【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等
网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上,看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称,已被列入新的食品添加剂国标(GB2760-2011)中,属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同,消费者毋须闻之色变 近日,网民赵先生在某网站发帖称,他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上,记者看到,该局在15日,已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日,青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查,发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋(乙)酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称,经检查,该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点,记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行,专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地,进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁,该公司技术总监周子淳叹了口气说,从网上获知这一消息后,企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂(包括"脱氢乙酸"),是符合国家相关标准的食品添加剂,并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示,目前企业已经召回了包装存在误区的产品,并对后续产品进行了整改。 昨日上午,记者在产区内看到,新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事,昨日下午,华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说,他了解这一情况后,专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011),其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到,这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释,醋酸其实就是乙酸,只是俗称而以。 他说,凡属于新国标中列入的食品添加剂,都是安全的,消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物(如三聚氰胺等),不良商家不敢,也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍,市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺,都不能称之为食品添加剂,而是叫非法添加物。 "由于近年来,发生了不少非法添加物的食品安全事件,不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说,这是一种错误的观点,市民无需谈食品添加剂而色变。
泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。 【事发】 包装标注出工业防腐剂 近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。 赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。 泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。 在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。 而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。 【释疑】 “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸” 工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。 唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。 另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。 随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。 “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。 【回应】 标注有误纷纷更换包装 “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。 “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。 此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。
包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言:脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg。(摘自百度百科)1试验材料材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-160型0.01g);移液枪(BRAND-5mL、1mL、100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2试验方法脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至10、20、[/
[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠?[/font]
脱氢乙酸50μg/mL跑不出峰,脱氢乙酸的标曲是不是很难做啊,是不是很容易挥发?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071243_02_3302856_3.jpeg[/img]
GB5009.121-2016,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法国标用化学键和聚乙二醇固定相柱子,我参考该法,用wax柱,1000ppm脱氢乙酸溶于丙酮,280度进样口,230度柱温恒温,280度FID,脱氢乙酸严重拖尾,老师们都用的啥柱子,按国标应该是做不出来的,改性FFAP或其他强极性柱子能很好的作出对称峰吗,图1国标图,图2我做的丙酮空白,图3脱氢乙酸图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211733057513_7075_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734471143_8582_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734475605_9200_3531683_3.png[/img]
请各位大侠指点迷津:近期政府抽检,我们抽检了一批“生面团”样品,检测结果为“脱氢乙酸”有检出,然后发了报告,市场局把报告给了被抽检客户,而被抽检客户说他们没有加脱氢乙酸,只加了些“蓬灰”(蓬灰就是柴草灰,加到面里能增加劲道),然后市场局又怪回头让我们分析脱氢乙酸从哪里来。我们现在先不论客户说话的真假,如果是真的,那么脱氢乙酸会从哪里来呢,干面粉里不应该有脱氢乙酸钠的吧。
用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸,脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢?怎么测出来的曲线不是很好,都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验,我才刚刚接手这台仪器,很多都不懂。
最近做酱菜中的脱氢乙酸,按流动相甲醇+0.03mol/L乙酸钠乙酸缓冲液(pH4.8)=7+3,来做,用的是默克得25cm长柱,可是做不出来,那位有什么高招指点一下,不胜感激
[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸,按照GB5009.121—2016,流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,在此体系下,如果不是新色谱柱,脱氢乙酸峰型不好,容易拖尾,如图:1,[/size] 图1: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核,想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事,考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,脱氢乙酸的出峰时间提前,峰型得到较大改善,响应值也得到明显提升,如图:2[/size] [size=20px]图2:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉,可以放心做质控了,随采用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,对考核样品进行测定:标准溶液为脱氢乙酸单标,盲样为橙汁中的脱氢乙酸,购买质控样品为:苹果汁、桑葚汁进行测定,结果质控品测定值均不太理想,尤其是桑椹汁,结果高出5倍。尝试优化流动相比例,改为65/35(甲醇/0.1%磷酸水)洗脱,发现桑椹汁出现两个峰,判断桑椹汁质控品,应该还有山梨酸或苯甲酸等物质,如图3:[/size] 图3: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂,故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试,并调整柱温后,拖尾有稍许改善,也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中,对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4:桑椹汁图谱见图5,甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,对三种防腐剂有较好的分离,质控样中杂质已很好的分开,脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品,进行测定,得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结:1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生,尤其测定大批量样品后,脱氢乙酸峰拖尾会非常严重,2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善,3、甲醇/0.1%磷酸水体系下,脱氢乙酸峰型、响应非常好,但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想,如本案例中山梨酸和苯甲酸,应该设置梯度洗脱实现分离,如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下,甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]
按照国标方法,以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10,1mL/min的流速,可以得到脱氢乙酸的图谱,但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后,按照上述方法,就不出峰,请问是什么原因?
请教各位老师,新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法,本人按照标准方法测定,标准品根本不出峰,查了N多文献,换了各种方法,仍然不出峰。请教各位老师,哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊,什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱,各种升温条件都试过了,就是不出峰,不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂,都不出峰,试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。
按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸,可是我的回收率很低,只有40%左右,我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL,另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低,1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右,按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时,再转移至分液漏斗中萃取分层时,不好分层,且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊,请教下各位你们是如何处理的
第一次做脱氢乙酸,按国标5009.121-2016,但是标品只出溶剂峰,溶剂是无水乙醇,色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25,称管是分流称管,其他条件参照标准,但是做了两天都只出溶剂峰,换了新的隔垫,柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得
请问各位高手,我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脱氢乙酸时,把脱氢乙酸的标样溶入分析纯的丙酮中,用DB-1的柱子不出峰,是因为我用分析纯的丙酮不对还是因为我用非极性的柱子不对?[em04]
[align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,脱氢乙酸峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516)升温程序:初始温度60 ℃, 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:240 ℃分流模式:分流(5:1)控制模式:恒流模式(2 mL/min)初始流速:2 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明,参照GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。
小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,
有没有生产火腿的?一般加脱氢乙酸加多少?
检测糕点中的脱氢乙酸时,前处理加硫酸锌的目的是什么呢?希望大家帮助。
液相法测定脱氢乙酸标准GB/T23377-2009中,样品在用氢氧化钠溶液提取后的pH值为7-8,而对于果蔬汁及糕点调味料等样品,还多了一步固相萃取的步骤:用甲酸调pH到4-6后,经C18萃取后直接进样。 问题:为什么要调pH到4-6? 标准中脱氢乙酸标准溶液的配制看,有氢氧化钠参与,溶液应该是呈弱碱性的,这样的话,当样液经固相萃取后的pH(4-6)与标准溶液的pH不一样,是否会影响测定准确度?
脱氢乙酸可以跟苯甲酸一起做吗?听说可以,望老师不吝赐教
气相色谱法检测脱氢乙酸按国标5009.121-2003做回收率偏低,不知道大家有什么好方法吗?
高效液相色谱法检测脱氢乙酸时标样中也加入氢氧化钠的目的是什么啊 谢谢帮忙一下
大家帮我看看,烟熏火腿中脱氢乙酸是有还是没有。结果怎么报?第一个是样品,第二个是添加。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051130497922_3795_3962936_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051130533696_6101_3962936_3.png[/img]
今天用醋酸洗饮水机里的水垢,直接倒分析纯的进去,手感有点滑,洗完发现,手指肚的皮肤都皱皱啦,难道醋酸有脱水性?
各位老师好!今天用安捷伦1100做脱氢乙酸,用的是论坛上别人发的方法做的,发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了,高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的,低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的,单标都是用甲醇定容的,但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰,不知道是什么原因,请问有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]
[b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法,以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90+10[font=宋体],流速[/font]1mL/min[font=宋体],可以检测脱氢乙酸,但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后,同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体],而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体],在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片
最近测定食品中的脱氢乙酸,用高效液相怎么测不出标液的峰啊?按国产23377所示