二乙基二硫代氨基甲酸银测定水质总砷实验中加硫酸铜的作用是什么
公司刚进了批柳酸正辛酯,现在气相做下来保留时间对不上,在以前的正辛酯保留时间前面,做气质发现碎片及其类似。我现在怀疑这次来的东西是柳酸2-乙基己酯。想向大家确认一下,在-5的柱子上柳酸2-乙基己酯是不是出在柳酸正辛酯前面。
水样做COD检测,同一时间配制的几瓶硫酸-硫酸银试剂,放置了五天,做实验时,其中几瓶不能用,空白样加入硫酸-硫酸银试剂,水样直接变成绿色,请问是什么原因?这种现象发生了好几次!
請問一下,我在“水與水質分析”第四版看到密封快速消解法用硫酸鋁鉀和鉬酸銨做助催化劑,那麼,這個硫酸鋁鉀和鉬酸銨的助催化原理分別為何呢?我個人很好奇為何不用硫酸鋁直接替代硫酸鋁鉀,但又苦於不清楚它的助催化反應原理,不知有沒有人懂的箇中道理能夠給予指點一下,謝謝。
文献上描述“实验中三个加N处理为无N,低N和高N。用15N标记硫酸铵,加入量经实际测算分别为0,5.65,57.96 ug/g干土,所用低、高两种剂量硫酸铵的15N丰度分别为85.20%和19.73%”请问这里的15N丰度是什么意思,怎么计算的?15N标记硫酸铵是指硫酸铵中的N全是15N,还是只标记了部分?土壤中低、高剂量的硫酸铵的加入量分别是多少?请教高手指点。谢谢!
硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。
10%硫酸乙醇,薄层显色剂,具体怎么配制呀?10版药典上有说明吗?我怎么找不到!10%硫酸乙醇:1、10mL硫酸+90mL 95%乙醇2、10mL硫酸+100mL 95%乙醇3、10g硫酸+90mL 95%乙醇4、10g硫酸+100mL 95%乙醇5、90mL硫酸+10mL 95%乙醇查了半天,真的昏了,到底多少硫酸+多少乙醇?高手救救我吧!谢谢
如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致
最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。
[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]
β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 被广泛地应用于科研和分析实验室,可同时具备对β-葡萄糖苷酸类固醇类和硫酸酯类物质的酶解/水解能力,对分析物做到最优化的样品前处理,确保最佳的气相色谱GC,液相色谱HPLC,免疫学等其他分析检测。β-葡萄糖醛酸酶典型应用:GBT 22286-2008: 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法SNT 1924-2011: 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法农业部1025号公告-18-2008: 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法目前可以提供免费试用,如需请发送信息至 luxiaofan@anpelsci.com .最新产品单页献上!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161017_471135_2655559_3.jpg
最近,做一个实验需要碱性品红-亚硫酸试剂,我按照GB 603的方法配不出来,在网上找了很多种配制的方法,但是都配制失败了.配出来的试剂都有颜色. 哪位高人能告诉我应该怎么配制,需要注意的事项是什么?谢谢了! PS:对了,由于之前都配不出来,我就联系了一家试剂公司,购买他们的碱性品红-亚硫酸试剂.叫 天津傲然精细化工研究所.结果寄过来的试剂还是有颜色的.而且用白色的塑料瓶装的.打电话到他们公司询问,回答说碱性品红-亚硫酸试剂本来就是有颜色的,他们都是严格按GB 603配制的,国标上没有说有没有颜色,所以他们的碱性品红-亚硫酸试剂是合格的.我不知道他们为什么要叫研究所.伤心...[em19]
1. 标 识中文名:硫酸英文名:sulfuric acid分子式:H2SO4相对分子质量:98.08CAS号:7664-93-9危险性类别:第8.1类 酸性腐蚀品化学类别:硫酸2. 主要组成与性状主要成分:含量 工业级92.5%或98%。外观与性状:纯品为无色透明油状液体,无臭。主要用途:用于生产化学肥料,在化工、医药、石油提炼等工业也有广泛的应用。3. 健康危害侵入途径:吸入、食入。健康危害:对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊,以致失明;引起呼吸道刺激,重者发生呼吸困难和肺水肿;高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成;严重者可能有胃穿孔、腹膜炎;肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑,重者形成溃疡,愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤,甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影响:牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。 4. 急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测三氯乙醛废硫酸时,三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯峰重叠怎么办?或者色谱条件应该设为多少?谢谢!
做薄层色谱,用硫酸/乙醇作显色剂时,请问不同类型天然产物的显色结果如何?谢谢
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供,还可以从哪里购买么?
请问一下,实验室试剂储存,硫酸、盐酸、浓硫酸有规定吗?有没有法规、标准规定了不能放在一个柜子里?还必须用沙土垫着存放?
本人原子荧光(吉天AFS933)总砷测定,关于硫脲+VC、盐酸或硫酸以及硼氢化钾浓度问题,由于国标和实际使用时有出入,还有国标更新浓度也有变化,使得对于上述浓度选择产生糊涂,请高手赐教
如题,很多资料里说硫酸氢氯吡格雷溶于水,可我现在试验,它并不怎么溶于水,加热还会有油状物出现。现在用DMA溶解,硫酸氢氯吡格雷完全溶解。甲醇标准的峰面积响应值有1200,然后在样品+标准中,甲醇峰面积响应值只有200。按道理的话,即使样品中没有甲醇的话,甲醇峰面积响应值也不可能只有这么一点的呀。是不是硫酸氢氯吡格雷会与甲醇发生什么反应,还是DMA与甲醇有什么变化呢??急求各位大虾指点呀!!!
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002
目前我有一个体系中含有甲醇,乙酸,乙酸甲酯,以及少量的硫酸,我想问怎么才能够准确的知道甲醇,乙酸,乙酸甲酯的量,另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应
求教一个过硫酸钾消解的问题!!总磷或总氮过硫酸钾消解时,如果我用实验室比色管(密封不可能太严肯定会漏气),因为在烘箱直接消解,消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出,这样知道过硫酸钾一直在消解,在反应。但是我用某厂家的预制管(带聚四氟和塑料实心盖),同样消解的时候,如果盖子拧紧到不漏气,感觉都几乎没有气泡了?是不是过硫酸钾都不分解了?再加热再长时间也没用?像可逆反应氧分压高了,都不消解了?一旦拧松释放气体后,感觉才会冒泡。那这个消解管还不是密封越严越好?该让它漏点气吗?但是这也不对啊,哈希的预制试剂管之类,密封应该都很紧,应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。
请教高手,行标中艾氏剂的前处理可以用浓硫酸来净化(包括666,DDT),那么狄氏剂可以么,还有异狄氏剂,它们在浓硫酸中是否稳定?有没有这三种与666和DDT一样的前处理方法
β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶既有溶液形式的又有固体粉末形式的,溶液形式的稀释下或者直接取样就可以用了,那大家在瘦肉精测试时,如果用到β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶粉末状的产品,该使用何种溶液来配置β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶溶液呢?
工业级硫酸铜的标准,五水硫酸铜含量在96-98%的标准,不是饲料级与电镀级的标准
最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的
我按药典的配制方法:取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙,问题出在哪里?我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了,都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀,加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么?我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀?问题出在何处?当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失,这又是为什么?我已经被这个实验困了好久了,请教大家,帮帮忙啊,感激不尽!
昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀?浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗?请高手指教?谢谢!
硫酸-盐酸底液极谱法测锑时,标准和样品起波的位置不一样是什么原因