二硫基双三乙胺

三乙胺我们在生产中用作缚酸剂，现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液，配置了不同浓度的三乙胺溶液，但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的，这个是为什么啊?

要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：色谱柱HP-1，柱温100，进样口250，分流比1:1，柱压7.7psiFID250顶空平衡30min，温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！

聚山梨酯80残留溶剂检测中的（三乙胺与二甲基甲酰胺），三乙胺的出峰面积越来越大。不知道大家有没有碰到过这种情况，出峰面积一针比一针大，求指点！

利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量，感觉前后两针互相干扰，进完一针样品后，再进空白，会有三乙胺的峰，然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小，应该是三乙胺残留了，请问有什么办法让三乙胺不残留。

最近测一个水溶性样品的三乙胺和其他有机溶剂的残留，被三乙胺搞得有点小郁闷。之前用直接进样的方法，用水做溶剂，中等极性的毛细管柱，三乙胺出了一个馒头峰，峰很宽，灵敏度很低，不成线性。听说是三乙胺和水氢键结合了。后来换成用DMSO或DMF溶，灵敏度提高很多，但样品不溶于这俩溶剂中。于是打算用顶空进样，还是用水溶，试问这样能否改善三乙胺的灵敏度问题，比直接进样好些？能摆脱水对三乙胺的干扰？

我在做某个产品的溶剂残留，里面有甲醇，乙醚，三乙胺，DMF，乙腈和二氯甲烷。因为DMF用顶空做的话，响应太低，用直接进样响应会高些。目前我使用DB-624， DB-5的柱子三乙胺都做不好，峰型太拖，用非极性和弱极性的柱子做的话，甲醇，乙醚，乙腈等分离度又太差。有什么办法使这些溶剂残留能在一根柱子里出峰呢？向大家请教。

我做样品的三乙胺残留验证时，总是不成线性，有谁做过这个溶剂的，告知下方法，谢谢。

三乙胺残留溶剂做方法学验证的线性时，浓度和峰面积不成正比，液体进样，DMF做溶剂

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低？具体如下：第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜，第二针进标液（500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升，取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升），第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升，第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。

刚接触分析没多长时间，公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法，面积百分比不准，然后就尝试做一个外标法，因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质，所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液，5%.10%.15%.20%.25%.的溶液，用自动进样器进样，发现峰面积相差很大，这是为什么？到底该怎么做呢？求助前辈～我的气谱方法是这样的，进样0.2ul，分流比100:1，进样口气化温度250，检测器300，柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱，安捷伦7820A，FID检测器

求三乙胺溶剂残留气相检测方法

[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7820A，自动进样，没有顶空，DB-1的柱子，起始温度60度，溶剂二氯甲烷，分流比5:1测出了960ppm的三乙胺，就是峰有点丑，当天连续走了三针，RSD5.0%，为啥第二天同一溶液三乙胺就不出峰了，本来是想检出320ppm的。请问各位大神有没有什么好建议[/color]

GB 14680-93 标准中3.2吸收液的配制 ，配制二硫化碳吸收液的时候，需要对二乙胺和三乙醇胺的试剂进行新蒸馏提纯，但标准中并没有具体提及到提纯的方法，如试剂不提纯会影响吸收液的颜色，这样会对检测结果造成偏差，现想咨询一下各路大神，是否有具体的提纯方法，谢谢

弱弱的问一句：有机溶剂残留中三乙胺的限量是多少？指导原则上找不到呢。。。顺便问下在指导原则上找不到的有机溶剂去哪儿找它们的限量？？坐等回复，谢谢啦

三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗

各位前辈，小弟想问一下乙二醇甲醚和三乙胺能用液相色谱分析吗，如果能流动相是什么啊?条件呢？我们的液相是带紫外的检测器。谢谢

样品偏酸性，要检测里面的三乙胺溶剂残留，请各位给个好一些的气相检测方法，谢谢！

有这个标准：取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇（1：20），冷浸1小时，加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看，而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇：0.1%磷酸溶液（用三乙胺调PH至6.0）。同样是含碱性，为什么处理样品不用三乙胺-甲醇（1：20）？

最近在做三乙胺和乙腈的残留，用乙醇做内标，水做溶剂，DB-624（30m 0.32mm 1.8um），不分流，进样量0.4ul，进样口200度，检测器250度，恒温40度。在此方法下，三乙胺可以完美出峰，乙腈和乙醇的峰均有开叉。有没有大佬懂，可以改变哪一个条件，能做出来（除了顶空，没有安装顶空）。拜谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204121619588907_9684_5121239_3.png[/img]

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺，谁有相关经验吗？设置条件大概是多少？三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗？求回复

做溶剂残留，用的月旭的wm624色谱柱，混合对照其他峰都有，就三乙胺没有峰，溶剂是nn二甲基甲酰胺，顶空进样

谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法

最近在做水质三乙胺的检测，发现校准曲线很难做直，请问主要有哪些影响因素，还有三乙胺的标样何处可以买到？

用顶空做三乙胺残留溶剂，但是样品加标后回收不到一半，是因为什么原因呢？用直接进样没有这种问题但是样品峰对三乙胺峰有干扰

我求解，三乙胺残留量气相检测需要注意什么？三乙胺好检测吗？检测它难点在哪儿？色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗？极性柱和非极性柱哪种好些？试过HP-innowax柱，水做溶剂，顶空进样（平衡105度，瓶加压30psi），峰形不好，拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分，都表现良好。FID检测器对它的响应好不好，够不够灵敏？顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm，agilent 7697顶空，分流比5:1，峰面积15左右，正常不？有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理，再做效果好，可行不？

[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离，流动相中需要加如三乙胺扫尾，但是发现采用三乙胺扫尾后，色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多，这是什么原因呢？我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的！大家有什么高见？

有没有人做ISO 17070这个方法，我想了解下这个方法加三乙胺的目的是什么呢？因为国标18414.1和18414.2这二个方法没加三乙胺。