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异丙氧基异烟酸

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异丙氧基异烟酸相关的论坛

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 盐酸异丙嗪的含量测定

    请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定?流动相你们都用什么?我做的时候,很不好定它的峰出时间,请做过的前辈给些建议。还有,做液相的时候斜率是怎么设定的?在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢?棋子没有经过培训,还请诸位给予帮助!谢谢了。[em54] [em54] [em54]

  • 超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究

    【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 异烟酸巴比妥酸

    国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?

  • 烟酸标品出现的问题

    请问 在液相实验过程中 检测烟酸 烟酰胺的时候 正常情况 烟酸烟酰胺的标品 是出两个峰 一个烟酸的峰 一个烟酰胺的峰 一段时间后 为什么会出现好多个峰 感觉就像是烟酸分解了 一样 ?请问 烟酸在什么条件下会自行分解啊?储备液 没事 就是中间液分解了 我也是一直放在冰柜中冷藏啊

  • 求烟酸,烟酰胺 HPLC分析条件

    最近在做烟酸 和烟酰胺的HPLC,求教各位前辈,有没做过的啊?应该用什么做流动相啊?用什么做溶剂比较好?现在用过乙腈-0.1%冰醋酸:水-0.1%冰醋酸 做流动相,甲醇-0.1%冰醋酸也用过, 基线经常走不稳,出峰也不稳定。 溶剂分别用过盐酸 水 和 甲醇 水。今天改用乙腈-0.1%三氟乙酸:水—0.1%三氟乙酸=5:95 ,有两个峰,60:40 时,只有一个峰, 这是怎么回事啊?都晕死了。怎么样可以把出峰时间延后呢? 现在在1分到3分间,和溶剂峰有重叠。急需大家的帮助啊!!

  • 请问异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?

    请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?我先把异烟酸和巴比妥酸称好,混在一起,加氢氧化钠溶液,结果成糊状,水浴溶解长了,溶液变成黄褐色,不知如何解决?2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀,这现象对不对?蒸馏结束后溶液颜色变白,不是红色,对结果有什么影响?多谢!

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 异烟酸巴比妥酸法测氰化物

    求助,加入标液后,加入2ml磷酸盐缓冲溶液,再加0.25ml氯胺T,过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸(1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml) 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。

  • 【金秋计划】食品营养强化剂之烟酸

    [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸?[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3,烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称,烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单,理化性质稳定,不易被酸、碱、热破坏,因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II,这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性,在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖,这是体内产生核糖的主要途径,核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸,可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成,或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子(GTF)是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体,可能是胰岛素的辅助因子,有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏,玉米中烟酸含量虽高于大米,但玉米中的烟酸是结合型的,不易被人体吸收和利用,但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸,易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时,在玉米面中加点小苏打,则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳,而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d](注:少量用碱!碱对于大部分维生素来说,是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感,在碱性环境中会大量破坏,影响吸收。)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸,故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时,体内酶I和辅酶II合成受阻,某些生理氧化过程障碍,即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎(dermatitis)、腹泻(diarrhea)和痴呆(dementia),即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位,如面颊、手背和足背,呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线,多呈日晒斑样改变,皮肤变为红棕色,表皮粗糙、脱屑、色素沉着,颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆,有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红,眼部不适,恶心呕吐,高尿酸血症和糖耐量异常等,长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注:机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外,还可在体内由色氨酸转化而来,平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此,膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量(NE)表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量(mgNE)=烟酸(mg)+1/60色氨酸(mg)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量,成年男性RNI为14mg NE/d,女性为13mg NE/d,UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸,动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富,乳和蛋中的烟酸含量虽低,但色氨酸含量较高,在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定,烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下:[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]

  • 请教异烟酸吡唑啉酮测氰化物的问题,急

    1.水中的氰化物和空气的氰化氢有什么区别,我看了做法基本都一样,就是氰化氢在做的时候有调整PH值的过程,还有吸收液的浓度不一样,这两个曲线能通用吗2.氰化物标液要蒸馏吗,我知道质控要蒸馏,标液有的说不需要,有的说需要,还有氰化氢有质控吗,还是和水中的质控一样。用的方法都是异烟酸吡唑啉酮分光光度法,周末计量认证考核,考了氰化氢加标和总氰盲样,求帮助,谢谢

  • 【求助】关于NY/T 1380-2007的分析保护剂3-乙氧基1,2-丙二醇的问题

    本人在用NY/T 1380-2007用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]作51种农药的分析时,发现里面要用所谓的保护剂即:3-乙氧基1,2-丙二醇,想在这里请教一下,这东西到底怎么个保护法?不加可以吗?会有什么样的影响 ?请各位作过的老师们指导一下。先谢谢了。

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误,求解

    海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误,求解

    [img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入,那这个试剂就不是完整的了,不能当做显色剂,正确的方法该如何配制?水质HJ484的标准里面有写,异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml,然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里,再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话,称取量不一样,海水的吡唑啉酮量比较大,如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低;那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中,相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加?但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面,需要加水至标线,没有一个两者的比例要求,我如何确定比例?12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。

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