依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松(bentazone)最大残留限量(MRL)的申请,为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量,该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg(定量限)提高至15mg/kg,英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 与此同时,法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请,为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量,该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆(带荚)0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆(无荚)0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是,按定量极限设立的该MRL不被另作它用,降低现行MRL值后,建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。
松江唐经幢 【松江唐经幢】全国重点文物保护单位。位于松江县城中山路中心小学内。建于唐大中十三年(859)。经幢是一种古代宗教石刻,盛行于唐代。这座经幢用大青石雕刻垒砌而成,现存21级,高9.3米。幢身八面,上段刻有《佛顶尊胜陀罗尼经》全文,下段刻着题记和捐款者的姓名,各层还刻有卷云、海水、莲瓣纹饰以及狮、龙、菩萨、天王,雕刻精致细腻,技法洗炼纯熟,充分显示了盛唐时期的艺术风格。相传立幢之地有涌泉,谓海眼,故在此立一石塔镇之。该经幢是研究唐代艺术的珍贵实物资料,是上海地区现存最完整的珍贵石刻艺术精品,也是上海最古的地面建筑。
请问哪位有灭草松,溴氰菊酯和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准检测方法的,我听人说美国EPA标准里面有这几个物质的检测方法,请问具体的标准编号是什么呢?急求,先多谢了。
前几天参考大家的建议,已近做出来苯并芘了,在这里先谢谢了!这两天有开发新项目,做的是水中灭草松、24D混合液,,用的是安捷伦1260DAD二极管检测器,但老是不出峰,仪器条件是:标样甲醇中灭草松、24D,甲醇:水=35%:65% 等度洗脱, 流速是0.4mL/min,波长:230 参比波长360 100,进样体积10ul,用的柱子也是C18柱, 250mm*4.6mm*5um,进样时间是10分钟,灭草松3.5min左右出峰,24D4.5min左右出峰,但24D出峰时和一个峰重叠,进空白甲醇,也是4.5min有一个杂峰,无论流速,流动相怎么改变,24D和这个峰一直同时出来,造成24D的峰拖尾不对称,求助,怎样使24D和这个杂峰分开,谢谢大家!
[align=center][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的检测[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]前言[/size][/font]2,4-滴和灭草松为常用除草剂,容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴,属于中等毒类,能吸入,摄入或经皮肤吸收对皮肤有害,对眼睛、皮肤有刺激作用,反复接触对肝、心脏有损害作用,能引起惊厥。灭草松,属于低毒类,对眼睛和呼吸道有刺激作用。国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法;采用乙酸乙酯液液萃取,衍生后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。其操作步骤繁琐,衍生条件较为苛刻,影响结果的重现性。本实验方法利用Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化,使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测,此方法操作简单,重现性好,准确度高,适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。[font='times new roman'][size=16px]关键词[/size][/font]Sepaths UP-6;2,4-滴;灭草松;GB/T 5750.9[font='times new roman'][size=16px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备及试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备[/size][/font]1.1.1 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统;[align=left]1.1.2 LC600二元高压梯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]; [/align][align=left]1.1.3 萃取柱:LabTech HLB 500mg/ 6mL;[/align][align=left]1.1.4 ET浓缩仪。[/align][font='times new roman'][size=16px]1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂[/size][/font]1.2.1 超纯水;1.2.2 甲醇(色谱纯 FISHER Chemical);1.2.3 磷酸(分析纯);1.2.4 2,4-滴标准储备液:1000ug/mL,国家标准物质;1.2.5 灭草松标准储备液:100ug/mL, 国家标准物质;1.2.6 混合标准工作液;精确吸取100uL 2,4-滴标准储备液(1.2.4)和1mL 灭草松标准储备液(1.2.5)到10mL定容瓶中,用甲醇稀释至刻度。标准工作液浓度为10ug/mL。[font='times new roman'][size=16px]2、实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 样品准备[/size][/font] 取洁净水样200mL ,加入1ml甲醇(1.2.2)。[font='times new roman'][size=16px]2.2 固相萃取[/size][/font] 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,运行方法对2.1中准备的样品进行固相萃取。收集到的萃取液,将收集液置于ET浓缩仪中,于45℃下,氮吹浓缩至0.5mL,再用甲醇定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948302137_1491_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的固相萃取方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标样品处理[/size][/font]在2.1样品准备过程中,加入50μL混合标准工作液(1.2.6),混匀后,再按2.2的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为2.5μg/L。[font='times new roman'][size=16px]2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/size][/font]色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;流动相:0.1%磷酸水溶液(V:V):0.1%磷酸甲醇(V:V)=3:7;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:230nm;柱温:35[font='宋体']℃[/font];进样量:20μL。[font='times new roman'][size=16px]3、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font]图2为2,4-滴和灭草松标准品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948307674_8180_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2,4-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RT: [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]灭草松:4.592[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,4-滴:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6.43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品色谱图[/size][/font][align=left]图3为空白样品色谱图。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948308973_4485_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px](未检出2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松)[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.3加标样品色谱图[/size][/font]图4为加标样品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948309920_1853_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图 4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align]3.4 加标回收率与精密度 表1为本次实验加标回收率和精密度。[align=center][font='times new roman'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]序号[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]化合物[/size][/align][/td][td=7,1][align=center][size=13px]回收率%[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]R[/size][size=13px]SD[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均值[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]灭草松[/size][/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]86.0[/align][/td][td][align=center]81.9[/align][/td][td][align=center]85.8[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]88.7[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]2,4-滴[/size][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.8[/align][/td][td][align=center]81.8[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]4.2%[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法使用 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中2,4-滴和灭草松进行了富集萃取,并使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。其中灭草松回收率为81.9%~96.4%,RSD值为5.4%;[size=14px]2,4-滴回收率为81.8%[/size]~93.3%,RSD值为4.2%。综上所述本方法满足了标准要求同时,实现了全自动过程,提高了整体实验效率。[font='times new roman'][size=16px]参考标准[/size][/font]1、GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标[align=right][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align]
反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量 马廉举, 刘 新(重庆医科大学药学院, 重庆400016)摘要 目的: 建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法。方法: 采用D iamonsil C18色谱柱( 250 mm @ 41 6 mm, 5 Lm ), 流动相为5 mmo l/L磷酸溶液( 先用2 mo l/L氢氧化钠调至pH 612, 再加入四丁基溴化铵, 使其浓度为1 mm o l/L)-甲醇( 90B10), 检测波长为217 nm, 流速为11 0 m l/m in, 柱温为25e 。结果: 莽草酸在5~ 300 Lg /m l范围内与峰面积呈良好的线性关系( r= 01 9999), 样品的平均回收率为97151%, RSD为0199%。结论: 此方法准确、简便, 适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析。关键词 莽草酸; 马尾松松针; HPLC; 离子对
水中灭草松用什么方法检测比较好?望老师不吝赐教
7月23日,国家药典委公示了17个中药标准草案:冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下:葶苈子:修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉:增订了松花粉浸出物项。芥 子:修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆:增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子:修订炒紫苏子水分检查项。栀 子:修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行:增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子:修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子:增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项;增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。
[align=center][/align][font=宋体]一、原理[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]多糖的分级与纯化[/font][font=宋体]多糖纯化的实质是将粗多糖中的杂质(包括蛋白质、色素、低聚糖、无机盐等非糖物质)除去而获得分子量和极性均一的多糖组分。比较常用的方法有:醇沉法、超滤法和柱层析法等。其中柱层析法应用比较普遍,多用于样品的精细分级,具有操作简单,重现性好的优点,但样品上样量小。用于多糖分离的柱层析主要有两类:一类是通过分子量大小进行分级的凝胶柱层析,如Sephadex G-100(200、50、25、10)、SepharoseCL-6B等系列;另一类是离子交换层析,是根据多糖所带电荷的性质不同选择相应的离子交换柱对多糖进行分级。如待分离的多糖带有负电荷,可选择阴离子型的DEAE-纤维素柱或DEAE-Sepharose柱进行分级,以获得均一的多糖组分。[/font][font=宋体]通过热水煮提方法提取的多糖,通常是混合物,且分子量不均一,其单糖组成、分子结构和聚合度往往不同,可通过柱层析的方法,对其进行分级以达纯化的目的。本实验中,采用[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素柱层析的方法对中草药中水溶性粗多糖进行分级纯化,分离纯化出各级分多糖,[/font][font=宋体]为后续研究多糖的结构特征和生物活性奠定基础。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]苯酚—硫酸法[/font][font=宋体]游离的寡糖、多糖中的己糖或糖醛酸在浓硫酸的作用下,脱水生成糠醛,再与苯酚作用起显色反应,在一定范围内其颜色深浅与糖的含量成正比,吸收值与糖含量呈线性关系。且己糖在[/font]490 nm[font=宋体]处(戊糖及糖醛酸在[/font]480 nm[font=宋体])有最大吸收,故用比色法测定多糖含量。该法简单,快速,灵敏,且颜色持久,同一台设备同一光源仅需制作一条标准曲线。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二、步骤[/font]1.[font=宋体]中草药水溶粗多糖的提取流程[/font][font=宋体]中草药粉末[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]蒸馏水浸泡过夜[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]超声[/font]/[font=宋体]微波[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]水浴浸提[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]过滤去除药渣[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]定容[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]多糖含量测定[/font][font=宋体]加等体积[/font]95%[font=宋体]乙醇[/font][font=Symbol][/font]4[font=宋体]℃冰箱过夜,醇沉多糖[/font][font=Symbol][/font]5000r/min[font=宋体]离心去上清液[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]粗多糖[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]脱蛋白[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]脱色素[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]透析[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]浓缩[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]冷冻干燥得水溶多糖[/font][font=Symbol][/font]DEAE-[font=宋体]纤维素色谱柱[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]收集多糖组分[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]测定每[/font]50s[font=宋体]洗脱液的[/font]OD[font=宋体]值[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]绘制横坐标为管数与纵坐标为[/font]OD[font=宋体]值的洗脱曲线[/font][font=宋体]根据洗脱曲线收集多糖溶液[/font][font=Symbol][/font]4[font=宋体]℃无水乙醇醇沉过夜[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]离心[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]多糖沉淀[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]常规干燥[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]纯度鉴定[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]纯多糖[/font]2.[font=宋体]脱蛋白[/font][font=宋体]由于粗多糖中含有一定量游离的和结合的蛋白,为保证多糖的纯度,必须将蛋白质脱去。常用的脱蛋白方法有[/font]Sevag[font=宋体]法、三氯乙酸法和蛋白酶法(如链蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶)等。[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font]Sevag[font=宋体]法[/font][font=宋体]根据蛋白质在有机溶剂(如氯仿)中易发生变性析出的特点[/font][font=宋体],把多糖配制成[/font]5%[font=宋体]的糖液,然后按照[/font]1:3[font=宋体]的体积比加入[/font]Sevag[font=宋体]试剂(氯仿∶正丁醇[/font]=4[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]),混匀后剧烈振荡,静置分层后吸去水层与溶剂层交界处的变性蛋白质,重复操作多次,直到除尽蛋白质为止。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三氯乙酸法[/font][font=宋体]将粗多糖配成[/font]5%[font=宋体]的糖液,加入[/font]30%[font=宋体]三氯乙酸溶液,使三氯乙酸终浓度为[/font]15%[font=宋体],在[/font]4℃[font=宋体]冰箱中放置过夜,离心弃去沉淀,得无蛋白的多糖溶液,再用[/font]1 mol/L NaOH[font=宋体]溶液中和至[/font]PH[font=宋体]为[/font]7[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])蛋白酶法[/font][font=宋体]将粗多糖配成[/font]5%[font=宋体]的糖液,用酸碱调[/font]pH[font=宋体]至中性,加链蛋白酶[/font]0.5 L[font=宋体],放恒温箱中[/font]37℃[font=宋体]保温[/font]24 h[font=宋体]后,加热升温至[/font]80℃[font=宋体]使酶失活,离心,得无蛋白的多糖溶液。[/font]3.[font=宋体]脱色[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font] [font=宋体]活性炭法[/font][font=宋体]将脱蛋白后的多糖配成[/font]5%[font=宋体]的糖液,用[/font]NaOH[font=宋体]溶液调[/font]pH[font=宋体]为[/font]4.5[font=宋体],加入活性炭粉末,于[/font]80℃[font=宋体]保温[/font]2 h[font=宋体]后过滤。反复进行[/font]3[font=宋体]次,直到溶液颜色不再降低为止。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])过氧化氢法[/font][font=宋体]将脱蛋白后的多糖溶液,用浓氨水调至[/font]pH[font=宋体]为[/font]8.0[font=宋体],逐滴滴加[/font]20%H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体]至溶液为浅黄色,[/font]50℃[font=宋体]水浴,保温[/font]2 h[font=宋体]后过滤。[/font]4.[font=宋体]透析脱盐[/font][font=宋体]将脱蛋白、脱色后多糖配成[/font]5%[font=宋体]溶液,置于透析袋中,先用自来水逆向流水透析[/font]72 h[font=宋体]后,再用蒸馏水透析[/font]24 h[font=宋体],每[/font]4 h[font=宋体]换水一次。[/font]5.[font=宋体]干燥[/font][font=宋体]将脱蛋白、脱色、脱盐后的中草药多糖溶液,水浴[/font]80℃[font=宋体]浓缩至[/font]10 mL[font=宋体],加三倍体积的无水乙醇过夜,离心取沉淀,经无水乙醇、乙醚洗涤后,常规干燥得中草药去蛋白去色素的多糖。[/font]6.[font=宋体]多糖含量测定[/font][font=宋体]采用苯酚[/font]-[font=宋体]硫酸法测定样品中的多糖含量。绘制标准曲线,根据葡萄糖标准曲线和样品吸光值计算其糖含量。[/font][font=宋体]标准曲线的制作:准确称取[/font]105℃[font=宋体]干燥恒重的标准葡萄糖[/font]50 mg[font=宋体]定容于[/font]500 mL[font=宋体]容量瓶中,加水至刻度,用移液管分别吸取[/font]0[font=宋体]、[/font]0.1[font=宋体]、[/font]0.2[font=宋体]、[/font]0.3[font=宋体]、[/font]0.4[font=宋体]、[/font]0.5[font=宋体]、[/font]0.6[font=宋体]、[/font]0.7[font=宋体]、[/font]0.8[font=宋体]、[/font]0.9[font=宋体]、[/font]1.0 mL[font=宋体]转入试管中,各以蒸馏水补至[/font]1.0 mL[font=宋体],每个浓度重复四个平行。然后分别向每支试管中加入[/font]4%[font=宋体]苯酚试剂[/font]1mL[font=宋体]及浓硫酸[/font]2 mL[font=宋体],摇匀,沸水浴中煮沸[/font]10 min[font=宋体],冷却至室温,放置[/font]10 min[font=宋体]后在[/font]λ= 480 nm[font=宋体]处测定吸光值[/font]A[font=宋体]。以吸光值[/font]A[font=宋体]为纵坐标,糖含量[/font]C[font=宋体]为横坐标,得糖的标准曲线。[/font][font=宋体]样品溶液制备:精密称取水溶性粗多糖[/font]5 mg[font=宋体],先加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水溶解,然后定容至[/font]50 mL[font=宋体]。[/font][font=宋体]样品含量测定:用移液管吸取样品液[/font]1.0 mL[font=宋体],加入[/font]4%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]及浓硫酸[/font]2 mL[font=宋体],按上述方法进行操作,测其吸光值,以标准曲线计算样品糖含量[/font][font=宋体]按下式计算中草药多糖的质量浓度与得率。[/font] [img=,300,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111021041176368_5305_3528941_3.gif!w300x41.jpg[/img]7.[font=宋体]分级[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font] DEAE-[font=宋体]纤维素的预处理和装柱[/font][font=宋体]将[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素用蒸馏水充分浸泡溶胀后,倾倒除去水分,再用[/font]0.5 M NaOH[font=宋体]溶液浸泡[/font]1 h[font=宋体],用蒸馏水反复洗涤至[/font]PH[font=宋体]等于[/font]7[font=宋体]。再用[/font]0.5 M[font=宋体]的[/font]HCl[font=宋体]溶液浸泡[/font]1 h[font=宋体],用蒸馏水洗至中性,真空清除气泡,备用。[/font][font=宋体]装柱时,先将[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素沿着玻璃棒缓慢倒入,以防产生气泡。柱子装好后,依次用[/font]5[font=宋体]倍柱体积的蒸馏水、[/font]3[font=宋体]倍柱体积的[/font]1.0 M NaCl[font=宋体]和[/font]5[font=宋体]倍柱体积的蒸馏水进行平衡,流速设定为[/font]20 cm/ h[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])水溶性粗多糖的离子交换柱层析的线性梯度洗脱[/font][font=宋体]称取[/font]50 mg[font=宋体]水溶性粗多糖,溶于[/font]5 mL[font=宋体]蒸馏水中,在已平衡好的[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素离子交换柱([/font]1.5 × 14 cm[font=宋体],[/font]Cl[sup]-[/sup][font=宋体]型)上进行上样,先用[/font]100 mL[font=宋体]蒸馏水做流动相进行洗脱,再用[/font]0~1.0 M NaCl[font=宋体]溶液[/font]300 mL[font=宋体]进行线形梯度洗脱,流速[/font]1.0 mL/min[font=宋体],每个试管收集[/font]3 mL[font=宋体]洗脱液,苯酚—硫酸法测定洗脱液中相对的糖含量分布。[/font]8.[font=宋体]纯度鉴定[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])高效液相色谱法[/font][font=宋体]采用高效液相色谱仪系统,[/font] 10A[font=宋体]检测器,[/font]CLASS-Vp[font=宋体]工作站,[/font]TSK-gel G-3000PWXL[font=宋体]不锈钢色谱柱([/font]7.8 × 300 mm)[font=宋体],柱温为[/font]40℃[font=宋体]。[/font][font=宋体]取各级多糖样品溶于[/font]0.7 M Na2SO4[font=宋体]溶液中,其多糖终浓度为[/font]2 mg/mL[font=宋体],上样[/font]20 μL[font=宋体],流动相为[/font]0.7 M Na2SO4[font=宋体]溶液,流速为[/font]0.5 mL/min[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])紫外光谱分析[/font][font=宋体]将水溶性粗多糖各级分多糖样品配成[/font]0.1 mg/mL[font=宋体]的溶液,用[/font]752PC[font=宋体]型紫外可见分光光度计于[/font]200-400 nm[font=宋体]处扫描检测。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])旋光仪分析[/font][font=宋体]不同的多糖具有不同的比旋度,它们在不同浓度的乙醇中具有不同溶解度,所以,如同一多糖水溶液经不同浓度的乙醇沉淀所得的沉淀物,具有相同比旋度,则证明该多糖为均一组分。[/font][font=宋体]将评估多糖样品溶于水,成为近似半饱和溶液,置于磁力搅拌器上,在搅拌下加乙醇,使溶液中乙醇浓度达到[/font]20%[font=宋体],搅拌片刻,使沉淀完全,离心得沉淀。上清液中再继续滴加乙醇,使溶液中乙醇浓度达[/font]40%[font=宋体],所产生的沉淀再经离心。前后两次沉淀,分别干燥后在相同条件下测定其水溶液的比旋度。[/font][font=宋体]将[/font]10 mL5%[font=宋体]饱和糖液用国产[/font]WXG[font=Symbol]-[/font]6[font=宋体]型自动旋光仪,钠灯光源,以蒸馏水调零点,[/font]1dm[font=宋体]管室温下测定。[/font]
大家好,最近遇到了一件非常棘手的问题,要进行新项目认证,可是灭草松和2,4-D用国标方法衍生效果很不好,没有一点线性,请问谁有好的衍生建议,麻烦分享一下。另外请问有哪些国外用液相检测的方法可以借鉴的,希望可以帮忙解答一下,在此先谢谢
公司扩项做灭草松和2.4-滴,酯化怕效果不好,想直接买衍生后的标准物质,百度了之后知道其中一个是2.4-D丁酯,灭草松衍生实在是没找到TAT求大佬告知
唐诗基本可以总结为:田园有宅男 边塞多愤青 咏古伤不起 送别满基情 而宋词基本可以总结为:小资喝花酒 老兵坐床头 知青咏古自助游 皇上宫中愁 剩女宅家里 萝莉嫁王侯 名媛丈夫死得早 MM在青楼。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
35%乙异060701.gif (136 bytes)草松WP的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析徐辉 摘 要:采用DB-1701 30m×0.32mm×0.25μm毛细管柱和FID检测器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离测定35%乙异噁草松中的乙草胺和异噁草松含量.结果表明,乙草胺和异060701.gif (136 bytes)草松的标准偏差分别为0.18、0.059 变异系数分别为0.7%、0.6% 平均回收率分别为99.5%、
灭草松在生活饮用水一般会有检出吗?我用cj141的方法居然都有出峰,望老师不吝赐教
[size=16px][b]张仲景的2味药,解决因阳虚引起的出汗[/b]在张仲景的《伤寒论》[i][/i]里有一个[b]桂枝甘草汤[/b]。[b]桂枝甘草汤:桂枝12克、炙甘草6克。用法:[/b]将桂枝和甘草以水三升(约600毫升)进行煎煮。煮取一升(约200毫升)药液后,去滓,即过滤掉药渣。顿服,即一次性服用完药液。该方剂中的桂枝味辛性温,具有发汗解肌、温通经脉的作用。炙甘草甘温,可以益气补中。二者配伍,能够辛甘化阳,补益心阳。主要用于治疗[b]因发汗过多而导致的心悸、心下悸动、叉手自冒心等症状[/b]。此外,桂枝甘草汤还可以用于治疗西医临床中的[b]心律失常、心动过缓、心肌缺血等病状[/b]。[b]桂枝甘草汤的好处有哪些?1.补助心阳[/b]桂枝甘草汤中的桂枝和炙甘草能够辛甘化合为阳,从而[b]补助心阳[/b],对于心阳虚[i][/i]引起的症状有明显疗效。[b]2.治疗心脏疾病[/b]该方剂可用于[b]治疗心律失常、心动过缓、心肌缺血等心脏疾病[/b]。桂枝具有散寒解表、温通经脉的功效,能够帮助改善心脏功能。[b]3.和胃养胃[/b][back=url(&]桂枝甘草汤还可以用于[/back][b][back=url(&]治疗胃溃疡、慢性胃炎等胃部疾病[/back][/b][back=url(&]。炙甘草的甘温之性能够益气补中,对胃部有滋养作用。[/back][b][back=url(&]4.安神定悸[/back][/b][back=url(&]对于[/back][b][back=url(&]烦躁不安、心悸气短、自汗等症状[/back][/b][back=url(&],桂枝甘草汤也能起到安神定悸的效果。[/back][b]5.辅助治疗其他疾病[/b]桂枝甘草汤还可以根据具体病情进行加减化裁,辅助治疗如慢性胃炎、结肠炎等其他疾病。[b]哪些人适合用?1.心阳虚的人:[/b]桂枝甘草汤能够[b]补助心阳,温通经脉,[/b]因此适合心阳虚的人群服用。这类人群可能由于心阳不足而出现心悸、心慌、失眠等症状,桂枝甘草汤可以帮助温补心阳,缓解这些症状。[b]2.气虚的人:[/b]气虚的人群往往感到疲乏无力、少气懒言,桂枝甘草汤中的炙甘草有[b]益气补中[/b]的作用,因此也适合气虚者服用,以[b]补助正气,提高身体的抵抗力[/b]。[b]3.寒性体质的人:[/b]桂枝具有[b]温经散寒[/b]的作用,对于体质偏寒、容易手脚冰凉、怕冷的人群,桂枝甘草汤可以帮助改善体质,增强身体的抗寒能力。需要注意的是,外感热病[i][/i]、血热、阴虚火旺者;对甘草或桂枝过敏者;胃内湿热者;长期饮酒或酗酒者;肾病或肝病患者以及孕妇、哺乳期女性和儿童等特殊人群不适合服用桂枝甘草汤。此外,在使用时应在医生指导下进行,以确保用药的安全性和有效性。同时,根据个体情况可能需要进行药方的加减调整。[/size]
从蚊虫叮咬谈糖皮质激素 入夏以来,常被蚊虫叮咬,红肿痒痛,抓耳挠腮。家里常备了风油精,后来又采购了丹皮酚软膏。二者图片如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091520_554629_1702689_3.jpg风油精的主要成分无非水杨酸甲酯,薄荷脑,樟脑,桉油,丁香酚。其中水杨酸甲酯可以促进局部血液循环,消炎镇痛止痒的功能,丁香酚抗菌消毒,桉油止痒,而薄荷脑和樟脑除了清凉止痒外,还可以选择性刺激人皮肤冷觉感受器,产生冷觉反射,使皮肤黏膜血管收缩,减轻浮肿。丹皮酚的成分主要是丹皮酚和丁香油。丹皮酚具有镇痛、抗炎、解热和抑制变态反应、镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用,同时也具有消肿止痛、抗过敏、等作用。这里主要应用了治疗皮肤瘙痒和消肿。按理说,有了这两个神武,夏天也差不多应付过去了。周末去了趟海边,潮湿的岸边草丛里蚊子果然不是吃素的,咬完抹上上面的药,也不起作用,去了医院,给开了复方氟米松软膏,抹上才有了点作用,一看说明书,糖皮质激素啊,家里原来也有个激素类的。凑在一起合影。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091537_554635_1702689_3.jpg早就听人说过,糖皮质激素是各种街头巷尾的“神医”必备神药,其他作用不说,快速控制症状的能力首屈一指。也就是我们常说的免疫抑制。糖皮质激素主要功能抗炎、抗过敏、免疫抑制和抗增生等。在各类动物叮咬治疗中应用很多,比如毒蜘蛛、蜂类、蝎子,松毛虫甚至让人闻之色变的蜱虫,在毒性发作时都会使用泼尼龙或者地塞米松注射治疗。而在毒蛇咬伤时,在伤口附近注射普鲁卡因和氢化可的松也是常用之策,糖皮质激素对于减少局部疼痛,减少神经中枢毒害大有用处,当然,还要注射酶类制剂,以分解毒性。甚至在吃蚕蛹中毒时,也会用到氢化可的松和甲泼尼龙以缓解症状。但仅仅是缓解而已,糖皮质激素对神经中枢的毒性往往潜在于我们乐观的看到症状消退时。例如醋酸氢化可的松、地塞米松、醋酸曲安奈德,均对可逆性下丘脑-垂体-肾上腺轴有抑制作用,使一些患者出现库欣综合征、高糖病等症状。而且对孕期及哺乳期女性产生更深重的影响。真正能让症状去根的还是其他的药物,或许就像这次国内疯狂跌停的股市,政府的各类打压抛空,开就了这两天股票的红线,但这远远不够,没有实体经济的发展,就如同不加入其他药物联合治疗,仅仅靠糖皮质激素的支撑,受伤的程度可能会更大。
乙羧氟草醚的测定和异噁草松、氟磺胺草醚、精喹禾灵的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131331_184260_1896702_3.jpg
近年来一种名为“放松饮料”(Relaxation beverage)的新概念饮料产品在欧美国家流行开来。所谓放松,系指让人们从精神紧张状态恢复到平静状态。这无论对白领阶层还是普通劳动者来说均有现实意义。放松饮料的发明正好填补了饮料市场的一大空白。因此,放松饮料可认为是另一种功能饮料产品。据美国饮料工业网站报道,目前美国饮料市场上放松饮料已成为与可口可乐和百事可乐两大品牌软饮料比肩而立的饮料新产品。 科学研究证实,自然界有不少植物具有镇静作用。这类植物主要有卡瓦根、欧缬草、玫瑰茄、春黄菊等。20多年前美国研究人员发现:一种名为褪黑激素的物质具有很强的安眠作用,能使人精神放松,并能调节睡眠。现在,这几种物质均已成为生产放松饮料的主要原料。尽管市场上有形形色色的放松饮料产品,但这类产品万变不离其宗,这些原料均含一种名为“茶氨酸”的物质。 茶氨酸化学名为“谷氨酰胺”,其纯品具有焦糖香味和类似于味精那样的鲜爽味。早在1975年,日本学者木村等人就已通过实验证实,来自绿茶的茶氨酸能使人心情平静和情绪稳定。志愿受试者在口服50mg茶氨酸后再测定其脑电波可发现,受试者的α脑电波显著增加,该脑电波的出现证明此人的大脑处于平静状态。临床试验还证明,志愿受试者在服用茶氨酸后可大大增加脑内多巴胺的释放量,故可使人心情愉悦。5年前美国食品药品管理局(FDA)已批准l-茶氨酸作为GRAS级(即公认为安全的)食品添加剂用于生产各种食品饮料产品。 目前美国和欧洲市场上的茶氨酸原料主要来自日本和中国。为了让读者对国外市场放松饮料产品有个大概了解,笔者现将收集到的有关国外市场上几款畅销放松饮料产品及其成分、作用扼要介绍如下,谨供参考。 ViB 该产品主要成分为:B族维生素、L-茶氨酸和少量蔗糖等。该饮料具有缓解工作疲劳和使人迅速放松等效果。 Tranquila 该产品有促进夜间入睡和白天精神放松等效果,主要成分为茶氨酸、VB6、VB12以及一些植物提取物等。它有柠檬型、苹果型和桔子型等几种不同水果香型可供消费者选择。 iChill 主要成分为缬草根提取物、γ氨基丁酸、茶氨酸与5-羟色胺等添加剂。饮料所用甜味剂为苏克拉糖(三氯蔗糖——一种高甜度甜味剂),其香型为草莓 Purple Stuff 它有4种风味,即葡萄、浆果、柑桔和苹果,所有产品均添加少量结晶果糖。主要原料为茶氨酸、缬草根、玫瑰茄等。 Blue Cow 这是一种全天然原料放松饮料新产品,主要原料为:春黄菊、忽布麻、西番莲、山楂果、蜜蜂花和茶氨酸等。据说喝这种饮料最多只需30分钟时间即可安然入眠。你听说过放松饮料吗?你认为经常喝放松饮料,对人体有什么危害没有?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定灭草松2.4-滴 标品衍生时需要注意什么 做了衍生 衍生时温度时间都控制了 但还是不出峰
草莓是低糖水果。每100克的含糖量在6%左右,热量约32大卡。升糖指数也只有41,属于低GI水果,是一种很好的减肥水果,糖尿病人也可以适量食用。
[align=left] “呵呵,快,方便!”唐山恭成科技有限公司的豆江辉拿着手机乐不可支,他昨天前通过微信公众号(曹妃甸市场监管信息)向曹妃甸区市场监督管理局预约报检了两台压力表,今天通过查询报检状态,显示“已经检定完成”,而且最方便的是,可以查询下载电子检定证书了。“以前检定一台计量器具,至少得跑三趟市场监管部门,送检、提交材料、取检定报告,来回三趟怎么也得一天的时间,这回可好啦,人坐在办公室就把事情办妥了,省大事儿啦,市场监管局真是办了件大实事。”[/align][align=left] 这是日前曹妃甸区市场监管局优化营商环境推出的“计量器具微信预约报检和电子检定证书”的效果。[/align][align=left] 过去传统的送检方式,以送检人员现场向市场监管部门计量检定机构填写检定申请书,检定完毕后来取回计量器具和检定证书,对送检企业来说,须派人来送样和递交纸质检定申请资料,如果资料里少了什么证书,经常要开车去办公室打个来回,有时着急还得上演"生死时速"。现在需要什么资料,微信端报检提示一目了然。[/align][align=left] 给企业带来最大方便的属电子检定证书,以前纸质报告/证书不好保管,容易丢失,且极易被篡改,难于鉴别;而现在使用带有数字签名的电子报告/证书,可以随时查询和下载,有效鉴别其真伪,同时方便查阅验证,增加质量信息的获取量,极大地方便了企业,实现了报检计量器具无纸化,既节约了报检公司的人力物力,也提高了计量器具的检定效率。[/align][align=left] 该局检验所所长李太子这些天在入企帮助企业检定计量设备时听到报检企业最多的话就是"这回省事了",真是科技改变生活,我们计量设备工作效率提高了不少,降低了因为检定计量设备时间过长造成的损失。下一步,我们要全面梳理检定流程,进一步在检定时长上挤水分,出干货,打造更好的计量检定环境。”[/align][align=left] 目前,曹妃甸区共有计量器具2万多台,每天都有上百家企业通过微信方式进行预约报检。从2017年4月1日起,曹妃甸区市场监管局对与百姓生活密切相关的60项117种强制检定计量器具进行了免收检定费用,一年可为企业免除200多万元的检定费用。如今推出的微信报检举措,又极大降低了企业送检成本。[/align]
0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。 更多还原【关键词】 酸枣仁汤; 高效液相色谱法; 芒果苷; 甘草苷; 阿魏酸;
[size=2][font=宋体]获悉,近来美国拟制订草甘膦在某些食品中的最大残留限量,生效日期尚未确定。此次拟制定的草甘膦在某些食品中的最大限量为[/font]([font=宋体]以[/font]mg/kg[font=宋体]计[/font])[font=宋体]:紫花苜蓿籽[/font]0.5[font=宋体]、紫花苜蓿草料[/font] 175[font=宋体]、紫花苜蓿秆[/font]400[font=宋体]、稻米[/font] 15.0[font=宋体]、米麸[/font]30.0[font=宋体]、米壳及类似产品[/font]25.0[font=宋体]、粮谷类[/font]15[font=宋体]组[/font]([font=宋体]不包括大麦、大田玉米、高粱谷、燕麦、稻谷及小麦[/font]) 0.l[font=宋体]、轧棉副产品[/font] 150[font=宋体]、小麦草料[/font]10.0[font=宋体]。[/font][/size][size=2] [font=宋体]草甘膦目前在我国广泛生产和使用[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]企业应注意最终出台的残留限量标准,及时调整农药用量,加强质量控制和农残检测,确保农产品出口顺利。[/font][font=宋体](中国农药信息网)[/font][/size]
有谁做过灭草松,2,4-滴这两种农药的,试剂好买吗?这两天第一次尝试做,买试剂都买不到,说是有制毒试剂,不好买。
别名:百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5~6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立,四棱形,高18~30厘米,多分枝。叶无柄,对生,线状披针形至卵状披针形,长9~12毫米,宽约4毫米,先端尖,叶缘稍反卷,全缘,基部广楔形,上面具短茸毛,并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序;花萼表面有短柔毛及腺点,绿色,下唇2裂成针刺状,上唇3裂,裂片较下唇裂片为短;花冠粉红色,比花萼稍长,上唇直立,油腺明显,有樟脑香味;雄蕊2强,超出花冠,花药红色;雌蕊柱头2裂,红色。小坚果棕褐色。花期5~6月。【生境分布】原产地中海沿岸;我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8~1.2%。挥发油中含百里香酚(即麝香草脑,为油中的主要成分)、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇,l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2,7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同,可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含:皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸,少量黄酮类化合物,如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油,特别是麝香草脑有防腐、消毒作用,可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似,而作用更强(酚系数为25),但遇有机物则效力大减,水中溶解度亦远较酚为差(1/100)。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用:开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质(非鞣质或酚性化合物),在1:300000~500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用,1%麝香草脑的醇溶液或2%粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服,但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用,但因其毒性较大,已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌,麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛(蛙气管)运动,并以原形自肺排出,故有杀菌作用,有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩,而对抗5-羟色胺的作用却较弱,对缓动素之对抗则更差,对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用,阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时,提取物有轻度松弛支气管的作用,对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用,内服可治腹泻及鼓肠(减轻肠管发酵),或云可用于通经,并有镇静作用,在体外,它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射,可降低血磷,升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收;油、酒可促其吸收。半数在体内破坏,其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性,亦不吸收,但能刺激粘膜,故可引起呕吐,其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状,量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体,作用亦相似,抗菌效力较强,刺激性亦较强;易吸收,可引起呕吐、腹泻,口服致死量在0.1~1克/公斤之间,由于肝脏变性,可于数日或数周内死亡。
本人从大米和小麦粉中检测丁草胺和狄氏剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,只进标液的话出峰比较明显,但是一旦加标回收,回收率就成0了,(按照国标农残限量加标),同时进过其他混标(七氯,艾氏剂,六六六,滴滴涕等)回收率都很好,很奇怪为何这两种农药回收困难。我用的前处理方法是,4g样品,加30mL石油醚(30-60℃),振荡30min,过滤旋蒸近干,用正己烷定容到5mL,加0.5mL浓硫酸净化,离心后取上清液进样,请求高人指点,谢谢!
额,先废话一下,昨天不知道是论坛抽风还是我的网速抽筋,总之发贴特困难,本人承受不了,今天一大早起来就为了写这个推荐贴:自王子离开分坛之后,分坛曾干旱了很久,幸好有糖糖美丽吴老师雾等等这些大将,分坛的人气才逐渐恢复并得以维持,昨晚经与美丽dyan和糖糖tangtang闲聊,特推荐美丽和糖糖为上海分坛的版主,希望在我们的共同努力下,将分坛打造成兼技术休闲灌水于一体的名坛,我们知道,技术与休闲在我们的生活中是必不可少的,在当今技术版面水贴弥漫之际,希望来论坛的所有童鞋们,在工作之余、在原创之际、在发技术贴之后,想要清闲一下、想要放松一下、想要娱乐一下的,统统到分坛来吧,这样既纯净了技术版又火爆了休闲版,何乐而不为?言归正传,推荐美丽和糖糖一起为上海分坛的版主,望官人们批准为盼!!
请问采用何种分析仪器快速测定烟草中总糖和尼古丁
【作者中文名】张献冲; 李新中; 唐翎; 许利敏;【作者英文名】ZHANG Xian-chong1; 2; LI Xin-zhong*; 1; TANG Ling1; XU Li-min1; 2 (1.Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Changsha 410013);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙; 中南大学药学院;【摘要】目的比较酸枣仁汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中甘草酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(66∶33∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果甘草酸铵在432~4 320 ng线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=5)。同一批饮片制备的两种汤剂中甘草酸含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中甘草酸含量差别较大。结论中药配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061349_381859_2379123_3.jpg
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102141500_277598_1603372_3.jpg在1月8日《蜂蜜》国家标准修订研讨会后,蜂蜜标准修订草案的第一稿,已于近期发给全国蜂产品标准化工作组成员征求意见。 据悉,与GB 18796-2005版标准比较,修订草案第一稿主要有以下改动:将蜂蜜的定义改写为:蜜蜂采集植物的花蜜或活体植物的分泌物或吸吮活体植物的昆虫的排泄物,带回巢房中储存,并加入自身分泌的特殊物质进行转化沉积,脱水致成熟的天然甜物质。 取消了产品等级的划分。 水分含量改为:荔枝蜂蜜、龙眼蜂蜜、柑橘蜂蜜、鹅掌柴蜂蜜、乌桕蜂蜜≤23%,其他品种≤20%. 安全卫生要求简化为:应符合GB 14963要求。 真实性要求简化为:不得添加或混入除蜂蜜以外的其他物质。 相应的试验方法细化为:四碳植物糖采用GB/T18932.1规定的方法,试验结果应符合该标准附录A要求。按该标准7.1.2操作,若受试样品无蛋白质析出,亦判定为掺有四碳植物糖。 淀粉糖浆采用GB/T18932.2或GB/T21533规定的方法,试验结果应为阴性。若试验结果为阳性,则判定为掺有淀粉糖浆。 β-呋喃果糖苷酶采用SN××××规定的方法,试验结果应为阴性。若试验结果为阳性,则判定为掺有淀粉糖浆。 其它添加物采用相应的标准试验方法,试验结果应为阴性。http://www.woyaoce.com/news/news.asp?id=55880