各位大神想请教一个问题,本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验,样品是儿童铁锌钙口服液(保健品),标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件(降压类中成药和辅助降血压类保健食品)第2011008号。一开始是几个地平一起做的(氨氯、尼群、非洛、硝苯),做了三个加标水平(10PPb、40ppb、80ppb)其他三个都没有问题,但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高,超200%了,做了样品中是没有的,然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率,这次比混标稍微好一点,但是三水平的回收率还是偏高,分别是160%、160%、130%,请问有遇到过类似情况的吗?是因为样品的问题吗?(就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应?我查看了图谱,标准的峰比较正常,但是样品加标的峰会比较胖一些),请各位大神指点!谢谢
请教各位:目前1个项目,需要对反应体系中的3个组分,苯磺酸和苯亚磺酸及苯磺酰氯进行检测,用什么hplc柱,什么流动相,谢谢
作者:秦书德 马晓伟 陈静 郭兴杰作者单位沈阳药科大学,摘 要:目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71~3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201631_384755_2379123_3.jpg
苯磺酸氨氯地平 2015年版二部药典上添加了有关物质I 是薄层色谱法 在紫外灯254nm和365nm下检视 大家觉着是分别开这两个波长的灯还是一起开?
在检测甲磺酸酯类物质时,根据欧洲药典方法,选用碘化钠和硫代硫酸钠作为衍生试剂,其中对照溶液的配置方法是称取一定量甲磺酸酯类到5ml容量瓶中,加甲苯稀释定容摇匀,请问甲苯的作用是什么呢
哪位有硫酸氢氯吡格雷的标准,能否分享下~~
氯吡格雷杂质是一种化学物质,它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂,用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量,从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。
各位前辈,今日做苯磺酸氨氯地平片,看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项,分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱,但是和对照图谱集对不上哦,这是什么情况,有作过的朋友指点一下,到底有什么提取,怎样提取出来,感谢!
各位前辈,今日做苯磺酸氨氯地平片,看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项,分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱,但是和对照图谱集对不上哦,这是什么情况,有作过的朋友指点一下,到底有什么提取,怎样提取出来,感谢![color=#f10b00]见此贴:[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091027/2177496/[/url]
各位高人有没有做过氯吡格雷质量标准的啊,我想请教一下1.原料药和制剂都是按照什么标准做的啊,USP还是EP,用新药转正标准可以报批吗2.光学纯度必须测吗3.是不是很费柱子呀,我现在在用C18摸条件,没有手性柱,摸了几天,柱效降了好多啊4.大家用的都是什么柱子,什么条件呀5.我现在做这个浓度越小拖尾因子越大,浓度大时前沿,是不是可能有包峰在主峰里面啊
本试验通过[color=#787878][color=#000000]使用禾工[/color][color=#000000]CT-1 PLUS全自动滴定仪和pH电极对药品硫酸氢氯吡格雷的含量进行测定[/color][/color]以及提供实验结果供参考。
原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸,在合成的过程中,可能会产生对甲苯磺酸酯,对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质,使用什么方法可以检测?有没有版友做过类似的检测,帮忙分享一下,谢谢!
求分离对甲苯磺酸,邻甲苯磺酸,间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200,c18柱。谢谢了[em0812]
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
如题,很多资料里说硫酸氢氯吡格雷溶于水,可我现在试验,它并不怎么溶于水,加热还会有油状物出现。现在用DMA溶解,硫酸氢氯吡格雷完全溶解。甲醇标准的峰面积响应值有1200,然后在样品+标准中,甲醇峰面积响应值只有200。按道理的话,即使样品中没有甲醇的话,甲醇峰面积响应值也不可能只有这么一点的呀。是不是硫酸氢氯吡格雷会与甲醇发生什么反应,还是DMA与甲醇有什么变化呢??急求各位大虾指点呀!!!
有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?
在孔雀石绿的国标(GB/T 19857—2005)检测方法中,样品处理时要加入对-甲苯磺酸,它的作用是什么?
请同行们帮帮我:我现在要测定苯亚磺酸钠中的苯亚磺酸.因苯亚磺酸不稳定,我们就用苯亚磺酸钠加酸反应生成苯亚磺酸,要测定苯亚磺酸的含量看反应是否完全?
最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠,发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰,怎么回事呀?有谁作过吗?到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢?烦请高手指点一二!
对甲苯磺酸的分析是个很头痛的问题用液相是能分析,但只能用新柱子测一次,因为磺酸在柱子上有残留,就算再多打空白针也无用.所以想请教高手,教我分析磺酸的方法.不胜感激
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
各位大虾好: 小弟我到处搜索,非但没有找到可以参考的文献,连介绍苯磺酸与间苯二磺酸的资料都特别少,很是无奈,望能有行内人士指点迷津,不胜感激
GB 5009.33-2010中, 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的,即若配制500ml20%盐酸(浓盐酸按37%质量分数)需浓盐酸270ml,2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合,盐酸的作用只是制造弱酸环境,酸性变弱了,测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右,这是怎么回事呢?
[color=#444444]看书上说烷基苯磺酸类的表面活性剂都可以用高效液相色谱直接测出碳链分布,不知道对甲苯磺酸的三个异构体可不可以用液相色谱分离出来?[/color][color=#444444]看文献大多是做成衍生物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的,需要专门的柱子。而我们自己的实验室只有C18的液相色谱。[/color]
[color=#444444]看书上说烷基苯磺酸类的表面活性剂都可以用高效液相色谱直接测出碳链分布,不知道对甲苯磺酸的三个异构体可不可以用液相色谱分离出来?[/color][color=#444444]看文献大多是做成衍生物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的,需要专门的柱子。而我们自己的实验室只有C18的液相色谱。[/color]
请问,苯磺酸,对甲苯磺酸 ,2,4—二甲基苯磺酸 ,3,5—二甲基苯磺酸通过液相怎么区分?进标样出峰时间一样的,他们的最大吸光度有区别吗?
请教大家,对苯甲磺酸和邻苯甲磺酸的混合物如何通过色谱仪分析出来,可以是液相色谱、离子色谱和气相色谱,不胜感谢!!
现在想用苯磺酸阳离子固相萃取柱分离一种氨基糖苷类的抗生素。 我查的文献有说是用ph=2的高氯酸预洗,也有的说是用甲醇和水预洗。想请教下各位这种柱子的前处理该怎么搞?
各位大虾:我在做邻异丙苯磺酸标品时,条件是按照标准来的,流速0.8ml/min 柱温40度 流动相:甲醇80% 磷酸盐水溶液20%,磷酸盐水溶液是纯水加磷酸调至PH值为2.5的溶液出现一个样品峰,但后来又出现一个负峰,不知怎么回事,后来我又用纯水测一下,发现纯水在同样时间也有一个负峰,请各位前辈帮帮忙
如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗