五羟十四烷酸二铬

十四醇和棕榈酸二甲酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，0.53的毛细管柱，之前可以分开的，现在老化柱子了还是不行。

比硫酸強的上千倍的酸－超強酸超強酸（英文：Superacid）是指比純硫酸酸性更強的酸。簡單的超強酸包括三氟甲磺酸（CF3SO3H）和氟硫酸（FSO3H），它們的酸性都是硫酸的上千倍。在更多的情況下，超強酸不是單一純淨物而是幾種化合物的混合物。超強酸這一術語由詹姆斯布萊恩特科南特（en:James Bryant Conant）於1927年提出，用於表示比通常的無機酸更強的酸。喬治安德魯歐拉因其在碳正離子和超強酸方面的研究獲得1994年諾貝爾化學獎。魔酸（Magic acid）是最早發現的超強酸，稱它有魔法是因為它能夠分解蠟燭中的蠟。魔酸是一種路易斯酸五氟化銻（SbF5）和一種質子酸氟硫酸（FSO3H）的混合物。目前已知最強的超強酸是氟銻酸（en:Fluoroantimonic acid），一種氫氟酸（HF）與五氟化銻（SbF5）的混合物。其中，氫氟酸提供質子（H+）和共軛鹼氟離子（F− ），氟離子通過強配位鍵與親氟的五氟化銻生成具有八面體穩定結構的六氟化銻陰離子（SbF6− ），而該離子是一種非常弱的親核試劑和非常弱的鹼。於是質子就成為了「自由質子」，從而導致整合體系具有極強的酸性。氟銻酸的酸性通常是純硫酸的2×1019倍。2004年，加州大學河濱分校的Christopher Reed研究小組合成出了一種號稱史上最強的純酸—碳硼烷酸。由於碳硼烷酸中碳硼烷的結構十分穩定且體積較大，一價負電荷被分散在碳硼烷陰離子的表面，因而與氫陽離子的作用很弱，碳硼烷酸從而具有令人吃驚的釋放氫離子的能力。據他們報道碳硼烷酸的酸性是氟硫酸的一千倍，純硫酸的一百萬倍，水的100萬億倍；而釋放氫離子後，碳硼烷的結構（由11個硼原子和一個碳原子排列而成的20面體）不會輕易發生變化，難以進一步發生化學反應，因此腐蝕性很低。這種新的既超強又溫柔的固體碳硼烷酸可以質子化很多物質，如C60。而Reed企圖用它酸化惰性氣體（應該叫稀有氣體），來看看這些氣體倒底有多懶惰。碳硼烷酸在催化和制藥領域也有很廣闊的應用前景。不過，美中不足的是，碳硼烷酸的產率很低，還只局限於世界上少數幾個實驗室的研究。

最近实验室在验证《化妆品安全技术规范》2015年版中二噁烷的检测方法。 期间检测过质控样品、洗发水以及原料脂肪醇醚硫酸铵盐。 按照方法所说封盖后混匀，漩涡振荡器转速稍快就要料体溅到盖子上，而且样品都很难溶，特别是原料。 而装机的时候工程师又说样品不需要混匀，封盖后超声过就可以上机。 但是问题是按照这两种方法制备的样品，顶空进样测试的结果彼此重复性很差。 然后，还有个问题是，同一个样品用同样步骤操作，测试结果都比上一天低。而且我用1000mg/L的母液重新配制的标准溶液，用最开始的标准曲线去算，浓度也是偏低的。难道二噁烷的挥发速度真的有这么快，稍微开盖暴露一会就会散失这么多。

2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7，8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话：021－68366625；021－68366065

二月十四情人节，海洋光纤光谱入住了好几位重量级的老师啊，按照冲浪版主的说法是，本版蓬荜生辉，居民越来越多了，这是个好兆头啊，拥有了这么多“情人”，想来海洋以后要发达了，呵呵http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

所有十六种物质都能出锋，且线性都不错，能到三个九，就只有十四烷跟十六烷的含量为0.8跟1.2的峰面积略低，导致线性不好，有时候只能到一个九，做过好几次平行样，都是这两个物质线性不理想，是什么原因导致的呢？

第十四章 生物碱类药物的分析(上)掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。第一节 盐酸麻黄碱的分析一、鉴别1.双缩脲反应 氨基醇特征反应与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。2.红外光谱3.Cl－反应二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。第二节 硫酸阿托品的分析一、鉴别1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。2.红外光谱3.硫酸盐鉴别反应(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别二、特殊杂质检查1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。三、含量测定1.原料药 非水滴定法1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸2.片剂、注射剂 酸性染料比色法在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂（氯仿等）提取后，比色测定含量。(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O对照品比较法测定含量。第三节 硫酸奎宁的分析一、鉴别1.荧光反应 加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。3.硫酸盐鉴别4.红外光谱二、特殊杂质检查1.氯仿－乙醇中不溶物检查检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g，不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱高低浓度对比法三、含量测定1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸2.片剂 提取中和法 将适

1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？

[em04] 求二羟甲基丙酸液相方法

GB50325做的TVOC设备安装时工程师用tenax吸附管做的标曲，挺好，后面换TC吸附管做标曲是整十四烷和整十六烷出峰面积很小，是什么原因，是一次热解吸。

哪位版友做过豉香型白酒中二元酸二乙酯的检测？标准还用内标法，十四醇做内标！现在手里没有内标，直接用外标做。这几个目标物响应值本来就低 ，加上干扰根本就很难测得结果！不知道有没有做过的版友有成果的经验分享一下？谢谢！

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 硫酸羟胺 化学品英文名称： hydroxylamine sulfate 中文名称2： 硫酸胲 英文名称2： oxammonium sulfate 技术说明书编码： 1253 CAS No.： 10039-54-0 分子式： H8N2O6S 分子量： 164.15 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸羟胺 10039-54-0 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品系高铁血红蛋白形成剂。吸入或口服后，可出现紫绀、惊厥和昏迷。对眼和皮肤有刺激性。 环境危害： 燃爆危险： 本品不燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 强还原剂。遇热能分解形成有腐蚀性并易爆炸的烟雾。与氧化剂接触猛烈反应。8%的硫酸羟胺水溶液加热至90℃时即发生爆炸性分解。具有腐蚀性。 有害燃烧产物： 氧化硫、氧化氮。 灭火方法： 消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。遇大火须远离以防炸伤。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与还原剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色结晶。 pH： 熔点(℃)： 172 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 易溶于水，微溶于乙醇。 主要用途： 用作分析试剂，还原剂，影片、照相洗印药，也用于有机合成。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强还原剂。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81508 UN编号： 2865 包装标志： 包装类别： 包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

几个月前用还没啥问题，突然后边跑什么物质都是很少的风味物质，然后还有大量十四甲基环七硅氧烷这类物质，也老化过柱子，但是没啥效果。求大神指导啊，柱子是Rtx-5ms的用了有一段时间了。老板又买了一根新柱子同型号，我嫌老化麻烦没换，但是旧柱子就是这个情况。岛津的仪器[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261907382463_4597_4081549_3.png[/img]

在很长的一段时间内，人们认为王水就是酸中之王，是最强的酸了，因为即使是黄金，遇到王水也会像“泥牛入海”一样很快变的无影无踪。 直到有一天奥莱教授和他的学生偶然发现了一种奇特的溶液，它能溶解不溶于王水的高级烷烃蜡烛，人们才知道其实王水并不是最强的酸，还有比它强的酸，这就是魔酸，又叫超强酸。 从成分上看，超强酸是由两种或两种以上的含氟化合物组成的溶液。它们的酸性强的令人难以置信，比如氢氟酸和五氟化铅按1 ：0.3（摩尔比）混合时，它的酸性是浓硫酸的1亿倍；按1 ：1混合时，它的酸性是浓硫酸的10亿倍。所以王水在它们面前只能是“小巫见大巫”。 由于超强酸的酸性和腐蚀性强的出奇，所以过去一些极难或根本无法实现的化学反应，在超强酸的条件下便能顺利进行。比如正丁烷，在超强酸的作用下，可以发生碳氢键的断裂，生成氢气，也可以发生碳键的断裂，生成甲烷，还可以发生异构化生成异丁烷，这些都是普通酸做不到的。 自从奥莱教授和他的学生发现超强酸以后，人们又开始研究起强酸，可以说是他们重新点燃了人们研究强酸的兴趣。迄今为止，化学家已找到了多种新的超强酸。也许在不久的将来还会发现更多的超强酸。 现在已知的几种超强酸，除了可以做酸性催化剂外，还可以做有机化合物或无机化合物的质子化剂，至于在其他领域有没有应用还等待人们去发现。

硫酸羟胺和三价铁反应是生成氧化二氮还是氮气？

最近做了1批水样，水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的，加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰，是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对？（PS：能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - ）

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 盐酸羟胺 化学品英文名称： hydroxylamine hydrochloride 中文名称2： 羟基氯化铵 英文名称2： hydroxylammonium chloride 技术说明书编码： 1360 CAS No.： 分子式： H4ClNO 分子量： 69.50 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 盐酸羟胺 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 目前, 未见职业中毒的资料报道。 环境危害： 燃爆危险： 本品不燃，有毒。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 受高热分解，放出腐蚀性、刺激性的烟雾。 有害燃烧产物： 氯化氢、氧化氮。 灭火方法： 消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，注意通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，注意通风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴乳胶手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 白色晶体, 易潮解。 pH： 熔点(℃)： 151 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 1.67(17℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 易溶于水，溶于醇、甘油，不溶于冷水、醚。 主要用途： 用作还原剂和显象剂等。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

求分析方法，以下是这个产品的信息，请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名：Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO：3084-40-0结构式：(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量：168.3外观：淡黄色或无色透明液体含量：≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)

求分析方法，以下是这个产品的信息，请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名：Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO：3084-40-0结构式：(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量：168.3外观：淡黄色或无色透明液体含量：≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)我的QQ33615087 欢迎讨论

[color=#444444]二十四烷沸点有391℃，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度只有250℃，为什么用常规方法可以分析？照理说他应该无法气化，无法进入色谱柱才对啊[/color][color=#444444]求高手赐教。二十四烷在气化室温度250℃的情况下，能正常出峰。我理解不了。[/color]

一直糊里糊涂的做，多方查证后得知，与大家分享：盐酸羟胺：作为还原剂，有助于防止待测物的降解；对甲苯磺酸：作为离子对试剂，有利于孔雀石绿形成离子对，增加乙腈对该物 质的提取效率；氧化铝：吸附样品中的油脂；二甘醇：消除乳化。

请教有没有氢化物-原子荧光法测水样中汞的方法。手头的都是用BR消解水样，用盐酸羟胺还原过量溴，再用氯 化亚锡还原二价汞的方法。没有氢化物发生法方便。不知有没有这类的标准可查