磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。
如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗
有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺?按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做,检测器设置为280,进样口250。只有溶剂峰,没见目标峰,有谁做过,请教一下色谱条件。
最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测,想知道他们的危害,就是找不到相关资料,希望各位大侠帮帮忙。
上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.
我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~
◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质,阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体,来阻断乙酰胆碱的传递而起作用,并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药,不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌,还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后,95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体,剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体],可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]
谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。
称取5克对氨基苯磺酰胺,于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了,瓶底有一层白色结晶,这是什么问题,刚配时是全部融化,看不到什么结晶,为什么时间长就会出现这个问题,结晶是什么?请各位高手指教,谢谢。
求助邻苯酰磺酰亚胺(糖精)液相检测法,很急需,请老师给予指导,谢谢!
[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]
大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
亚硝酸盐分析中的对氨基苯磺酰胺的分子式是什么 查了N多资料 都是C6H8O2N2S 而GB5750-2006中是 C6H8O3N2S 谁知道哈米回事
谁有维生素E,磺胺嘧啶银(N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐)的红外光谱图
[color=#444444]最近在做残留分析实验,咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺,苄嘧磺隆,吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件?在这里先表示真挚的感谢![/color]
有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
哪里有璜胺药:璜胺嘧啶,璜胺醋酰,璜胺胍,璜胺噻唑,氨苯砜卖?谢谢各位大侠!
下列结构式中的二氯联苯胺是同一种吗?有没有同事检测过联苯胺黄染料的?以前检测出哪种芳香胺超标?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103122351_282379_1626941_3.jpg
苯胺中的水可以用卡尔费休库仑法测吗?有做过的吗?少打了几个字 ,robinxin(robinxin)、面对面想你(jackcong)、小多(emoc98311)、zhengzhongnan(zhengzhongnan)会加得两分
【篇 号】:1【题 名】:复合小剂量阿曲库铵对顺苯磺酸阿曲库铵起效时间的影响【作 者】:罗慧,王锷,郭曲练 【期刊名全称】:临床麻醉学杂志 【文献页码】:2010,26(1)【篇 号】:2【题 名】:国产顺苯磺酸阿曲库铵在小儿麻醉中的应用【作 者】:安建雄,林艳君,范婷【期刊名全称】:临床麻醉学杂志 【文献页码】: 2010,26(1)
在水中亚硝测定中,能否用对氨苯磺酸代替磺胺?
因为要出口,我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪,新的,没有用过,需要准备什么材料和气体(我们有氧和氮)?具体的方法是什么?现在一点头绪也没有,请各位大侠帮帮忙了。
因为要出口,我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪,新的,没有用过,需要准备什么材料和气体(我们有氧和氮)?具体的方法是什么?现在一点头绪也没有,请各位大侠帮帮忙了。
[b]Q:坤顺丸中芍药苷的检测,应用编号是?A:103215===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)初心(注册ID:m3170710)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271503593749_2987_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271504014523_6558_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103215化合物:芍药苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品:芍药苷(15 μg/mL),甲醇溶解。2.取本品水蜜丸适量,研细,混匀,取2.4 g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加水10 mL 使溶解,加在聚酰胺柱(60~90 目,3g,柱内径为1.5cm)上,用水洗脱,收集洗脱液,置25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Platisil C18 150*4.6 mm,5μm (Cat#:99501)流动相:乙腈:水:磷酸=12:88:0.1流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 230 nm进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:坤顺丸、芍药苷、HPLC、Platisil C18、2015药典公示方案摘要:参照2015年药典图谱:[img=,589,424]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1%60(6).PNG[/img][img=,596,419]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2%60(4).PNG[/img]
[b]四库全书 集部 别集类《整庵存稿》卷七~卷九 (明)罗钦顺 本书20卷[/b]http://www.doc88.com/p-8982332652086.html
【序号】:1【作者】:沈启英 【题名】:顺式阿曲库铵用于不同性别患者的药效学研究【期刊】:中国药房【年、卷、期、起止页码】:2009年11期【全文链接】:【序号】:2【作者】:姚群, 王静【题名】:年龄对顺式阿曲库铵靶控输注药效学的影响【期刊】:临床麻醉学杂志【年、卷、期、起止页码】:2010年2期 【全文链接】:【序号】:3【作者】:孟美金, 许幸【题名】:国产顺苯磺酸阿曲库铵临床肌松作用的观察 【期刊】:临床麻醉学杂志【年、卷、期、起止页码】:2010年1期【全文链接】:【序号】:4【作者】:林文前, 谭红鹰, 白晓晖, 操隆辉, 曾维安【题名】:急性高容量血液稀释对全麻患者顺式阿曲库铵药效学的影响【期刊】:《中华麻醉学杂志》【年、卷、期、起止页码】:2010年1期【全文链接】:【序号】:5【作者】:周洁, 王祥瑞【题名】:婴幼儿和成年患者活体肝移植术中顺阿曲库铵的药效学【期刊】:.中华麻醉学杂志 【年、卷、期、起止页码】:2010年3期【全文链接】:先谢谢了!
甲苯二胺是强致癌物 复合食品包装膜中可能含有 查了好多资料走没找到检测方法 请问各位大虾甲苯二胺有国标吗 谢谢阿~~~~
1)从chemstion库转去musshunter库通过简单复制黏贴就可以前提是用library editor打开chemstation库。再开一个library editor,新建一个.xml的库,open.xml库.add new compound,开始黏贴就可以了2)从musshunter库转去chemstation库通过简单复制黏贴是不可以的要通过jcamp文件的方式详细方法参见朱老师的原创注意:结构式要添加2个文件才可以,转的时候结构没有过去.当你有了.l的库,又可以按朱老师方法转.msl的库用于amdis.
马来酸二甲酯和苯甲醇在反应时颜色变黄,不知道是什么原因阿,有专家吗