氢溴酸烯丙吗啡

氢溴酸右美沙芬，其结构式见图1，是一种常见的中枢性镇咳药的主要成分，服用者偶尔会出现头晕、头痛、困倦、食欲不振等不良反应1。除了在药物方面的应用，氢溴酸右美沙芬也是化妆品的添加剂之一，并于2009 年被列入SN/T 2291-2009《进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法》这一标准，但尚未明确氢溴酸右美沙芬在化妆品中的作用及其使用限量2。

本文在以3% 乙酸水溶液和乙腈为流动相的等度条件下，在3 min 内即可完成化妆品中的氢溴酸右美沙芬的测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法。

基于荧光检测器的高灵敏性和高选择性，本文选用高效液相色谱 - 荧光检测法测定化妆品中的氢溴酸右美沙芬。为消除氢溴酸右美沙芬在 C8 色谱柱上的拖尾问题，《进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法》这一标准采用在流动相中添加三乙胺的方法 2。但是三乙胺会影响色谱柱的寿命，本文通过改用 C18 色谱柱，并提高水相中的酸度，可显著提高色谱峰的对称性。

本文在以3% 乙酸水溶液和乙腈为流动相的等度条件下，在3 min 内即可完成化妆品中的氢溴酸右美沙芬的测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法。

在本实验中，使用汞灯偏振仪（365nm）、卤素灯和干涉滤光片偏振仪（325nm）和ORD附件偏振仪测量氢溴酸右美沙芬。关键词：氢溴化右美沙芬，汞灯，旋光度，ORD光谱

【含量测定】取本品20粒，精密称定，计算出平均装量。取内容物，研细，精密称取适量（约相当于氢溴酸右美沙芬37.5 mg），置50 ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，测定。色谱条件：检测波长：UV 278 nm流动相：磷酸盐溶液（取磷酸和三乙胺各5 ml，加水1000 ml，混匀）-乙腈（70:30）洗脱方式：等度进样量：20 ul

右美沙芬又称右甲吗喃，为吗啡类左吗喃甲基醚的右旋异构体，通过抑制延髓咳嗽中枢而发挥中枢性镇咳作用，其镇咳作用强于硫酸可待因及咳必清，常用在止咳药和复方感冒药中，无可待因的成瘾性，但滥用仍可成瘾乃至致命。因为其与氢溴酸配位，因此可以通过溴离子含量得到其含量。图-为含氢溴酸右美沙芬的止咳糖浆中阴离子和有机酸的分离谱图

摘 要 目的：验证盐酸氢吗啡酮注射液无菌检查的方法。方法：采用中国药典2005年版无菌检查法中的薄膜过滤法(附 录ⅪH)。结果：盐酸氢吗啡酮注射液对生孢梭茵存在抑制作用，以金黄色葡萄球菌为阳性对照茼，至少需 ．1％的蛋白胨 水溶液600 ml冲洗。结论：经方法学验证，该方法准确可靠，可作为盐酸氢吗啡酮注射液的无菌检查方法。 关键词 盐酸氢吗啡酮注射液；无菌检查 ；方法验证

吗啡（Morphine）是一种精神科药物, 为镇痛剂，可减轻末期癌症病患、大面积烧烫伤患者的痛苦，其具有成瘾性，因此也是一种毒品。本文建立了在HILIC 模式下测定吗啡的方法，相对于2010 版药典中使用离子对试剂的方法，操作简单，重现性好，流动相对色谱柱损伤小，是一个简便快速的测定方法。对照品浓度（0.1mg/mL，甲醇溶解）。

人内吗啡肽-2(EM-2)检测试剂盒人内吗啡肽-2(EM-2)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人内吗啡肽-2(EM-2)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人内吗啡肽-2(EM-2)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人内吗啡肽-2(EM-2)抗原、生物素化的人内吗啡肽-2(EM-2)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人内吗啡肽-2(EM-2)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本文采用微波酸水解和微波酶水解方法，建立了一套检测腐败生物组织中吗啡的方法。与传统方法相比大大缩短了时间，并能使吗啡与蛋白充分解离。该方法具有快速，灵敏度、精确度和准确度高的特点，适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定，并成功应用与一些案例的检测工作，取得了良好的结果。关键词：微波酸水解，微波酶水解，腐败生物组织，吗啡

本文采用微波酸水解和微波酶水解方法，建立了一套检测腐败生物组织中吗啡的方法。与传统方法相比大大缩短了时间，并能使吗啡与蛋白充分解离。该方法具有快速，灵敏度、精确度和准确度高的特点，适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定，并成功应用与一些案例的检测工作，取得了良好的结果。关键词：微波酸水解，微波酶水解，腐败生物组织，吗啡

采用Agilent ZORBAX 超高压快速高分离度（RRHD）HILIC Plus，2.1 × 50 mm，1.8 μm 色谱柱对吗啡及其三种代谢物（去甲吗啡、吗啡-3-b-D-葡萄糖苷酸 [M3G]、吗啡-6-b-D-葡萄糖苷酸[M6G]）进行LC/MS/MS 分析。M3G 和M6G 是同分异构体，流出时间非常接近。将它们分别用配有0.12 mm 内径标准毛细管的Agilent 1290 Infinity液相色谱常规系统，以及配有0.075 mm 内径毛细管的1290 Infinity 液相色谱优化系统进行分析，后者采用的是超低扩散管线工具包中的毛细管，可以使其柱外死体积最小（与常规配置相比，柱外死体积减少了60% 以上）。两种配置均与Agilent 6410A 三重四极杆LC/MS 系统联用。同分异构体M3G 和M6G 的基线色谱分离切实得到了改善，也提高了LC/MS/MS 的检测灵敏度，更易于获得重现性更好的定量结果。

建立两种复方甘草制剂中吗啡成分测定的Online SPE-UHPLC 分析方法，进行定量分析。采用Agilent Zorbax Extend C18 柱作为Online SPE柱，通过Online SPE方法可以有效去除样品中的基质干扰，分离效果良好，比传统SPE方法操作简便，使用成本低，为复方甘草制剂的质量控制提供了一种快速准确低成本的分析方法。

复方甘草片是一种去痰镇咳药，其成分极为复杂，含甘草浸膏粉、阿片粉 、樟脑、八角茴香油等。由于吗啡为阿片粉中主要的一种生物碱，因此《中国药典》以测定复方甘草片中吗啡的含量为其质量控制指标。传统的方法采用薄层扫描、气质联用等测定复方甘草片中吗啡含量，但准确度低、重现性差，需对样品进行衍生化处理且所用仪器昂贵难以推广应用。自2000版中国药典之后，复方甘草片中吗啡的含量测定采用液相色谱法。

目的：建立两种复方甘草制剂中吗啡成分测定的Online SPE-UHPLC 分析方法，进行定量分析。方法：采用Agilent Zorbax Extend C18 柱(4.6 x 12.5 mm，5 μ m) 作为Online SPE 柱，采用Agilent Poroshell 120 EC C8 柱(3.0 x 50 mm，2.7 μ m)，以庚烷磺酸钠水溶液 (A) 乙腈(B) 为流动相，等度洗脱，检测波长为220 nm；结果：通过Online SPE 方法可以有效去除样品中的基质干扰，回收率95%，重现性良好，保留时间RSD%1%，峰面积 RSD%1.5%，并且取得准确的定量结果。结论：本文所建立的方法分析速度快，分离效果良好，比传统SPE 方法操作简便，使用成本低，为复方甘草制剂的质量控制提供了一种快速准确低成本的分析方法。

Optical rotation of Dextromethorphan Hydrobromide in accordance with the U.S. Pharmacopeia, isrequested to be measured at 325 nm, however there is no emission line of 325 nm available in the polarimeterusing Na lamp or Hg lamp as light source. Therefore, for the measurement of optical rotation ofDextromethorphan Hydrobromide, a polarimeter with halogen lamp as a light source and interference filter(325 nm) has been usually used, but as shown in Fig. 1, the optical rotatory dispersion (ORD) spectrum, thereis a very steep slope in the short wavelength range near 325 nm, where even a very small error in thewavelength of interference filter may cause a very large error in the optical rotation measurement, which willmakes the accurate measurements very difficult. On the other hand, if the measurement by using 365nm isallowed, since no wavelength error is expected, the measurement of optical rotation can be implemented withmuch higher accuracy. In this experiment, Dextromethorphan Hydrobromide was measured usingpolarimeter with Hg lamp (365 nm), polarimeter with Halogen lamp and interference filter (325 nm) andpolarimeter with ORD attachment.

色谱柱:Agilent Eclipse Plus Cl8 150mm x 4.6mm,5um进样量:40ul检测波长: 216nm 柱温:28ul流 速:1ml/min流动相:乙腈：0.07%磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，磷酸调节 pH= 6.0)= 50:100

色谱柱:Agilent Eclipse Plus Cl8 150mm x 4.6mm,5um进样量:40ul检测波长: 216nm 柱温:28ul流 速:1ml/min流动相:乙腈：0.07%磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，磷酸调节 pH= 6.0)= 50:100

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

本实验采用赛默飞气相色谱质谱联用仪（ISQ系列）针对乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析建立了快速检测方法。该方法对于ppb-ppm级别的硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析具有良好的线性，能够满足工业上对于上述四种化合物痕量分析的检出限要求，且操作简单方便，快速高效。

色谱条件色谱柱：Thermo Scientific Acclaim RSLC 120, C18, 2.2 μ m,3× 50 mm (P/N 071605)流动相：乙腈/3% 乙酸水溶液, 30 : 70 ( v/v)进样体积：2 μ L流速：0.6 mL/min柱温：30 ℃检测：荧光，λ Ex 280 nm；λ Em 310 nm

由美国药物滥用和精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于 2010 年 10 月起生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室使用 LC/MS/MS 法对初步药物检测结果进行确认。由于 LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此比先前使用的 GC/MS 法简便得多。我们提出了一种满足最新 SAMHSA 准则要求的 6-乙酰吗啡的分析方法，并对其线性、检测限（LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有 SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一，该方法主要使用安捷伦产品进行分析，包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂、Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7 µ m 表面多孔 LC 色谱柱、Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾离子源的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

丙烯中氢气含量的意思主要指的质量的一个重要指标，因为杂质（包括氢气）的存在可能会影响丙烯的物理性质、化学性质以及其在工业应用中的表现。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合六通气体进样阀，建立了聚合级乙烯、丙烯中磷化氢和砷化氢的测定方法。结果显示：在100 μL/m3~1 mL/m3浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。取浓度为200 μL/m3的标气连续进样6次，各组分峰面积RSD值均小于4%，精密度良好。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可用于乙烯丙烯中磷化氢和砷化氢的检测。

化妆品中溴酸盐因溴酸钾对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性，《化妆品卫生规范》（00版）中明令禁止添加。目前，鲜有文献报道化妆品中溴酸盐的检测方法。为避免化妆品中潜在的干扰物质对溴酸盐的分离检测产生影响，推荐选用选择性更强的柱后衍生-离子色谱法检测化妆品中溴酸盐的含量，其检测原理是碘化钾在线反应生成的氢碘酸与柱后淋洗液中的溴酸盐反应生成三碘阴离子（I-），在 nm有强烈的吸收。因为柱后反应试剂HI在线生成并立即使用，所以可以保证试剂的纯度和稳定性。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定 应用资料溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定方法参考: GB/T 11135, JIS K2605, ASTM D1159和ISO 3839。加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，加入5mL溴化钾-溴酸钾标准溶液，放到冰水浴中，加5mL碘化钾溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r0.9990），精密度高（RSD％4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

安捷伦砷化氢/磷化氢 GC/MS 分析仪能够检测乙烯和丙烯中几个 ppb 级浓度的砷化氢、磷化氢以及其他污染物，并具有长期的信号稳定性，相对标准偏差约为 5% 或更低。