[align=center]利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性[/align]阿立哌唑是一种耐受性好、有效的抗精神病药物。阿立哌唑的作用是多巴胺D2受体部分激动剂与5-HT1A血清素受体。口服后药物迅速吸收。在口服给药后约3至5小时达到血浆浓度峰值,药物的生物利用度为约87%。阿立哌唑广泛代谢肝脏的脱氢、羟基化和N-脱烷基,通过细胞色素P450系统(CYP 3A4和CYP2D6),其主要活性代谢物为脱氢阿立哌唑,在14天后达到稳态血浆药物浓度阿立哌唑与去氢阿立哌唑联合治疗。阿立哌唑及其主要活性代谢物脱氢阿立哌唑的血药浓度-时间曲线研究对临床合理用药至关重要。根据液相色谱-串联质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)报告,方法能同时测定阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的含量,其中早有报道光谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS),液相色谱-二极管阵列检测(LC-DAD)和毛细管电泳(CE)可定量两种分析物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析非常具体,但需要广泛的样本清理以及多步骤衍生程序。LC和CE加上DAD用于阿立哌唑的分析,这些方法更多在成本上有利,但方法不灵敏且专属性差,两者的分离后定量分析在生物分析中很重要。在这些报告的检测方法中,脱氢阿立哌唑的最佳定量下限(LLOQ)为0.1ng/ml,如果出现以下情况,则其灵敏度不足以用于临床研究志愿者或病人被给予低剂量口服。下图是阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的结构式,两者分子量差别很小,只有脱氢的2个质量数差别,而其结构含氯离子,这就对我们的质谱分析带来了困难。[align=center][img=,322,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125504029_5777_3255306_3.png!w322x368.jpg[/img][img=,549,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125506050_3993_3255306_3.png!w549x216.jpg[/img][/align]氯元素的近似平均相对原子质量为35.5,在自然界中两种氯离子Cl-35,Cl-37原子个数比约为3:1。我们平时对带氯离子计算使用的分子量一般是35.5,而其真实存在的分子量是两个,这样阿立哌唑的分子量是448.3,我们在质谱上可以找到449.3的正离子模式质量数,脱氢阿立哌唑也可以找到447.3的质量数。按这个逻辑寻找子离子后,摸索质谱条件,可以得到MRM离子对的色谱质谱峰,但专属性很差,在没有添加脱氢阿立哌唑的溶液中检测到了阿立哌唑的色谱质谱峰。[align=left]这时我们使用牺牲灵敏度,增强专属性的方法,即阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为448.3和452.3;脱氢阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为446.3和450.3。这时我们将两个分析物的母离子设置为阿立哌唑452.3,脱氢阿立哌唑446.3,再进样分析就不会出现专属性差的问题了。但这样的离子对灵敏度会降低,见下图。[/align][align=center][img=,653,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232126102000_5768_3255306_3.png!w653x301.jpg[/img][/align]
各位行家们:请教个问题,我今天做乙烯利,质谱方法都调谐出来了,开始用UPLC分离的时候就老是拖尾,我用Atlantis T3 2.1*150mm柱子做分离,因为乙烯利是酸性物质,我就用甲醇:0.1%甲酸=10:90做,一直有拖尾,改用梯度也不行,后来用乙腈和甲酸做还是不行,各位大侠们,有没有好点的建议,急需!!!
作者:刘伟忠1,黄伟侨2 刘文宪,付 燕1( 1 .广州市精神病医院国家药品临床研究基地,广州 510370 ; 2 . 中山大学附属第一医院药学部, 广州 510080)摘要: 目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 m l/m in;柱温:40℃;检测波长:257 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果阿立哌唑的高、中、低(600.0,200.0,10.0μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0μg/L;线性范围为5.0~600.0μg/L。回归方程为:C=399.42F+3.54,r=0.9996(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161410_377857_1606903_3.jpg
阿立哌唑是第三代非典型抗精神病药物,为喹啉酮衍生物,用于治疗精神分裂症。欧洲药典(EP)中规定的有关物质和含量测定的色谱条件如下:1、色谱柱:硅胶基质且端基封尾的ODS色谱柱(3um,4.6*100mm)2、流动相A:乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(10:90,V/V) 流动相B:0.05%三氟乙酸溶液-乙腈(10:90,V/V)3、梯度洗脱: 时间min流动相A%流动相B%0-280202-1080 →6520 →3510-2065 →1035 →9020-2510904、流速:1.2ml/min5、检测器:UV(254nm)推荐色谱柱:YMC-Pack ODS-A分析色谱柱(P/N:AA12S03-1046WT)
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的:建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱,以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,流速1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速0.2 mL/min;波形为氨基酸电位。结果:三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好(R[sup]2[/sup]=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,RSD为1.85%(n=6)。结论:建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url];积分脉冲安培;阿立哌唑;三乙胺阿立哌唑(aripiprazole),化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药,临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup],在合成过程中曾用到三乙胺,因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺,由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用,因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH),Q3C(R6)中[sup][/sup],规定其限度为500mg/Kg,欧洲药品质量管理局(EDQM)也规定其残留限度为320mg/Kg。通常,三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup],但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱,MSA 6mM等度淋洗,采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低,采用上述方法灵敏度不够,且阿立哌唑中主体干扰较大,无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺,采用Dionex IonPac CS16 (4×250 mm)色谱柱,流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液,流速为1.0 ml/min;衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠,流速为0.3 ml/min,该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup],定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量,并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化,通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],包括单元四元梯度泵,AS-AP自动进样器,DC模块含安培检测器,Chromeleon 6.80色谱工作站;色谱柱为Dionex IonPac CS17 (4×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4×50 mm); Mettler Toledo AL204型电子分析天平;Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺(99.5%),盘锦研峰科技有限公司;甲烷磺酸(99.5%),阿拉丁试剂有限公司;50% NaOH(w/w),分析纯,德国Merck公司; OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱(1 cc),美国Thermo公司;阿立哌唑供试品(1[sup]#[/sup],2[sup]#[/sup],3[sup]#[/sup]),某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中,用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容,配制得到132 2 mg/L标准储备液,稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH(w/w)于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中,准确加入10 mL乙腈,置于50℃水浴中溶解,摇匀,随后准确加入10 mL超纯水,置于冰箱中冷藏60分钟后取出,阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心,取上清液用经活化的RP柱(活化方式:先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗,放置30 min后,用10 mL超纯水进行冲洗,备用)进行过滤,先丢弃最初的3 mL,取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液:A 超纯水(70%),B 100 mmol/L甲烷磺酸(30%),流速为1.0 mL/min,等度淋洗;柱后补液:500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;波形:氨基酸电位;进样量:25 μL;柱后衍生管:375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min,峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高,且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液,则三乙胺的保留时间会更短,但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差,影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物,在碱性条件下,用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测,氨基酸电位为积分安培检测,脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的,它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减,而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位,即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此,在CS17柱分离后,用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图1。从图1可以看出,二者的噪音差别不大,且氨基酸电位波形的响应值高,因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图2。从图2可以看出,氨基酸电位波形时,0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min,由于淋洗液为酸,补液为强碱,过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好,且流量精度会降低,导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后,将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样,平行测定三次,计算峰面积并取平均值。结果表明,三乙胺的线性关系良好,回归方程为y=1.076x+0.344 5,R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L,相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg,定量限浓度为0.15 mg/L,相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %(n=6),说明该分析方法较稳定,具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品,配制好实际样品溶液(约2500 mg/L),按上述色谱条件,对实际阿立哌唑样品进行检测,色谱图见图3。从图3中可以看出,阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质,小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中,分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液,混合均匀。在上述色谱条件下进样测定,每个浓度平行测定三次,回收率结果见表1。从表1中可以看出,样品不同水平加标回收率在101.7%~105.9%之间,说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center](compound)[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center](sample amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center](addition)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center](measured amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center](recovery)/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺(Triethylamine)[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法,在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液,流速为1 mL/min,柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液,流速为0.2 mL/min,氨基酸电位波形的色谱条件下,能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量,最低检出限为18.2 mg/kg,灵敏度高,满足药典的要求,该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中,该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献:[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. Second generation atypical antipsychoticdrug aripiprazole. Chin Pharm J, 2005, 40(3): 238-240.张璞,李中东,焦正.第二代非典型抗精神病药一阿立哌唑. 中国新药杂志,2005,40(3):238-240. Wu C Y, Zhu Y C. Synthesis ofaripiprazole. Chin J Mod Drug Appl, 2010, 4(1): 11-12.吴春艳,朱永超. 阿立哌唑的合成 . 中国现代药物应用,2010,4(1):11-12. Li M D, Cai J, JiM. Synthesis of atypical antipsychotic new drug aripiprazole. Prog PharmSci, 2004, 28(6): 274-276.李铭东,蔡进,吉明. 非典型抗精神病新药阿立哌唑的合成.药学进展,2004,28(6):274-276. Liu X J, Wang T T,Zhong Y L, et al. Synthesis of antipsychotic aripiprazole. JShengyang Pharm Univ, 2013, 30(4): 253-255.刘秀杰,王媞媞,钟永亮,等. 抗精神病新药阿立哌唑的合成. 沈阳药科大学学报,2013,30(4):253-255. Xu J M, Wu Q Y,Zhang J, et al. Research on preparation of aripiprazole. J PharmPractice徐建明,吴秋业,张俊,等. 阿立哌唑的制备工艺研究. 药物实践杂志,2005,23(5):269-270. Ge H X, Wang L C,Ni S L. Improved Synthesis of Antipsychotic DrugAripiprazole. Chin JMAP, 2007, 24(4): 294-295.葛海霞,王礼琛,倪生良. 抗精神病药阿立哌唑的合成工艺改进. 中国现代应用药学,2007,24(4):294-295. Chen G Y, Chen X B,Liu G M, et al. 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微波处理样品时用的聚四氟乙烯的容器用什么清洗阿 为什么我用王水处理后 容器变成黄色 这种黄色用什么清洗阿 请教各位
是否是参照:NY/T 1016-2006 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法,这个标准里面提到要用聚乙烯的瓶子配置标样,不太理解,普通玻璃能对它产生降解效果么?而且用重氮甲烷做衍生化,既危险又麻烦。自己想做lcmsms的快速扫描方法,现在的问题是用负模式的方法,标样走的还好,但是样品加标不容易出峰,可能是化合物太不稳定的原因(百度查到pH大于4就可发生降解成乙烯的反应),大家有什么比较好的前处理方法么?,讨论一下大家
做土壤里的重金属时,要用电热板将土壤酸化,用聚四氟乙烯坩埚,坩埚底的厚薄直接关系到酸化的时间,想买一些薄底的坩埚,有厂家与牌子吗?
请问各位大侠,有谁做过无水乙醇脱水制乙烯在线分析,为什么我们的在线分析极不稳定,无法重复性,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要注意哪些条件控制?反应系统压力与分析系统压力如何进行匹配?
[color=#444444]我最近在做阿托,发现配好的阿托放在冰箱里也会降解,溶剂用的是甲醇,看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷:乙腈 1:1作为稀释液,有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧?[/color]
四氯乙烯哪个品牌好?去年买了两瓶,用时已经失效了,有没有好的厂家推荐。
四氯乙烯有哪些牌子?用来测水中石油类,买了一家,上红外测油仪上测定,失效了,听说这试剂失效很快。日常如何保存?
问题: 嗪氨灵 苯丁锡 乙烯利有做的同仁吗?求指导回复:乙烯利那方法太坑。文献有用顶空做的大家有谁做过呢?
请问聚乙烯微珠如何通过热脱附进入GC-MS进行检测?
高校,只做乙烯气体的检测,请问一般要配哪些东西,价格大约多少?还有国产牌子哪个比较稳定呢?
毕业临近,需要做一下聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的TEM样品制备,我对这方面不是很了解,请教其他人也没有知道的,在此请教高手给予指导。很着急,谢谢大家!
最近要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做乙烯利,不知有什么要注意的.玻璃器皿对乙烯利有吸附吗,影响大吗?重氮甲烷是否能酯化完全?还望高人指点.
1、前言抗癌药物中,有一类影响DNA和RNA合成而抑制细胞生长的药物,如阿扎胞苷、替莫唑胺等,此类化合物极性大,在反相色谱柱难有保留,给准确的HPLC分析带来麻烦,ZIC-HILIC提供了理想的解决方案。2、应用(1). 阿扎胞苷和有关物质分析色谱柱:ZIC®-HILIC 5um 150*4.6mm (1.50455.0001)流动相:10% (10mM乙酸铵) : 90%乙腈流速:2.0 mL/min检测:UV242nm进样量: 10μL柱温: 25 °Chttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201259_493761_1837380_3.png化合物出峰时间拖尾因子分离度1阿扎胞苷14.21.1—2杂质16.71.02.5(2). 替莫唑胺和有关物质分析色谱柱:ZIC®-HILIC 5um 250*4.6mm (1.50458.0001)流动相:时间(min) A 40mM乙酸铵 B 乙腈0.0min 3% 97%2.0min 3% 97%25.0min 50% 50%30.0min 3% 97%35.0min 3% 97%流速:0.8 mL/min检测:UV254nm进样量: 10μL柱温: 25 °Chttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201301_493762_1837380_3.png化合物出峰时间拖尾因子分离度1替莫唑胺5.11.3[/al
四氟聚乙烯塞子的分液漏斗哪个牌子好?就是分液漏斗下面是白色塑料的塞子。
各位老大,不知道这里面有没有用GC做苯乙烯的,苯乙烯的标液是怎么配的?(称量还是移取体积),还有苯乙烯的挥发性怎么样?
使用热脱附仪做苯系物,出峰响应值随时间降低。按道理7个物质峰高应差不多,可是这里苯乙烯的峰都快看不到了,求高手解答,急!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191627_01_2934456_3.jpg[/img]
我想请问各位达人,我在用吹扫捕集-气质联用法做水中的氯乙烯时,发现标准曲线总是做不好,一个系列5点浓度,响应值时大时小,线性做出来很差,高浓度点的可能响应值很小,低浓度点的反而相对的大?这是什么原因呢?是我在标准配置过程中有什么问题吗,需要注意什么?还是吹扫那边设置有什么要求(我是40ml/min,吹11min,因为同时做其他化合物)?还是说气质这边有什么问题?还有问一下,甲醇中或水中的氯乙烯单标哪里有的买而且价格较便宜?期待达人们解答,谢谢!
乙烯为无色气体,略具烃类特有的臭味。临界温度9.2℃,临界压力5.04Mpa。燃,引燃温度425℃。爆炸下限2.7%,爆炸上限36.0%。乙烯不溶于水,微溶于乙醇、酮、苯;溶于醚。乙烯主要用于制聚乙烯、聚氯乙烯、醋酸等。对人体的危害:乙烯侵入人体途径主要是吸入,具有较强的麻醉作用。急性中毒:吸入高浓度乙烯可立即引起意识丧失,无明显的兴奋期,但吸入新鲜空气后,可很快苏醒。对眼及呼吸道粘膜有轻微刺激性。液态乙烯可致皮肤冻伤。 慢性中毒:长期接触,可引起头昏、全身不适、乏力、思维不集中。个别人有胃肠道功能紊乱。 急救措施皮肤和眼睛接触本品时,若有冻伤,就医治疗。一般情况下不需要特殊处理。吸入本品时,迅速脱离现场里空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。防护措施:乙烯生产过程密闭,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。呼吸系统防护:一般不需要特殊防护;高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴一般作业防护手套。 工作现场禁止吸烟。避免长期反复接触。进入罐、限制性空间或其他高浓度区作业,须有人监护。 生产中的乙烯压缩机一般是往复式的,运转过程中有振动,物料流也有脉冲,所以连接的管道应经过振动分析,以免疲劳损坏,防止大量乙烯从破裂处泄出而造成严重事故。消防措施乙烯易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物。遇明火、高热或与氧化剂接触;有引起燃烧爆炸的危险。与氟、氯等接触会发生剧烈的化学反应。灭火方法:切断气源若不能立即切断气源,则不允许熄灭正在燃烧的气体.喷水冷却容器,可能的话将容要从火场移至空旷处.灭火剂可用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉.乙烯生产中爆破片破裂后;大量乙烯泄出;而且压力突降.在反应器和高压分离器的操作压力下,乙烯突然降压可使温度迅速升高,有可能发生二次灾害;需采取加抑制剂或自动喷水雾迅速降温的措施.泄漏应急处理乙烯泄漏时;要迅速撤离泄漏污染区人员至上风处。并进行隔离,严格限利出入,切断火源.建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服. 尽可能切断泄漏源,合理通风,加速扩散.用喷雾状水稀释,如有可能;将泄出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧掉.漏气容器要妥善处理,修复、检验后再用.
我想请问各位达人,我在用吹扫捕集-气质联用法做水中的氯乙烯时,发现标准曲线总是做不好,一个系列5点浓度,响应值时大时小,线性做出来很差,高浓度点的可能响应值很小,低浓度点的反而相对的大?这是什么原因呢?是我在标准配置过程中有什么问题吗,需要注意什么?还是吹扫那边设置有什么要求(我是40ml/min,吹11min,因为同时做其他化合物)?还是说气质这边有什么问题?还有问一下,甲醇中或水中的氯乙烯单标哪里有的买而且价格较便宜?期待达人们解答,谢谢!
如题是做纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测,GB/T23322-2009要求 前者是 OPnEO 平均聚合度n=9,优级纯 后者是 NPnEO 平均聚合度n=9,纯度大于等于99%哪里有得卖?最好是用过确认好用的,谢谢
各位老师: 准备做水果中乙烯利的检测,国标方法使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]配FPD检测器进行检测,但是需要进行衍生化,衍生化试剂为重氮甲烷,易爆试剂,实验室没有相应的安全条件,查阅部分文件资料,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测乙烯利必须要进行衍生化,可以用三甲基硅重氮甲烷来替代,请问各位高手,有没有做过类似实验,还有什么更好的方法来检测乙烯利?衍生化的替代试剂还有哪些?替代后的效果怎么样?谢谢。
乙醇脱水产物有:乙烯,乙醚,乙醇,水。用哪种柱子能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上测出这几种物质?
请教:水果中乙烯利大家都用什么方法测定?
最近扩项,按照HJ/T 39-1999《 固定污染源排气中氯苯类的测定方法》——无水乙醇洗脱—气相色谱法,对于氯苯类的采样,需要一种很奇特的富集剂。标准原文如下:5.13 富集剂:二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体,比表面积约400㎡/g,颗粒度0.45-0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇(5.1)处理8个小时。晾干后于80℃烘8h,备用采样用的富集柱:于40mm×5mm(内径)的硬质玻璃柱中,填装0.5g富集剂(5.13)并于两段塞少量玻璃棉,或视样品浓度,适当增加柱长度。
[color=#333333]请问有做乙烯雌酚的么?我们用负模式来做,标线配好了,但是怎么都不出峰,奇怪了!按照标准的条件也是做不出,按照仪器公司给的条件还是做不出,走出来的标样只有基线![/color]