想求助各位老师,二巯基丙醇属于硫醇吗?想做气相检验二巯基丙醇,各位老师用做过这方面的研究吗?是有关采血管添加剂的,里面含有二巯基丙醇,想用气相做它的含量
附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms,请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072,或者说两者都是?还有,根据香料通则,这个东西的含量要达到95%,根据图上看有个很大的巯基丙酮,含量应该不到95%,巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的?大家做原料控制的时候怎么做的呢?
有高手做过二巯基丙醇的含量测定吗?是用的气相吗
卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。
二巯基丙醇的价格很贵吗?我收到报价是5ml要700多元
[b]巯基萘酚自组装单分子膜的二维同分异构现象研究取得进展[/b]国家纳米科学中心副研究员江鹏通过与丹尼斯菲周教授领导的法国原子能委员会、法国国家科研中心、巴黎第六大学联合研究小组合作,日前对巯基萘酚自组装单分子膜在Au(111)表面的自然组装行为进行了STM高分辨成像研究,首次揭示了巯基萘酚分子在表面存在旋转同分异构现象。由于这一现象所导致的两种共存的有序超晶格结构被清晰地观察到,这一研究发现对分子电子学的研究具有十分重要的意义。该项研究成果被发表在最新一期出版的《美国化学会志》上。《美国化学会志》的评委们对此研究给予了高度的评价。他们认为,这样一个研究解决了具有简单结构的巯基多芳环有机化合物在金表面的构像问题,为进一步的分子电学特性的研究铺平了道路。 分子电子学是当今纳米科技领域的研究热点之一。在通常情况下,具有共轭结构的巯基多芳环有机化合物是分子电子学研究的首选材料。通过强的Au-S相互作用,这些分子被发现能够在金表面上形成一层单层。但是,迄今为止,这些分子在表面的吸附构像问题仍然悬而未决,这也是分子电子学研究中必须首先加以解决的基本问题之一。 该项研究工作得到中国科学院—法国原子能委员会双边合作计划、国家纳米科学中心以及归国留学人员启动基金的支持。 【巯基萘酚自组装单分子膜的二维同分异构现象研究是下一代生物传感器以及生物芯片研究的潜在技术,请大家关注这方面的研究】[url=http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=quanbaogang]欢迎到我的资料库下载[/url]
GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定 新标准,不知道哪个有,有个能力验证用这个方法,还下载不到
请问1,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-取代烷基-5-巯基-1,3,4-噁唑啉的核磁谱图如何解析?
替人问下:大家知道哪里有以下优级纯,分析纯的试剂卖:五溴二苯醚和八溴二苯醚
用的科密欧的无苯二硫化碳,为什么仪器老是检测出苯系物。
十溴二苯醚虽然在RoHS指令中豁免了,但是由于其对环境的污染很严重,已经引起了部分国家的重视,据悉,美国、加拿大、瑞典、挪威等国已经对将其列入各自环保法规展开了讨论,预计,美国和加拿大可能会在今年年底前出台相关法规以限制十溴二苯醚的使用!!!近来,在我司收到供应商的检测报告中发现,部分检测机构出的检测报告中,以十溴二苯醚被豁免为由,并未对其进行检测,而一旦部分国家的将其列入管制范围的话..............在此,我想提醒各位,在送外检测时要注意:是按RoHS指令的要求检测还是检测RoHS指令中限制的六种物质的含量(这个中间有玄机,到时候出的报告十溴二苯醚一项很可能会不一样),同时,审核这些报告的人员也要留意自己的那些有使用十溴二苯醚的供应商!!!
如何配制掩蔽剂二巯基丙醇?掩蔽剂 二巯基丙醇怎么配制呢?
要做电源开关中的多溴联苯和多溴二苯醚还有六溴环十二烷,怎么设定定量离子和参考离子呢?
刚才百度了一下,十溴二苯醚的沸点是400多度,但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚,进样口温暖也就280度,程序升温最高也就是340度,就可以把它测试出来。突然有一个疑问,那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗?
十溴二苯醚交流
含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们国肽生物已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。多对二硫键成环技术蛋白质和多肽类药物具有作用位点专一,疗效明确等优点,近年来,蛋白质和多肽类药物的研究和发展已经成为生物医药领域研究的一个热点。二硫键在维持多肽和蛋白质的空间立体结构及由此决定的生物活性中发挥着重要的作用。二硫键即为蛋白质或多肽分子中两个不同位点Cys的巯基(-SH)被氧化形成的S-S共价键。一条肽链上不同位置的氨基酸之间形成的二硫键,可以将肽链折叠成特定的空间结构。[align=center][img=,526,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953261874_7512_3531468_3.jpg!w526x200.jpg[/img][/align]多肽分子通常分子量较大,空间结构复杂,结构中形成二硫键时要求两个半胱氨酸在空间距离上接近。此外,多肽结构中还原态的巯基化学性质活泼,容易发生其他的副反应,而且肽链上其他侧链也可能会发生一系列修饰,因此,肽链进行修饰所选取的氧化剂和氧化条件是反应的关键因素,反应机理也比较复杂,既可能是自由基反应,也可能是离子反应。多肽的二硫键修饰中,分子内或者分子间一对二硫键的合成通常比较容易,反应条件有多种选择,比如空气氧化,DMSO氧化等温和的氧化过程,也可以采用H2O2,I2,汞盐等激烈的反应条件,反应产物也比较容易纯化分离,得到较高的纯度和产率。空气氧化法形成二硫键是多肽合成中最经典的方法,并且在早期的研究中取得了较好的结果。采用空气氧化法通常是将巯基处于还原态的多肽溶于水中,在近中性或弱碱性条件下(PH值6.5~10),反应24小时以上。为了降低分子之间二硫键形成的可能,该方法通常需要在低浓度条件下进行。碘氧化法在多肽合成中应用同样广泛,一般将多肽溶于25%的甲醇水溶液或30%的醋酸水溶液中,逐滴滴加10~15mol/L的碘进行氧化,反应15~40min。当肽链中含有对碘比较敏感的Tyr、Trp、Met和His的残基时,氧化条件要控制的更精确,氧化完后,立即加入维生素C或硫代硫酸钠除去过量的碘。当一条肽链上需要形成两对或两对以上的二硫键时,反应过程就变得相对复杂。在固相合成多肽之前,需要提前设计几对二硫键形成的顺序和方法路线,选择不同的侧链巯基保护基,利用其性质差异,分步氧化形成两对或多对二硫键。通常采用的巯基保护基有trt,Acm,Mmt,tBu,Bzl,Mob,Tmob等多种基团。我们分别列出两种以2-Cl树脂和Rink树脂为载体合成的多肽上多对二硫键形成路线:[align=center][img=,666,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953443844_9290_3531468_3.jpg!w666x432.jpg[/img][/align]二硫键的形成一直是多肽合成中的一个难点,经过不懈的研究和累积,我们公司已经具备相当成熟的多对二硫键成环技术,目前我们已经能够高成功率的合成三对和四对二硫键的多肽。不断克服实验困难,不停提高产品质量,不懈努力达到客户要求是我们国肽生物的不变宗旨。成功案例:固相合成序列DC*TSHNGAC*NHHSHC*C*SNVC*NTWAHLC*T,并对其成功进行3对二硫键修饰。HPLC分析:[align=center][img=,562,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954000045_2353_3531468_3.jpg!w562x246.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954145791_912_3531468_3.jpg!w562x224.jpg[/img][/align][align=left]我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397[/align]
求购苯,甲苯、二甲苯的二硫化碳混标,要快,就这几天,谢谢各位.
求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的,大概是500毫升装的。
按HJ 584-2010标准做环境空气中8种苯系物,溶剂是二硫化碳,柱子前面做完顶空后割了10厘米,刚开始走两针,基线比较平,后面用同样浓度走多次,基线飘移越飘越高,这是什么原因啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903301657004402_4424_3617100_3.png[/img]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609240957_27637_1627011_3.jpg[/img] 分子电子学是当今纳米科技领域的研究热点之一。在通常情况下,具有共轭结构的巯基多芳环有机化合物是分子电子学研究的首选材料。通过强的Au-S相互作用,这些分子被发现能够在金表面上形成一层单层。但是,迄今为止,这些分子在表面的吸附构像问题仍然悬而未决。这也是分子电子学研究中必须首先加以解决的基本问题之一。国家纳米科学中心江鹏副研究员与Denis Fichou领导的法国原子能委员会(CEA)、法国国家科研中心、巴黎第六大学联合研究小组合作,对巯基萘酚自组装单分子膜在Au(111)表面的自然组装行为进行了STM高分辨成像研究,首次揭示了巯基萘酚分子在表面存在旋转同分异构现象。由于这一现象所导致的两种共存的有序超晶格结构被清晰地观察到。这一研究发现对分子电子学的研究具有十分重要的意义。该项研究成果被发表在最新一期出版的美国化学会志(J. AM. CHEM. SOC. 2006, 128, 12390-12391 )上。J. AM. CHEM. SOC. 评委给予本项研究高度的评价。他们认为这样一个研究解决了具有简单结构的巯基多芳环有机化合物在金表面的构像问题,为进一步的分子电学特性的研究铺平了道路。 该项研究工作得到中国科学院-法国原子能委员会双边合作计划、国家纳米科学中心以及归国留学人员启动基金的支持。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27638]JACS 128 12390.pdf[/url]
在2005年10月15日公布的决议中,欧盟将十溴二苯醚列入《电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(RoHS指令)的豁免清单。欧盟委员会是在对所有可用信息进行仔细评估之后做出此决议的,同时此举也是 RoHS 豁免清单规定调整程序的最后一步。 欧洲溴化阻燃剂行业委员会对这一欧盟决议表示非常欢迎,该决议立即生效并将对十溴二苯醚的继续使用产生深远的影响。 十溴二苯醚作为溴化阻燃剂,用于阻止电子电气设备的塑料组件燃烧和减缓火灾蔓延速度,同时该产品也被广泛用于纺织和交通行业。 十溴二苯醚是一种非常高效的阻燃剂,用于减少火灾造成的人员伤亡及其他损失。在此决议之前欧盟进行了长达10年之久的风险评估,对588项研究进行了评估,最终定论十溴二苯醚对人体健康和环境无风险和危害。此项决议也反映了大多数欧盟成员国的意见。今年9月2日欧盟成员国就是否将十溴二苯醚纳入豁免清单进行投票表决,其中超过三分之二的成员国投了赞成票。欧洲溴化阻燃剂行业委员会主席Dieter Drohmann博士表示:此项决议完全建立在科学基础上,它使得全球电器制造商可以广泛使用十溴二苯醚作为其产品的阻燃剂,他们可以信心十足地继续在欧洲市场使用这一经过最严格检验的阻燃剂产品。决议提供了一个可预测的商业环境,从而提高他们在欧洲和其他地区的竞争力。 对于防火安全方面,据专家介绍,国际上阻燃环氧树脂以前都是使用十溴二苯醚阻燃剂来达到目的的,它可以非常有效防御火灾、挽救众多生命,并大幅降低由火灾引起的意外伤害事故。 中国环氧树脂行业协会人士说,整个欧洲都意识到需要采取更有效的防火措施之际,欧盟推出此项决议可谓恰逢其时。
十溴联苯醚和十溴二苯醚到底能不能画等号?最近能力验证很多,很多都写着十溴二苯醚,以前都是联苯醚,难道是等同关系吗?买的标液不是都是联苯醚的吗?欢迎大家讨论!
我公司今年五月份进货1公斤二聚巯基丙酮(CAS55704-78-4,FEMA3450)。当时货品的状态是白色结晶,但是昨天车间使用该原料时发现状态变成了下图的样子:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610260946_615125_1622710_3.jpg变成了液体,有大量油珠状分层现象。我想请教一下版友,是否遇到过这种现象?我把这个原料做了色谱质谱分析,谱图见附件。RT17之后的成分都是什么呢?有网友认识吗?
请问能不能用邻苯二甲醛与半胱氨酸衍生化反应检测其浓度啊?因为该衍生化试剂反应时需要有带巯基的物质参与,再与氨基酸反应。而半胱氨酸也有巯基。有影响吗?请知道的大侠告知,谢谢啦!
科密欧家的无苯二硫化碳,刚打开时检测,甲苯没有检出,封口后过几天再进行检测,甲苯就有检出了,连续几瓶都是这样,请老师们给分析一下可能是什么原因。
做空气样中,一般用二硫化碳解析,那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗?区别在哪里?
各位仙侠,请问二硫化碳萃取苯系物时用的二硫化物得用什么级别的,我买了两家的色谱纯,阿拉丁和科密欧的,都在苯的附近有杂峰
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢
请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下,我应该怎么做检测限,还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配,一般是买那个生产商的?标液曲线有那几个浓度点?我们实验室准备开展这个项目,我什么都不懂,谢谢
加了十溴二苯醚做阻燃剂,但十溴多拌有九溴,现在九溴超标,哪位大师有这方面的经验,怎么解决的?[em45]