如题,三聚磷酸盐和三偏磷酸盐有什么区别?另外,聚磷酸盐多数都是钠盐么?我想要铵盐能买到吗?现在搜索不到货源,能用相应的钠盐自己制备么?
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱衍生化法检测多磷酸盐中的三聚氰胺,很多都检出0.1~0.3ppm,我感觉应该不会添加啊,但又无法验证是不是假阳性,有没有哪位也检测过,可以解释一下,或者怎样来验证结果的可靠性?
请教一下各位:肉制品中聚磷酸盐包括正磷酸盐吗?测定了正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐~~~~~~不知道聚磷酸盐包括正磷酸盐吗?谢谢!
请问大家,三聚磷酸盐,焦磷酸盐和三偏磷酸盐在碱性条件下,比如pH值为8-10,它们会发生变化么?我查到的资料只有说在酶存在或者在高温条件下会分解。
各位大侠,聚磷酸盐/焦磷酸盐/三偏磷酸盐/六偏磷酸的离子色谱方法谁有做过没?能否给个参考,谢谢!
最近在做磷酸盐类项目(焦磷酸盐,三偏磷酸盐,六偏磷酸盐,三聚磷酸盐)想要鉴定他们每一个的纯度,我看国标关于偏磷酸盐的纯度是用P2O5计的,为什么采用这种计算方法呢,那在测三偏磷酸盐纯度时,若试剂里面含有六偏磷酸盐不就会对结果产生干扰吗,那要如何准确对他们进行定值呢,谢谢
[color=#444444]大家有没有试过GB 5009.256-2016《食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定》这一方法,里面提到的几种正磷酸盐,焦磷酸盐,三偏磷酸盐,三聚磷酸盐都没有问题,唯独六偏磷酸盐打出来是五个连续的峰,已经试了四种品牌的试剂及标准品,都不行。求解决方案和原因分析。。。[/color]
固体粉末(主要为无机物)中含有聚磷酸盐,该怎样测定其浓度?
液相色谱三聚氰胺氰尿酸盐含量检测方法?
如何检测新鲜鱼肉和冷冻鱼肉中的多聚磷酸盐?请各位大侠赐教!
最近在检测多聚磷酸盐,参考标准 GB 5009.256,发现标样的定性、定量重复性都很差,不知道问题出在哪里,请老师指点,非常感谢!!!
各位老大,老板刚刚给我打电话,让我查查多聚磷酸盐的检测方法,不知是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]来检测呢?
请教各位老大,现在检测多聚磷酸盐采用什么标准?
出口水产品美国的限量标准请教各位大侠,出口到美国的水产品的多聚磷酸盐的限量是多少啊?有相关标准吗?
大家如何区分三聚氰胺及其三聚氰胺盐类物质的?
给大家发个做磷的文章 摘要:由于其多价螯合和扩散性质,多聚磷酸盐被广泛应用于工业生产。传统方法是通过滴定其尾端基团来估计多聚磷酸盐的平均链长,但是没有有关其低聚物的资料。而链长影响到其螯合和扩散性质,所以制造商和用户都需要对链长进行确定。本文提供了分离大约35个磷酸单元的多聚磷酸盐的方法。下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=11205[em17] 要是有用的话,大家吱一声也行啊 ,都不说话。[em06]
想请教一下肉制品中多聚磷酸盐测定 离子色谱条件是?多大浓度?怎么样一个梯度?什么柱子?我之前用AS11-HC不知道为什么跑不出来,试了很多种梯度。求指教~~~~~~~~~~~~~
大家好,请教各位专家一个问题:小弟最近一直在测试自己填的柱子,针对三聚氰胺检测用的。按照国标GB/T 22400-2008里的方法。具体为:SCX色谱柱,1.5 ml/min, 240nm,25度,50 mM pH 3.0 磷酸二氢钾: 乙腈=7:3测试发现三聚氰胺就不是出峰,我们的柱子是聚合物基质的,修饰苯磺酸。我们怀疑是不是苯磺酸密度太大,把三聚氰胺保留住了。那多少合适呢?或者是还有别的原因?希望大家给点意见,先谢谢大家了!
大家好,请教各位专家一个问题:小弟最近一直在测试自己填的柱子,针对三聚氰胺检测用的。按照国标GB/T 22400-2008里的方法。具体为:SCX色谱柱,1.5 ml/min, 240nm,25度,50 mM pH 3.0 磷酸二氢钾: 乙腈=7:3测试发现三聚氰胺就不是出峰,我们的柱子是聚合物基质的,修饰苯磺酸。我们怀疑是不是苯磺酸密度太大,把三聚氰胺保留住了。那多少合适呢?或者是还有别的原因?希望大家给点意见,先谢谢大家了!
三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂,同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来,美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件,原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。 1 三聚氰胺的理化性质 三聚氰胺(Melamine),又名蜜胺,氰尿三酰胺。分子式C3H6N6,分子量126.15,无色至白色晶体,不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶,微溶于乙醇,不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度(16 ℃时)1.573 g/cm3,熔点354 ℃(分解)[1]。受热或燃烧时,分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物,分别为三聚氰酸(cyanuricacid)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)和三聚氰酸二酰胺(ammeline)。 氰酸[7]。 目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶,但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片,并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验,重现这种结晶的形成。 6 三聚氰胺的检测方法 工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高,但操作繁琐,分析时间较长。另有报道,采用电位滴定法更简便,准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等(2007 年)建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法,认为此法的样品预处理简单,精密度和回收率完全符合残留分析要求,干扰小,分离速度快,适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。
之前用过AS11做,不知道AS23的情况是怎么样。所以在这里想问问各位AS23能做焦磷酸和三聚磷酸吗?用的碳酸盐还是氢氧化钠淋洗液?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209241756_392717_1927842_3.jpg纸层析实验开始了,今天先演练了一下,失败了几个,如图两个算是做成了的。左图是磷酸氢二钠,有图是三聚磷酸钠(分析纯,含量为55-60%),从层析图上看,磷酸氢二钠有一个规则的斑点,三聚磷酸钠有两个斑点,这算是分开了么?我想想觉得不对啊,怎么正磷酸根比三聚磷酸根跑的还慢?另外整个纸面都有一些小小的蓝色斑点,基线下面也有,啥情况?我的分析方法见另一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120908/4231868/
扇贝柱中多种磷酸盐的离子色谱同时测定摘要:本文建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐加标回收率的影响。实验证明:该方法简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的检出限分别为2.0 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L,回收率均在75 %以上,相对标准偏差(RSD)小于10 %。实际样品检测结果令人满意。关键词 扇贝柱;磷酸盐;离子色谱 中图分类号:O 657.7 文献标识码:A 文章编号:Abstract:This paper establishes a simple and rapid method for determination of various phosphate. The samples were pre-treated by ultrasonic extraction,hKeywords:Scallop;polyphosphate;Ion chromatography多种磷酸盐作为重要的食品添加剂,被广泛应用于食品生产的各个领域。在食品中添加这些物质有助于改善食品的色、香、味、形,并保持食品的新鲜度和质量,还可作为水保持剂、品质改良剂、pH调节剂和金属螯合剂等,但是人体过多地摄入磷酸盐则会降低钙吸收,导致肌体钙磷失衡,继而引发疾病。针对这种情况一些不法商贩为了增加海产品中的重量来获取更多的商业利润,向水产品中人为注水,在提高利润的同时来损害消费者的利益。目前,我国食品添加剂超标使用安全问题十分突出。欧盟食品和饲料快速警报体系RASFF对中国出口海产品中多聚磷酸盐超标行为进行了多次的通报。因此建立一种较适宜检测海产品中多种磷酸盐的方法是目前亟需解决的问题。在2003年前,欧盟和日本只要求检测磷酸盐总量,2010年后,欧盟要求进行磷酸盐具体成分限量。目前,常用检测多种磷酸盐的方法有薄层层析法、核磁共振法、离子色谱法等。薄层层析法重现性较差, 核磁共振法操作繁琐,给检验工作带来许多麻烦。离子色谱法是利用离子交换的原理,可以连续对多种无机阴离子或亲水性的有机阴离子进行定性和定量分析,应用越来越广泛。而文献方法没有测定扇贝柱中4种磷酸盐的检测方法。新方法使用高温热水使样品中酶失活,超声助溶后,用高速离心和微孔滤膜去除蛋白干扰,阴离子交换分离,经抑制型电导检测器进行检测。与文献相比,前处理方法采用物理分离技术,方法简单、回收率稳定。1 实验部分1.1 仪器与试剂 所用试剂均为色谱纯或优级纯。实验用水为GB/T6682规定的一级水规定,电阻率大于或等于18.2 MΩ.cm;氢氧化钠(优级纯);磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠标准试剂。 ICS-3000型离子色谱系统(Dionex公司),ASRS型抑制性电导检测器,AS11A-HC阴离子分析柱、OnGuard RP柱、OnGuard Ag柱和OnGuard Na柱(美国Dionex公司产品)、均质器、高速离心机、超声波清洗器、容量瓶、50 mL具塞塑料离心管。1.2 色谱条件色谱柱:Dionex IonPacAS11-HC4mm×250mm;进样量:50 µL;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ºC;电导检测池温度:35 ℃;淋洗液:氢氧化钠溶液,浓度为35~70 mmol/L;洗脱梯度为:35 mmol/L,9 min;70 mmol/L,16 min;35 mmol/L,5 min;1.3 样品前处理扇贝柱样品均质后称取5 g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,加入80 mL的热超纯水,于90 ℃水浴锅中水浴8 min,然后放入超声波中提取8 min,用氢氧化钠溶液调节其pH值至9.0~10.0,用超纯水定容至100 mL。经14000 r/min下,离心时间6min;取上清液依次过0.22 μm水性滤膜、OnGuard RP柱,滤液供离子色谱进行检测。空白试验:除不称取试样外,均按上述步骤同时完成空白试验。1.4 测定配制一系列浓度的磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠混合标准工作溶液,在最佳实验条件下制作标准曲线。采用外标法定量,以峰面积为纵坐标,
四种磷酸盐:三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸三钠,都起什么作用?安全么?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112251951_341088_1618372_3.jpg
28日美国FDA查出奶粉中含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸,奶粉事件有热起来了。美国FDA公布GC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法,以及LC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法。大家做过上述化合物的可以互相交流:包括样品前处理、仪器分析。本人现开个头。1、本人做过奶粉、液态奶、饲料、鸡蛋等中三聚氰胺,样品提取采用三氯乙酸提取,离心后过固相萃取柱,衍生后GC/MS测定,该方法不适合三聚氰酸的测定,回收很低。2、奶粉用甲醇、水提取,氮气吹干,衍生测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸,很杂。
请问哪位高手指导葡聚糖G-10,除了药典规定的磷酸盐外,还能进什么流动相啊,可否用其他的缓冲盐,比如醋酸铵醋酸什么的,另外这个磷酸盐的作用是使聚合物的kav值降低,然后更快被洗脱下来是吧?那他会不会也把原药物的kav值降低呢。其他缓冲盐有没有这个作用呢?
检测一线的网友们,你们除了三氯氰胺,有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗?三氯氰胺的其他类似物?三聚氰酸有剧毒,并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况?有那些杂质?加入这种非法添加剂的稳定性情况?可能生成哪些新成分?
“ 三聚氰胺”为何屡被曝,屡获安全? 提及三聚氰胺的种种,早已不再陌生,然后隐藏人们心中的困惑却不止在于三聚氰胺本身。 三鹿、大白兔、佳之选鸡蛋被曝光;雀巢、好丽友也曝光了。然而,似乎令人惊讶的是,在最近几次曝光的三聚氰胺事件中,被曝光企业却屡屡被权威部门证实安全。 一系列的食品安全事件面前,是众人都变成了“惊弓之鸟”, 还是权威调查结果不权威?三聚氰胺事件屡屡发生,又屡获“安全”的背后究竟意味着什么?抽丝剥茧的调查证明,这“安全”背后 是行业标准、舆论监督、监管机制等尚需填补的空白。 解读三聚氰胺:“毒奶粉”元凶竟是家装原料2008年09月18日09:13 来源:人民网科技综合事件起源:甘肃14个孩子12个肾衰竭 “6月28日解放军第一医院收治了第一例因患肾结石住院的婴儿,随后陆续有婴儿因同样疾病住进医院,到现在为止已经有14个“肾结石”孩子住进了医院。而且这些孩子的病情非常严重,除了有两个孩子没有出现肾衰竭的症状之外,其余12个孩子都出现了肾衰竭的症状。这种情况我以前从来没有见到过,他们都来自农村,均不满周岁,所喝的奶粉都来自同一品牌。好在孩子都抢救过来了,不过这两天打来咨询电话的家长好多,有两个孩子已经确定来医院治疗了,根据家长对症状的描述,也有可能与奶粉有关。”李文辉告诉记者。 这些孩子喝的都是同一品牌的婴幼儿配方奶粉,这种袋装的奶粉因为价格相对较低,是厂家专门针对农村地区推出的系列产品,在当地一直很受欢迎。 随后湖南、湖北、山东等地都出现有这样的案例,巧合的是,这些孩子喝的都是同一品牌的奶粉。揭秘“毒奶粉”幕后真凶 三聚氰胺究竟是什么? 一、什么是三聚氰胺? 三聚氰胺(Melamine)俗称密胺、蛋白精,是一种重要的有机化工中间产品,主要用来制作三聚氰胺树脂,具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途:可用于装饰板的制作,用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。 二、三聚氰胺的化学性质 三聚氰胺呈弱碱性(pKa=8),可与多种酸反应生成三聚氰胺盐。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。 三、三聚氰胺的毒性 三聚氰胺本身为低毒性,一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺,不过如果与三聚氰酸并用,会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺,造成严重的肾结石。 急性毒性 目前三聚氰胺被认为毒性轻微,其对老鼠的半数致死量为每公斤3248毫克,对兔子半数致死量则超过每公斤1000毫克。根据1945年的一个实验,将大剂量的三聚氰胺饲喂给猪、兔和狗后没有观察到明显的急性中毒现象。苏联在1980年代的一次研究,显示氰尿酸三聚氰胺的毒性要大于三聚氰酸或三聚氰酸本身。对于老鼠与兔子,氰尿酸三聚氰胺的半数致死量为每公斤4.1克(直接进入胃中)或每公斤3.5克(透过吸收),而三聚氰胺相比则分别为6.0与4.3克。 一项毒物学研究也证实回收的受污染宠物饲料中,三聚氰酸与三聚氰胺并用,是造成猫严重肾衰竭的主因。 慢性毒性 长期摄取三聚氰胺可能造成生殖能力损害、膀胱或肾结石、膀胱癌等。 1983年的美国针对三聚氰胺进行动物实验研究,发现用三聚氰胺高剂量(4500 ppm or 263 mg/kg bw/day)和持续(两年)地喂食雄鼠会造成其膀胱结石,并增加其膀胱、尿道出现恶性肿瘤的风险。 有研究认为,三聚氰胺常混合有结构类似的氰尿酸,在摄入人体进入肾细胞后,三聚氰胺会与氰尿酸结合形成结晶沉积,从而造成肾结石并堵塞肾小管,并有可能导致肾衰竭。由于三聚氰胺微溶于水,经常饮水的成年人体内不易形成三聚氰胺结石,但饮水较少且肾脏狭小的哺乳期婴儿体内,则较易形成结石。 四、三聚氰胺的用途 中国家具协会副秘书长朱长岭介绍,三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料,怎么会出现在奶粉当中,不好推断。“用于家装上并无毒性,但口服就不好说了。” 三聚氰胺是制造美耐皿的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺甲醛树脂,常用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等,在日常生活中最常见的应用是塑料碗碟。这类器皿的物理性质非常类似陶瓷,坚硬不变形但又不像陶瓷那样易碎。而且标有“不可以在微波炉中使用”的警示,因为美耐皿受热后有可能散发毒性。由于这个缘故,在中国以外的地区已开始禁止利用含有三聚氰胺的塑料来放置食物。三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂,在一些涂料中作交联剂,以及阻燃化学处理剂等。 一名不愿具名的化工专家介绍,三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时,根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中,可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量,由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常用一种叫做凯氏定氮法[5]的方法,通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象,从而造成诸如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等严重的食物安全事故。 有媒体此前报道,某些饲料加工厂,会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料,还能大幅度降低成本。去年,在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件,美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。三聚氰胺为什么会出现在食物中? 在各种食物中三聚氰胺之所以派上妙用,是因为:三聚氰胺的分子式C3H6N6,它的N原子含量,占到分子的66%,而蛋白质中N的平均含量大约为16%,也就是,对于“凯氏定氮法”来说,给出的检验结果会是:添加同样量的三聚氰胺,相当于添加4倍多量的蛋白质。并且,三聚氰胺作为工业原料,本身就比蛋白质原料便宜。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。 同时,三聚氰胺是一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,掺杂后不易被发现,感官检验这一关也能过。所以,它就如此“高效、低成本”地骗过了检验方法。 三聚氰胺为什么会引起结石? 卫生部11日晚指出,近期,甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例,调查发现患儿多有食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉的历史,经相关部门调查,高度怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。三聚氰胺是一种化工原料,可导致人体泌尿系统产生结石。 一种主要用于工业,并且具有毒性的物资为何会出现在婴儿的奶粉中呢?蛋白质主要由氨基酸组成,目前,奶粉中蛋白质含量的测定主要采用“凯氏定氮法”,其含氮量一般不超过30% ,而三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的蛋白质含量。同时三聚氰胺物理性状为白色单斜晶体、无味,这与蛋白粉相仿,而且易于购买和生产,成本很低,故被不良商贩恶意添加在奶粉中增加含氮量。 卫生部提醒公众,立即停止使用三鹿牌婴幼儿配方奶粉,已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状,要及时就诊。同时,卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。 卫生部专家指出,三聚氰胺是一种化工原料,可导致人体泌尿系统产生结石。
FDA和我国均要求同时检测三聚氰胺和三聚氰酸,但目前只有检测三聚氰胺。FDA分别用阳离子、阴离子交换净化三聚氰胺和三聚氰酸,然后测定LC/MS测定,或者不净化衍生GC/MS测定三聚氰胺和三聚氰酸,国内至今未有同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的样品前处理方法,大家如有好方法共同交流交流。
三聚氰胺衍生剂能与空气接触吗?衍生过程中必须封口?衍生时间和温度是不是要求很严格?衍生剂打开口得一次用完?