四氯苯酚乙酸酯

关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚，它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子（注明哪个第一选择离子）。是测纺织品的选择离子。

最近做五氯苯酚，不论是进标样还是样品，五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰，离子峰都是五氯苯酚乙酸酯，老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =

谁能帮我查一下四氯苯酚和五氯苯酚的最大吸收波长，谢谢！！有具体的吸收图谱更好！

各位大侠： 小弟在做皮革中五氯苯酚含量的测试（GC-MSD做），参考标准DIN EN ISO 17070:2006，里面没有PCP乙酸酯的质谱谱图和TCG乙酸酯质谱谱图，请大侠帮忙给出，紧急，万分感谢！

多谢各位大哥的指点，但是主管给了这个PDF文件让我按照这个做。如果用甲醇定容四氯苯酚，那文件里面的步骤改动大吗？如果改动大能详细说一下吗。

在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下： 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试？ 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图，而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通，我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异，可是这完全是两种不同的物质，你们怎么认为？

分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

求助：SN/T 1654-2005 进出口皮革及皮革制品中2，3，5，6—四氯苯酚残留量的测定 乙酰化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法请大家帮忙，非常感谢！

请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂？即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。

请教一下:含氯苯酚类的同分异构体，比如二氯苯酚的三种（3, 5-DCP 、2, 3-DCP 、3, 4-DCP）、四氯苯酚的三种（2,3,5,6-TeCP、2,3,4,6- TeCP 、 2,3,4,5-TeCP）能在液相上分离开吗？谢谢！

请问做过五氯苯酚的同志，乙酸酐哪里可以买到？？

氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸选什么展开剂？

我是药残检测的新人，想检测水产品中的五氯苯酚，买不到五氯苯酚标准品，买的是甲醇中五氯酚标准溶液，浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制，不知如何使用，请教高人指点一下，先谢谢了。

按照ISO17070：2006的方法：称量1g样品，加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏，将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应，然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡（200RPM)中进行液液萃取，取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏，要求所有的组分的回收率必须高于90%，我们也是按照这么做，氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间，但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取，排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响，这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来，但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果，请各位达人帮帮忙！实验室认可在即，比较着急

在用GCMS做含氯苯酚，因为有乙酰化这一步，配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数

[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗，我是甲醇：水(0.01M甲酸铵)=60:40，C18柱可以分开，但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解，所以想换成乙腈的流动相，但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

一直有点不明白，做皮革中含氯苯酚含氯测定（ISO 17070-2006）的前处理水蒸气蒸馏时，样品中加入20mL（1mol/L）稀硫酸是什么原理，大家一起讨论一下，知道的大侠麻烦指点一下。

[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线，是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚，因为有乙酰化这一步，配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]

[b][size=3]在做水产品中五氯苯酚前处理时（方法为SC/T3030-2006），加入200ul乙酸酐反应后，再加入2.5ml正己烷在涡旋混合器上混匀，静置较长时间后，上层液仍为厚厚一层气泡，用玻璃棒搅也不行，都没办法继续往下做了，请教是何原因，如何解决啊，谢谢各位，急询？[/size][/b]

[color=#444444]如题：那位朋友做过苯酚和苯氧乙酸的高效液相色谱的分离测定，求方法??我用C18柱，甲醇和水90：10（含1%的磷酸），分离不开，试着跳高水的量，也很难分开，看那个朋友能给个方法？谢谢[/color]

GB18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚测定和GBT 28190-2011 纺织品 富马酸二甲酯的测定规定的这两种检测物质是纺织品残留成分还是偶氮染料成分？偶氮染料成分只有GB18401里面规定的那些吗？

项目：GB/T 22808-2008皮革和毛皮 化学试验 五氯苯酚含量的测定设备：安捷伦的7890A/5975C的气质联用仪柱温：40℃保持2min,30℃/min升温至260℃，保持6min回收率我看了很久也没看明白怎么算，它是这样说的： 量取100μLPCP标准溶液和100μLTCG标准溶液，置于蒸馏器中，并加入20mL硫酸。用与试样相同的方法处理该溶液，回收率应大于90%。有做这个项目的实验室能否说一下你们是怎么做的，还有分享一下你们做这个项目要注意些什么，有什么要领，还有能否分享一下你们的升温条件，我们的柱子长30m，内径0.32mm，膜厚0.2μm的，小弟刚接触这个项目，什么都不是很懂，麻烦各位大大了，谢谢！另上传一份标准，没有标准的可以看一下，给出你们宝贵的意见，万分感激啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

做的五氯苯酚，酯化后上机2ppm 浓度峰强度仅有70000多，远低于基线600000，这是哪里出的问题，方法检出限可是0.05ppm，这是用SIM做的原因吗？

方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

我这儿有反应产物，估计里面有铝离子，原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液（10000mg/L） 用蒸馏水稀释成100mg/L，取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺，现在想测定降解工艺的效率，所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量，文献中的检测方法为2，4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100)，色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2％冰乙酸水溶液的体积比为77：23，流速为1 mL/min，检测波长为284 nm。但现在我的问题是，产物溶液里有铝离子，我怕会堵塞柱子，想是不是要对水样进行预处理，比如萃取等等，但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少，反应后估计只有1mg左右，担心萃取会不会挥发掉？请各位指教。

二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

各位我现在实验室做水产品中五氯苯酚的测定基本实验过程：碳酸钾溶液+乙酸酐进行衍生化，正己烷提取色谱条件：色谱柱：J&W DB-5 石英毛细柱（30 m×0.25 mm×0.25 µ m）；进样口温度：250°C；检测器温度：280°C；升温程序：150 °C保持2 min，以20 °C • min-1升至210 °C，保持2 min，以30 °C • min-1速率升至280 °C，保持2 min；载气与吹扫气（N2，纯度≥99.999%）流速分别为1.2 mL • min-1和60 mL • min-1；进样量2.0 µ L，不分流。出现以下问题：空白样品目标峰很高，比20ppb很多，1ppb和5ppb峰高基本相同，20ppb峰高也就5ppb 的2倍，无线性可言。疑问：1.乙酸酐衍生化过程条件需要注意什么啊 2.空白得出如此高的峰做如何解释烦请各位同仁帮忙解惑！！！

皮革及其皮革制品中五氯苯酚的检测摘要： 本文建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中的残留的五氯苯酚，在ZORBAX XDB-C18柱（50mm×2.1 mm， 3.5μm）上，采用乙腈：0.5％乙酸水溶液=75：25（体积比）作为流动相进行分离，结合电喷雾电离ESI离子化技术，在负离子SIM模式下测定，进行质谱定性分析，以13C-五氯苯酚为内标物进行定量，方法的定量限为0.005μg/g，加标回收率为: （91.0～97.7）% ，重复次数n=3时，测定精密度小于5%，以信噪比（S/N）为10计算，五氯苯酚的定量限（LOQ）为0.005μg/g。方法准确、可靠，适用于皮革及其制品中痕量五氯苯酚残留的测定。关键词： 五氯苯酚；液相色谱质谱联用法；13C-五氯苯酚；皮革及其制品The Detection of Pentachlorophenol in Leatherand Leather Products Abstract: With acidified acetonitrifle as extraction,pentachlorophenol in leather and leather products was analyzed by liquidchromatography isotope dilution mass spectrometry in ZORBAX XDB-C18 column (50mm × 2.1 mm, 3.5μm). On chromatography separation step,acetonitrile and 0.5% aqueous solution of acetic acid (75:25, volume ratio) was used as the mobilephase. Combining of electrospray ionization ESI ionization technique, massspectrometry qualitative analysis was determined on the anion SIM mode. Byusing 13C-pentachlorophenolphenol as internal standard, the quantitative limit is 0.005 μg/g, the addingstandard recovery is (91.0 to 97.7)%. Keep the number of repetitions at 3, therelative standard deviation is less than 5%. If the signal-to-noise ratio (S/N)is 10, the limit of quantification (LOQ) of pentachlorophenol is 0.005μg/g. Themethod is accur