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维拉帕米相关物质

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维拉帕米相关物质相关的论坛

  • GC的拖尾检验标准物质的相关问题

    请教各位,有人提到十氯酮、除草醚、二氯萘醌和卡波硫磷这4种物质是用于检验GC系统是否有拖尾现象发生的标准物质,百灵威也能查到有卖这种标准的,我查了一下是在EPA8081的方法中有提及,但8081通篇没有对此做详细阐述,请问大家有对这类”拖尾检验标准物质“应用的相关研究吗?我现在能查到的,是十氯酮的相关论述,如它溶于 谢水或甲醇,会发生反应,形成水合物(水),或生成半缩醛(甲醇),其他物质有关在GC上与拖尾相关研究没有查到。希望大家给予帮助,谢谢!

  • 【原创大赛】【极限体验】阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学

    【原创大赛】【极限体验】阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021634_424293_1621890_3.jpg3.2.P.5.3.2 有关物质色谱图见附件8~234。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0),流动相B为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限阿莫西林以17.9分钟±1分钟基线计算信噪比,当S/N≒3时,检测限为1.48ng(浓度为0.074µg/ml),当S/N≒10时,定量限为4.92ng(浓度为0.246µg/ml);克拉维酸以6.3分钟±1分钟基线计算信噪比,当S/N≒3时,检测限为1.27ng(浓度为0.063µg/ml),当S/N≒10时,定量限为4.22ng(浓度为0.211µg/ml)。准确度无相关研究内容。精密度自身对照溶液连续进样6次,阿莫西林和克拉维酸峰面积和保留时间精密度RSD均小于0.5%溶液稳定性本品供试品溶液室温放置8小时稳定性较好,阿莫西林和克拉维酸钾主峰面积的RSD值和归一化含量RSD值均小于2.0%;当室温放置8小时后,杂质个数和杂质含量没有明显变化。耐用性磷酸盐pH值在5.5~6.0,检测波长230±2nm,流速、柱温耐用范围较宽。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择(色谱图见附件8~10)参照中国药典2012年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂有关物质项和新药转正标准第75册收载的阿莫西林克拉维酸钾胶囊质量标准WS1-(X-024)-2007Z有关物质项,流动相体系采用流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0),流动相B为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)。根据初步拟订的流动相体系进行梯度洗脱选择试验,试验结果统计见下表图。梯度洗脱方式(一)时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)tR + 0982tR + 207030tR + 22982tR + 32982梯度洗脱方式(二)时间(分钟)[font=宋

  • 【转帖】采用UPLC/Xevo G2 QTof对1μM维拉帕米进行快速而灵敏的体外代谢物鉴定

    目的使用ACQUITY UPLC®/Xevo™ G2 QTof质谱系统及MetaboLynx™ XS应用管理软件,鉴定通过人肝微粒体体外孵育而获取的1 μM维拉帕米的代谢物。背景近年来,随着越来越多的一线药品因存在安全性顾虑而退出市场,人们对药品研发过程中的药物代谢和毒性研究给予了更多的关注。如今,在药物发现和研制阶段提早进行药物代谢研究的趋势已比较明显。普遍的做法是对母体药物进行体外代谢物研究,以便在药品开发早期迅速确定其弱点。在药物发现阶段进行代谢物鉴定的一项挑战是:需要提供快速而通用的方法,并且该方法应足够灵敏,以使体外孵育研究可在低μM浓度水平下进行,从而使其更接近于化合物的体内作用情况。一项典型的体外代谢研究还包括分析母体药物的代谢速率和途径。此类研究的理想分析方案需提供在模拟体内条件的底物浓度下对代谢物进行检测的分析速度和灵敏度。利用与UPLC/MSE联用的Xevo G2 QTof质谱系统,体外代谢物研究可在低μM水平下进行,同时具有较好的速度、灵敏度和选择性。http://www.bio-equip.com/imgatl/20115514946.jpg图1. 人肝微粒体维拉帕米(1μM)的孵育结果显示在MetaboLynx浏览器中。解决方案将浓度为1 μM的维拉帕米与人肝微粒体在37°C下进行孵育,并分别在 0、15、30、60、120和 240分钟时加入等体积的冷乙腈终止反应。对样品进行离心,并取上清液直接进样。采用沃特世ACQUITY UPLC®系统,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.7 μm、2.1 x 100 mm),进行色谱分离。流动相由0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)组成,进样量为5.0 μL。在ESI正离子模式下,使用Xevo G2 QTof质谱仪采用UPLC/MSE技术进行数据采集,这样一次进样即可同时获取母离子和产物离子的数据。MetaboLynx XS应用管理软件用于进行数据挖掘,结果显示在MetaboLynx浏览器中(如图1所示)。产物离子信息同时进行处理,并显示在MetaboLynx浏览器中的碎片分析窗口内(图2)。通过对多个孵育时间点的样品进样分析,母体药物的清除曲线和代谢物的形成曲线可在同一次试验中同时获取(如图3所示)。http://www.bio-equip.com/imgatl/20115514643.jpg图2. 碎片分析窗口中所显示的MS/MS信息。http://www.bio-equip.com/imgatl/20115514816.jpg图3. 维拉帕米的清除曲线(3A)及其代谢物的形成曲线(3B)。通过采用UPLC/MSE 数据采集策略,再加上具有化学智能的MetaboLynx XS数据处理工作流程,只需进行一次液相色谱进样即可快速完成所有代谢物的鉴定工作。通过在多个时间点进样,可比较容易地获取低浓度(μM)孵育水平下目标药物的代谢速率和途径。因此,产能最大化的目标即可轻松实现。总结这个应用表明:通过使用配备UPLC/MSE 和MetaboLynx XS工作流程的Xevo G2 QTof质谱系统,体外代谢物研究可在低浓度(μM)水平下进行,同时具有较好的速度、灵敏度和选择性。

  • 【分享】2011年拉曼相关基金项目

    1、小分子与蛋白质相互作用的表面增强拉曼散射检测方法研究 清华大学2、基于表面等离子体结构的WGM/SERS生物传感特性研究 杭州电子科技大学3、基于光子晶体编码微球的蛋白质SERS检测及其应用 东南大学4、级联放大纳米棒表面的激发电场来提高表面增强拉曼散射 西南大学5、基于金属纳米颗粒-氧化石墨烯符合体系的表面增强拉曼基底的构筑及其用于细胞与药物相互作用研究 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所6、天然气水合物沉积区孔隙水拉曼光谱原位定量分析新方法 中国科学院海洋研究所7、相干拉曼光谱分子测量用光源的研究 河北师范大学8、痕量多溴联苯醚的表面增强拉曼光谱检测 山东大学9、离子液体/金属界面过程的现场电化学表面增强拉曼光谱研究 苏州大学10、基于原子系综集体自旋激发增强的拉曼散射光谱 华东师范大学11、电子声子相互作用及相关问题在若干纳米系统中的拉曼光谱学测量 中科院物理所12、基于金纳米材料自组装“适配体”分子的SERS检测重金属离子的研究 北航13、高活性UV-ERS金属纳米结构的制备及其增强活性研究 厦门大学14、仿自然贵金属纳米结构:设计,组装及在SERS和TERS上的应用中科院上海硅酸盐所15、植酸类环境友好金属缓蚀试剂自组装单层构效广西研究 上海师范大学16、农林生物质纤维细胞壁超微结构研究 北京林业大学17、基于表面等离子共振效应的自组装体系的分析方法 吉林大学18、基于干涉结构下的表面增强拉曼散射 吉林大学19、金属纳米线纳米间隙电极的可控制备及其应用 北京大学20、拉曼光谱表征可控自组装分子体系中弱相互作用及理论分析 厦门大学21、基于DNA纳米技术的新型SERS开关的设计和基底构建 中科院化学所22、基于SERS技术的环境中PAHs快速分析方法的研究 吉林大学23、基于纳米线和纳米阵列的针尖增强拉曼光谱及表面等离子体共振特性研究 首

  • 一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址4

    一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址4

    [b][color=#cc0000]一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址4[img=,528,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204251714194193_2555_1841897_3.jpg!w528x352.jpg[/img][/color][/b]

  • 一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址1

    一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址1

    [b][color=#cc0000]一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址1[/color][/b][img=,680,1023]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204251234518743_2907_1841897_3.jpg!w680x1023.jpg[/img]

  • 宝刀未老,光辉岁月, 雷贝拉唑钠肠溶片有关物质方法学部分

    项目:有关物质(3.2.P.5.2.3)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i3.2.P.5.3.2 有关物质因本品10mg和20mg规格处方一样,有关物质研究试验主要以规格为10mg样品进行。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限雷贝拉唑钠的保留时间大约为9.3分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为0.027,当S/N≒3时,雷贝拉唑钠的检测浓度为0.0125μg/ml,检测限为0.125ng,当S/N≒10时,定量限浓度为0.050μg/ml,定量限为0.50ng,准确度无相关研究内容。精密度主峰面积和保留时间精密度RSD值(n=6)均小于2.0%。溶液稳定性室温放置8小时稳定性较好,主峰面积的RSD值为0.16%,归一化含量RSD值为0.13%,均小于2.0%。耐用性流动相成分比例±2%;检测波长285nm~290nm;柱温为室温25℃~35℃,流速为1.0±0.05ml/min,pH值为7.0±0.2,磷酸盐浓度0.05±0.002mol/L。有关物质检查上市品和自制品均符合规定。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择参照新药转正标准第73册收载的雷贝拉唑钠肠溶片质量标准WS1-(X-117)-2006Z有关物质检查项(检测波长290nm)、雷贝拉唑钠肠溶片进口药品质量标准(JX19990087)有关物质检查项检,本品有关物质检查项流动相同含量测定,即0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60),流动相选择试验结果见含量测定流动相选择试验结果。3.2.P.5.3.2.2方法专属性(色谱图见附件26~62)因本品10mg和20mg规格处方一致,专属性试验以10mg规格进行研究。(1)溶剂和空白辅料试验(色谱图见附件26~29)本品有关物质测定供试液的溶剂为0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)。精密称取处方量辅料0.6001g,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液

  • 2012年“CAIA奖”,拉曼光谱相关的有两项

    近日,中国分析测试协会公布了“2012年中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)”获奖名单。其中拉曼光谱技术相关的包括两项,分别是:1、拉曼光谱快检技术与SERS基底/探针制备及机理研究完成单位:中国检验检疫科学研究院、吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室、苏州大学功能纳米与软物质研究院、华中农业大学理学院完成人:邹明强、齐小花、张孝芳、刘峰、赵冰、邵名望、韩鹤友、朱超、阮伟东、宋薇、罗志辉、陈坤、陆冬莲、陈雷、谢云飞、薛向欣2、采用拉曼光谱方法准确测量典型富勒烯材料完成单位:中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所、中国科学院化学研究所分子纳米结构与纳米技术院重点实验室 完成人:王春儒、任玲玲、舒春英、王太山、祈欣、高慧芳在此向各位获奖的老师和同学表示祝贺!

  • 一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址6

    一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址6

    [b][color=#cc0000]一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址6[img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204251716133281_8036_1841897_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/color][/b]

  • 一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址2

    一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址2

    [b][color=#cc0000]一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址2[img=,600,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204251713049370_8513_1841897_3.jpg!w600x489.jpg[/img][/color][/b]

  • 一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址3

    一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址3

    [b][color=#cc0000]一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址3[img=,600,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204251713440294_3192_1841897_3.jpg!w600x402.jpg[/img][/color][/b]

  • 一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址5

    一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址5

    [b][color=#cc0000]一起欣赏叙利亚帕尔米拉古城遗址5[img=,320,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204251715410383_8150_1841897_3.jpg!w320x396.jpg[/img][/color][/b]

  • 一种物质的极性大小相关资料?

    一种物质的极性大小相关资料在哪里找啊?比如,我想知道二乙氧基甲烷,二乙二醇丁醚,二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小(是极性还是非极性,或者弱极性?)麻烦知道的赐教啦。

  • 怕拉膜,很有用。

    怕拉膜就是Parafilm,用的时候要拉一拉。实验室基本上必备。百度:Parafilm® M和分配器Parafilm® M是一种自动封口、可模压、韧性好的特制薄膜产品,广泛用于常规实验室,包括常规电子显微实验室。Parafilm® M具有独特的渗透性能,卓越的水汽通透性能和很强抗腐蚀性能。辅之以特制Parafilm® M分配器,可盛装2" (50.8 mm)或4" (101.6 mm)宽的薄膜卷,用户可方便地切割出同样尺寸的薄膜条或2" (50.8 mm)的薄膜片。所有Parafilm产品的厚度均为0.005" (127µm),尽管有客户询问我们有无其他厚度薄膜,但目前而言尚无其他产品。能轻松打成“死结”是Parafilm的另一全新特点。Parafilm的长度甚至可以拉伸3-4倍而不会发生断裂。Parafilm:Parafilm M实验室密封薄膜系列产品已在全球范围内广泛受到认可。在此基础上,我们又推出了许多新产品以满足部分特殊用户的需求,包括Parafilm芽接(嫁接)带、Parafilm® 花茎裹带和Floratape®等。用不了多久您就能了解不同Parafilm产品之间的差异。 实验室:Parafilm® 是一种热塑性自封薄膜,是科研实验室用理想薄膜。它能够紧紧锁住水分,可对培养基试管、细颈瓶、培养管及陪替氏培养皿中的物质提供完美保护。因该薄膜独特的柔韧性甚至可用于不规则及褶皱表面。即使细颈瓶不小心摔落也不会导致渗溢,方便清洁工作。如果采用Parafilm® M薄膜正确进行密封,容器内液体不会出现任何溢出、污染和蒸发。显微实验室:柔韧性、可模压Parafilm® M为无色、无味、半透明、自动封口热塑薄膜,能轻松覆盖于各种实验室器皿口处。这种薄膜不仅能保持住试管、细颈瓶及陪替氏培养皿内物质的水分,而且可以很好地通透氧气和二氧化碳,因此是实验室必备的理想薄膜产品。在电子显微镜应用中,可用来拾取液体表面的浮置栅极和膜层。 TEM中的独特应用:Parafilm® M可形成憎水表面,让小量试剂附着于TEM网格上。试剂滴落在Parafilm薄膜表面上会形成一颗精致不流散的“水珠”,这时可使网格“接触”试剂提取适量液体。如果试剂昂贵,此法尤为适用。 医院:Parafilm® M在引流过程中可用作高级绷带防护罩,而且在医学实验室及医疗器械存储中有广泛的使用空间。可用作托盘及药品架衬垫以防药瓶、容器及仪器滑落,效果非常理想。Parafilm M可用射线或过氧化氢进行消毒。但我们并不保证Parafilm产品在出厂时已进行消毒处理。园艺:Parafilm薄膜还可独特运用于芽接。它能对创伤处进行密封,保护嫩芽不受雨淋及尘雾摧袭。更重要的是它能帮助锁住水分,防止幼芽干死。注意:请使用最新的Parafilm薄膜产品用于芽接。遮蔽应用:Parafilm可有效应用于各种表面,盖住各种死角,而且非常容易去除,还不会留下任何痕迹。因此,很多人喜欢将其用于遮蔽模具。用于此种用途的Parafilm® M薄膜为背面覆有剥离纸的腊状弹性薄层。推荐使用方法:先从2"或4"薄膜卷上切下一条薄膜,然后慢慢将其拉伸至原长度的四倍左右,保持一分钟(这样能放松薄膜应力,使拉伸后的薄膜产生良好的“粘着力”);此后薄膜便可用于待保护和遮蔽的表面了,通过指压将其压附于基片表面即可产生良好的粘着效果。上漆后,薄膜用牙签轻挑即可剥离,与许多其他遮蔽剂不同,Parafilm绝不会在表面留下任何痕迹。室内植物:该薄膜还可用于各种室内植物。 园艺和普通农业:近年来,Parafilm M 用于密封某些农产品的茎干的需求有所增加,如用于“绿色”香蕉,当它们从植物上割下后,由于使用杀菌剂不符合“绿色”产品的要求,可用该产品保护它们免受霉菌的滋生。 散装Parafilm薄膜:用户有时问我们求购含腊树脂,不是成形产品而是散装产品。由于生产已定型,我们目前只能提供下述四种规格产品。另一问题是要溶解一定量的Parafilm薄膜,哪种溶剂最为合适。对此,我们推荐氯仿。虽然乙基醚也可以,但它本身除了易爆外还有其他危险性。即使用氯仿作溶剂,用户也必须严格进行防范,以防与水汽直接接触。政府核准:据我们所知,Parafilm薄膜是否可用于食品行业还没有经过任何测试,美国食品与药品管理局(FDA)也从未批准过。虽然没有发现Parafilm薄膜成分中有任何有毒物质,但我们仍然需要声明的是其没有用于食品行业的许可。在欧洲,类似声明更为详细。有不少报告证实,该产品会释放出少量的植物毒素,尤其是有丁羟甲苯(BHT)。尽管如此,薄膜生产商告诉我们,Parafilm M薄膜配方中所有材料均已获准可与食物直接接触,甚至有些材料可作为食品添加剂。 如果能够提供更多的产品信息,我们就更有可能开辟新的市场。但问题是我们保护产品不被仿制唯一的途径就是保守Parafilm-M的商业秘密。如果将所有成分公布于众,Parafilm-M产品也就失去了所有保护。因此,关于成分纯度的问题,我们的回答只有Parafilm-M所含成分均已获准可与食物直接接触,甚至有些材料可作为食品添加剂。当然,如果双方有保密协议的话,我们可以给出某些机密信息,但这需视情况而定。 介电性:对于Parafilm® M薄膜的介电性,我们还未取得任何数据。但用户经常问及这一问题,根据该产品成分构成,我们估计其 介电常数应与聚乙烯差不多,即2.2左右。 温度特性:温度超过38°C时, Parafilm薄膜性能开始下降,变得难以展开。性能下降的标志是薄膜粘性提高,以至于不能在无破裂情况下延伸到需要的长度。在超过49°C的温度下,暂时存储一下Parafilm薄膜是可以的,但不推荐这样做。事实上,我们无法引证在何温度值下,薄膜将无法使用。特殊的温度适于特殊的场合,即依靠空间密闭且加热的液体在容器中。如果确实需要较高的温度,我们建议使用DuraSeal实验室密封薄膜。 Parafilm薄膜低温使用范围取决于其所受机械作用力的大小。如果Parafilm薄膜没有任何伸缩、弯曲,其完全可以放入液氮中而不会出现任何问题。像大多数塑料材料一样,我们必须要研究材料在干冰和液氮环境中的脆性。暴露在液氮环境中的Parafilm薄膜,在回复到室温后可恢复其原有性能。 光学性能:Parafilm M在可见区域是半透明的。对于UV曝光,我们能够提供UV透射曲线。 勿接近明火!尽管Parafilm® M薄膜使用特制“腊”为原料,但毕竟是腊质。因此性质易燃,使用时请勿靠近本生灯等明火。保存期:Parafilm® M薄膜虽呈惰性,但任何有机物都不能“永久”保存。在7°C至38°C、50%相对湿度的存储环境中,至少可保存三年不会发生变性。

  • 好书推荐——《拉曼光谱学与低维纳米半导体》

    给大家推荐一本书,北京大学张树霖老师编著的《拉曼光谱学与低维纳米半导体》。书中前半部分主要介绍拉曼仪器,拉曼技术和拉曼相关的基础知识,后半部分介绍拉曼在纳米材料中的应用和进展。由科学出版社在2008年出版,有兴趣的同仁可以购买,相关的技术问题可以拿来讨论。作者简介:张树霖,教授/博士生导师,中国物理学会光散射专业委员会国际顾问组成员;国际拉曼光谱学大会国际执委会主席(2002-2004)、终身委员。2004年,获国家自然科学二等奖:“若干低维材料的拉曼光谱学研究”(第一作者)。1986年,获国家教委颁发的教学仪器研制一等奖:“RBD—Ⅱ型激光拉曼光谱仪”(研制主持人)。http://www.waterlike.com.tw/image/book/O58C087001.jpg

  • 【求助】关于限制物质PAHs和PFOS存在的范围?

    最近客户在对公司的产品对环保限制物质PAHs和PFOS的调查,可不知道头绪了?我司是加工电子信息产品的,涉及的有钢材,涂料,油墨,标签等,请各位大侠指点调查的范围?及相关标准,谢谢!

  • 标准物质相关知识标准定义

    测量不确定度定义:是目前对于误差分析中的最新理解和阐述,以前称为测量误差,现在更准确地定义为测量不确定度。是指测量获得的结果的不确定的程度。 农药有效成分定义:农药产品中对病、虫、草等有毒杀活性的成分。备注:工业生产的原药往往只含有效成分80%-90%。原药经过加工按有效成分计算制成各种含量的剂型,如3%粉剂、15%可湿性粉及2.5%乳油。 放射性英文:radioactivity定义:某些物质的原子核能发生衰变,放出我们肉眼看不见也感觉不到的射线,只能用专门的仪器才能探测到的射线。物质的这种性质叫放射性。 旋光度英文:specific rotation 旋光英文:rotation定义:当线偏振光通过某些透明物质时,其振动面将以光的传播方向为轴发生旋转,这称为旋光现象。 比热英文:Ospecific heat定义:是比热容的简称。单位质量的某种物质,温度降低1℃或升高1℃所吸收或放出的热量,叫做这种物质的比热容。 热阻英文:thermal resistance 定义:反映阻止热量传递的能力的综合参量。 热导英文:thermal conductivity定义:一种物理量,其值为透过某种材料的热量除以材料两表面间的温度差,类似于电学中的电导。 热导率英文:coefficient of thermal conductivity定义:或称“导热系数”。是物质导热能力的量度。符号为λ或K。其定义为:在物体内部垂直于导热方向取两个相距1米,面积为1米2的平行平面,若两个平面的温度相差1K,则在1秒内从一个平面传导至另一个平面的热量就规定为该物质的热导率,其单位为瓦特·米-1·开-1(W·m-1·K-1)。 标准物质英文:Reference Material定义:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 均匀性英文:Homogeneity定义:物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。通过检验具有规定大小的样品,若被测量的特性均在规定的不确定度范围内,则该标准物质对这一特性来说是均匀的。 稳定性英文:Stability定义:在规定的时间间隔和环境条件下,标准物质的特性量值保持在规定范围内的性质。 有效期英文:Expiration Date定义:在规定的贮存及使用条件下,保证标准物质的特性量值准确的最终日期。 溯源性英文:Tractability定义:通过具有规定的不确定度的连续的比较链,使测量结果或标准的量值能够与规定的参考基准,通常是国家基准获国际基准联系起来的特性。 测量不确定度英文:Uncertainty of measurement定义:与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。 重复性英文:Repeatability定义:在相同测量条件下,对同一被测量进行多次连续测量所得结果之间的一致性。 复现性英文:Reproducibility定义:在测量条件变化下,用以被测量的测量结果之间的一致性。 溶解度英文:dissolvability定义:在一定条件(温度、压力)下,一定量的溶剂溶解溶质达饱和时,所含溶质的量称为溶解度。 化学平衡常数英文:chemical equilibrium constant定义:在一定温度下可逆反应达到平衡时,生成物浓度指数幂的乘积跟反应物浓度指数幂乘积的比,叫做该反应的化学平衡常数。 电极电势英文:electrode potential定义:每个原电池都由两个电极构成。原电池能够产生电流的事实,说明在原电池的两极之间有电势差存在,也说明了每一个电极都有一个电势。原电池的电动势E就等于这两个电极的电势差。但到目前为止,测定电极电势的绝对值尚有困难。一般采用规定标准氢电极的电极电势为零来进行比较,从而确定各电极的电极电势的相对值。所谓标准电极电势是指电极反应中有关的离子浓度为1mol·dm-3,气体分压为100kPa时电极的电势。 相对原子质量英文:relative atomic mass定义:一种元素的平均原子质量对核素12 C原子质量1/12的比。 备注:相对原子质量旧称原子量。相对原子质量是无量纲的,常用符号Ar表示。 质量数英文:mass number定义:原子核内质子数(Z)和中子数(N)的总和。 相对分子质量定义:物质的分子或特定单元的平均质量跟核素12 C原子质量的1/12的比,叫做相对分子质量。 式量定义:化学式中各原子的相对原子质量的总和叫做式量。 纯净物定义:只由一种单质或一种化合物组成的物质,叫做纯净物。纯净物都有固定的组成,可以用一定的化学式表示。 半衰期定义:在发生放射性衰变时,放射性元素的核素减少到原有核素的一半所需的时间叫做半衰期。 主量子数英文:primary quantum number定义:描述电子在原子核外运动状态的4个量子数之一,习惯用符号n表示。它的取值是正整数,n=1,2,3,……主量子数是决定轨道(或电子)能量的主要量子数。对同一元素,轨道能量随着n的增大而增加。 副量子数定义:副量子数又叫角量子数。它是描述电子在核外运动状态的第二个量子数,常用符号l表示。l的取值是O、1、2、……(n-1),它的大小决定轨道角动量大小,因而决定轨道形状和电子云状态。 非极性分子英文:non-polar molecule定义:以共价键结合,正、负电荷中心重合的分子,整个分子不显极性。这种分子叫非极性分子。 配位数英文:coordination number定义:在配合物中,跟配合物形成体(中心原子或离子)直接结合的配位原子总数,叫配位数。 键角英文:bond angle定义:分子中键和键之间的夹角叫做键角。 磁量子数定义:磁量子数是确定原子轨道或电子云在空间取向的量子数,也是代表角动量在磁场方向的分量的量子数,常用符号m表示。 电负性英文:electronegativity定义:原子在分子中吸引成键电子能力相对大小的量度。元素电负性的值是个相对的量,它没有单位。电负性大的元素吸引电子能力强,反之就弱。 电离能英文:ionization energy定义:元素基态的气态原子失去1个电子而变成气态 1价阳离子,这时要吸收的能量叫做元素的第一电离能(I1),通常叫做电离能,又叫电离势。 体积百分比浓度定义:用溶质(液态)的体积占全部溶液体积的百分比来表示的浓度,叫做体积百分比浓度。 波美度英文:Baume degree定义:是表示溶液浓度的一种方法。把波美比重计浸入所测溶液中,得到的度数叫波美度。 摩尔浓度英文:molar concentration定义:用1L溶液里含有多少摩尔溶质表示的溶液的浓度,叫做摩尔浓度。摩尔浓度通常用M表示。摩尔浓度应由法定的量物质的量浓度取代。 活化能英文:activation energy定义:对元反应来说,阿伦尼乌斯公式中的活化能(Ea)是活化分子的平均能量跟所有分子的平均能量的差。 裂化英文: crack定义:把分子量大、沸点高的烃断裂成分子量小、沸点低的烃,叫做裂化。备注:裂化是石油加工中的重要方法,通过裂化加工可获得较多的优质汽油。 卤化定义:在有机物分子中的碳原子上引入卤素原子,这种反应叫卤化。备注:按引入卤素的不同,可分为氟化、氯化、溴化、碘化。 电离英文:ionization定义:电解质溶解于水或受热熔化,离解出自由移动离子,这叫做电离。 pH值定义:pH值是用来表示H 浓度很小的溶液(在1~10-14mol/L之间)酸碱性强弱的指标,在数值上等于氢离子浓度的负对数:pH=-lg。 钝化英文:inaction定义:有些金属经阳极氧化或用化学方法(如跟强氧化剂反应)处理后,由活泼态变成不活泼态(钝化态),这叫做钝化。 超电势英文:overpotential定义:在许多电化学反应中,电极上有电流通过时所表现的电极电势(I)跟可逆电极电势(r)之间偏差的大小(绝对值),叫做超电势。 电解英文:electrolyzation定义:使直流电通过电解质溶液或熔融电解质而在阴、阳两极引起氧化还原反应,叫做电解。 离子的活度定义:离子的活度是对强电解质溶液中离子浓度的校正。校正后的浓度叫做有效浓度,也叫做离子的活度。 同离子效应定义:在弱电解质溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,可以降低弱电解质的电离度,这种叫做同离子效应。 电离平衡定义:弱电解质在溶液中的电离是可逆的。当电解质分子电离成离子的速率跟离子重新结合成分子的速率相等时,电离达到平衡状态,这种平衡叫做电离平衡。 强电解质

  • 相关物质检测方法验证方案

    目 录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证依据4. 验证时间5. 验证内容5.1 仪器配置5.2 验证所使用的试剂及标准品5.3 验证可接受标准5.4 需验证的测试方法5.5 系统适应性实验5.6 方法专属性5.7 系统精密度5.8 最小检测限5.9 最小定量限5.10 验证范围5.11 方法精密度5.12 线性范围5.13 方法准确度5.14 方法中间精密度5.15 方法耐用性6. 结果分析、结论及评价7. 附件 1. 验证目的确保--------相关物质检测方法准确、重现并耐用,为建立检验操作程序提供依据。2. 验证范围--------相关物质检测方法方法学验证。3. 验证依据ICH指南12.8(Validation of Analytical procedure);USP25版(1225)(Validation of Compendial Methods)。4. 验证时间2003年 月 日起至2003年 月 日5. 验证内容5.1 仪器配置名称型号序列号供应商校验日期校验结论有效时间高效液相色谱进样器[font=楷体_

  • 微图案化Micropatterning

    [b][url=http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/micropattening.html]Micropatterning光刻技[/url][url=http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/micropattening.html]术[/url][/b]采用了[b]微接触印刷µ CP技术,[/b]是我们专业为科研客户加工[b]制作微结构[/b]和[b]微流控芯片光刻[/b]而提供的一种订制化[b]微流控芯片加工制作[/b]服务。我们根据微图案微结构使用相应的加工技术,如无掩模光刻(几个不同的光刻胶上的结构),在玻璃基板蚀刻并金属涂层沉积(铬蚀刻),湿法刻蚀等。[img=微图案化Micropatterning]http://www.f-lab.cn/Upload/micropatterning-microcontact.JPG[/img]无掩模光刻基板表面准备之后,旋涂光致抗蚀剂,得到一层均匀厚度。镀膜光致抗蚀剂晶片,然后进行“预烘烤”(软烘焙)除去过量的溶剂,准备将光致抗蚀剂暴露于激光束。光致抗蚀剂暴露于激光束下得到图案轨迹(无掩模光刻系统)。最后一步是暴露的光致抗蚀剂的开发。第二加热步骤(硬烘焙)是为了将图案稳定在基板表面。例子:微接触打印PDMS模具。[i]请联系我们告知您的图案尺寸(光阻层高度和通道宽度)。[img=微图案化Micropatterning]http://www.f-lab.cn/Upload/microcontact-printing.JPG[/img][/i]微图案化Micropatterning:[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/micropattening.html[/url]

  • 药物含量及相关物质测定

    药物含量及相关物质测定http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yaowu3(3).jpg迪马科技推出的Diamonsil、Spursil、Platisil系列反相HPLC色谱柱(包括C18和C8)具有广泛的通用性,能够满足大多数药物分析项目,并能得到对称的峰形、较好的分离度和超高的柱效,成为药物分析工作者的首选产品。Diamonsil 2(钻石二代)系列反相HPLC色谱柱键合工艺领先,键合密度和碳载量为同类产品中最高者较高的碳载量使Diamonsil 2系列色谱柱具有优异的选择性和分离度,分析时间却未延长粒径均匀、表面光滑的硅胶基质使Diamonsil 2系列色谱柱具有超高柱效(N/100,000 /m)采用了最新的封端技术,固定相表面残余的硅羟基被抑制,碱性化合物也能得到完美峰形Diamonsil 2系列色谱柱能够耐受1.5 - 9.0的pH值,应用领域更加广阔Spursil(思博尔)系列反相HPLC色谱柱科学家们将极性基团键合到反相固定相中,得到了全新的Spursil色谱柱,使极性药物分析变的简单Spursil色谱柱上可观的极性基团与极性化合物间存在较强作用力,增强了对极性药物的保留能力Spursil色谱柱的碳载量为24%,仍高与普通C18柱,对弱极性、非极性化合物同样具有较好的分离能力因极性基团和非极性基团的同时存在,Spursil在100%水相~100%有机相范围内均具有卓越表现Spursil色谱柱在峰形对称性和pH值(1.5~10)耐受性方面表现优秀Platisil(铂金)系列反相HPLC色谱柱另一款极性改性的反相色谱柱,对极性化合物具有较强保留能力在1-11的pH范围内具有稳定的表现由于键合技术独特,不易发生固定相塌陷,可在纯水相下长时间操作固定相表面的硅羟基最大程度去活,化合物峰形对称性极好为了方便分析工作者选择色谱柱,我们按照2010版中国药典提供的分析条件,对多个药品品种的含量和相关物质进行了测试,并汇编成谱图集,分析工作者可根据自己的分析项目迅速找出合适的色谱柱。

  • 【分享】EPA要求19种高产量物质提交测试信息

    华盛顿1月4日讯 -根据有毒物质控制法(TSCA),美国环保署(EPA)对19种高产量(HPV)的化学物质发出了最终的要求,要求这些化学品必须评估其对健康和环境影响,并提交相关数据。HPV化学品是那些每年生产或进口到美国市场,超过100万磅以上的物质。这些被要求提交数据的HPV物质有着非常广泛的应用。例如,二苯甲酮常用于消费产品中,并且在个人护理产品中也被检测到;9,10-蒽醌常用于制造染料;季戊四醇四硝酸酯(PETN)用于爆破;无色硫化黑用于指纹识别剂。EPA早先提出的HPV信息搜集挑战计划是基于自愿实行的。涉及的产品范围包括个人护理产品、家居清洁产品、家居维修产品和汽车产品等。该计划鼓励企业将HPV化学品的健康和环境影响的相关数据公开。自挑战计划开始以来,共有2200种HPV物质的数据被提交。但是,此次公布的19种HPV化学物质并没有提交相关的有效数据,所以EPA对其发出测试要求。在接下来的一年中,EPA会继续针对那些没有提交数据但是包含在HPV挑战计划名单中的物质发出测试要求。

  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 自信源于中国制造(一),月旭Welchrom® C18测定拉米夫定有关物质

    自信源于中国制造(一),月旭Welchrom&#174  C18测定拉米夫定有关物质

    来自中国的自信,月旭Welchrom C18测定拉米夫定有关物质[b]除非经大量试验比较市面主流厂家的色谱柱均不能达到要求,最好不要把色谱柱的品牌定下来。[/b]拉米夫定(Lamivudine)对乙型肝炎病毒和HIV有明显的抑制作用。口服吸收后,拉米夫定可在HIV感染细胞和正常细胞内代谢生成拉米夫定三磷酸盐,它是拉米夫定的活性形式。后者通过竞争抑制作用,终止DNA链的延长,从而抑制HIV和HBV的反转录酶和HBV聚合酶,阻止HIV和HBV的DNA合成和病毒复制。体外实验中与齐多夫定联合,对HIV病毒有协同作用。下面为中国药典2015年版收载的质量标准,其中提到的色谱柱,我们咨询了价格比较贵,我们就用手上的月旭色谱柱进行了探索研究。参照了EP8.0质量标准,进行了系统适用性试验,其中EP8.0质量标准有关物质项下为:Related substances. Liquid chromatography (2.2.29).Test solution. Dissolve 50.0 mg of the substance to beexamined in the mobile phase and dilute to 100.0 mL withthe mobile phase.Reference solution (a). Dilute 1.0 mL of the test solution to100.0 mL with the mobile phase. Dilute 1.0 mL of this solutionto 10.0 mL with the mobile phase.Reference solution (b). Dissolve 5 mg of salicylic acid R in themobile phase and dilute to 100.0 mL with the mobile phase.Dilute 1.0 mL of the solution to 100.0 mL with the mobilephase.Reference solution (c). Dissolve 50.0 mg of lamivudine CRSin the mobile phase and dilute to 100.0 mL with the mobilephase.Reference solution (d). Dissolve 5 mg of cytosine R and 5 mg ofuracil R in the mobile phase and dilute to 100.0 mL with themobile phase. Dilute 2.0 mL of the solution to 10.0 mL withthe mobile phase.Reference solution (e). Dissolve 5 mg of lamivudine for systemsuitability 1 CRS (containing impurities A and B) in 2 mL ofthe mobile phase. Add 1.0 mL of reference solution (d) anddilute to 10.0 mL with the mobile phase.Column:- size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm - stationary phase: base-deactivated octadecylsilyl silica gel forchromatography R (5 μm) - temperature: 35 °C.Mobile phase: mix 5 volumes of methanol R and 95 volumes ofa 1.9 g/L solution of ammonium acetate R, previously adjustedto pH 3.8 with glacial acetic acid R.Flow rate: 1.0 mL/min.Detection: spectrophotometer at 277 nm.Injection: 10 μL.Run time: 3 times the retention time of lamivudine.Identification of impurities: use the chromatograms obtainedwith reference solutions (b) and (e) to identify the peaks dueto impurities A, B, E, F and C.[b]Relative retention with reference to lamivudine (retentiontime = about 9 min): impurity E = about 0.28 impurity F = about 0.32 impurity A = about 0.36 impurity B = about 0.91 impurity J = about 1.45 impurity C = about 2.32.[/b]System suitability: reference solution (e):- resolution: minimum 1.5 between the peaks due toimpurities F and A minimum 1.5 between the peaks dueto impurity B and lamivudine.Limits:- correction factors: for the calculation of content,multiply the peak areas of the following impurities bythe corresponding correction factor: impurity E = 0.6 impurity F = 2.2 impurity J = 2.2 - impurity A: not more than 3 times the area of the principalpeak in the chromatogram obtained with referencesolution (a) (0.3 per cent) - impurity B: not more than twice the area of the principalpeak in the chromatogram obtained with referencesolution (a) (0.2 per cent) - impurity C: not more than the area of the principal peakin the chromatogram obtained with reference solution (b)(0.1 per cent) any other impurity: for each impurity, not more than thearea of the principal peak in the chromatogram obtainedwith reference solution (a) (0.1 per cent) - total: not more than 6 times the area of the principal peakin the chromatogram obtained with reference solution (a)(0.6 per cent) - disregard limit: 0.5 times the area of the principal peak inthe chromatogram obtained with reference solution (a)(0.05 per cent).中文名拉米夫定外文名lamivudineCAS号134678-17-4分子式C8H11N3O3S[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302020_01_1621890_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302026_01_1621890_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302027_01_1621890_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302028_01_1621890_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302029_01_1621890_3.png!w690x388.jpg[/img]以上均为参照中国药典2015年收载的拉米夫定片质量的截图,然后进行系统适用性试验,进行流动相微调,其典型色谱图见下图:[img=,690,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302137_01_1621890_3.png!w690x353.jpg[/img]初步统计色谱峰保留时间,其他色谱图参数很好,理论板数都超级好,分离度和拖尾因子也超级好! [table=167][tr][td]相对保留时间(RRT)[/td][td]保留时间(min)[/td][/tr][tr][td]0.25 [/td][td]3.658[/td][/tr][tr][td]0.33 [/td][td]4.79[/td][/tr][tr][td]0.40 [/td][td]5.946[/td][/tr][tr][td]0.43 [/td][td]6.338[/td][/tr][tr][td]0.93 [/td][td]13.682[/td][/tr][tr][td]1.00 [/td][td]14.735[/td][/tr][tr][td]1.58 [/td][td]23.217[/td][/tr][/table]其中水杨酸的色谱峰如下:[img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302144_01_1621890_3.png!w690x338.jpg[/img]另外最好控制柱温,最好是液相自动控温装置,不要外接质量差的柱温箱,因为在升温的过程有±5℃的差异,会引起水杨酸色谱峰保留时间和峰型变化较大,使其用相对保留时间定位出现偏差,建议用水杨酸对照品同时定位,因为其价格便宜易得,其典型色谱图如下:[img=,690,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302159_01_1621890_3.png!w690x320.jpg[/img]拉米夫定对照品定位溶液主峰典型色谱图如下:[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302150_01_1621890_3.png!w690x405.jpg[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302211_01_1621890_3.png!w690x409.jpg[/img]以上拉米夫定对照品出峰保留时间基本上变化不大,但是浓度较大是有较大差异,15分钟在14.4分钟变化。其变化情况见下面系统色谱图。但是其相对于水杨酸的变化幅度较小。系统进针另外图谱:[img=,690,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302207_01_1621890_3.png!w690x375.jpg[/img][img=,690,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302209_01_1621890_3.png!w690x415.jpg[/img]总结:我们没有用到中国药典的色谱柱,但是从色谱图及其系统适用性试验结果,其系统各杂质均能有效分离,和EP8.0提到的主峰保留时间差距很大,约6分钟差异,估计是色谱柱填料性能差异引起,从研究角度来讲,[b]中国产的色谱柱完全适用于本品的有关物质检测和含量测定,为我们后续的研究增强了自信心。作为权威的中国药典,不知道什么原因把色谱柱的品牌给定下来了,个人愚见,除非经大量试验比较市面主流厂家的色谱柱均不能达到要求,最好不要把色谱柱的品牌定下来。作为国产优良色谱柱的生产商月旭公司不得不由衷给个赞![/b]

  • 宝刀未老,古木发新枝,米格列奈钙有关物质方法学部分

    前言:米格列奈钙片(Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets)主要由米格列奈钙组成,其化学名:双〔(2s)-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物,是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产,其质控指标之一:有关物质的两个已知杂质,及(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱(序列号:W10212097)在上篇文章中已经宣布退役,后来因色谱柱紧缺,摸索条件后启用了。以前的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为290nm;柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000,雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)为流动相;检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤: 取本品,加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量,用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液。取有关物质(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量,用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%;取系统适用性试验溶液20μl,注人液相色谱仪,理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000,米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下:系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63~70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试储备液,取供试储备液用甲醇逐级稀释,分别取20µl注入高效液相色谱仪,经测定,米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV,当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高(μV)Δε检测限(μV)13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量(ng)峰高(µV)平均峰高(µV)S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

  • 奥地利安东帕(中国)有限公司刚刚发布了应用工程师(折光/旋光/拉曼)-上海职位,坐标上海,速来围观!

    [b]职位名称:[/b]应用工程师(折光/旋光/拉曼)-上海[b]职位描述/要求:[/b]工作职责:为销售团队提供折光仪/旋光仪/拉曼光谱仪等仪器的售前支持;帮助销售人员完成技术咨询、答疑及方案设计;为客户提供产品演示、样品实验、仪器使用培训以及仪器安装等技术支持;解决客户日常使用中的应用问题;按照公司要求在CRM系统内创建和维护更新各种文件报告;参与市场活动,如展览会、技术交流会等;资料、应用文档的翻译、整理、归档;负责实验室的相关仪器的日常维护以及管理;背景要求:本科及以上学历,必须为药物分析、药物化学、药理学、分析化学(药物方向)、制药工程等化药类相关专业,硕士优先;1年以上实验室工作经验或相关行业应用或技术支持经验;应届生可;良好的口头/书面沟通和人际交往能力;有独立工作的能力和一定的抗压性;能适应经常出差的工作;熟练的英文读写能力;有团队合作精神;[b]公司介绍:[/b] 安东帕(Anton Paar)是一家以研制工业及科研专用之高品质测量和分析仪器为主导的企业.我们在测量技术方面的多个领域处于世界领先地位.自企业成立以来,公司员工的创新精神及其对产品质量锲而不舍的追求就一直是我们发展的源动力与基础.我们开发新产品的构想源于直接面对用户需求和密切关注市场的发展状况.将这样的构想实现成为应用最新技术的仪器,则是靠本公司强大的研发部门以及与公司外学术机构伙伴的合...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/71325]查看全部[/url]

  • 【分享】相关物质最终检测结果的表述

    大家对ICH Q3A可能是非常熟悉了,其中有一段话对相关物质最终结果的表述作了非常明确的规定,作为药品分析人员,你注意到了吗?实际工作中你是这样操作的吗?Quantitative results should be presented numerically, and not in general terms such as “complies”, “meets limit” etc. Any impurity at a level greater than () the reporting threshold (see Attachment 1) and total impurities observed in these batches of the new drug substance should be reported with the analytical procedures indicated. Below 1.0%, the results should be reported to two decimal places (e.g., 0.06%, 0.13%) at and above 1.0%, the results should be reported to one decimal place (e.g., 1.3%).

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