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二乙氧基苯甲酸

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二乙氧基苯甲酸相关的论坛

  • 苯氧基苯甲酸测定方法（3-PBA）液相测定方法？ 求助！

    最近作菊酯类农药的降解试验，其降解产物苯氧基苯甲酸需用液相测定，但我以前是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，对液相不熟悉，查阅资料看到，液相测定的方法有用甲醇在土壤中提取的，有用乙腈提取的，柱子有用SB－CN、C18（ods）、及苯基柱的。但我只有ODS柱，检测波长210～230，标准物用乙腈溶解后，ods柱能出峰，流动相用乙腈/水，比例低时，信号很弱，80％时信号还可以。岛津机器。我想请教一下问题。 土壤中提取，过22um虑膜，出峰有干扰，梯度洗脱也不好，咋办啊？ 酸性条件下乙腈稳定马？ 0.01 20 b 7.01 70 b 12.01 70 b 13.01 20 b 15.01 20 b 这个梯度设置对吗？ 谢谢了！！！

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 苯甲酸会氧化成过氧苯甲酸吗

    [color=#444444]各位大神，麻烦问下，苯甲酸能在过硫酸钾的情况下回氧化成过氧苯甲酸吗？我的反应除了苯甲酸之外没有任何有机底物，氢谱显示正确，但是质谱显示多了一个16的分子量，按道理来说分子量是414.2，现在是430.2。除了多一个氧之外，实在是想不出别的原子可以凑16了，麻烦有了解这方面的大神帮忙看一下哈。[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]

  • 【每日一帖】苯甲酸

    【每日一帖】苯甲酸

    【中文名称】苯甲酸；安息香酸；苯蚁酸；苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点（℃）】122【沸点（℃）】249【闪点（℃）】121～131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂，并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化，或由邻苯二甲酸加热脱羧，或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华，加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂；山东青岛红旗化工厂；南京有机化工厂；江苏镇江市前进化工厂

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测体会

    [B][center]【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测[/center][/B]饮料中苯甲酸的检测，这是这次教委对检测中心计量认证单位的HPLC考核盲样。检测的样品很扣刻，只给了20.0mg的标样，以及大约10ml的样品，按照国标的方法，只够一次检测的量。看着样品，则想起跟市场上的样品没区别，于是我让学生到超市去买了一瓶，参照国标的方法来先做一做，由于国标用苯甲酸钠，则比较容易溶解。但在采用国标的过程中还是发现了问题，1:1的氨水碱性太强，试了几次，最后采用1:10的氨水才解决问题，如果直接搬国标，则必死无疑。检测的结果，大致估计了一下在125mg/Kg。按照判断，相似的样品如果不另外添加的话，则含量的范围不会差别很大，根据这个含量，并根据给的标样的量，则可以估计出标准曲线的范围区间。于是根据模拟的结果，重新调整了具体的步骤，调整了标准曲线的浓度范围，使其刚好在曲线的中间部分。样品的流动相则不变，色谱条件也不变。其实如果我来做的话，则不用乙酸铵，用0.1%H3PO4更简单，更方便。同时根据标样是苯甲酸，重新配置了5%的NaOH溶液，用于溶解苯甲酸，因为苯甲酸在水中溶解度很低，必须先用碱溶解，如果碱性过头，还得用酸中和，如果直接定容不处理好的话，则对结果会产生很大的影响。用酸也可以微溶，但会改变pH的平衡，对定量结果不利。在分析前，还新领了容量瓶，同时对所有的容量瓶进行简单的校正，还行，领来的容量瓶整体的平行性不错，差别不大，符合要求。在相关的准备工作以后，花二天的时间，到第三天就按照既定的方法来做，应该讲很顺利，没有任何差错。但很遗憾的是，由于没有仔细查看任务书，结果做成了mg/kg，而要求是mg/L。问了比重后重新调整了结果。从整个布局看，似乎故意设置了一些圈套，如果是新手的话，没有经验，不查阅文献，估计肯定被搞死。如果我知道结果是mg/L，则明白要求移取5ml，整个结果的方法要较大的修改。就不会留下遗憾。说实在的，这个样品没有很大的难度，但要注意细节。

  • 请教苯甲酸和乙二醇的气相分析方法

    [color=#444444]对苯二甲酸、苯甲酸和乙二醇这几种物质能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测出来，可以的话，需要什么条件？包括色谱柱、气化温度、载气流速等，越详细越好。谢谢。[/color]

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求，遵循技术上先进，工艺上可靠，经济上合理，系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气，常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下，温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括：生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置，以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid)，又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸，具有安息香或苯甲醛的气味，它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH，分子量为136，熔点122℃，沸点249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华，能随水蒸汽挥发，加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸，但比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都不易被氧化，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备；或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件：投料比：n(甲苯): n(空气)=1:3(注：空气中氧气含量按70%计算，核算后氧气稍过量)反应温度：165℃左右反应压力：0.6-0.8Mpa反应类型：放热反应副产物：主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分：反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中，在可溶性钴盐或锰盐的存在下，温度165℃和压力0.88Mpa时，甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热，可以将部分反应液作体外循环，在废热锅炉释放热量后返回反应器，废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气，采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5，出透平膨胀机的尾气仍有较高温度，可加一个加热器以回收热量，尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却，水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出，顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀，回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离，使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品，精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔，分离出未反应的甲苯和易挥发组分，返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流，进入第二精馏塔，纯苯甲酸从塔顶排出，塔底得比苯甲酸难挥发的组分，返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置，提取的催化剂返回反应器，底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1：表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点，℃ 100 111.1 110．6 84．1 249．2 179 (a：含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外，其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应，反应温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa，反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸，pKa值为4.20，与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当；同时，因苯甲酸分子中带有苯环，又具有较强的亲油性，其lgP值为1.87，与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点，采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近，仅相差4℃，且能生成共沸物，不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中，不易控制真空度、塔釜温度及相关条件，得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点，有人提出了用98％的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法，处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质，苯甲酸成品呈淡黄色，如果含有高沸点物联苯类物质，则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件，可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸，并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制，产品纯度可达到到98％～99.5％，颜色为白色或浅黄白，产品收率和纯度都比较高，已经实现了大规模的工业生产。

  • 间氯过氧苯甲酸

    间氯过氧苯甲酸溶在甲醇中总有一些小的晶体，采用电位滴定仪滴定时这些不溶性微粒会有影响，有什么好的溶剂溶解吗，不想用氯仿

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

  • 水杨酸与2，5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日，法国国民议会采纳了一项提案，禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐（phthalates）、羟基苯甲酸酯（parabens）以及烷基酚（alkylphenols）三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意，222票反对通过，下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日，提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称，此举将对塑料行业造成冲击。此外，法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署（ANSES）发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 苯甲酸，山梨酸的检测

    做咸菜苯甲酸，山梨酸的检测时，取的是磨碎样品后的液体。结果，用二极管阵列检测器上机后，从色谱图上苯甲酸，山梨酸的时间一致，但是光谱图上不一样，那么，这个是有还是没有？

  • 急问液相检测苯甲酸问题！！！

    [b][color=#444444]我同事检测一批汽水中苯甲酸含量用液相检测，一个月前抽了4个样做了都超标，出了不合格报告。现在复检，同批样品，用相同标样跑液相，标样的峰与一月前一样，但样品中苯甲酸的峰竟然变成了之前的1/3大，是何原因？难道汽水中苯甲酸存放一个月会分解？但苯甲酸是很稳定的物质啊？急求各位达人指点！！[/color][/b]

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