自由基反应需要链转移剂,现在想购买正辛硫醇,外国进口的或者国内知名厂家的,用于工业生产,100kg以上,请帮忙提供供应商和生产厂家。谢谢
哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的,急需!!!
我有一硫醇类化合物,液体,用普通卡尔费休试剂无法测定,求助一下,目前用什么样的方法可以测定?在网上有一篇缓冲盐配制测定的方法没有太大效果。
有没有人做过硫醇锑啊?或者硫醇锑中的三甲基锑?水中也好,塑料中也好,空气中也好,我们是打算用GCMS做,试试有机溶剂直接萃取,或采用四乙基硼酸钠衍生后萃取,不知道行不行?有哪位老师有做过啊?做过类试的也行,比如有机锑化合物。
甲硫醇、乙硫醇分析方法不用火焰光度检测器,我用解吸液二氯甲烷,但分不开,还可用什么解吸?
[size=4]我们想买甲硫醇,甲硫醚,乙硫醇,乙硫醚,二甲二硫,一甲基乙基二硫等硫醇和硫醚类的化合物的液体纯化合物,大家知道哪里有的买吗?如果知道的话,麻烦告诉我一下啊,谢谢了![/size]
请问像硫醚、硫醇、硫氰化物对柱子有损害吗?
谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯?请帮忙!
最近在看GB5009.19-2008的方法,其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号,只能找到甲基五氯苯基硫醚,这两种物质是一样的吗?哪位大侠知道?
大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗
空气中的甲硫醇,乙硫醇的检测方法,用FPD检测器,用什么柱子好啊?
请问各位大侠,有谁用GC侧过乙硫醇,什么样的条件能将,乙硫醇、乙醇、乙醚、乙硫醚分离并检测。[em06] [em06] [em06] [em17] [em17] [em17]
1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚?连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟,是为了测试总量五氯苯酚,百度了下水蒸气蒸馏,貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧?或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物?5 纺织品皮革中的邻苯,PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧?原理水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg
请问各位老师HJ1078-2019 气袋采样-预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?知道的提供一下厂商和购买平台,谢谢(甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物)
按GBZ/T 160.49-2004做工作场所空气中硫醇类化合物的测定时,标样做曲线时,FPD检测器液体进样量是1ml还是1μl呢?
根据本人近期实验室经历,塑料中有机锡检出率似乎还不低,尤其是PVC类的样品。检出的物质,主要是单、二、三甲基锡,这与以往纺织品中易检出丁基锡、辛基锡的情况存在较显著不同。查阅了相关的资料,了解到目前有一种称为甲基硫醇锡的物质,在塑料行业被作为稳定剂大量应用,猜测这应该就是塑料中有机锡的一个主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405221403_500108_1846463_3.jpg欢迎大家发表看法。
SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,硫醇硫电极作为指示电极,二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫,硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点:[/b]1.仪器成套性:主机、滴定单元、计算机(含操作软件)、打印机等。2.Windows操作平台,人机直接对话,操作便捷,具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示,滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点,自动滤除假终点,同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标: [/b] 1.测量范围:0.0003%~0.01%(m/m)2.精确度:相对误差≤5%3.电位测量范围:0~±1999.5mv4.基本误差:0.1% ±0.5mv 5.相对误差:≤5%6.滴定管精度:±0.1%F?S7.滴定管体积:10ml8.发送精度:≤0.01ml
我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时,标准是用气体标准配置,但是甲硫醇没有峰,是因为色谱柱(DB624)的原因吗?还是甲硫醇容易被注射器吸附?
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
哪位接触过硫醇酯或者含硫氢键的化合物,能发一下谱图吗
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
做甲硫醇,目标峰无法确定,标液是甲醇中甲硫醇,溶剂是二氯甲烷,出了很多峰
测环境空气甲硫醇,甲硫醇的标准品是气体还是液体?我看网上有卖标液的,有没有和甲烷一样定制的标气??新手刚接触,求大神指导
各位老师请问是否用过热脱附测定乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇,能否介绍一下相关资料或者其他专家?乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇用甲醇或乙醇溶解。
有做过甲硫醇、甲硫醚的吗?我看国标用的是自己配置的溶液,但是 我问我们气相色谱的专家是用标气,自己厂家的方法而且很好做说是,不知道你们是怎么做的
经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。
背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇,需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低,故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法,故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性:分子式: C3H8S 化学结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量: 76.15CAS No.: 75-33-2密度:0.823g/cm3熔点:-131℃沸点:55.8°Cat760mmHg溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性,气相色谱柱可选择中强极性的柱子,顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下:方法建立1. 仪器:PE Clarus 680+SQ8 GCMS;TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱:Agilent DB-624,30m*0.250mm,1.40um3. 升温程序:40℃ Hold 6min;以15℃/min的速率升至220℃,Hold 6min。4. 顶空参数设置: 炉温60℃并跟踪炉温(即针温65℃,传输线70℃);捕集肼温度:Hi-300℃,Lo-39℃; 捕集肼保持4min,炉保温10min,干吹2min,解吸0.5min; 色谱柱压力16.0psi,瓶压40psi,解析压力5.5psi;捕集肼1个循环。5. MS参数:EI+源,源温度240℃,传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照:准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;2. 样品:0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;3. 标准储备液的配置:标品信息名称:2-丙硫醇 CAS No.: 75-33-2供应商:北京百灵威科技有限公司Lot:LHC0N23含量:98%标准储备液的配置:0.0193g标品于100ml容量瓶中,纯化水溶解后超声定容,待用。Std1:准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测.Std2:准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测;Std3:准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中,纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中,上机待测;注:考虑到异丙硫醇会有残留,进样顺序依次为:空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高,响应过载故舍弃该点;后因时间关系没能再补充一校正浓度点,最后以空白(原点)、Std3、Std2建立校正曲线: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对:峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对,RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算:样品测的的响应值为45.19,经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得,稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧!一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去,整个配置过程尽量在通风橱中进行;二. 就我们的测试系统而言,异丙硫醇会有所残留,测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留;对色谱柱也应做相对老化除杂处理;三. 测试时先测空白对照,其次是样品,最后进标液(先测低浓度,后测高浓度);四. 配置标液时浓度可以设置得低一点,一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好,二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许,本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正;五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好,因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试,故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后,非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助!
求助:除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法外,有没有其它方法测甲硫醇、甲硫醚?或者有没有用专用仪器测的?
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
FID能做硫醇么谢啦