMA 登录号 3875 物理化学性质 密度 1.1 熔点 18.4-19.0°C 沸点 189°C 折射率 1.477-1.48 闪点 95°C ⒈概述 二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为(CH3)2SO,常温下为无色无臭的透明液体,具有吸湿性的可燃液体,既有高极性,高沸点,非质子,于水混溶的特性,毒性极低,热稳定性好,能溶于乙醇,丙醇,苯和氯仿等大多、数有机物,被誉为“万能溶剂”。 二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,作聚酰胺,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。
对于GB/T 12496.10-1999标准,亚甲基蓝配制是1.5g/L,试剂要求>98.5%,但配制后测定标定结果仅有0.3g/L (采用硫酸铜比色标定),配制与标定过程均正确;问题1:市面上买的都是亚甲基蓝指示剂 含量>98.5%,难道是指示剂与分析纯或优级纯不同? 还是说买的亚甲基蓝含量仅有20%,个人认为含量即使有问题但不会偏差这么大,生产厂商也不可能存在这么大的纰漏。问题2:由于标准制定的是1999年,那时候的亚甲基蓝与现在的亚甲基蓝有什么计量方式不同?还是说标准确实存在问题?问题3:若按标准同步测定,那么现在亚甲基蓝的吸附值是远远高于理论值的,若提高亚甲基配制浓度至7.5g/L,则测定后检测结果是比较符合活性炭亚甲基蓝吸附值的。所以个人认为问题是现在亚甲基蓝指示剂药品与制定标准时期的有所不同。所以需要提高亚甲基蓝配制浓度哪位专家可以解释下我所面临的问题,谢谢各位了!
求购四甲基四氢环四硅氧烷,工业级别的即可,急!!!电子信箱:zongbin1783@yahoo.com.cn
谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么??这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置,丙二醇的话化学式好像写不出平衡~!谁能帮我分析下。。。非常感谢
六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。
我用GC-ms, 柱是HP-35MS,打八甲基环四硅氧烷的时候发现,就是在溶剂中也会有很高的响应,不知道是什么原因?我用的溶剂是乙酸乙酯,发现溶剂 M/Z 281有很大的响应,最初怀疑是溶剂有问题,后来用LC的甲醇,发现也有同样的问题,说明不是溶剂的原因,大家有什么好的办解决吗?、
甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=
我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.
最近做一个样品,国家标准方法,标准品是用二甲基亚砜溶解,样品反而是用甲醇溶解,为什么标准和样品的溶剂会不一样呢?你觉得这样溶剂不一致,处理会影响数据的准确性吗?二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗?
关于批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种的公告2012年 第11号 根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,现批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种,批准食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围。 特此公告。附件: 1. 1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种 2.食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围卫 生 部 2012年7月2日
我想问下大家,我用三甲基硅烷基重氮甲烷衍生青霉素,然后加入甲醇做催化剂,空白里没有青霉素,可是从峰上看,出现苯环结构,想问问有没有大神知道原因呢,求告知
我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时,用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱,没有峰,网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱,大家都是怎么做的