三乙酰基白藜芦醇

什么是白藜芦醇？白黎芦醇，化学名称为芪三酚，分子式C14H12O3，分子量228.25，产生于葡萄叶表皮和浆果果皮中，是植株对真菌病害感染反应的结果。它以游离态(顺式-、反式-)和糖苷结合态(顺式-、反式-)两种形式存在，且均具有抗氧化效能，是葡萄中的一种重要的植物抗毒素。白黎芦醇能够阻止低密度脂蛋白的氧化，因而具有潜在的防心血管疾病、防癌、抗病毒及免疫调节作用。白藜芦醇对人体有什么作用？作为葡萄酒的一种功能性成分，白藜芦醇的作用主要表现为它的抗氧化特性。具体来说，白藜芦醇对人体具有以下重要作用：1．抗菌作用Jeandert 和Sbaghi.等的研究表明,葡萄受到葡萄霜霉菌侵染后，离坏死果实较近且没有受到侵染的部位,白藜芦醇的含量很高，能有效地抑制坏死区的扩展。2．抗癌、抗诱变作用1997年1月，美国芝加哥伊利诺斯大学药学院的 John Pezzuto教授领导的研究小组在著名的美国《科学》杂志上，发表了题为《葡萄的天然产物白藜芦醇的抗癌活性》的论文，引起医学科学界的轰动。论文证明白藜芦醇能有效抑制与癌症各过程相关的细胞活动，也就是说，在癌症发生的起始、增进和扩展三个主要阶段，白藜芦醇都有防癌活性，并对癌症发生的三个阶段全部抑制。上述的研究论文还指出，在桑葚、花生、葡萄等72种植物中，发现有白黎芦醇，其中尤以葡萄中含量高，特别是葡萄果皮和红葡萄酒中含量最多。据此，美国研究癌症的专家已经向人们提出防癌新建议：多吃葡萄；吃葡萄不吐葡萄皮。并且认为，通常的葡萄酒饮酒量一般已可达到白黎芦醇的有效量。此外，白藜芦醇还具有防治冠心病、高血脂症、抗氧化、扫除自由基、抗血栓、抗炎症和抗过敏等作用。

乙酰基六肽-8英文名：Acetyl Hexapeptide-8CAS：616204-22-9【详情请咨询国肽生物】化学式：C34H60N14O12S分子量：888.91序 列：Ac-Glu-Glu-Met-Gln-Arg-Arg-NH2结构式产品特性：1. 能局部阻断神经传递收缩信息，影响皮囊神经传导，使脸部肌肉放松 ，达到平抚动态纹，静态纹和细纹。2. 功效可以与A型肉毒素媲美 ，但是又避开了肉毒素又必须注射和使用成本高昂的缺点，具有与肉毒杆菌素注射相同的除皱效果质量标准：外观：白色粉末分子量：888.9+水分：8%肽含量：80%纯度：95%氨基酸组份：应用：抗皱，保湿提高皮肤弹性和色泽产品推荐用量：0.01%-0.05%包装：10g,50g,100g/塑料瓶储存：阴凉，干燥避光处保存，在冰箱中2-8度保存保质期：以上储存条件下2年机理：乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

白藜芦醇是多酚类化合物，主要来源于蓼科植物虎杖的根茎提取物。白藜芦醇的测定方法为我司协助客户进行色谱柱筛选所做应用，实验结果表明：INERTSIL ODS-3做白藜芦醇拖尾因子1.1，钻石二代（Diamonsil C18（2））拖尾因子1.028，钻石一代（Diamonsil C18）拖尾因子1.097，极性改性反相色谱柱—思博尔（Spursil C18） 拖尾因子1.076。以下为白藜芦醇检测详细的测试条件和不同色谱柱分析结果，请您参考！样品制备制备方法：对照品溶液的配制：白藜芦醇对照品8mg（精确至0.02mg），准确加入80-90mL甲醇溶解，充分混匀，定容至100mL。 分析条件流动相：水:乙腈=70:30流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃检测器：UV 303 nm进样量：10 μL

白藜芦醇及其糖苷是广泛存在于葡萄属植物中的一种具有保健作用的植物应激素，具有顺式和反式两种构型。通常条件下，多数方法不能同时测定4种异构体，因而测定结果不能真实反映葡萄酒中白藜芦醇异构体的含量。 迪马科技建立的《葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定》方案，无需样品提取过程，调节pH 后，直接使用ProElut BLC 白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。[color=#ff0000][b]专用柱优势：[/b][/color] ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。 以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定[/b][/color][/align][color=#0000ff][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于葡萄酒中顺反式白藜芦醇苷和顺反式白藜芦醇的检测。[color=#0000ff][b]2、标准品配制[/b][/color][b](1) 标品① 储备液[/b]：反式白藜芦醇苷1000 μg/mL：溶剂为甲醇；反式白藜芦醇1000 μg/mL：溶剂为甲醇。[b]② 混合标准溶液制备：[/b]顺反式白藜芦醇苷混标：取1 mL反式白藜芦醇苷1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇苷溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇苷浓度295 μg/mL、即顺式白藜芦醇苷浓度705 μg/mL；顺反式白藜芦醇混标：取1 mL反式白藜芦醇1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇浓度405 μg/mL、即顺式白藜芦醇浓度595 μg/mL；四种物质混合标准溶液：取等体积的顺反式白藜芦醇苷混标和顺反式白藜芦醇混标混匀，得到四种物质混标，浓度分别为：反式白藜芦醇苷浓度147.5 μg/mL、顺式白藜芦醇苷浓度352.5 μg/mL、反式白藜芦醇浓度202.5 μg/mL、顺式白藜芦醇浓度297.5 μg/mL；[b](2) 加标方法：[/b]取四种物质混合标准溶液400 μL，加至5 mL样品中。[color=#0000ff][b]3、样品制备[/b][/color]取约50mL样品于100 mL烧杯中，用氨水调节样品pH至6.0，取出5 mL待净化（如需进行回收率测试，在此步骤加入混合标准品）。[color=#0000ff][b]4、净化——ProElut BLC 6 mL（Cat.# 65918）[/b][/color]a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；b上 样： 加入待净化液，流出液弃去；c淋 洗： 加入5 mL 30%甲醇水，流出液弃去，推干小柱；d洗 脱： 加入5 mL甲醇，收集流出液；e重新溶解： 将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL，用流动相定容至5 mL，供HPLC分析。[color=#0000ff][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱： Platisil ODS 250 × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99503）[/b]流 速： 1.0 mL/min检测器： 303 nm柱 温： 30 ℃进样量： 20 μL流动相： 乙腈：水 =30:70[color=#0000ff][b]6、添加回收结果[/b][/color][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]甘露之城干红葡萄酒（%）[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量（mg/L）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]101.27[/align][/td][td][align=center]4.43[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]103.91[/align][/td][td][align=center]4.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]100.00[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]101.24[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][/table][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]拉菲葡萄酒（%）[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量（mg/L）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]100.23[/align][/td][td][align=center]7.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]100.42[/align][/td][td][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]102.03[/align][/td][td][align=center]2.83[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]100.54[/align][/td][td][align=center]2.64[/align][/td][/tr][/table][color=#0000ff][b]7、色谱图[/b][/color][align=center][color=#0000ff][b][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-1(24).jpg[/img][/b][/color][/align][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的标准液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-2(13).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒（空白样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-3(4).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒（加标样品）的液相色谱图[/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-4(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒（空白样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-5(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒（加标样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定相关产品信息：[/b][/color][table=649][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65918[/align][/td][td][align=center]ProElut BLC[/align][/td][td][align=center]6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99503[/align][/td][td][align=center]通用型反相液相色谱柱[/align][align=center]Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6201[/align][/td][td][align=center]EasyGuard C18 保护柱[/align][/td][td][align=center]10 × 4.0 mm 1/pk[/align][align=center]2个柱芯+1个柱套[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色（现货）[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色（现货）[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

在葡萄皮中发现的化学物质——白藜芦醇适度喝红葡萄酒被认为对人体有许多益处，但科学家一直不确切清楚其中的原因。有些科学家认为，在葡萄皮中发现的化学物质——白藜芦醇(resveratrol)能使人体仿佛如坚持低热量饮食一般运转。还有研究人员认为，红葡萄酒的健康益处源自抗氧化剂或原花青素。不过，任何可以延年益寿的物质定会引起人们广泛兴趣。因此，一些科学家一直在培育白藜芦醇和类似物质，因为他们认为这些物质具有延年益寿的功效。【来源：生活中的化学】

求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.

带乙酰基的东西能走液相吗，用甲醇和水走出的谱图每次都不一样

求助欧洲药典中乙酰基鉴别是怎么做的

在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验，但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水，等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18，内径是2.1mm，膜厚用过3.5和5.0的，柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden（4.6*250mm，5μm）的柱子，还是无法分离。求各位大神指教！！！

[color=#444444]在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验，但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水，等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18，内径是2.1mm，膜厚用过3.5和5.0的，柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden（4.6*250mm，5μm）的柱子，还是无法分离。求各位大神指教！！！[/color]

求助欧洲药典中乙酰基鉴别是怎么做的

求助1-乙酰基咪唑残留量的检测方法

请教!我的化合物的取代基(乙酰基)总是无法作出与其连接的CH的HMBC相关怎么办,另一个乙酰基与季碳的相关也做不出来,急~~!!!请牛人指教~~!

欧洲食品安全局（EFSA）于近日公布一份科学意见，并在5月16日发布的报道中称：“调味物质3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩（3-acetyl-2,5-dimethylthiophene）具有基因毒性（可破坏DNA，即细胞遗传物质），因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估，因此其在新闻发布会上表示，消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产，其整体使用率较低（据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克）。 英国食品标准局（FSA）已收到通知，虽然英国食品行业该物质的使用量极少，但已对含有3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持，并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定，并将于7月初生效。此原料在GB2760中，国标编号为S0572 （原编号 I1600），FEMA号为3527.

植物源性多酚由于具有预防和治疗多种疾病的特性，在制药、化工和食品工业等领域引起广泛关注[1-2]。白藜芦醇（resveratrol，图1）是一种天然多酚，存在于葡萄皮、蔓越莓、可可等植物中，具有抗氧化、抗炎、保护心脏和抗癌等生物活性[3-4]。此外，白藜芦醇对阿尔茨海默病、帕金森病和癫痫等神经系统疾病也有神经保护作用[5-6]。该化合物在自然界中以反式和顺式2种异构体的形式存在，但反式异构体更丰富，生物活性更高[7]。然而，白藜芦醇较低的水溶性、生物利用度限制了其在人体中的吸收和生物利用有效性[8]。 药物共晶是活性药物成分和共晶形成物按一定化学计量比在非共价键相互作用下自组装而成的固体结晶材料[9-10]，共晶中存在的氢键或其他非共价作用，会改变原药物晶体的结构，通过降低晶格能、提高溶剂的亲和力，从而改善药物在共晶中的溶解度[11]。因此，药物共晶技术成为解决药物生物利用度低的新途径、新领域。通过药物共晶技术提高药物生物利用度是今后药物开发新的研究方向。近年来，白藜芦醇共晶和多晶型用于提高其溶解度和生物利用度已有报道，如氨基苯甲酰胺[12]、异烟肼与烟酰胺[13]、乙烯基二吡啶[14]等共晶。不同共晶之间白藜芦醇的构象和分子堆积是灵活的，且白藜芦醇共晶的物理化学性质与其晶体堆积模式密切相关。基于共晶策略优势，利用高水溶性生物活性药物增强白藜芦醇的溶解度和生物利用度，同时有助于发挥2种药物在抗炎、抗病毒功效等方面协同作用，如白藜芦醇-金刚烷胺盐酸盐共晶[15]。 盐酸巴马汀（palmatine chloride，PCl，图1）又名黄藤素，是一类典型的异喹啉生物碱，主要存在于黄柏、黄连、三棵针、南天竹等天然中草药植物中[16-17]。PCl易溶于热水，具有抗菌、抗炎、抗病毒与抗肿瘤等药用价值，在临床上常用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染以及眼结膜炎等症状[16,18-19]。PCl结构中含有1个季铵盐阳离子与氯离子（Cl?），其中Cl?是一类潜在的氢键受体，不仅空间位阻小，还具有良好的空间适应性和几何延展性，可以同时接纳多个氢键给体，与氨基、羧基、羟基等官能团可形成较强的电荷辅助氢键[20-21]，利用含Cl?的PCl作为共晶形成物为药物共晶开发提供了新的思路。本课题组前期系统研究了PCl作为共形成物与外消旋橙皮素的药物共晶多晶型，2种共晶均存在O-HCl?氢键相互作用，对温度、湿度和光表现出很高的稳定性，共晶的形成降低了盐酸巴马汀的溶解度，提高了橙皮素的溶解度。同时，在纯水中实现了盐酸巴马汀的缓释和增强橙皮素的释放[22]。本实验基于Cl?与羟基之间易形成O-HCl?氢键作用，研究了白藜芦醇与PCl的共结晶。采用溶剂悬浮法成功制备了一种新的白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物（RES-2PClH2O），利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对其结构进行表征，并利用差示扫描量热、动态水蒸汽吸附、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析等对共晶水合物的稳定性、溶解度及溶出速率等进行了考察。 图片 1 仪器与材料 Smart Lab SE型粉末X射线衍射仪，日本理学公司；Super Nova CCD型单晶X射线衍射仪，美国安捷伦科技有限公司；DSC 214 Nevio型差示扫描量热仪、TG 209 F3型热重分析仪，德国耐驰仪器制造有限公司；Intrinsic Plus型动态水蒸汽吸附仪，英国Surface Measurement Systems公司；LC-20AD型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，日本岛津仪器有限公司；Nicolet iS 50型衰减全反射傅里叶红外光谱仪，美国赛默飞世尔科技公司；LHH-150SD型综合药品稳定性试验箱，上海一恒科学仪器有限公司；RC806ADK型溶出度测试仪，天津市天大天发科技有限公司；SHH-100GD-2型药品强光照射试验箱，重庆市永生实验仪器厂。 盐酸巴马汀三水合物（PCl3H2O）、白藜芦醇，质量分数均为97%，购自大连美仑生物技术有限公司；甲醇为色谱纯，购自上海泰坦科技股份有限公司；磷酸为色谱纯，购自上海阿拉丁试剂有限公司。其他试剂均为分析纯，购自国药集团药业股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶的制备 取白藜芦醇（22.8 mg，0.1 mmol）与PCl3H2O（44.2 mg，0.1 mmol）混合均匀后加入20 mL甲醇溶液，加热搅拌至完全溶解后滤过。将溶液放于避光环境下缓慢蒸发，2～3 d后有橘红色块状晶体析出，即为白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶。 2.1.2 RES-2PClH2O共晶水合物的制备 取白藜芦醇（114.0 mg，0.5 mmol）与盐酸巴马汀三水合物（442.0 mg，1 mmol）混合均匀后加入10 mL的甲醇溶液，在室温条件下密封搅拌48 h后滤过。将固体放于自然条件下干燥即可得到RES-2PClH2O共晶水合物。 2.2 固态表征 2.2.1 单晶X射线衍射（single crystal X-ray diffraction，SC-XRD） 利用Super Nova CCD单晶衍射仪测试待测样品，在100 K条件下收集晶体参数，入射光束为Cu-Kα射线（λ＝0.154 184 nm），利用CrysAlisPro程序进行经验吸收校正[23]。采用SHELX程序对晶体结构进行直接法求解，通过全矩阵最小二乘方法对F2进行精修[24-25]。非氢原子在无约束位移参数下进行各向异性细化，氢原子则放置在合适的几何位置上。单晶结构解析表明，RES-2PClH2O为单斜晶系，P21/c空间群，在晶体结构中含有2个PCl分子、1个白藜芦醇分子与1个水分子。如图2所示，白藜芦醇结构中的3个酚羟基均参与了氢键的形成，其中2个酚羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用，而另1个酚羟基则与水分子形成O-HO氢键作用。水分子又同时与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用。白藜芦醇分子、水分子与Cl?间通过上述的多种氢键作用相连接，形成了一维链状结构。形成的链与链间通过不同白藜芦醇分子间的C-HO作用相连接，进而形成二维层状结构（图3）。在分子间弱作用力下，层与层之进而形成堆积结构（图4）。RES-2PClH2O共晶水合物的晶体学数据见表1，共晶水合物中氢键的参数见表2。 图片 图片 图片 图片 2.2.2 粉末X射线衍射（powder X-ray diffraction，PXRD） 将待测样粉末均匀铺满样品槽后开始测量。入射光束为Cu-Kα射线，工作电压为40 kV，工作电流为15 mA，2θ范围取5°～45°，步长0.02°。如图5所示，RES-2PClH2O的PXRD谱图与白藜芦醇、PCl3H2O 2种原料药均不同，在10.6°、13.1°、14.0°、14.5°、16.2°、21.5°、26.7°、28.2°等处出现新的特征峰，且图谱中并未显现PCl3H2O在9.7°、17.8°等处的特征峰，表明所制备的产物形成了新的晶相。此外，RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好，证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 图片 2.2.3 衰减全反射傅里叶变换红外光谱（attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy，ATR-FTIR） 将待测样均匀铺于iD7 ATR附件上，扫描次数为32，分辨率为4 cm?1，波长范围为550～4 000 cm?1。如图6所示，RES-2PClH2O与PCl3H2O的图谱中均存在有水分子的伸缩振动峰，与单晶结构中存在的水分子相对应。在PCl3H2O中，水分子的伸缩振动峰为3 602～3 227 cm?1，而共晶水合物中水分子的伸缩振动峰为3 292 cm?1。在形成强分子间氢键时，-OH伸缩振动峰会发生红移（100～693 cm?1）[26-27]。白藜芦醇中-OH的伸缩振动峰在3 200 cm?1左右，而共晶水合物中-OH的伸缩振动峰显著红移至在3 002 cm?1，表明白藜芦醇和PCl3H2O分子间具有较强的氢键相互作用。同时，在形成共晶水合物后，白藜芦醇中-OH的弯曲振动峰从1 145 cm?1偏移至1 170 cm?1，归因于白藜芦醇上的-OH同PCl、水分子间均存在较强的氢键作用。 图片 2.2.4 差示扫描量热/热重分析（differential scanning calorimetry/thermal gravity analysis，DSC/ TGA） 称取适量白藜芦醇、PCl3H2O、RES- 2PClH2O分别放于铝制坩埚中，密封、扎孔后进行DSC测试。以同样的空坩埚作为参比，将其放置于仪器中预热、平衡至读数稳定后，将待测样品放于空坩埚中进行TGA测试，温度范围为30～300 ℃，升温速率10 K/min，通氮气作为保护气，体积流量为40 mL/min。如图7-a所示，白藜芦醇在268.1 ℃处有1个吸热熔融峰，PCl3H2O在204.2 ℃处出现吸热熔融峰。RES-2PClH2O在136℃附近存在1个宽的脱水吸热峰，在230.5 ℃附近存在熔融吸热峰。共晶水合物的熔点介于2个原料药之间，是不同于原料药的新晶型。由TGA图谱（图7-b）可知，白藜芦醇在30～150 ℃没有明显质量变化，PCl3H2O在105 ℃失重比为11.3%。相较于2原料药，RES-2PClH2O在136 ℃附近的失重比为2.8%，与其理论的失水质量比（2.8%）一致，进一步证实共晶水合物结构中存在1个水分子。 图片 2.3 物理稳定性研究 2.3.1 稳定性分析 根据《中国药典》2020年版药物稳定性试验，评价温度、湿度、光照等环境参数对所制备共晶水合物物理稳定性的影响。将RES- 2PClH2O分别储存于烘箱、湿稳定性箱及光稳定箱中，放置10 d后取出进行PXRD表征。如图8所示，在60 ℃，90%相对湿度（RH），或4 500 lx条件下储存10 d后，RES-2PClH2O的PXRD图谱保持不变，说明所制备共晶水合物在恶劣的储存条件下未发生晶型的变化，具有物理稳定性。 图片 2.3.2 动态水蒸汽吸附（dynamic vapor sorption，DVS）分析 称取适量待测样品置于动态水蒸气吸附仪中，设定温度为25 ℃，在体积流量为200 mL/min氮气下测量，模式选择为0～95%～0相对湿度吸附、脱附水蒸汽全循环，步长5%，平衡标准为粉体质量变化（dm/dt）≤0.002%/min。如图9-a所示，PCl3H2O吸湿量随着相对湿度增加而逐步增大。相比于PCl3H2O，白藜芦醇、RES-2PClH2O吸湿量基本不变，说明白藜芦醇可有效减少PCl3H2O吸湿量。根据局部放大图（图9-b），在95%相对湿度下，RES-2PClH2O共晶水合物吸湿量仅为0.16%，吸湿性极低。此外，共晶水合物的吸附与脱附曲线基本重合，表明在吸附过程中仅存在物理吸附水，共晶水合物未发生任何固态变化，具有良好的吸湿稳定性。 图片 2.4 体外溶出度研究 2.4.1 色谱条件 白藜芦醇、PCl的色谱分析采用Kristl等建立的方法[28]及《中国药典》2020年版一部黄藤素含量测定，并进行适当修改。色谱柱为中谱蓝XR-C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），采用双波长模式，白藜芦醇的吸收波长306 nm，PCl的吸收波长345 nm，体积流量1 mL/min，进样量5 μL，柱温30 ℃，流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液（50∶50），洗脱方式为等度洗脱。 2.4.2 对照品储备液的制备 精密量取250 mg白藜芦醇置于50 mL量瓶中，甲醇定容，摇匀即得5 mg/mL白藜芦醇对照品储备液，同法制备5 mg/mL PCl3H2O对照品储备液。 2.4.3 线性关系考察 采用甲醇将“2.4.2”项下对照储备液分别稀释成5、10、20、50、100、200、500 μg/mL系列对照品溶液，按照“2.4.1”项下色谱条件测定各质量浓度（C）的峰面积（A）。方法学结果表明，PCl的线性回归方程为A＝23 744 C＋22 055，R2＝1.000 0，结果表明PCl在10～500 μg/mL线性关系良好。白藜芦醇的线性回归方程为A＝42 114 C?161.8，r＝1.000 0，结果表明白藜芦醇在5～100 μg/mL线性关系良好。 2.4.4 供试品溶液的制备 精密量取5 mg RES-2PClH2O至50 mL量瓶中，甲醇定容，摇匀即得RES-2PClH2O供试品溶液。 2.4.5 专属性考察 取稀释后的对照品溶液、供试品溶液，分别按上述色谱条件进样，结果见图10，供试品溶液中白藜芦醇与PCl出峰时间与对照品溶液一致，分离度大于1.5，峰形良好，表明该色谱条件适用性良好。 图片 2.4.6 平衡溶解度实验 选用醋酸/醋酸盐缓冲液（pH 4.5）与纯水作为缓冲介质[15,29]，称取过量待测样品加入少量介质溶液，得到过饱和溶液。37 ℃振荡48 h，取上层液0.45 μm滤膜滤过，纯水稀释后利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]测量其质量浓度，得到待测样品的饱和平衡溶解度，平行样为3组。实验结束后，收集未溶解的残留固体，室温干燥后进行PXRD表征。结果如表3所示，在纯水中，白藜芦醇的溶解度为（55.100±0.669）μg/mL，PCl3H2O的溶解度（24.130±0.670）mg/mL。与之相比较，白藜芦醇、PCl3H2O在pH 4.5缓冲液中的溶解度基本不变。值得注意的是，共晶水合物中白藜芦醇溶解度在2种介质中均显著提高，尤其在pH 4.5缓冲液中，共晶水合物中白藜芦醇溶解度提高约10倍。而共晶水合物中PCl溶解度在2种介质中均显著降低，在pH 4.5缓冲液中，溶解度降低到（1.760±0.015）mg/mL。上述结果均表明通过白藜芦醇与PCl形成共晶策略极大提高了白藜芦醇溶解度，同时降低了PCl溶解度。此外，溶解度测定后将未溶解的固体残渣收集后进行PXRD表征，图谱结果表明2种介质处理后的残渣与RES-2PClH2O的PXRD图谱基本吻合（图11），未发现明显的相变。 图片 图片 2.4.7 溶出速率评估 实验在RC806ADK溶出测试仪上进行，采用小杯桨法，桨转速为75 r/min，温度为37 ℃。选用醋酸/醋酸盐缓冲液（pH 4.5）与纯水作为溶出介质，溶出介质体积为250 mL。精密称取100 mg的RES-2PClH2O粉末，86.5 mg的PCl3H2O粉末以及22.3 mg的白藜芦醇粉末，待介质温度稳定后往介质投料。设置不同时间点进行取样，每次取样1 mL后随即补充1 mL缓冲液。所有样品溶液均过0.45 μm膜后，使用HPLC测量其质量浓度，平行样为3组。如图12-a可知，在2种介质中，白藜芦醇原料药释放缓慢，4 h后最大累积释放仅约45%；形成共晶水合物后，RES-2PClH2O中白藜芦醇在纯水与pH 4.5缓冲液中的溶出行为基本一致，溶出速率均增加，溶出释放量较白藜芦醇原料药显著提高，在1 h附近达到最大值，分别为82.26%与83.43%。与白藜芦醇溶出不同的是，PCl3H2O在2种介质中5 min内几乎完全溶解，共晶水合物中PCl的溶出速率较PCl3H2O有效减缓，1 h后达到最大累积释放量（图12-b）。 图片 综合上述溶出结果表明，相比于白藜芦醇原料药，通过与PCl3H2O形成共晶水合物，可有效促进白藜芦醇的溶出、同时延缓PCl的释放。 3 讨论 将水溶性较高的药物与难溶性药物形成药物-药物共晶，有利于平衡两者的溶解度[11]。利用水溶性较好的PCl［（24.13±0.67）mg/mL］与难溶性白藜芦醇［（55.100±0.669）μg/mL］通过分子间相互作用形成共晶，有望优化两者溶解度和溶出速率。本研究采用溶剂悬浮法成功制备了新的RES- 2PClH2O共晶水合物。RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好，证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 DSC测试结果显示，RES-2PClH2O的熔点介于2个原料药之间，进一步证实该共晶水合物是不同于原料药的新晶型。通过单晶结构分析，该共晶水合物存在O-HCl?氢键作用且含有水分子。白藜芦醇上的2个羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键，而水分子通过O-HO与O-HCl?的氢键作用分别与白藜芦醇、PCl相连并形成一维链状结构。链与链间又通过C-HO作用形成二维层状结构，层与层之间通过分子间弱作用力进而形成堆积结构。 TGA表征结果显示，RES-2PClH2O实际失水质量与理论失水质量相一致，进一步证实该共晶水合物结构中存在1个水分子。ATR-FTIR显示，RES-2PClH2O中，水分子伸缩振动峰和白藜芦醇的-OH伸缩振动峰、弯曲振动峰均发生了明显偏移，表明白藜芦醇中的-OH与PCl、水分子间均存在较强的氢键作用，2原料药间发生了相互作用。 药物稳定性测试证实，RES-2PClH2O在高温、高湿或强光照射等恶劣条件下长期储存具有较好的物理稳定性，与非吸湿性白藜芦醇共结晶后，PCl的抗湿稳定性得到显著提高。为研究PCl对白藜芦醇溶解度影响，评估了共晶水合物在纯水与醋酸/醋酸钠缓冲液介质中的平衡溶解度，并与原料药溶解度对比分析。结果显示，可溶性PCl与不溶性白藜芦醇共结晶同时影响了2种药物的溶解性能。在所制备的共晶水合物中，白藜芦醇溶解度明显提高、PCl溶解度显著降低。 为探究RES-2PClH2O共晶水合物形成后白藜芦醇、PCl溶出速率变化，对比在纯水与pH 4.5缓冲液2种介质中共晶水合物与原料药的溶出速率。溶出结果表明PCl作为白藜芦醇共晶形成的共形成物，显著促进白藜芦醇的释放同时延缓PCl的释放。本研究阐明了PCl作为白藜芦醇药物共晶形成物的可行性，为利用共结晶技术开发白藜芦醇药物共晶提供新的借鉴。

单位发了一箱，上面写着：“富含白藜芦醇。”这个组分有什么作用？

[color=#444444]请问在分子筛B酸位上形成的甲氧基中的甲基，和乙酰基中的甲基，两者的红外吸收峰有何不同？就是波数怎么变化，哪个高哪个低？非常感谢！[/color]

[color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了，就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉，不出峰，用的spme萃取，热电的质谱，DB wax柱子，以前有老师在日本做的效果十分明显，用的铂金埃尔默的质谱，其他的都一样，当然地点也不一样，请大家帮我分析一下，这是什么原因造成的？谢谢[/color]

作者：戴红锋; 单进军;（武警常州市消防支队卫生队; 南京中医药大学第一临床医学院;）摘要：目的建立同时测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:306 nm;柱温:30℃。结果黄芩苷的线性范围为0.107～0.856μg(r=0.999 6),平均回收率为100.6%,RSD=1.16%;白藜芦醇苷的线性范围为0.193～1.544μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=1.27%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方烧烫伤搽剂的质量控制。谱图：无

GBT 24903-2010 粮油检验 花生中白藜芦醇的测定 高效液相色谱法

有哪位老师知道白藜芦醇是什么物质？

名称　　中文名称：氨基三乙醇 　　英文别名：Trolamine，Tris(2-hydroxyethyl)amine，Triethylolamine，Trolamine，TEA 　　别名名称：2,2',2''-次氮基三乙醇 2',2''-三羟基三乙胺 氨基三乙醇 　　更多别名：2,2',2''-Nitrilotriethanol ，2,2',2''-Trihydroxytriethylamine 化学式　　结构简式：(HOCH2CH2)3N 　　分子式：C6H15NO3 相对分子质量　　149.19 　　CAS登记号：102-71-6

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]