各位大侠帮帮忙,从文献上看到如题衍生化试剂,但上面说取适量4-溴甲基-7-甲氧基香豆素和18-冠醚-6溶于N,N-二甲基甲酰胺10ml,可到底取多少量呢,各位有知道的吗,帮帮忙,具体这个衍生化试剂怎么配得呀?急候大家的回复!谢谢啦!
气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]
3,3-二甲氧基戊烷的理化性质,和供应厂商。急啊。
[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]
请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测?用什么样的柱子和检测条件?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰,分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰(但准确数值是198.0083),请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗?
仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]
小弟做了好几次2-溴,3,3‘-二甲氧基联苯的氢谱,都发现甲基有三重峰,做何解?谢了!
请问,1,4-二甲氧基苯C8H10O2在254nm处,是不是没有吸收峰啊?谢谢了
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!
塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置(技术咨询025-84372573)检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱
进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。
塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源:http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法
求助,香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开,不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办,RT,升温程序改善了没用,柱子是DB-5
请问1,2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析?谢谢!
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
新手小白,请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定? 仪器方面该如何配置?顶空进样器?液体进样器?为什么使用顶空瓶做前处理?
请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 :是这样么? 甲氧基%=(V1-V2)*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液(0.1M)对甲氧基的滴定度(mg/ml)由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦
[color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color] 关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂 文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E 在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。 碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 1碳酸二甲酯的特性 碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08, 相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。 2碳酸二甲酯的制备方法 目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。
简介: 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色,禁止作为食品添加剂的使用。但是,近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄,化学名称为对二甲氨基偶氮苯,遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内,可导致铁血红蛋白症、紫绀,严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段,对食品中的有关色素残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法:样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料,置于50 mL离心管中,加入15 mL甲醇,混匀后超声提取10 min,4000 r/min离心10 min,将上样液转移至另一50 mL离心管中,残渣用5 mL甲醇再次提取,离心后合并上清液,作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,10 mL甲醇活化小柱;将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱,再用5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL甲醇溶解定容,过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后,进行HPLC检测。检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 μm,150 Å,4.6 × 150 mm; 流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75; 柱 温:30℃;波长:390 nm;进样量:20 μL;实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法,使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理,当加标量为0.5 mg/kg时,平均回收率为87.4%,RSD为3.36%,说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。
在网上找的一份资料,不知道对大家有没有用!日前,台湾在食品添加物起云剂里,违法加入有害健康的塑化剂“邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯”(DEHP),导致多家知名运动饮料及果汁、酵素饮品污染,并流入市面。目前台湾已清查出177家企业的原料、食品添加剂等。货商源头是昱伸香料公司,已确定有68家厂商94种饮料受污染,很多都是台湾知名品牌、不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。目前,我国有一个国标用于食品中邻苯二甲酸酯的测定,标准号为GB/T 21911-2008。此方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量,对于含油脂样品的邻苯二甲酸酯检测限为1.5mg/kg,不含油脂样品中邻苯二甲酸酯的检测限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008 的主要原理是将样品粉碎(固体样品)混匀后,加适量水,用正己烷提取,静置分层取上清液进行GC-MS分析。含油脂样品则需先用凝胶色谱柱进行净化。 以下针对GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定整理的适合该方法使用的相关产品,包括标准品,色谱柱,样品前处理,试剂等。 编号 名称 CAS 品牌 货号 规格 价格1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 DR C 16174000 0.5 g 3522 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 DR C 16172000 0.5 g 3523 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 DR C 16173500 0.25 g 4804 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 DR C 16171000 0.5g 3845 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) 117-82-8 DR C 16174400 0.25 g 3526 邻苯二甲酸二(2-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 146-50-9 DR C 16174700 0.1 g 4807 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) 605-54-9 DR C 16171900 0.1 g 4808 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 DR C 16175500 0.25 g 4329 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 DR C 16173200 0.1 g 48010 邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP) 85-68-7 DR C 16168000 0.25g 48011 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) 117-83-9 DR C 16170500 0.1 g 48012 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 DR C 16171500 0.25 g 35213 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 117-81-7 DR C 16173000 0.5g 35214 邻苯二甲酸二苯酯(DPP) 84-62-8 DR C 16176000 0.5 g 35215 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP) 117-84-0 DR C 16175000 0.25g 35216 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 DR C 16174800 0.25 g 38417 16种邻苯二甲酸酯混标 DR C 19040084 100ppm,1ml 135018 17种邻苯二甲酸酯混标;包含1-13种组分,15.16以及甲酸卞己酯、邻苯二甲酸己酯-2-乙基己基酯 DR YA08060300HE 1000ug/ml,1ml,于正己烷 118519 邻苯二甲酸酯15种混标,1-13,15.16种组分 ACCU M-8061-R1 1000ug/ml,1ml,于正己烷 838色谱柱,萃取柱,溶剂等耗材品牌 货号 描述 价格Ecosep ECP-81002 Ecosep C18 200mg/3ml 50/pk 690Ecosep ECP-81012 Ecosep C8 200mg/3ml 50/pk 690Thermo 60108-305 HyperSep C18 3ml/200mg 30/pk 1150Thermo 60108-393 HyperSep C8 3ml/200mg 30/pk 1100Varian 12102028 BOND ELUT-C18, 3ml/500mg 50/pk 1155Thermo 28105-254630 Hypersil BDS C18 250mm × 4.6mm,5μm 3540Thermo 28805-153030 Hypersil BDS CN 150mm × 3.0mm, 5μm 3520Thermo 26098-1420 TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25 5480Ecosep AS1205-2546 Ecosil C18 SH, 5μm,4.6×250mm, 120Å 1900Ecosep CN1205-2546 Ecosil CN, 5μm,4.6×150mm, 120Å 1800含油脂的样品需另外使用以下耗材除油脂:Bio-Rad 152-2750 Bio-Beads S-X3 Beads 聚苯乙烯凝胶填料,38-75um ,100g 3655Shodex F60900001 SHODEX CLNpak EV-2000 300X20MM GPC油脂净化柱 储存溶剂:乙酸乙酯/环己烷,基质:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 17000Merck 1.00868.4000 乙酸乙酯,色谱级,4L 1220Merck 1.02827.2500 环己烷,色谱级,1L 2052Merck 1.01772.2500 石油醚,40-60°C(GC), 2.5L 1152Merck 1.06649.1000 无水硫酸钠,优级纯,1Kg 445
二乙基甲氧基硼烷的THF(四氢呋喃)溶液,有少量甲醇和乙醚。FID检测器HP-5的色谱柱 80℃1分钟 10℃/min 升至180℃ 2分钟以前做的挺好,但是最近成这样了,是什么原因啊?换了新柱子还是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449530_2260586_3.jpg这是以前做的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449531_2260586_3.jpg这是现在的