[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910241555_177765_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]核苷酸 [/color] 一类由嘌呤碱或嘧啶碱、核糖或脱氧核糖以及磷酸三种物质组成的化合物。又称核甙酸。戊糖与有机碱合成核苷,核苷与磷酸合成核苷酸,4种核苷酸组成核酸。核苷酸主要参与构成核酸,许多单核苷酸也具有多种重要的生物学功能,如与能量代谢有关的三磷酸腺苷(ATP)、脱氢辅酶等。某些核苷酸的类似物能干扰核苷酸代谢,可作为抗癌药物。根据糖的不同,核苷酸有核糖核苷酸及脱氧核苷酸两类。根据碱基的不同,又有腺嘌呤核苷酸(腺苷酸,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(鸟苷酸,GMP)、胞嘧啶核苷酸(胞苷酸, CMP)、尿嘧啶核苷酸(尿苷酸,UMP)、胸腺嘧啶核苷酸(胸苷酸,TMP)及次黄嘌呤核苷酸(肌苷酸,IMP)等。核苷酸中的磷酸又有一分子、两分子及三分子几种形式。此外,核苷酸分子内部还可脱水缩合成为环核苷酸。 核苷酸是核糖核酸及脱氧核糖核酸的基本组成单位,是体内合成核酸的前身物。核苷酸随着核酸分布于生物体内各器官、组织、细胞的核及胞质中,并作为核酸的组成成分参与生物的遗传、发育、生长等基本生命活动。生物体内还有相当数量以游离形式存在的核苷酸。三磷酸腺苷在细胞能量代谢中起着主要的作用。体内的能量释放及吸收主要是以产生及消耗三磷酸腺苷来体现的。此外,三磷酸尿苷、三磷酸胞苷及三磷酸鸟苷也是有些物质合成代谢中能量的来源。腺苷酸还是某些辅酶,如辅酶Ⅰ、Ⅱ及辅酶A等的组成成分。 在生物体内,核苷酸可由一些简单的化合物合成。这些合成原料有天门冬氨酸、甘氨酸、谷氨酰胺、一碳单位及 CO2等。嘌呤核苷酸在体内分解代谢可产生尿酸,嘧啶核苷酸分解生成CO2、β-丙氨酸及β-氨基异丁酸等。嘌呤核苷酸及嘧啶核苷酸的代谢紊乱可引起临床症状(见嘌呤代谢紊乱、嘧啶代谢紊乱)。 核苷酸类化合物也有作为药物用于临床治疗者,例如肿瘤化学治疗中常用的5-氟尿嘧啶及6-巯基嘌呤等。 有些核苷酸分子中只有一个磷酸基,所以可称为一磷酸核苷(NMP)。5''-核苷酸的磷酸基还可进一步磷酸化生成二磷酸核苷(NDP)及三磷酸核苷(NTP),其中磷酸之间是以高能键相连。脱氧核苷酸的情况也是如此。 体内还有一类环化核苷酸,即单核苷酸中磷酸部分与核糖中第三位和第五位碳原子同时脱水缩合形成一个环状二酯、即3'',5''-环化核苷酸,重要的有3'',5''-环腺苷酸(cAMP)和3'',5''-环鸟苷酸(cGMP)。
[color=#444444]最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸,但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品,MRM都有 10^3左右,结果后来氮气用完了新的一直没来,中间断气了三天之后就一直响应值特别低,autotune后,其他人用ESI positive都正常了,结果我这个用ESI negative的还是只有一百多,提高了十倍浓度照样只有两三百,最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相,从sigma买了新的标准品,换过配样品的溶剂等等,一直没啥改善,求各位大侠指点迷津!谢谢![/color][color=#444444]用的是Agilent 6410,ESI negative,Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC,流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈,流速0.2 mL/min,Gas Temp 300 C,Gas Flow 10L/min,Nebulizer 25 psi,Capillary Negative 3000V。[/color]
[color=#444444]最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸,但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品,MRM都有 10^3左右,结果后来氮气用完了新的一直没来,中间断气了三天之后就一直响应值特别低,autotune后,其他人用ESI positive都正常了,结果我这个用ESI negative的还是只有一百多,提高了十倍浓度照样只有两三百,最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相,从sigma买了新的标准品,换过配样品的溶剂等等,一直没啥改善,求各位大侠指点迷津!谢谢![/color][color=#444444]用的是Agilent 6410,ESI negative,Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC,流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈,流速0.2 mL/min,Gas Temp 300 C,Gas Flow 10L/min,Nebulizer 25 psi,Capillary Negative 3000V。[/color]
脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。
ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~键合金刚烷基的ADME色谱柱对极性化合物的保留与分离具有良好表现,因此适用于对代谢产物的分析。目前为止,我们一直是基于对10种标准物质的测定结果对ADME色谱柱特性进行评价的(参照http://bbs.instrument.com.cn/topic/6210561);本次,我们将采用全新的评价体系,以核苷类化合物作为标准物质,分别使用CAPCELL PAK ADME、CAPCELL PAK C18 AQ、CAPCELL PAK C18 MGII、2款他社杂化型ODS色谱柱及1款他社高极性ODS色谱柱(粒径均为5 μm)进行分析,考察各款色谱柱的溶出行为并进行比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_02_2222981_3.png【HPLC conditions】Column size : 2.0 or 2.1 mm i.d. x150 mm Mobile phase : 10 mmol/L HCOONH4 / CH3OH = 95 / 5Flow rate : 0.2 mL/minTemperature : 40 ˚CDetection : UV 254 nmInj. vol. : 1 μLSample dissolved in : H2O(100 ppm each)如图2,键合金刚烷基的CAPCELL PAK ADME色谱柱保留能力最强。根据所得结果计算得到的参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161035_01_2222981_3.png将各款色谱柱对应的尿嘧啶核苷(峰1)、2’-脱氧尿苷(峰2 )、鸟嘌呤核苷(峰3)与2’-脱氧鸟苷(峰5)的分配系数比进行比较,可知与其他C18色谱柱相比,CAPCELL PAK ADME对应参数值最大,说明其对羟基具有优秀的识别能力;同时,将尿嘧啶核苷(峰1)与5-甲基尿苷(峰4)的分离系数比进行比较,可知ADME色谱柱对于甲基也具有适度的识别能力,因此对于疏水性化合物来说,具有与C18[/col
采用高效液相色谱法测定虫草中的核苷类成分,优化后的色谱条件为YMC-Polyamine 柱(250mm × 4.6mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相:乙腈- 水(V/V):0~15min 为90:10,15~20min 为86.5:13.5,20~30min 为75:25,30~35min 为70:30;流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:259nm;进样量:10μL。结果表明:胸腺嘧啶、虫草素、尿嘧啶、腺苷、腺嘌呤、尿苷、鸟嘌呤、次黄嘌呤均能得到较好分离,该方法稳定性好、精密度高、重现性好,适用于虫草中的核苷类成分的分析。经分析发现,蛹虫草子实体核苷类物质组成大致相似,但含量差异非常显著,同时发现蛹虫草培养基残基及固体发酵产物中虫草素含量较高,其他核苷类成分很少,因此认定蛹虫草培养基残基及固体发酵产物是非常优良的分离纯化虫草素的原料。
瓦里安气相GC450,自带脱氧管与脱水管,脱氧管与脱水管内绿色脱氧剂变为黑色为失效,看看脱氧管与脱水管内的绿色脱氧剂的变化吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051029_433987_1645480_3.jpg左边为moisture filter(水分过滤器),右边为oxygen filter(氧气过滤器)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433989_1645480_3.jpg这是左边moisture filter(水分过滤器)的大图,全部为绿色,顶部是照相光线问题,不是发黑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433988_1645480_3.jpg这是右边为oxygen filter(氧气过滤器)的大图,可见底部绿色已经变黑,等绿色全部变为黑色,就需要更换脱氧管了,也需要K人民币,国外东西贵呀。
本人长期做II-VI族分子束外延,对III-V族不大了解,因此向各位高手请教:1、GaAs脱氧时衬底真实温度是否在600C附近,如何脱氧?曾听说脱氧过程中需要喷As以防止表面As的挥发,避免形成Ga滴,是否如此?2、如何判断100晶向衬底脱氧结束?是否应该等再构出现才基本可以判断,什么再构,2*3还是3*2?如何计算脱氧时间?我曾经在211晶向的GaAs衬底上脱氧,未喷As,也未出现再构,同样可以外延好的样品,以上两点疑问是否属实,望各位分子束外延高手帮忙解答。
我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!
有一种脱氧管,使用玻璃+有机玻璃封装,可清楚的看到脱氧管内脱氧剂的颜色。使用前,脱氧剂为绿色的小颗粒;使用中,脱氧剂由进气端向出气端逐渐变成黑色;失效后,脱氧剂完全变成黑色。
脱水管已经失效,准备再买支新的,如何更换呢?更换时要注意什么?更换不当会出现什么情况?瓦里安气相,脱水管与脱氧管见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140608/5340121/
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041308_508985_2666664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041309_508986_2666664_3.jpg大家帮忙看看我们气质的脱氧管是不是需要更换了,脱氧管型号CP17973
钢厂在冶炼过程中,常常要取光谱样.很多厂的取样器内都含有各种脱氧剂,脱氧剂增加了成本,还对测试结果有影响,如不加.会出现什么情况.
由于要分析特殊样品,想排除一下载气中的氧气影响,加个脱氧装置。想知道目前常用的有几种?是吸附还是反应掉了?大致价位?
[b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残,高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的,更换后测样正常,两个过滤器也正常,可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色,而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品,从谱图上看与以往的一样,没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化,可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶,还有9mpa左右,气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢?[/color][/b]
请教1、变色脱氧管据说可以再生,具体是怎么操作啊?2、在脱氧管完全变色后还用了ECD,听人说重新更换脱氧管后要进行清洁检测 器,这个又怎么具体操作啊?
求脱氧柱(60-80mesh),规格:1/8英寸*0.4m。急!!!有知道的还请告知啊,谢谢了。
请问有谁知道脱氧管何时应该活化,怎样活化?
[img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?:瞎编,那个啥,实验室的脱氧管已经全黑报废了,新买的脱氧管刚到,第一次上手我需要注意什么呢??瞎编:这个换脱氧管的要领就是一个字,要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧,以达到保护色谱柱(和色谱系统,譬如ECD检测器)?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作,可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点,方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的,可以将旧脱氧管连接口断开,充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末,所以当需要连接脱氧管另外一端时,建议先将出气口放空,直到载气将内部的粉尘吹干净,再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑:要非常快?,不是四个字吗?那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮,脱氧管好像颜色变得也不是很厉害,我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢??瞎编:是否要用脱氧管?,具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱,检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器,那么你就必须要增加脱氧管,否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染,?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑:哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢??瞎编:。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了,譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净,?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制,使用结束后你没有把阀门关紧,空气回流,那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案,有人曾经做过实验,平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈,所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?:瞎编,文字还是不够生动形象呀,能不能整个?视频带文字的呢?瞎编?:没有问题呀,?请看下面的视频讲解哈。?小黑:瞎编这次忘记开美颜了哦,?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型,我才知道呢。瞎编?:嗯是的,不过视频拍摄过程都是就地取材,也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型,不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示:[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]
各位大虾,我没装过脱氧管,现在要装,那位好心人事能教我怎么装不,最好能赐视频一段。不胜感激。
有机溶剂的脱氧1. 冷冻-抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂,浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后,抽真空2-3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却,抽真空,如此反复三遍,最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1-2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧,可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5-1分钟,然后通入惰性气体。如此反复5-10个循环,可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的,通常不能用于严格的反应,它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的,也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是,操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。
氮气进入气相时要先进行脱水管与脱氧管净化,脱水管与脱氧管多长时间失效?失效时的颜色变化是什么?
发过一个关于“GCMS是否安装载气脱氧管”有奖调查的帖子,从目前回帖的情况看,绝大多数朋友都安装氦气脱氧管。参看帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100922/2807180/index.shtml现在请教大家,脱氧管的容量本身很小,同时氦气里的氧含量也很微量,单用于除去氦气里的氧,会用很长时间的。但空气的氧气很高,如果有较多空气进入脱氧管,哪就可能会使得脱氧管很快饱和而失效。如果GCMS安装载气脱氧管,在换载气钢瓶时,如何操作才能最大限度避免空气(氧气)进入脱氧管?
我们在以前的一篇文章中,提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸,然后谈谈脱氧管的保管。在安装前,要仔细阅读说明书,熟悉安装程序,确定好脱氧管的接入位置,在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备(如脱水、脱碳、脱烃等设备),要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧,脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管,一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管(注意:橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子,造成二次污染,不能用),并将管内的灰尘和油污洗净,吹干,依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装:1,首先要搞清楚脱氧管的气流方向,了解进气端和出气端(注意:有些脱氧管没有方向规定)。2,然后用一根气管与气源连好,并用小气流吹扫气管和减压器内的空气,待把空气排净后再进行下一步操作,注意:该气流要一直保持到整个安装结束。3,待上步把空气排净后,再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开,快速而正确地将气源管路连接到脱氧管,上紧螺帽,用力适当,以不漏气为准。4,打开脱氧管出口端的堵头螺帽,同样要快速而正确连接另一根气管管,上紧螺帽,用力适当,以不漏气为准,最后,连上用气设备,调试完毕,关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后(根据颜色变化或仪器响应状况),就要拆卸脱氧管,首先,需要打开气路的气流,然后在不停气流的情况下,先打拧开脱氧管出口端,立即用原配堵头密封,再拧开脱氧管入口端,并立即密封好,最后关闭气源。关于脱氧管的保管:1,脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动,以防空气从两端扩散到脱氧管内部,使脱氧管很快失效,2,脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒,保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3,长时间停用时,应使管两端与空气隔绝状态,
细细的载气管道,尽然可以脱水是采用什么原理?脱水后再连接一个脱氧管,其脱氧的原理是什么?麻烦各位高手解释一下!
脱氧管和分子筛如何老化?
在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器检测样品时,需要用脱氧管去除载气中的氧气,请问选择什么样的脱氧管比较好?
我们家的气相色谱是国产的,氮气瓶需要安装脱氧管吗?我听说脱氧管很贵
大家好,我们实验室在96 年左右买了一台岛津GC-17A,其脱氧管一直没有用过,现在我想用,可是找不见说明书了,这么长时间了,不知道脱氧管还能用不,请教各位行家们,谁知道这种脱氧管中的填料是什么,其脱氧原理以及再生方法是怎样的,如果脱氧管现在已经失效了,是不是再生以后就能用呢?谢谢大家乐!!
机器GCMS6800,脱水脱氧管多久换一次?如果长时间未换,会导致什么后果?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202191813418077_3554_5182967_3.png[/img]