睾酮四氢吡喃醚

请教各位高手，哪位做过人双氢睾酮的GC－MS测定？能不能把衍生化的具体方法，上机的各项参数分享一下，急用，先谢谢啦！邮箱：flyingzhu06@163.com,再次感谢！

请教各位高手，GC/MS检测双氢睾酮的浓度范围下限是多少？先谢啦！

如题，鱼类的磺胺类药物，抗生素，甲醛，甲基睾酮，呋喃唑酮的含量一般是多少啊，哪位高手有做过类似的能否告知一下，我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg，好像很高，找不到对比啊，哪位大侠帮帮吗，救命啊

1　　别名英文名　　四甲撑氧、氧杂环戊烷、四氢化氧杂茂、一氧五环、氧戊环；Tetrahydrofuran、Tetramethylene oxide．　　2　　用途　　有机合成和制药生产中的溶剂、医药原料、合成橡胶原料、高能燃料。　　3　　制法　　糠醛催化脱醛基，再催化加氢生成四氢呋喃。　　4　　理化性质　　分子量：72.10　　熔点： -108.5℃　　沸点：66℃　　液体密度(20℃)：888kg/m3　　折射率(20℃)：1.4070　　闪点： -14.4℃　　自燃点：321℃　　爆炸极限：2.0%～12%　　在常温常压下四氢呋喃为具有乙醚气味的无色透明易燃有毒液体。在空气中能生成爆炸性过氧化物。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇明火、强氧化剂有引起燃烧的危险。与酸接触能发生反应。与氢氧化钠、氢氧化钾反应剧烈。与水、醇、酮、酯、醚、烃类等多数有机溶剂混溶。　　5　　毒性安全防护　　最高容许浓度：200ppm(590mg/m3)　　四氢呋喃有毒，有麻醉作用。蒸气可经呼吸道吸人，液体能经皮肤吸收而进人体内引起中毒。皮肤接触能引起灼伤和皮炎。轻度中毒可引起头晕、恶心、呕吐、气急、幻想、失眠、血压降低等症状。严重时可导致精神紊乱、昏迷等。　　工作现场通风应良好，工作人员须穿戴个人防护用品，避免蒸气直接与人体接触。容器和生产设备应密封完好。　　用镀锌铁桶包装。应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，要远离火种和热源，防止阳光直射。应与氧化剂、酸类物品隔离存放。搬运要轻装轻卸，严防包装破损。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

[color=#444444]最近要做一个样品分析，样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷，知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子，就想用与之同一系列的HP-5的柱子，但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧，都是用什么方法分析的呢？如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话，那是用什么柱子，什么条件呢？能否介绍一下。[/color]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909182343_171941_1610969_3.gif[/img][color=#DC143C]四氢呋喃[/color][color=#00008B]THF[/color]　　四氢呋喃是[color=#DC143C]一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一[/color]，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。　　THF是一种澄清、低粘度的液体，具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易　　变成过氧化物。因此，商用的THF经常是用BHT，即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。　　另外，THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。　　[英] Tetrahydrofuran。hydrofuran、 oxolane、 oxacyclopentane　　[color=#DC143C][别] 氧杂环戊烷[/color]　　[缩] Sqtn　　[化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体，有类似已醚的气味，能溶于水及多数有机溶剂，有毒，空气中最高容许浓度为200PPM，小鼠一次吸入米数致死，浓度65毫克/立方米。相对密度0.888（200C）、凝固点-108.50C、沸点65.40C、闪点-200C、自燃点3210C、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。　　[极限参数] （当3.67浓度时）蒸气压15.2千帕。　　[火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物，与酸接触能发生反应，遇明火强氧化剂有引起燃烧危险，与氢氧化钾、氢氧化钠有反应，未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。

液相使用四氢呋喃做流动相，对密封圈的腐蚀很大吗？

现在需要确立一个定性分析的分析方法，用来检测乙醚、四氢呋喃、异丙醚等溶剂中的过氧化物。我看到最简单的方法是直接将少量溶剂用淀粉碘化钾试纸来检测，变蓝则有过氧化物产生，但是问题是这个检测方法的限度是多少呢，多少范围属于安全范围呢，这个我并没有查到。再者，这些溶剂[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]工厂用来回收利用，需要浓缩。[/color][/size][/font]如果碘化钾试纸无法检出的限度，理论上来说就能正常使用？接上午提问：今天做了一下测试，公司用的是异丙醚，用异丙醚做的测试。工业级要求过氧化物（以H2O2计）＜0.01%，我用30%H2O2配了一个0.01% 的标准液，用淀粉碘化钾试纸是测不出来的。也就是无法用淀粉碘化钾试纸作为判断。后来发现还有一个相对简便的方法，用硫氰化钾和氯化亚铁溶液来鉴别。而且灵敏度很高，检测限也很低。0.003%以下的过氧化物都能检测出来，而且应该更低，0.003%已经是分析级别的标准了。

想知道色谱纯的四氢呋喃，在210nm处有吸收吗？ 我做样时四氢呋喃溶剂中有一峰与我样品中杂质重合了 ，请问怎样才能避开呢》？

空气中四氢呋喃的测定，用HP-FFAP柱测定，溶剂是二硫化碳，所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象，（四氢呋喃是分析纯的），请教各位版友。

[size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体，具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此，商用的THF经常是用BHT，即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4]　　另外，THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b]　　 [/size][size=3] 无色液体，有类似已醚的气味，能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂，有毒，空气中最高容许浓度为200PPM，小鼠一次吸入米数致死，浓度65毫克/立方米。 　　相对密度0.888（20℃）、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]

最近由于所处为奥运城市，突然出现了一些甲基睾酮的检测样品，按照所谓的农业行标处理了半天，麻烦不说，在进样品时还发现了几乎所有样品(包括空白样品)都在目标峰位置出现一个很高的峰，怎么调整流动相比例都不行。不知那位高手在甲基睾酮方面做的比较好，请指点一二，在此叩谢了！

四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗？

[color=#444444]含的四氢呋喃比例较高对液相仪器有什么要求？普通的反相[/color][color=#444444]色谱仪可以吗？四氢呋喃会腐蚀脱气机、密封圈、Purge出口阀、入口阀等仪器配件吗？[/color]

实验中的一步，水和四氢呋喃混合溶液（水90%，四氢呋喃10%），现在我将其加热90摄氏度，请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来，而水质挥发一小部分呢？在网上查的，水和四氢呋喃能形成共沸（四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，含水率5%。），会不会对这产生影响？

有谁做过甲基睾酮在鱼肉中提取的实验吗？好提取吗，还用过spe小柱吗

请恕蔽下才疏学浅，上次居然问四氢呋喃的液相色谱条件。今天知道应该侧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，因为它的沸点太低，各位请多指教

用四氢呋喃配的溶液溶解太慢了，超声有危险吗？乙醚呢？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以用二甲基亚砜溶解样品吗？

由于待测物在乙腈，水，甲醇，乙醇溶解度都非常小，用四氢呋喃溶解样品进样，流动相乙腈水6:4，峰会分叉裂开。打算用四氢呋喃水做流动相，需要注意什么，滤气包和密封垫之类的是不是需要换？另外，用分析纯的四氢呋喃重蒸过滤以后，应该没关系吧，波长在270

gpc一直用的四氢呋喃柱子，之前压力就是2.9，后来涨到了3.0～3.1跳跃，最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了，以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃，还是没掉，请问还要一直进吗？会掉吗，还是要排除一下是什么问题。

各位前辈好，在做检测时会用到四氢呋喃，看到安捷伦液相维护文件里面有一句：可能含有过氧化物的色谱纯醚（THF,二氧六环、二丙基乙醚），使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。请问，购买这种氧化铝有什么要求，买回来后怎么处理氧化铝，又是怎么过滤除去过氧化物的呢？

农业部的标准操作复杂，回收率低，甲基睾酮回收率如何提高？谢谢

在液相流动相中四氢呋喃都有哪些作用，使用它会不会对液相色谱仪有损坏？

我要做四氢呋喃的检测，想买色谱纯的四氢呋喃用gc测，发现有两种四氢呋喃卖，一种带稳定剂BHT，一种不带，想问一下需要买哪种的？

[b][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）四氢呋喃可以作为调节流动相洗脱强度和改变流动相对样品的溶解性而存在的，因为它本身可以作为反相的流动相。另外四氢呋喃也是一种较强的质子接受体，因此在分离某些弱酸性物质时，在流动相中加入少量的四氢呋喃，可以提高溶剂碱性，缩短分析时间，对改善酸性物质的拖尾会产生明显的效果。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）三乙胺可以封闭固定相上裸露羟基（[/back][/font][back=white]-OH[/back][font=宋体][back=white]），减弱碱性物质在色谱柱上的过度吸附从而改善峰的拖尾；同时，可以抑制碱性被分析物的离解，减少离子化的程度，两种机理应该是同时存在的。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

问题：1.用四氢呋喃做流动相的比例一般不超过多少？四氢呋喃对管路有腐蚀性，对密封圈等其他部件有危害吗？2.四氢呋喃做流动相有哪些注意事项，可以防止管路气泡多以及压力波动的问题。实验具体情况如下：液相用岛津Lc-16, 流动相用甲醇：四氢呋喃：水（15：15：70），C18色谱柱。平衡色谱柱时压力波动不超过0.3MPa，基线是平的。约一小时后压力逐渐平稳。进了三针样后，突然柱子漏液了，（压力并没有骤然上升），从柱子入口处漏的。于是拧掉柱子入口处堵头，重新拧紧。再平衡色谱柱时，压力就一直波动（波动幅度约1MPa），基线是基本平稳。这样走了半小时后，就用甲醇冲柱子，压力平稳无波动，也没有异常升高。

我们化验室做液相，使用的流动相是四氢呋喃，所以避免不了经常接触，所以我想更深的了解次试剂的各种性质。

气中的四氢呋喃，我们用填充柱作的，在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟，后来就一直这样做的，也没什么问题。前不久，采的管道中的四氢呋喃，出峰时间漂移到1.5分钟，而3.5分钟没有峰，我们认为结果是未检出，客户提出疑问，说他们的污染源就是四氢呋喃，怎么会未检出呢？无奈重新进标液，奇怪的事情发生了，标液出峰时间也漂到1.5分钟，也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了，而只有5分钟的运行时间，峰就漂移了2分钟，这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因，我个人分析是1）首先想到的是柱子脏了？进样口脏了？2）样品浓度太大了？ 3）柱子坏了？ 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙！

不知道为什么怎么也查不到四氢呋喃的标准，只有一个什么空气中四氢呋喃的测定标准，难道没有还是我没找到，谢谢！