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二氢氧化二铵合钛

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二氢氧化二铵合钛相关的论坛

  • 求助液质流动相加氢氧化铵?

    看到一篇文献中流动相加的是氢氧化铵,这个碱性添加剂与氨水相比有什么优势吗?从百度找了些资料:严格来说是不一样的 氨水是氨的水溶液 是混合物 氢氧化铵是纯净物 从字面上看 氢氧化铵是NH4OH 不过一般写成NH3H2O 称为一水合氨 氢氧化铵是一水合氨的旧称它在水溶液中存在 NH3H2O ←→ NH4+ + OH- 的电离平衡和 NH3H2O ←→ NH3 + H2O 的分解平衡 从经典水溶液酸碱理论上看 一水合氨【即氢氧化铵】是碱 而氨NH3本身不是。不太理解,麻烦有用过氢氧化铵的老师分享一下使用经验,谢谢!

  • 【求助】四丁基氢氧化铵做流动相 基线不稳

    大家好!我用乙腈35%(体积比)、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM,配成流动相,基线不稳,波动幅度达到了2mAU(紫外,215nm处)(四丁基氢氧化铵用的是国药集团的 含量是大于等于10%。)大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的,哪儿产的,国药的是大于等于10%,能不能等于10%用啊?我的基线老不稳,色谱柱是新的,别人用其他的流动相做基线都是很好的。(乙腈是色谱纯的,磷酸二氢钠优级纯的,过滤后用前超声)(ph值要求是8,但我没有调,用试纸测定为7.5左右)请专家指教啊。

  • 【求助】四丁基氢氧化铵

    现在想问一下各位,有谁用过四丁基氢氧化铵配流动相,它对柱子有哪些损害吗?我现在用的流动相里面就有这个试液10%的,从上周五开始前3针都正常,后面就不正常了,分离效果不好,峰型也不好。换了一根柱子也是这样,现在不知道是柱子不行了,还是四丁基氢氧化铵对柱子有一定的影响?请用过的给予回复谢谢了。

  • 请教检验氢氧化钠中三氧化二铁的问题

    我在检验氢氧化钠中三氧化二铁时,称取了氢氧化钠15g,加入120ml水,加入了三滴对硝基酚后,加入盐酸溶液,平常我加二十多毫升就可以由黄色变成无色的,可是有一个抽样的样品,我加了将近50毫升盐酸黄色都没有消失,那我下面该怎么做呢?是接着加盐酸呀,直到变为无色,还是这样就行了,还是另称一下这个样品,再少放些盐酸,不用加到黄色消失(是否是因为这个样品含铁太高了,变不了无色呀)

  • 四丁基氢氧化铵做流动相(用过的进来)基线不稳?

    在205nm下,用四丁基氢氧化铵做流动相,基线总是很缓慢的上漂和下漂,很烦人,请问如何解决呢?这是末端吸收,而且也是离子对试剂,容易造成基线噪音大等问题。这些俺都知道,但如何解决呢?还是在这个波长下,根本没办法得到平稳漂亮的基线。柱子:THERMOL GOLD C18流动相:(10ml10%四丁基氢氧化铵+1g磷酸氢二钾+水至500ml,调节pH=8.00)-乙腈=95:5波长:205nm

  • 四丁基氢氧化铵流动相

    [font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇,梯度洗脱,为什么空白溶剂基线不稳,尤其有机相高时会出现好多鼓包峰,影响杂质积分,排除了仪器和流动相问题,怀疑是色谱柱问题(,哪位大佬帮忙解释一下,这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项?[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱,急!!![/font][font=&]3.平衡时间是否很长,一般多久[/font]

  • 氢氧化四丁基铵的配制?

    请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液?中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样,不知道该采用何种方法

  • 【求助】四甲基氢氧化铵检测

    谁有水中四甲基氢氧化铵检测方法?用气相色谱做出峰是可以出峰的,但是估计是遇热分解,每次的峰型,峰面积,还有保留时间都偏差很大,哪位可以给解决下 谢谢!!!!

  • 【求助】浓氢氧化铵的配制

    在水质总硬度的测定中,那位大虾配制过浓氢氧化铵.我们现在不知道他里面说的哪个浓度是多少?他只说是浓的,没有给出具体的数据,所以就有点难办了.

  • 国药25% 四甲基氢氧化铵

    国药的25%四甲基氢氧化铵水溶液,25%指的是什么?如果是质量分数,又是已什么记的呢?(CH3)4NOH·5H2O,181.23还是什么?一般如何配成0.1M水溶液?

  • 氢氧化镁粉体中三氧化二铝含量的检测

    本公司生产的纳米氢氧化镁中需要检测三氧化二铝,活化指数,接触角,这些参数,但是这些标准上没有,网上找的也很杂,不知道有没有哪位前辈做过这些检测,请指教一二,谢谢

  • 己二胺中氢氧化钠含量方法开发

    己二胺中氢氧化钠含量方法开发刘翔、王竹青(万华化学(宁波)有限公司,浙江省 宁波市 315812) 摘要:1,6-己二胺在生产过程中氢氧化钠作为助催化剂起到到比较重要的作用,但是在反应后就需要进行脱除,以保障1,6-己二胺产品的纯度。过程中涉及到多个点位的氢氧化钠残余量的测量。根据己二胺副产工业用混合多胺团体标准TCPCIF 0095-2021中氢氧化钠含量的分析进行方法建立,该方法为原子发射法,通过测定钠离子含量来换算氢氧化钠的含量,但是该方法存在乙炔气消耗与储存、复杂的前处理等问题,所以本次实验实践探究通过电位滴定的钠离子选择性电极来实现样品中钠离子含量的准确测量,实现在分析时间、操作简便性、设备使用量、安全性等方面的提高。 关键词: 1,6-己二胺 原子发射法 电位滴定 钠离子选择性电极 1.背景介绍 1.1.工艺反应 根据1,6-己二胺的工业生产工艺,氢氧化钠作为助催化剂起着重要的作用。但是当各种原料催化反应完成后,氢氧化钠又变为产品中的多余的组分需要进行脱除,从反应液到最后的产品,氢氧化钠含量范围在0~0.5%wt之间,杂质含量过高,一方面会影响主组分1,6-己二胺的含量,另一方面杂质含量过高会影响下游产品的反应与质量。 1.2.分析方法 1.2.1.原子吸收光谱仪-原子发射法 目前应用的是参照己二胺副产工业用混合多胺团体标准TCPCIF 0095-2021中氢氧化钠含量的分析进行方法建立,该方法为原子发射法,通过用基准氯化钠配置不同钠离子浓度的标准溶液绘制工作曲线,样品前处理后测定钠离子含量来换算氢氧化钠的含量。 仪器与分析参数:(1)原子吸收光谱仪(2)模式:发射法(3)波长:589.0nm(4)狭缝: 0.2nm (5)扣背景:扣背景开(6)火焰类型:空气/乙炔(7)空气流量: 3.50 L/ min(8)乙炔流量: 1.50 L/ min。 其处理步骤为:(1)标准溶液配制与运行:1、0.5、0.2 mg/kg 钠离子标液配制;(2)样品前处理:待具体样品而定,稀释样品,结果一定要落在标准曲线范围内;每次进行样品检测前都需要进行标准溶液的配制与工作曲线绘制。 从以上过程可以看出,原子发射法分析过程中存在以下局限性:(1)从数据的准确度角度来看,样品中氢氧化钠含量范围在0~0.5%wt之间,标准溶液浓度在1ppm以内,大部分样品分析需要进行几千倍的稀释,大大降低了数据的准确度。(2)从HSE的角度来看,原子吸收用到乙炔气体,乙炔气体钢瓶的储存于使用存在比较大的安全隐患。(3)从客户导向,提升分析效率来看,每次分析都需要进行标准曲线的运行,开机30min,配制标准与运行30min,样品前处理与运行40min,仪器运行前后都需用混合溶剂(乙醇,丙酮)燃烧10min,以清洁残留,即共需要110min左右。另外,如果没有准确预估样品中氢氧化钠的含量,稀释的后的样品含量没有在工作曲线内,需要再重新稀释样品,进行分析。并且原子吸收的原子化器维护频次比较高,维护时间也会比较长时间。 1.2.2.电位滴定-钠离子选择性电极 目前实验室使用的为瑞士万通电位滴定仪,经过查阅资料和与仪器厂家工程师交流,根据样品性质推荐了图1中的带聚合物膜的钠选择性电极。钠离子选择电极与参比电极配套使用。测定原理是利用膜电势测定溶液中离子活度或浓度的化学传感作用。当离子选择性电极与含有待测离子的溶液接触时,在其敏感膜和溶液的相界面上产生与钙离子活度直接有关的膜电势。这种膜电势的产生是由于离子选择性电极的敏感膜对特定的离子具有选择性的响应。具体到钠离子选择性电极,它的敏感膜对钠离子具有选择性。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081539262291_6025_2419878_3.png图1 此方法为通过用基准氯化钠配置不同钠离子浓度的标准溶液绘制工作曲线,建立标准曲线运行方法与样品分析运行方法,标准曲线方法运行后会将相关系数关联到样品分析运行方法中,此后每次只需要直接分析样品,定期验证曲线的回收率即可。每个样品的分析时间为5~10min。 1.2.3.使用电位滴定法代替原子发射法的意义 根据以上所述,电位滴定法在分析效率与数据准确度上都优于原子发射法,并且还避免了钢瓶气的使用与储存,所以用电位滴定法代替原子发射法具有比较大的意义。 2.实施过程 2.1.探索与试验 2.1.1.探索过程 配置好电极与参比电极之后,配制样品溶剂,样品需要溶解在TISAB溶液(1mol/L三羟甲基氨基甲烷)中,这样有助于样品中钠离子的稳定性,有助于分析的重现性与准确性,更好的进行工作曲线的绘制。 准备好之后首先进行了单点浓度重现性的测量,在确保重现性良好之后,进行工作曲线的制作与样品的分析。 2.1.2.实验步骤 (1) 标准溶液配制:分别配置钠离子含量(%wt)为0.028568、0.045725、0.142917、0.199472、0.340757的五个点,分别从中称取3.0080g、3.1055g、3.0233g、3.0634g、3.0707g至一次性烧杯中,各加入80ml TISAB溶液(1mol/L三羟甲基氨基甲烷),最终得到五个氢氧化钠含量为0.1494g/80ml、0.2470 g/80ml、0.7514 g/80ml、1.0627 g/80ml、1.8200 g/80ml的标准点。 (2) 工作曲线绘制:建立标准曲线运行方法,如图2,依次运行五个标准溶液,得到工作曲线,将五个点的浓度与测得的电位值进行曲线制作图3,图3更能够直观的呈现电位的指数与浓度成正比的关系。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081539265712_8195_2419878_3.png图2https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081539267414_9874_2419878_3.png图3 (3) 样品分析:建立样品运行方法,在计算中将相关系数进行设置,称量3.0000g左右的样品,加入80ml TISAB溶液(1mol/L三羟甲基氨基甲烷),直接进行测量,输入样品称样量得到样品中氢氧化钠的含量,如图4。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081539270875_8483_2419878_3.png图4 2.1.3.方法验证 对新方法进行准确性验证与稳定性验证。 (1) 为保方法的准确性,工作曲线进行回收率的验证:配置氢氧化钠含量为0.2486%wt的标准溶液进行验证回收率,称3.0491g,电位95.0237mv,计算得出0.25575%。回收率:102.88%。符合回收率95%~105%的范围要求。 (2) 稳定性验证:通过6次平行样测定,计算相对标准偏差,判定指标<5% 组分标准值,%测定值,%平均值,%相对标准偏差,% 氢氧化钠含量 0.2486 [size=16px]0.2549 0.2534 1.93%0.2557 0.2499 0.2559 0.2531 0.2507 1.93%<5%,符合稳定性验证要求。 2.2.收益分析 电位滴定法相比原子发射法具有优势明显,主要表现在以下几个方面: (1) 分析时间大大缩短,操作更加简便 原子发射法每次分析都需要进行标准曲线的运行,开机预热30min,配制标准与运行30min,样品前处理与运行40min,仪器运行前后都需用混合溶剂(乙醇,丙酮)燃烧10min,以清洁残留,即共需要110min左右。另外,因为我们目前仪器原子发射法标准最大只能做到1ppm,如果没有准确预估样品中氢氧化钠的含量,稀释的后的样品含量没有在工作曲线内,需要再重新稀释样品,进行分析。所以每次分析一个该项目时间是≥110min。 电位滴定法每个样品的分析时间为5~10min。两种方法时间相差较大。电位滴定法极大的提高了工作效率。 (2) [font='楷体']提升数据准确度 原子发射法:样品中氢氧化钠含量范围在0~0.5%wt之间,标准溶液浓度在1ppm以内,大部分样品分析需要进行几千倍的稀释,大大降低了数据的准确度,有些样品异常需要仪器检测后发现数据不在曲线内,需要再稀释,再一下降低了数据的准确度。 电位滴定法可以根据样品中实际氢氧化钠含量大小制作曲线,加入80ml TISAB溶液(1mol/L三羟甲基氨基甲烷),直接进行测量。 (3) 减少乙炔气的使用,减少安全隐患 原子发射法使用的是原子吸收仪,需要燃烧乙炔气完成分析,乙炔气的使用存在实验室点火源、乙炔气泄漏及乙炔气瓶储存等风险。电位滴定法消除了以上的风险,提升了实验室的安全性。 3. 结论 电位滴定法在数据准确度与稳定性上满足使用要求,分析效率、分析成本以及分析安全性上都优于原子发射法,所以电位滴定法可以进行使用。 但是值得注意的是,电位滴定法使用的TISAB溶液(1mol/L三羟甲基氨基甲烷)需要每次调节的PH值尽量一致,另外为保障数据准确度需要定期进行曲线验证。

  • 【资料】氢氧化物集结

    【资料】氢氧化物集结

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  • 【讨论】氢氧化钾与氢氧化钠的区别!

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