维拉帕米相关物质

开发方法时采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统方法相比目前的HPLC方法约快5倍，且可获得与之等同甚至更加优化的的数据结果。 这一系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法开辟了途径. 目标 成功地将分析氯雷他定的HPLC测定方法转换至ACQUITY UPLC® H-CLASS系统, 再转换成UPLC® 优化方法。 背景 对药物和药品的检验，通常是检测杂质和相关物质及药品活性物质（API）含量，以确保药品的安全有效性。美国药典对这些物质法定的检测方法通常是采用长柱的HPLC，运行时间较长。针对氯雷他定和氯雷他定片（这是一种用于治疗过敏的抗组胺药物），对于相关物质（RS）的分析，USP方法采用4.6mmx15cmL7柱，以1.0mL/min流速等度洗脱，时间约为20min。氯雷他定相关物质分析的第二个方法（指定为检测2）通过一个不同的综合途径，采用4.6mmx25cm L1柱，以1.2 mL/min流速梯度洗脱，时间为50min，以便分离其中一种杂质。对一个实验室来说，分析时间的缩短都将显著降低实验室的分析成本。 解决方案 USP提供的方法严格按照法规中的描述，用传统的HPLC系统（Alliance® HPLC系统配置一个2998光敏二极管阵列检测器）。整个分析在ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行。比较这两种方法的结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰），证明了ACQUITY UPLC H-CLASS系统在执行这类检测方法方面, 较之传统HPLC的性能等同,甚至略胜一筹. 使用仪器自带的ACQUITY UPLC柱转换计算器可将HPLC方法无缝转换成UPLC方法。采用这种全新的计算方法，可分析整个样品集，其结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰）与HPLC结果相比较:可大幅降低运行时间，将等度洗脱的20min缩短至4min， 在ACQUITY H-CLASS系统上运行HPLC方法所得到的结果比传统HPLC系统（图1）上所得到的结果更优化。 图1.Alliance HPLC系统上运行HPLC分别与 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行HPLC和运行UPLC 所得到的氯雷他定及其相关物质色谱图的比较 小结 用于分析氯雷他定及其相关物质所使用的HPLC方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上重现。该系统上得到的数据与Alliance HPLC系统相同，符合USP方法的要求。 借助于ACQUITY UPLC 柱转换计算器，检测方法可转换成ACQUITY UPLC H-CLASS系统上的UPLC方法。这种全新的UPLC方法比目前的HPLC方法快约5倍，获得同样的甚至更加优化的数据。更快捷地获得高质量的数据，增强实验室的生产力并降低单个样品的成本. 沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法的技术平台开辟了途径.

自然界中有许多水生生物具有令人惊叹的吸附能力，例如，章鱼可以利用手臂上的吸盘在海中爬行并捕捉猎物，鮣鱼可以使用背上的粘性圆盘附着在鲨鱼身上 “搭便车”，爬岩鱼将它们的整个身体用作吸附系统抵御湍流的冲击。这些生物大多具有基于负压效应的吸盘黏附系统，尽管生物吸附器官的种类和形式不同，但学者们在生物黏附器官表面均发现了特殊的微/纳米级结构。有报道指出，这些微细结构在提高生物表面适应性、增加各向异性摩擦力等方面发挥了至关重要的作用。为了制造出表面覆盖微纳结构的仿生黏附器件，基于立体光刻的微型 3D 打印方法越来越受欢迎。近期，中国科学院合肥物质科学研究院的吴晅副研究员团队受爬岩鱼吸附现象的启发，研制了一款边缘具有分层微结构的仿生吸附器件（图1），并从毛细力和Stefan黏附相关的角度解释了微结构边缘在增强粘附力所起的作用。该团队利用新型面投影微立体光刻技术(nanoArchS140，摩方精密)和胶体球刻蚀技术制造了具有不同仿生特征（图2）的仿生吸盘，通过实验验证了微结构形状和规模、表面粗糙度和边缘材料对仿生吸盘粘附力的影响。最后，团队进行了拉脱实验以表征仿生边缘的剥离行为，并说明微结构在吸盘边缘从基底动态剥离中的作用。相关成果以“Enhanced Adhesion of Synthetic Discs with Micro-Patterned Margins”为题发表在《Biomimetics》期刊上。图1 爬岩鱼生物吸盘和仿生吸盘结构：（a-e）爬岩鱼生物吸盘边缘结构；（f）仿生吸盘边缘；（g）仿生分层微结构；（h）仿生吸盘 图2 不同仿生特征的微结构示意图该研究中，团队发现常规吸盘的吸附力曲线在 0–1 s 和 1.2–1.5 s 处显示两个峰值，在 1–1.2 s 和 1.5–1.8 s 处显示两个谷值。 另一方面，对于具有微观结构的吸盘，它们在 0.5 秒后只显示一个峰值和一个谷值（图3）。这表明与仿生吸盘相比，常规吸盘的性能不稳定，可能由于边缘突然从基板上剥离导致粘附力突然下降，这也很容易导致黏附完全失效。相反的，随着拉力的逐渐增加，仿生吸盘边缘的剥离平缓，粘附力曲线相对平滑。通过对仿生吸盘和含水基底的界面接触观察，团队发现，液体在单层六边形结构表面产生了聚集，导致部分液膜厚度不均匀。然而，这种液体聚集现象并没有发生在分层微结构的表面上（图4）。此外，液膜在分层微结构表面出现了分层现象：初级液层沿着六边形凹槽流出，次级液层受摩擦粘滞力作用被困在纤维阵列间（图5）。该团队认为，这种现象有助于维持湿黏附状态，增强仿生吸盘的剪切强度。该研究提出的仿生吸附器件和协同黏附策略表现优异，在攀爬机器人和水下抓取方面极具应用潜力。图3 具有不同仿生特征的吸盘吸附力测试图4 不同仿生特征边缘从基底上剥离时的接触界面变化：（a）单层微结构和基底间的液膜；（b）分层微结构和基底间的液膜；（c）单层微结构和基底接触截面示意图；（c）分层微结构和基底接触截面示意图；图5 液膜在单个分级微结构单元中的迁移过程：(a) 分层结构被液膜覆盖；(b) 液膜开始分离为初级层和次级层。浅蓝色箭头表示次级液层边界，深蓝色箭头表示初级液层边界； (c–g) 次级液膜迁移到单个二级结构上； (h) 单个分层微结构单元完全从基底上剥离。

关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知各有关单位：为提高油品检测的准确性、有效性和一致性，提升我国油品检测的整体水平，帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识，掌握标准物质的正确使用方法，通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性，中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课，系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）和环境计量中心联合主办，将进行免费公益网络直播授课，现将有关事宜通知如下：一、培训主题石化、油品相关标准物质的研制及应用二、培训时间培训时间：2021年7月16日具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能（倾点、浊点、冷滤点）标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失（诺亚克法）标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40四、主办部门标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）环境计量中心五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。六、联系人薄梦bomeng@nim.ac.cn吴雪 wux@nim.ac.cn中国计量科学研究院2021年6月10日

目的 使用ACQUITY UPLC® ／Xevo&trade G2 QTof质谱系统及MetaboLynx&trade XS应用管理软件，鉴定通过人肝微粒体体外孵育而获取的1 &mu M维拉帕米的代谢物。 背景 近年来，随着越来越多的一线药品因存在安全性顾虑而退出市场，人们对药品研发过程中的药物代谢和毒性研究给予了更多的关注。如今，在药物发现和研制阶段提早进行药物代谢研究的趋势已比较明显。普遍的做法是对母体药物进行体外代谢物研究，以便在药品开发早期迅速确定其弱点。 在药物发现阶段进行代谢物鉴定的一项挑战是：需要提供快速而通用的方法，并且该方法应足够灵敏，以使体外孵育研究可在低&mu M浓度水平下进行，从而使其更接近于化合物的体内作用情况。 一项典型的体外代谢研究还包括分析母体药物的代谢速率和途径。此类研究的理想分析方案需提供在模拟体内条件的底物浓度下对代谢物进行检测的分析速度和灵敏度。 利用与UPLC/MSE联用的Xevo G2 QTof质谱系统，体外代谢物研究可在低&mu M水平下进行，同时具有较好的速度、灵敏度和选择性。 图1. 人肝微粒体维拉帕米（1 &mu M）的孵育结果显示在MetaboLynx浏览器 中。 解决方案 将浓度为1 &mu M的维拉帕米与人肝微粒体在37° C下进行孵育，并分别在 0、15、30、60、120和 240分钟时加入等体积的冷乙腈终止反应。对样品进行离心，并取上清液直接进样。 【 技 术 概 要 】 采用沃特世ACQUITY UPLC® 系统，ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.7 &mu m、2.1 x 100 mm），进行色谱分离。流动相由0.1%甲酸水溶液（A）和乙腈（B）组成，进样量为5.0 &mu L。在ESI正离子模式下，使用Xevo G2 QTof质谱仪采用UPLC/MSE技术进行数据采集，这样一次进样即可同时获取母离子和产物离子的数据。 MetaboLynx XS应用管理软件用于进行数据挖掘，结果显示在MetaboLynx浏览器中（如图1所示）。产物离子信息同时进行处理，并显示在MetaboLynx浏览器中的碎片分析窗口内（图2）。通过对多个孵育时间点的样品进样分析，母体药物的清除曲线和代谢物的形成曲线可在同一次试验中同时获取（如图3所示）。 总结 这个应用表明：通过使用配备UPLC/MSE 和MetaboLynx XS工作流程的Xevo G2 QTof质谱系统，体外代谢物研究可在低浓度（&mu M）水平下进行，同时具有较好的速度、灵敏度和选择性。 Xevo G2 QTof系统及其创新型QuanTof&trade 和Engineered Simplicity&trade 技术，与ACQUITY UPLC系统实现了完美结合。它是目前最灵敏的台式oaTOF仪器，拥有1 ppm的准确质量测定能力，数据采集速度高达每秒20张光谱图。 通过采用UPLC/MSE 数据采集策略，再加上具有化学智能的MetaboLynx XS数据处理工作流程，只需进行一次液相色谱进样即可快速完成所有代谢物的鉴定工作。通过在多个时间点进样，可比较容易地获取低浓度（&mu M）孵育水平下目标药物的代谢速率和途径。因此，产能最大化的目标即可轻松实现。

近日，欧洲化学品管理局（ECHA）执法论坛同意开展一个新的试点项目，以检查化妆品等消费品中是否存在受限制的全氟羧酸(PFCAs)及其相关物质。 执法行动基本信息：该试点项目的检查今年（2023年）随后全面展开，并于2024年在12个参与国继续进行。目标是保护消费者不被暴露在PFCAs及其相关物质【包括全氟辛酸(PFOA)】的环境中。该项目还将提高销售化妆品和其他消费品的公司对欧盟REACH法规和持久性有机污染物法规(POPs)限制的认识。 执法目标：保护消费者以避免PFCAs和相关物质的暴露，其中也包括被列为SVHC的全氟辛酸(PFOA)。 持续时间：2023年-2024年。 执法区域：欧盟12国。执法员可根据 REACH 或 POPs 法规中适用的相关条例，对违规行为采取执法措施（如召回产品、撤离市场、禁止销售等），项目报告预计将在2024年底发布。 欧盟PFCAs和PFOA管控要求 1.物质：C9-C14 PFCAs及其盐和相关物质 管控法规：REACH法规 管控要求：自2023年2月25日起，物质、混合物或物品中C9-C14 PFCAs及其盐类的总和低于25 ppb，C9-C14 PFCAs相关物质的总和低于260 ppb，否则不能制造或投放市场。需注意：对于特定产品分阶段实施，详见法规原文(https://echa.europa.eu/)。 2.物质：PFOA及其盐和相关物质 管控法规：POPs法规 管控要求：物质、混合物或物品中PFOA及其盐含量小于等于0.025mg/kg；物质、混合物或物品中PFOA相关物质单项或总和≤1mg/kg。需注意：对于特定产品分阶段实施，详见法规原文(https://echa.europa.eu/)。

国家禁毒委员会办公室发布的《2021年中国毒情报告》中指出：“受du pin供应和流通数量‘双降’影响，国内主流du pin价格居高且普遍掺假，du pin买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用du pin以满足毒瘾。”随着du pin越来越难获得，吸毒人员开始吸食目前还未被列管的有麻醉、兴奋或抑制精神作用的麻精药品，其中就包括有麻醉作用的依托咪酯。吸食依托咪酯的途径一般有两种，在吸毒圈内，依托咪酯被称为“烟粉”，一种是将香烟中的部分烟丝取出来，另一种是将依托咪酯添加入普通烟油中。 公安机关现场缴获的含有依托咪酯的电子烟一般说来，依托咪酯的有效催眠剂量为0.3mg/kg，普识纳米基于表面增强拉曼原理自主研发了“烟粉”等新型du pin的检测方案，实现了ppb级别检测限，是低于有效剂量的快检手段。 拉曼光谱是指纹图谱，可以准确的对邮票进行检测，如下图。表面增强拉曼光谱（SERS）能对拉曼信号实现百万倍的放大，结合简单的前处理技术，能够实现依托咪酯的检测。 准确识别烟油中新精活物质-依托咪酯-实现50ppb检测限新精神活性物质滥用的社会危害性十分严重，相较于传统du pin，新精神活性物质成为du pin替代品，由此事带来的最大的风险是在不是du pin的表象下，非吸毒人员忽视了其中的危害，容易贪图一时的“上头”，或自主或被人怂恿而去吸食。新精神活性物质滥用危害严重，准确的du pin检测对打击du pin犯罪、侦破du pin案件、遏止du pin蔓延具有非常重要的意义。针对该案件犯罪手段新、du pin种类新、滥用方式新等特点，普识纳米针对公安机关对新型du pin的现场检测需求，开发出手持拉曼光谱仪(PERS-HR650D)，以满足侦查现场的快速检测。普识纳米痕量手持拉曼，相较于其他检测快检手段，具有以下优势：1、具有数据库更新快：新精活数据库约300余种，新物种出现三天可出新检测方案），传统du pin及易制毒化学品数据库数量近300种。2、检测速度快：约1分钟（含前处理时间）；3、操作简单：简单培训即可上手，现场即可检测，对检测环境没要求；4、检测结果一对多：一次检测，自动与谱图数据图逐一匹配；5、识别准确，重复性高。普识纳米痕量手持拉曼光谱仪除了对电子烟油新精活物质的快检，还能实现对烟草、酒水饮料、尿液中du pin物质的快速检测。

德国与挪威合作，计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件，称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。 　　2014年3月5日，欧洲化学品管理局(ECHA)宣布，德国与挪威政府已展开一项资料收集工作，以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况，以及技术上和经济上可行的替代品。 　　这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施，欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。 　　附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单，包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品，以及含偶氮染料的纺织品。 　　多项产品会含有全氟辛酸，包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上，包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外，瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出，进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。 　　德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。 　　德国及挪威展开资料收集工作的目的，在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷，就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。 　　收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商，以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。 　　德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士，于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料：http://goo.gl/yqWbFq 　　若德国及/或挪威提出限制措施的建议，欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。

“近日，一则“电动车骑行过程中爆炸起火”的新闻受到广大网友的关注。据钱江晚报报道：7月18日，浙江杭州两辆电动车路过玉皇山路时，其中一辆爆炸起火造成3人受伤。伤者家属称，两辆电动车上共骑载了一家3口，爆炸电动车骑载的是父女，后面单独骑一辆车的是妻子，当时他们到图书馆去买书，受伤的小女孩已经被医院下了3次病危通知书。 伤者家属称，小女孩可能需要终生插管。!新能源车安全吗？锂离子电池安全吗？随着越来越多‘锂电池爆炸’的新闻进入到人们的视线，在新能源汽车、电动车锂电化越来越普遍的当下，随之而来的担忧也与日俱增。那么重点来了引起电池不安全的因素有哪些呢？电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，甚至会导致电池短路从而引起火灾，所以必须准确测量电池组件中的杂质浓度；电极原材料的元素组成会影响最终电池产品的性能和安全性，因此在电池生产的开发和质量控制过程中，准确地确定电极原材料的元素组成至关重要；当然生产电池组件的原材料纯度也很重要，这意味着从源头杜绝杂质的引入。如何在研究和生产的过程中，确保锂离子电池的高品质？微波消解可有效检测电池组件中的杂质浓度电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，在最坏的情况下，会导致短路，并大大缩短电池寿命。我们通常采用ICP-OES/ICP-MS对锂离子电池中各种材料进行元素杂质污染分析，而这两种技术都需要充分消解的样品为前提。高温高压微波消解仪是制备这些不同样品的较佳工具。目前锂电材料杂质的引入分两种一种是正极材料，一种是负极材料，负极材料以碳材料为主。锂离子电池通常由锂化金属氧化物或磷酸盐作为正极（阴极）材料、碳质材料作为负极（阳极）材料和合适的电解质组成。此类物质由于样品基体比较复杂，因此需要高性能前处理微波消解仪设备进行制样。安东帕Multiwave 5000系列微波消解系统配备的转子：20SVT50，它在一次运行中最多可提供20个样品，具有无与伦比的效率与消解效果。20SVT50消解转子提供了卓越的智能控压SmartVent技术，该技术下的压力和温度限制更高，可达到并保持高达250℃的目标温度，以确保样品完全消化。安东帕Multiwave 5000锂电解决方案微波合成保证了电池原材料的安全性当用户需要开发一款新的电池材料时，如何高效安全地生产一款高性能的新型电池材料呢？如何保证电池材料的纯度，并从源头杜绝杂质的引入呢？在寻求用于电池阳极、阴极以及隔板的新型材料的过程中，微波合成系列产品开创了前所未有的反应条件，产生了新的结构。安东帕提供的微波合成解决方案可在高达 300℃ 和 80 bar 的微波反应器中安全地进行合成反应，满足用户的开发需要。微波合成与拉曼光谱强强联手，实现原位监测合成过程合成系统提供的高温、高压条件可以加快新分子的合成速度。而拉曼光谱是用于监测化学反应进程的有效工具。由于大部分的微波合成反应是在封闭且加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度。拉曼光谱可以透过容器（如反应管）在线直接测量，无需进行取样及前处理，从而实现在微波反应中的过程监测，通过优化反应时间及条件来提高效率。安东帕微波合成-拉曼连用系统：Monowave 400R&Cora 5001安东帕致力于锂离子电池研究到生产环节的解决方案，帮助用户实现锂离子电池的更高品质。当然，除了上文提到的微波合成与消解系统，安东帕关于锂离子电池安全的解决方案还有许多，想要了解哪些方面，快给我们留言吧！

前言：公安部、国家卫生健康委员会和国家药品监督管理局联合发布《关于将合成大麻素类物质和氟胺酮等18种物质列入的公告》，决定正式整类列管合成大麻素类新精神活性物质，并新增列管氟胺酮等18种新精神活性物质。公告自2021年7月1日施行。整类列管合成大麻素类物质是中国继芬太尼整类列管后再次整类列管一类新精神活性物质，中国成为全球首个整类列管大麻素的国家。　　新精神活性物质(NPS)，又称“策划药”或“实验室毒品”，是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物，具有与管制毒品相似或更强的兴奋、致幻、麻醉等效果，已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品。由于新精神活性物质品种层出不穷，因此生物样品中新精神活性物质的分析面临很大挑战。其中大麻素类物质危害严重，在新疆等滥用严重地区，已引发毒驾、故意伤害等危害公共安全事件。　　合成大麻素类物质的主要滥用方式是溶于电子烟油或喷涂于烟丝、花瓣等植物表面吸食，主要形态俗称为“小树枝”“电子烟油”“娜塔莎”等。吸毒人员吸食该类物质后，会出现头晕、呕吐、精神恍惚、致幻等反应，过量吸食会出现休克、窒息甚至猝死等情况，已引发数起毒驾、故意伤害等危害公共安全事件。该类物质既有国内非法制造，也有部分从国外走私而来。此外，本次新增列管的氟胺酮作为氯胺酮替代品在部分地区滥用问题突出。　　普识纳米在拉曼光谱应用一直走在行业前列，新增列管氟胺酮等新精神物质能够实现ppm准确识别。　　普识纳米HR650D手持式拉曼光谱仪采用激光拉曼光谱分析技术【获得公安部认证】，能对各种毒品、新精物(NPS)等物质进行快速检测和准确识别。仪器可在保证不损害被测样品完整性的情况下，检测液体和固体状态的样品，明确给出被测物质的具体名称、物质属性和谱图，并生成PDF报告，整个过程几秒内完成。相较于常规拉曼检测，普识纳米结合拉曼表面增强试剂或者芯片，可对痕量物质等进行快速检测(常规ppm,个别ppb级别 )，满足现场使用要求，仪器设计紧凑，结构简单，性价比高。

p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 今天，安东帕精密仪器在其官方微信公众号发布《安东帕延期复工公告及相关安排 span style=" text-indent: 2em " 》，向用户传达公司在疫情期间的售后服务及其他相关工作安排，内容如下。 /span /p p class=" rich_media_title" id=" activity-name" style=" margin: 0px 0px 14px padding: 0px font-weight: 400 font-size: 22px line-height: 1.4 color: rgb(51, 51, 51) font-family: -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, & quot Helvetica Neue& quot , & quot PingFang SC& quot , & quot Hiragino Sans GB& quot , & quot Microsoft YaHei UI& quot , & quot Microsoft YaHei& quot , Arial, sans-serif letter-spacing: 0.544px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " span style=" font-family: sans-serif font-size: 16px " 尊敬的客户及合作伙伴们： /span /p p 2020年伊始，新型冠状病毒感染的肺炎疫情牵动着所有人的心。安东帕自疫情爆发以来，积极配合各项防控工作，售后服务团队也随时准备着为用户提供全天候服务。对抗病毒蔓延，人人有责！安东帕必定会肩负起应有的社会责任，与全国人民和客户一起同心共济，抗击疫情，打赢这场疫情防控攻坚战！ /p p 为避免疫情蔓延，阻断疫情传播，根据国家、地方关于延长春节假期和延迟企业复工的最新规定，我公司节后复工时间将延迟至2020年2月10日（正月十七）（期间如遇调整，将另行通知） /p p 特殊时期给您带来不便敬请谅解！如有任何紧急需求，可以通过如下邮件或电话联系我司，我们将第一时间为您服务！ br/ /p p 售后服务: service.cn@anton-paar.com& nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 181 2129 6766 /p p 销售业务: sales.cn@anton-paar.com /p p 市场咨询: info.cn@anton-paar.com /p p & nbsp /p p 感谢您对安东帕的理解和支持！也请大家做好防控及个人卫生工作，从自身做起做好防控措施，让我们一起携手并肩重视疫情防护，与祖国一起共渡难关！ /p p 祝大家度过一个平安健康的春节！ /p p style=" text-align: right " 安东帕中国 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " 2020年1月31日 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 为让广大用户及时了解仪器厂商在疫情期间的售后服务及其他相关工作的安排，仪器信息网持续关注相关信息，第一时间整理发布并展示在 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/xxgzbd" target=" _blank" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 《抗击新冠疫情& nbsp 仪器人在行动》 /strong /span /a 专题当中，请点击下图查看。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/xxgzbd" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 123px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4d1d505a-265e-4b49-bb88-6102713a0625.jpg" title=" banner.png" alt=" banner.png" width=" 550" height=" 123" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p br/ /p

由于红外光谱技术对于分子结构的敏感性，能够在无任何标记的情况下实现对生物样品成分的鉴定和分布解析，对于不便于荧光标记的生物组分鉴别十分有利，使得其在生命科学领域的应用越来越广泛。 近期Maryam Rahmati等人使用亚微米红外拉曼同步测量技术在Materials Today上报道骨生物材料对骨骼再生的研究中成功揭示了红外显微镜在组织样品分析中的潜力。众所周知，生物骨骼有机材料能够模仿天然组织功能，是作为受损骨骼良好的替代物。Maryam等通过设计两个富含脯氨酸的无序肽(IDP2和IDP6)并将它们添加到SmartBone(SBN)生物杂交替代物中，成功合成了具备改善由于植入物导致的组织矿化问题的新型材料。通过对家猪开颅损伤后8周和16周愈合情况的研究，作者团队发现这种材料能够很好的帮助颅骨愈合，如下图所示。研究富含脯氨酸的无序肽的成骨和生物矿化作用。(a)四组监测骨愈合情况的代表图包括假手术、SmartBone(SBN)、SBN + P2和sbn+P6(n = 8)。(b，c) mCT分析骨容积比的代表图像和统计数据(Obj. V/TV)、骨表面/体积比(Obj.S/Obj.v)和骨表面密度(Obj.S/TV)，比例尺: 4 mm，(N = 8)。(d–g)研究钙化样品的矿化/非矿化的代表图像和统计数据。(h)碱性磷酸酶(ALP)和抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)染色法研究脱钙骨中成骨细胞和破骨细胞的活性。 本文中作者认为通过亚微米红外拉曼同步测量技术检测，能够很好的评估IDP的结构变化，因为该技术能够很好的对组织进行高精度成像，并且不受组织粗糙度的影响。通过1037 cm-1的红外图分析，能够很好区别不同区域的磷酸酯和磷酸铵的分布。并通过数据对比实验组与对照组的分布来看，能够看到实验组的骨骼具有良好的矿化。对比1660 cm-1 和1546 cm-1的红外吸收峰可以证明肽发生了构象转变，而且这种转变是与磷酸盐的分布呈现明显相关的。说明了该材料具备良好的医疗价值，同时也说明了亚微米红外拉曼同步测量技术在评估植入生物材料和构象的影响中具备高的潜力。用亚微米红外拉曼同步测量技术研究IDP对的成骨和生物矿化效应的影响及其构象变化。红外40X光学图像和其上标记点的红外光谱（下）。两个单波长图像(1037/1660 cm-1)的比例图，突出显示了在光谱中观察到的富含矿物质和胺的区域。 美国Photothermal Spectroscopy Corp公司经多年潜心攻关，研发出的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统—mIRage凭借其有的亚微米红外拉曼同步测量技术能够直接对样品表面进行红外光谱测试，并且不受到水的干扰，该设备成功将红外光谱的空间分辨率提升至亚微米（~500 nm）；得益于其非接触式测量特性，该系统无需制备薄片，直接测试较厚样品，大地简化了制样过程、提高测试效率；同时可实现无接触式地快速简易测量，有效避免了传统ATR模式下的散射像差和交叉污染。且该设备在反射模式下所得谱图与透射模式下FTIR完全一致，还可以选配透射模式，十分适用于液体样品和一些特殊混合样品，大的扩展了光热红外在生命科学领域的应用范围(如图1所示)。亚微米红外拉曼同步测量系统，工作原理及钙化乳腺组织的红外成像图 这项先进技术让mIRage有别于传统的红外测试设备，能够对生命科学领域的常用样本，诸如细胞爬片，病理组织切片，单细胞细菌等有良好的兼容性，并让活细胞观测成为可能。除此之外，mIRage还可与拉曼光谱进行联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试，且无荧光风险，能够帮助研究者更快速全面的确定所分析生物样品的化学组成信息。 亚微米红外拉曼同步测量技术在生命科学领域应用的显著优势：☛ 亚微米的空间分辨率；☛ 可直接获取液体中活细胞的红外成像；☛ 灵敏度高，可直接观测单细胞 (如细菌、哺乳动物细胞等)；☛ 无米氏散射干扰，即使在细胞边缘也不受影响；☛ 高的光谱分辨率；☛ 无需直接接触即可测量软组织的红外光谱；☛ 可实现红外和拉曼同步测量；☛ 可实现超过10 μm厚的样品测试，直接置于载玻片上观察分析；☛ 可配置化的红外光源；

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 摘 要 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 辣椒中提取的天然成分辣椒素类物质（Capsaicinoids）因其具有降低胆固醇水平且预防心血管疾病等功效而受广大科研工作者的关注。目前对于辣椒素的研究主要集中在其分离提取工艺的优化，以及定量方法的开发上，对于其在新鲜组织中的空间分布的研究还尚属空白。本文基于成像质谱显微镜(Imaging Mass Microscope,iMScope i TRIO /i ) 技术，建立了辣椒素类物质在其新鲜组织上的原位空间分布的研究方法。借助iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜，可以清晰的观察并定位到新鲜辣椒中的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证辣椒素的结构。通过质谱成像技术，我们发现辣椒素类物质主要分布在包裹着辣椒籽的白色纤维上，其次才是辣椒籽本身，最后是辣椒的果肉部分。有效成分在新鲜植物中的空间定位分析，对于其不同种属的植物鉴定，品种改良，以及其食品安全方面具有广泛的应用前景。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 前 言 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 辣椒素类物质（Capsaicinoids）属于生物碱类，被认为是辣椒中的主要活性成分，研究发现辣椒素能够通过减少脂肪堆积，通过加快其分解代谢的方式而降低胆固醇水平，且在很大程度上预防心血管疾病。目前对于辣椒素类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究，对于其在新鲜组织中的原位空间分布的研究尚属空白。辣椒素（Capsaicin）是辣椒中含量非常丰富的成分，其次是二氢辣椒素（Dihydrocapsaicin） span style=" text-indent: 2em " 以及诺香草胺（Nonivamide） /span sup style=" text-indent: 2em " [1] /sup span style=" text-indent: 2em " 。其化学结构式见图1。本文基于成像质谱显微镜( iMScope /span i style=" text-indent: 2em " TRIO /i span style=" text-indent: 2em " ) 技术，通过高分辨显微镜对新鲜的辣椒切片进行细致的形态学上的观察，精准的定位到微小组织上。领先世界水平的5微米空间分辨率保证了微小组织上的高分辨成像。离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF）对于确认目标物的结构提供了丰富的碎片信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对辣椒素类物质在组织中的空间分布的直接分析（不需要染色和标记）及其结构确证的方法，对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有重要意 /span span style=" text-indent: 2em " 义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 实 验 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 材料仪器 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 新鲜辣椒购自北京朝阳门华普超市。MALDI级别的a-Cyano-4-hydroxycinnamic acid (CHCA), 购自西格玛公司。辣椒素（Capsaicin）和诺香草胺（Nonivamide）购自北京盛世康普化工技术研究院。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 切片的制作以及基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 新鲜辣椒清洗后晾干，用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚新鲜辣椒纵截面切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法，其中基质升华通过iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.3 基于iMScope i TRIO /i 的质谱成像分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 分析条件 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/af3885aa-0340-47c6-ad0e-35a4821fc90a.jpg" title=" 12121.png" alt=" 12121.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4. 结果与讨论 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/202ac525-3404-44bb-ab24-13c36fb05da3.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. (A) 辣椒素(Capsaicin)和（B）诺香草胺(Nonivamide) 的化学结构及其单同位素质量 br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4.1 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cef4cd9b-78bb-4d02-9fa2-b05b5af1e252.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify " 图 2. 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片。(A).明胶包埋后的新鲜辣椒。(B). 15μm切片转移到ITO涂层玻璃上（标红的位置是选定的测定区域） /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify " 4.2 标准品在新鲜辣椒切片上的成像质谱分析 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7eef5f60-cfba-4542-8fe1-082d45993f47.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图 3. 标品诺香草胺（0.1 mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B). 对应离子密度图（[M+H] +: m/z span style=" text-indent: 2em " 294.201） (C). 诺香草胺的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H]+: m/z 294.201）二级平均质谱图。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6abef824-031a-439c-a01a-5a9f66ba32c4.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-indent: 2em " 图 4. 标品辣椒素（0.1mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B).对应离子密度图（[M+H] + m/z 306.201）(C). 辣椒素的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H] + m/z 306.201）二级平均质谱图。 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.3 新鲜辣椒切片上的成像质谱分析 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30f47476-87e8-4a01-a129-5abfcec520c5.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " 图 5. 新鲜辣椒切片上的辣椒素类物质的多点质谱分析（放大倍数为1.25x）。(A1). 二氢辣椒素（[M+H] +:m/z 308.21）的一级离子密度图。(B1). 诺香草胺（[M+H] +:294.201）的一级离子密度图。(C1). 辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的一级离子密度图 (D1). 新鲜辣椒切片光 /span span style=" text-align: justify " 学图像和辣椒素质谱图像重叠 (A2)-(D1). 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图。Scale bar: 500 μm。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f65547b4-bd3e-48ab-915e-caa41a42fe37.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 6. 辣椒籽及其附近区域辣椒素的多点质谱分析。(A) 辣椒切片整体光学图像（放大倍数为1.25x)(B) 辣椒籽附近的光学图像（放大倍数为5x）以及(C) 对应区域的辣椒素二维离子密度图 (D)-(G) 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图.Scale bar: 500 μm。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 通过iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠，我们可以清晰地观察到辣椒素类物质含量最多的部分是包裹辣椒籽的白色纤维，其次是辣椒籽，最后是辣椒果肉。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息，进一步确认辣椒素类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记，直接评价辣椒素类物质在辣椒组织上原位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 文 献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Christopher A. Reilly et al. Determination of capsaicin, nonivamide, and dihydrocapsaicin in blood and tissue by liquid& nbsp span style=" text-indent: 2em " chromatography-tandem mass spectrometer Journal of Analytical Toxicology 2002. /span /p

身在波尔比钾盐矿的肖恩帕林和尼尔罗利博士。钾盐矿地下深处就是一座科学实验室。矿井的地道又高又宽，足以并排摆放两辆路虎汽车。 天体粒子物理学家帕维尔马耶夫斯基走进被塑料布包裹的ZEPLIN-III探测器 波尔比钾盐矿位于约克郡荒野北部边缘地带，实验室座落于地下0.68英里(约合1.09公里)处 　　北京时间1月25日消息，一组天体粒子物理学家正在位于英国约克郡地下超过半英里(约合804米)的实验室搜寻暗物质。暗物质非常神秘，一直就是最大的宇宙谜团之一，即使参加这项实验的科学家也不确定暗物质是否真实存在或者最终能否发现这种物质。3月，实验结果将浮出水面，如果如愿以偿地发现暗物质，这一发现将彻底改变科学界的面貌。 　　实验室位于地下深处 　　搭乘一个漆黑一片的狭窄贯笼，感受气流在身边迅速穿过，经过6分半的下降之旅，你便来到这个地下实验室。实验室最深处与地面的距离超过0.5英里，位于北约克郡荒野地下，温度达到40摄氏度。如果出现任何差错，你将困在充满水的岩层下方，深度达到33名智利矿工被困矿井的两倍。庆幸的是，这些矿工最终成功获救。 　　当然了，在冬季的早晨，搭乘贯笼进入波尔比钾盐矿的科学家并没有这种担忧。如果有此担忧，他们无疑选错了地方。为了成功完成寻找和研究暗物质的这项工作，他们只能进入地下深处，防止遭到轰击地球表面的宇宙射线和辐射的影响。 　　他们身穿橙色连体工装，佩戴护胫，脚蹬安全靴，头戴安全帽，帽子上装有照明灯，身上还绑着一条大带子，同时配备必需的自救设备 (紧急呼吸器)。虽然从装扮上看，他们与矿工并无差异，实际上，他们的真实身份是物理学家，进入矿井的目的并不是为了寻找这座矿井的主产品——钾盐和岩盐，而是寻找更为难于捉摸的暗物质。迄今为止，还没有人证明暗物质真实存在。 　　在矿井的底部，矿工朝着一个方向——朝向矿井一面——前进，科学家则朝着另一个方向前进，穿过一条长地道向地下前进。矿井的这部分呈蜂窝结构，地道的总长度超过600英里(约合965公里)。只要不想到上方的岩石和水，你不会得幽闭恐怖症。地道内又高有宽，可并排容纳两辆路虎汽车。据一名煤矿矿工透露，由于地道主要是在岩盐矿脉中挖掘，封闭的速度较为缓慢。这里的温度较为适度，矿井内的盐就在嘴边，呼吸的空气能够感觉到盐的气息。 　　两个主实验室 　　科学家爬进一辆使用柴油机的路虎，其在制造上能够在地下使用时保证消防安全。在前行了800码(约合731米)后，他们将车停在旁边的一个小地道内。这条地道通往一个采用胶合板结构的简易交流区。来自上方的压力导致这里开始出现裂缝，现正等待重建。 　　在交流区暂作休息，喝一杯咖啡之后，他们沿着一条狭窄的通道继续向下前进，进入一个更衣区。在这里，他们换上干净的靴子和帽子，穿上一次性拉链式白色连体工装。地下实验室一定要保持洁净，这也就是为什么他们在进入前就换上干净的工作服。此外，他们还要穿过一个封闭的真空吸尘装置，吸掉身上的每一粒尘土。形象地说，就如同洗了一个澡。完成这些准备工作之后，他们才可以进入实验室。 　　这个地下实验室并不起眼，长300英尺(约合91米)，墙壁采用紫红色防火涂料，看上去有点恐怖。顶部是滑行装置，用于两吨重的起重机运送重型设备，墙边摆着大量测量设备、电脑显示器、表盘、电线和仪表。中央是两个主实验仪器，表面上体现不出它们的重要性。它们将帮助科学家揭开宇宙的一个最大谜团。 　　其中一个实验仪器主要由一个巨大的盒子构成，体积70立方英尺(约合2立方米)，外面包裹着难看的透明聚丙烯塑料布，看起来似乎是最近才运到实验室的，上没来得及拆封。另一个实验设备也是一个立方体，现已被大卸八块，来自加利福尼亚州的一名教授正对其进行维修。这个设备由一系列框架构成，好似一个鸡蛋切片机，它的电线很细，细到让人不敢近距离观察，唯恐一不小心摔倒，压坏这个造价数千英镑的设备。 　　这两个实验仪器一个是暗物质探测器，被称之为“ZEPLIN-III”，另一个是暗物质望远镜，被称之为“DRIFT-II”，它们均在与时间赛跑，寻找在宇宙中占据重要位置的暗物质。科学家认为暗物质在宇宙的比重高达80%以上。　 进气系统，确保超纯氙气供应 研究小组在临时餐室暂作停留，而后穿上工作服进入实验室 矿用卡车搭载液态氮，开往实验室 　　可能一无所获 　　在科学界，寻找暗物质是众多物理学家为之奋斗的目标，发现者的名字将被永远载入史册，与牛顿和爱因斯坦齐名。但令人感到备受挫折的是，这种物质非常神秘，参与这一项目的科学家中没有一个人确切知道暗物质是否真实存在。 　　欧洲核子研究组织耗资60亿英镑(约合96亿美元)的大型强子对撞机座落于瑞士，寻找暗物质也是这一庞大项目的目标之一。此外，美国和欧洲的其他一系列项目也将寻找暗物质作为一个重要目标。英国此次寻找暗物质的努力一年的费用不到100万英镑(约合160万美元)。 　　加利福尼亚州教授斯诺登伊夫特从洛杉矶的西方学院飞到英国，进入地下实验室修理暗物质望远镜。他表示：“我真的不知道我正在寻找的这种粒子是否真实存在。我们可能只是白费心机，根本找不到暗物质。” 　　如何成功发现暗物质呢?ZEPLIN-III项目负责人、伦敦帝国学院讲师亨里克阿劳霍博士表示：“如果能够发现暗物质，我们将最终解答物理学上的一个重大疑问。”伊夫特教授脸上的笑容告诉我们，寻找暗物质的努力最终徒劳无功的可能性并不像他开玩笑时说的那么小。在他眼里，这是一个最令人兴奋的科学研究领域。对于此次寻找暗物质的尝试，公众最关心的莫过于结果——究竟是如愿以偿地发现暗物质还是发现其他物质。 　　他说：“在发明荧光灯之前，没有人知道发现等离子体发出的光线意味着什么。在创立量子力学理论时，科学家最初认为这是一项完全无用的理论。但突然间，他们发现全世界的每一台电脑都立基于这一理论。”在这个地下实验室，伊夫特用外行人能够听得懂的话解释寻找暗物质的重要性。他说：“虽然发现这种物质的可能性很小，但发现的意义非常重大，要知道，暗物质在宇宙质量中的比重高达85%。” 　　质量失踪问题 　　我们已经知道其他15%由什么物质构成。我们的身体、我们的家、我们的行星，所有我们能够看到和触摸到的一切都由普通物质构成。物质是引力之源，由原子构成，电子绕着原子核运动，产生一个电磁场。在浩瀚的宇宙，在恒星之间漆黑一片的空间，可能还存在另一种物质——暗物质。不仅仅在太空，地球上也可能存在暗物质，虽然数量较少，在阅读这段文字时，每秒将有100万暗物质粒子穿过你的小指。之所以被称之为暗物质是因为这种物质不会发射光线同时也不可见。暗物质没有电磁场，这也就意味着几乎无法借助任何常规科学测量设备探测到它们的存在。 　　我们何时发现可能存在暗物质?直到上世纪30年代，还没有人得出这一发现。1933年，加州理工学院的瑞士天文学家弗里兹扎维奇提出了一项非常引人注目的暗物质存在理论。但几十年来，很少有科学家相信暗物质存在的可能性。 　　扎维奇提出的谜题必须通过研究星系质量加以解答。星系质量计算通常采用两种方式，一种是测量星系的旋转速度，星系旋转速度越快，所拥有的质量越大 另一种是根据星系的亮度进行估计，也就是估计星系的恒星数量。在对后发座星系团进行研究时，扎维奇发现了奇怪的现象。他利用维里定理计算后发座星系团的真实质量，所得出的质量却是视觉观测下的大约400倍。这种现象被称之为“质量失踪问题”。 　　什么物质导致如此巨大的差异?答案可能就是暗物质。直到上世纪70年代，扎维奇的理论才得到证实。当时，年轻的美国天文学家维拉鲁宾利用其对螺旋星系旋转速度的观测数据得出同样的结论。我们能够观察到的星系区域——明亮区——所拥有的质量似乎只占星系总质量很少的一部分，余下的质量一定存在于我们无法观察到的暗区。 分析暗物质探测器获取的数据 谢菲尔德大学的马克派普为DRIFT-II探测器实施“手术”。这个探测器是世界上最灵敏的暗物质望远镜 液态氮用于冷却ZEPLIN-III探测器中的“靶子” 　　费用政府买单 　　此次科学竞赛旨在率先发现暗物质的存在。35年来，没有一个人成功做到这一点，这项任务难度之大我们可想而知。伊夫特表示：“全世界大约有300位科学家一直在搜寻暗物质，这是一项非常艰巨的任务。参与这项工作的人就像着了魔一样研制探测设备，探测自己认为中的暗物质。但这种探测具有极大的不确定性，可能一无所获。” 　　在难于进入的地下深处进行暗物质研究是一个最基本的要求，这种要求也提高了搜寻暗物质的难度。阿劳霍指出，科学家在矿井内进行研究并不会遭遇危险或者患上幽闭恐惧症，真正让他们感受头疼的是地下研究并不十分便利。他说：“第一周，所有人都喜欢这里，恐惧心理很快烟消云散。但便利性仍旧是一大挑战。” 　　首先，进入矿井并非易事。科学家要沿着一条沿岸环路驶往怀特比北部地区，有时还会遭遇降雪，而后花一两个小时佩戴各种装备，下降到矿井，随后还要换装，最后进入实验室。这里的工作环境十分恶劣。空气中的盐可能让电气设备陷入混乱，任何体积超过70立方英尺(约合2立方米)的设备都无法借助起重机运进矿井。由于搜寻暗物质项目本身的特殊性，所进行的实验在几个月甚至最后结束时可能不会得出任何令人兴奋的发现。 　　虽然一些工作可以借助计算机远程完成，但设备的维护和修理工作还是要亲历亲为，这是不可避免的。除了校准机械装置和检查是否出现生锈、破损和裂缝外，工作人员还要定期使用300升液态氮保持ZEPLIN-III内的氙气处于液态。氙气从俄罗斯进口，每公斤1万英镑(约合1.6万美元)。实验室每年的运营成本为30万英镑(约合48万美元)，主要是工作人员的工资、电费和设备维护费用，由英国政府买单。 　　灵敏度就是一切 　　对于暗物质到底是什么，科学家意见不一。一些科学家认为，暗物质可能是由晕族大质量致密天体构成，这种物质可能来自于黑洞。上世纪70年代，意大利科学家指出暗物质可能由axions粒子构成，axions以一种洗衣粉的名字命名。也有人认为，存在暗物质不过是一种幻想，星系出现“质量失踪问题”的真正原因只能说明牛顿物理学定律存在缺陷。 　　当前有关暗物质的最流行理论是，这种物质由大质量弱相互作用粒子(WIMPs)构成。之所以取这个名字是因为暗物质据信会与正常物质发生反应，但这种情况非常罕见。世界各地的大量实验都围绕这一理论展开，波尔比矿井内进行的实验便是其中最为先进的一个。阿劳霍表示：“这是一项竞争激烈的竞赛，我们是有望获取胜利的主要选手之一。” 　　如果按照国际标准，这座地下实验室是使用零星资金建造的，虽然事实如此，但阿劳霍和他的国际粒子物理学家小组——来自伦敦、迪高特、爱丁堡、葡萄牙和莫斯科的研究实验室——却操作着世界上最为灵敏的探测设备。在这场寻找暗物质的竞赛中，灵敏度就是一切。 　　阿劳霍解释说：“在6个月的实验中，我们预计自己的实验只能探测到少量暗物质事件。但在相同的时间内，我们却可以探测到数百万次背景辐射事件，来自于探测设备和实验室墙壁的痕量放射能，来自于能够穿透到这一地下深度的少量宇宙射线。毫无疑问，探测设备的灵敏度越高，所能消除的背景噪音越多，也就越有可能发现暗物质。” 　　这也就是为什么ZEPLIN-III探测器被包裹上保护性材料。外层的聚丙烯塑料在设计上用于帮助消除中子，周围厚厚的铅壳则用于消除伽马射线。探测器内部的“靶子”由12公斤纯液态氙构成，一旦核心受到粒子轰击便会发生反应。无论什么时候，只要发生反应便会产生闪光(由光子传感器记录)和电荷，后者在悬于液态氙“靶子”上方薄薄的氙气层中测量。通过测量光脉冲与电荷尺寸的比率，波尔比的研究小组能够确定所探测到的“事件”是否是一次罕见而令人极度兴奋的WIMP交互作用，或者只是一次令人沮丧的伽马射线穿过。　　 这座科学实验室的主厅 参与这一项目的科学家中没有一个人确切知道暗物质是否真实存在 　　不管谁获得胜利，都将名垂青史并斩获诺贝尔奖 　　截至春初，波尔比研究小组将确定他们能否得出令人信服的发现，即在世界上第一次探测到暗物质的存在。“令人信服”非常重要，因为他们必须说服自己，同时还要说服这一研究领域心存怀疑的其他竞争对手。这些竞争对手中有的位于加拿大，有的位于南达科他州，有的则位于意大利大萨索山地下，其中包括他们的主要竞争对手——XENON 100暗物质搜寻实验。XENON项目组最近的一次实验在2010年9月进行，未能发现令人信服的暗物质存在证据，这让波尔比项目组长长地舒了一口气。 　　出生于波兰的ZEPLIN-III项目负责人帕维尔马耶夫斯基博士指出：“实际上，我们没必要期盼竞争对手遭遇失败，因为发现暗物质的最终受益对象是整个科学界，而不单单是个人。此外，他们使用的是与我们类似的探测设备，如果他们能够取得成功，说明我们也有成功机会。这是一个竞争激烈的研究领域，不管谁获得胜利，都将名垂青史并斩获诺贝尔奖。如果失败降临到其他团队而不是自己团队身上，你同样会感到非常失望。” 　　如果失败，我们需要制造一台更大的探测器 　　现在，波尔比矿井内的科学家正朝着实现这一梦想的道路前进。ZEPLIN-III探测器的灵敏度是ZEPLIN-II的10倍，ZEPLIN-II的灵敏度大约也是Mark I的10倍。借助于这种高灵敏探测设备，科学家距离发现暗物质自然更近一步。在打开探测器并在3月进行最终测量时，实验结果将浮出水面。如果ZEPLIN-III能够记录10次事件并证明这些事件并非背景辐射的结果，研究小组便取得胜利。波尔比实验室资深科学家和设施负责人肖恩帕林表示：“这里的每一个人都认为，我们已经处在上演重大发现的边缘。虽然没有一个人观测到非背景辐射事件，但我们可能已经进入上演这种发现的时刻。” 　　在波尔比的实验中，没有人愿意猜测成功发现暗物质的几率。由于遭受失败的可能性极高，实验室的空气中弥漫着紧张的气氛。DRIFT-II主要由美国大学资助，研究小组希望这个探测器至少可以安全使用3年。ZEPLIN-III的资金将于3月陷入枯竭，政府部门和赞助者——科学与技术设施理事会需要为之提供更多资金。 　　ZEPLIN-III项目组操作着世界上最灵敏的探测器，在进行旨在寻找暗物质的实验中，他们自然处于有利位置，成功发现暗物质的几率高于其他研究团队。面对这种极富挑战的实验，我们不得不问如果失败了怎么办?伊夫特对此表示：“如果失败，我们需要制造一台更大的探测器，继续进行这种实验。”

风味物质是粮食作物食用品质和营养价值的重要衡量指标。小麦、玉米等谷类作物在储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队合作，基于固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米中挥发性风味物质的种类和含量进行分析，多元统计分析结果显示，玉米的挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。由此可构建玉米储藏年份的分类模型，为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段。研究成果以“SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析不同储藏年份玉米风味物质差异”为题，已发表在《粮油食品科技》期刊。背景介绍粮食在贮藏期间会受到温度、湿度、微生物等环境因素影响，其食用品质和营养价值也会随着储藏时间延长而发生改变。玉米是我国主要粮食作物之一，也是我国储备粮的重要组成。由于玉米原始水分含量相对较高，同时内部富含脂肪，其相较于其他粮食品种储藏稳定性较差，易发生品质劣变，进而影响其种用、食用和加工品质。因此在玉米收购入仓和轮换出库前对其储藏品质进行评估十分必要，引起了研究人员的广泛关注。挥发性风味物质是影响玉米食用和加工的主要因素之一，风味物质的类型、含量以及它们之间的相互作用共同决定着玉米的风味。玉米储藏过程中风味物质含量变化间接反映其品质改变，因此越来越多的研究人员通过测定玉米中典型挥发性风味物质对其进行品质鉴别。已有多项研究发现玉米挥发性风味物质的种类和含量受不同储藏条件的影响，但尚未阐明不同储藏时间玉米的特征差异物质。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集，在挥发性物质检测中具有方便、灵敏、高效的优点，在食品风味物质检测领域应用广泛。本研究以吉林地区2019—2022年收获玉米为研究对象，采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米储藏过程中的风味物质进行检测，并结合主成分分析（PCA）和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）进行数据分析，阐明不同储藏年份玉米的特征差异物，建立玉米储藏年份判别模型。以期为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段，更好地指导储备玉米科学储存与适时更新轮换。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱（GCMS-TQ系列），搭配专属型风味物质多反应监测（MRM）数据库，对玉米样品中的挥发性风味物质进行分析。图1为某采收自2019年的玉米样品的总离子流图，共检出挥发性风味物质共129种，包括醛类、醇类、酯类、酮类、苯系物、杂环类、酸类、醚类、烃类和酚类化合物共10类。检出化合物中醛类物质种类最为丰富，共检出26种，其次为醇类物质和酯类物质，分别检出23种和17种。对不同储藏年份玉米中各类风味物质的相对含量进行分析，结果显示酸类物质在玉米中相对含量最高，是玉米中的主要挥发性风味物质。并发现不同储藏年份玉米中风味物质相对含量发生了变化，需进一步探究二者之间的相关性。图1. 2019年玉米样品总离子流色谱图为明确风味物质含量与玉米储藏年份之间的关系，对不同储藏年份玉米中的挥发性风味物质进行PCA分析。从图2（A）可以看出，不同储藏年份玉米呈一定的聚类趋势。其中2019年和2022年储藏玉米区分度较为显著，表明该模型对储藏年份相差较大的样品区分能力较强。对不同储藏年份的样品组进行皮尔逊相关分析，结果如图2（B）所示，表明每个年份的样品组与其相应年份的样品组之间有很强的正相关性。图2. 2019—2022年玉米风味物质的统计分析结果: (A) 主成分分析得分图 (B) 皮尔逊相关分析为进一步直观体现不同储藏年份玉米的风味物质特征，对检测数据进行了PLS-DA分析。如图3（A）所示，4个储藏年份的样品分别聚为一类，表明不同年份间玉米的挥发性化合物差异显著。利用5倍交叉验证对PLS-DA模型的预测精确度和拟合度进行验证，结果如图3（B）所示，使用3个组分时，模型的R2=0.98，Q2=0.96，预测精确度为1.0，表明模型具有较好的预测能力。按照变量投影重要性（VIP）值大于1的标准，共筛选出47种关键差异化合物。图3 2019—2022年玉米风味物质的偏最小二乘判别分析结果: (A) 三维PLS-DA得分图 (B) 不同组分数下PLS-DA分类性能 (C) VIP值图进一步比较不同年份间玉米中挥发性风味物质的差异，可以看出有6种挥发性化合物出现规律性变化。其中，1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃3种化合物含量随储藏时间的延长而减少（如图4（A）~（C））；此外，DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃化合物的含量随储藏时间的延长而增加（如图4（D）~（F））。图4. 不同储藏年份玉米特征风味物质箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪建立玉米中挥发性风味物质的分析方法，对2019至2022年收获东北地区玉米样品中挥发性风味物质进行检测，采用PCA和PLS-DA方法对不同储藏年份玉米的风味物质数据进行分析，筛选出在不同年份的玉米间具有显著性差异的化合物，根据检出的差异化合物在不同储藏年份玉米中的含量分布构建分类模型，将为不同年份玉米的储藏品质动态监测提供参考，以更好指导储备玉米的科学储存与适时更新轮换，对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献：[1] WANG S, CHEN H, SUN B. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography–ion mobility spectrometry (GC–IMS) [J]. Food Chemistry, 2020, 15(315): 126158.[2] 徐瑞, 李洪军, 贺稚非. 玉米冻藏过程中挥发性成分变化及主成分分析[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(1): 210-218. XUN R, LI H J, HE Z F. Changes and principal component analysis of volatile compounds in corn ears during frozen storage[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(1): 210-218.[3] 李云峰, 范競升, 陈冰琳,等. 3个甜玉米品种在不同储藏条件下可溶性固形物含量及挥发性风味成分变化[J]. 华南农业大学学报, 2021, 42(03): 33-44. LI Y F, FAN J S, CHEN B L, et al. Changes of soluble solid contents and volatile flavor components of three sweet corn cultivars under different storage conditions[J]. Journal of South China Agricultural University, 2021, 42(03): 33-44.[4] 郭瑞, 李盼盼, 张晓莉, 等. SPME-GC-MS/MS 结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异[J]. 粮油食品科技, 2024, 32(3): 179-186. GUO R, LI P P, ZHANG X L, et al. Diversity analysis of volatile flavor compounds of corn with various storage years based on SPME-GCMS/MS and multivariate statistical analysis[J]. Science and Technology of Cereals, Oils and Foods, 2024, 32(3): 179-186.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

您对拉曼光谱了解多少？尽管拉曼光谱已经成为一种应用范围极其广泛的分析技术，但它并没有大范围地进入大学实验课堂。安东帕为此开发了一套拉曼光谱实验教程，用于培训学生如何使用拉曼光谱仪器以及如何解释拉曼光谱。实验教程包含哪些干货？拉曼光谱实验教程旨在将基础知识和实验技能与科研发展紧密衔接。在基础知识部分设计了多个实验用于讲解取代基、官能团、同位素、相态等对于拉曼光谱的影响，还包括了比较新颖的拉曼光谱实验，如表面增强拉曼光谱（SERS）和共振拉曼光谱（RRS）。通过设计多个典型应用实验课程，逐步指导学生掌握拉曼光谱的基础知识以及定性和定量分析方法，将实验实践引入到理论教学中。拉曼光谱实验教程分为教师指南和学生指南，并为每一个实验课程都提供了非常详细的准备说明，使该实验教程成为世界各地大学教师的宝贵工具。注：拉曼光谱实验教程为电子书形式；不包括实验样本，但在教师指南中概述了样本制备的详细说明以及替代样本的建议。通过实验教程，您将了解到以下内容波段分配和光谱解释；样品成分或取代基位置的细微变化如何影响振动，从而影响这些物质的拉曼光谱；不同官能团引起的光谱差异；同位素对分子振动的影响；无机盐的测定 ......免费领取方式作为安东帕100周年的福利，现在可以免费申领拉曼光谱实验教程。想要获取拉曼光谱实验教程，可以扫码免费领取，我们会对申领用户进行审核，一般2个工作日内完成审核。

近日，安东帕宣布购买BaySpec公司(美国圣何塞)的台式拉曼光谱产品生产线，并从SciAps公司(美国马萨诸塞州)授权了手持拉曼产品技术。相关各方同意不披露投资金额。在格拉茨签订合同：BaySpec公司首席执行官William Yang(左)和Anton Paar OptoTec GmbH总经理Nils Bertram(图片来自安东帕有限公司)　　收购的产品线由两个拉曼光谱仪生产线和一个拉曼显微镜生产线组成，产品包括名为Agility的台式光谱仪、高精度RamSpec台式光谱仪和Nomadic拉曼显微镜。购买后，生产线将由安东帕旗下Anton Paar OptoTec GmbH(德国席泽)的新产品部门实施进一步开发。　　此外，安东帕还从SciAps公司(美国)授权了手持式拉曼技术。　　Anton Paar OptoTec GmbH总经理Nils Bertram表示：“从业务和技术的角度来看，此次购买的产品和技术代表了安东帕在德国席泽的未来发展方向，标志着我们已经迈入分子光谱学领域。”　　目前，两个拉曼光谱仪和拉曼显微镜产品线已完成了与安东帕制药和化学工业产品的组合，相关检测仪器可立即投入使用。　　拉曼光谱可以通过确定分子的振动和旋转模式，对气体、液体和固体的分子结构等进行表征。拉曼光谱仪可应用于分析药剂或化学品、快速检测有毒物质等。　　关于BaySpec　　BaySpec的产品研发基地位于美国硅谷，在电信、实验室和过程环境等领域拥有多年的光谱经验。其仪器产品用户遍布世界各地及多个应用领域。他们的产品特点为在减少荧光背景的同时，保证多个激发激光器的最大化拉曼信号，以及非常小的足迹和坚固性，并且兼具竞争力的价格。　　关于安东帕旗下Anton Paar OptoTec GmbH　　Anton Paar OptoTec GmbH位于Seelze-Letter(德国)，自2007年起成为Anton Paar GmbH的子公司，拥有约70名员工。产品包括偏光计，折光计和糖分析系统等，在Seelze生产并销售到世界各地。用户涵盖制药、化妆品、化学工业、糖业、食品和饮料生产商、大学、研究机构和政府实验室等。　　关于安东帕集团　　安东帕集团总部设在格拉茨(奥地利)，开发和生产高精度实验室仪器、高精度过程仪表，并提供量身定制的自动化和机器人解决方案。公司活跃在110个国家，拥有6个生产子公司，30个销售和服务子公司。安东帕在格拉茨有1000名员工，全球员工超过2500人。2015年的年营业额为2.64亿欧元，出口率为93%。

Hot政策解读纳米药物质量控制研究技术指导原则#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿#2022 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见原文如下：原文关于粒径表征的相关表述“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用”上一期我们已经和大家介绍了基于DLS技术的粒径测量，这一期我们准备和大家讲一讲纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）测量颗粒粒径。纳米颗粒跟踪分析技术原理是如何进行颗粒粒径测量的呢？激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。为了得到观测区域每个颗粒的粒径大小，相机通过拍照的方式记录下每个颗粒的运动轨迹，并分析得到每个颗粒的运动速率，最终这些单个颗粒的运动速率通过斯托克斯-爱因斯坦方程转化为粒径值，整个样本的粒径分布就是由这些颗粒的粒径汇集而成（图1）。图1. 利用纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）对纳米颗粒进行粒径分析（红色线条表示颗粒的布朗运动轨迹）由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围大致在10-2000nm之间。此外，如果样品本身具有荧光，或者能够标记上荧光素，可以单独采集其荧光信号，进而对荧光颗粒进行粒度分析，不受溶液复杂体系的影响。NTA 和 DLS 对比实验测量纳米级颗粒粒径该如何选择？接下来通过粒径宽窄分布不同的样品的测量实例，着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。 NTA & DLS 粒径窄分布样品NTA 和 DLS两种技术在粒径窄分布样品上的差异，我们以200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）为考察对象。DLS:Z average: 217.7 nm PDI: 0.04827NTA: Mean: 199.7nm Mode: 196.2nm图2 DLS、NTA表征200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）的粒径分布我们再将两种技术表征的结果合并到一块，看看有没有差异。图3 NTA和DLS测量窄分布样品合并图从图3中我们能够看到，NTA和DLS技术都能很好的表征粒径窄分布的样品，但是NTA得到的粒径分布图比DLS的更窄。通过图2、3我们得出如下结论：DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。 NTA & DLS 粒径宽分布样品再来看看宽分布的样品。我们将100 nm和200 nm的PS标准品混合后，获得粒径宽分布样品，将其做为考察对象。分别利用NTA和DLS对他们进行粒径表征：DLS: Z average: 206.7 nm PDI: 0.002214NTA: Mean: 171.4 nm Mode: 194.8 nm图4 DLS、NTA表征100、200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）混合体的粒径分布从图4我们可以看出来，DLS仍旧显示出一个单峰，其Z均值为206.7 nm；NTA成功将100 nm和200 nm的PS颗粒区分开来，在粒径分布图上呈现出两个明显的单峰（109 nm、195 nm），这说明NTA的粒径分辨率是要高于DLS的。 实际案例 NTA适用：细胞外囊泡（EV）

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 自“权健事件”曝光后，公众和相关政府部门对保健行业的关注日益增加。日前，同方威视收到某权威打假机构提供的宣称具有“强效壮阳”作用的保健品，经同方威视RT5000食品安全检测仪检测，发现其中含有国家明令禁止添加的西药成分，他达拉非类物质。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 同方威视RT5000食品安全检测仪，利用 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 拉曼光谱（点击进入拉曼光谱专场） /strong /span /a 技术的特异性识别，十分钟之内，即可获得准确的检测结果。拉曼测试结果显示该样品中可能含有他达拉非疑似物。测试谱图可见在794 cm sup -1 /sup 、812 cm sup -1 /sup 、1234 cm sup -1 /sup 、1360cm sup -1 /sup 处均出现他达拉非类物质特征峰。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 539px height: 312px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/24ee7a5e-aba0-4e55-9b90-c1758783f316.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" width=" 539" height=" 312" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em " 图1.RT5000食品安全检测仪 /span /p p span style=" text-indent: 0em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 303px height: 818px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b9e33a09-f9b9-4826-8705-bbd90f3dc9a9.jpg" title=" 222.jpg" alt=" 222.jpg" width=" 303" height=" 818" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 图2. 样品检测报告 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 同方威视拉曼光谱食品安全检测 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 除了保健品中非法添加外，同方威视还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质，利用拉曼光谱技术的特异性识别，十分钟之内，即可获得准确的检测结果。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 10月23号，同方威视在BCEIA的仪器互动体验活动中现场展示了其食品安全检测方案，得到了到场同仁的一致认可！同时，在BCEIA期间，同方威视在2楼展厅11015设有展位，欢迎大家到展位进行交流！ /p

2020年4月29日，Park原子力显微镜宣布最终完成对美国加州圣何塞的Molecular Vista进行的股权投资。Molecular Vista作为一家AFM的生产商，该公司主要聚焦于基于光诱导力显微镜的纳米红外技术（IR PiFM）进行AFM红外联用的定量可视化研究工作，从而实现分子水平上探测和解析物质的红外光谱特征。 Molecular Vista推出全新一代的原子力显微镜VistaScope与红外光诱导力显微镜联用, 提供纳米成像与光谱。 PiFM是AFM和IR光谱在集成研究系统的的联用工作，可以有效进行并实现纳米尺度材料表面物性和化学分析，并广泛应用于各种有机和无机材料，为最新的材料，化学研究工作提供重要的研究和分析手段。 “我们相信，Molecular Vista凭借独有的技术已经走在了AFM行业的最前沿，”Park原子力显微镜首席执行官Sang-il Park博士评论道。“我们很高兴能够成为由Sung Park和他的管理团队创建的AFM红外联用前沿技术的公司的重要组成部分，公司发展未来可期。” AFM能够进行纳米级形貌成像，并且包括其他多种测量模式，对样品的机械性能，电学性能和多种物理特性进行成像。 现在，随着PiFM技术的加入，Molecular Vista将凭借AFM在纳米材料/结构领域超过30年的应用和研究成果，为研究人员和工程人员提供化学和分子组成信息。 “Park原子力显微镜的投资将帮助显著扩展我们技术驱动的IR PiFM平台，填补纳米级分子和化学分析的一个关键空白，”Molecular Vista首席执行官Sung Park声明到。“我们很荣幸能够和与AFM自发明以来就处于领先地位的行业领导者Park原子力显微镜公司成为股权合作伙伴。 关于Park原子力显微镜公司介绍：Park原子力显微镜公司（Park Systems）成立于1997年，是一家专门从事纳米设备测量的公司，Park公司在AFM技术发展中发挥着举足轻重的作用， Park的AFM系列为用户提供无与伦比的准确性和易用性。通过专门设计用于材料科学，电子学，生命科学，纳米技术以及其他研究和工业领域的原子力显微镜。Park原子力显微镜已经是一家在韩国股市交易中心（KOSDAQ）的上市公司，总部位于韩国水源，并在 中国，美国，德国，墨西哥，日本和新加坡都设有分公司。

金刚石微粉是指粒度细于54微米的金刚石颗粒，有单晶金刚石微粉和多晶金刚石微粉。由于单晶金刚石微粉产量大，应用领域广，行业内一般将金刚石微粉专指单晶金刚石微粉，单晶金刚石微粉是由静压法人造金刚石单晶磨粒，经过粉碎、整形处理，采用超硬材料特殊的工艺方法生产。金刚石微粉硬度高、耐磨性好，可广泛用于切削、磨削、钻探、抛光等。是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想原料。随着科学技术的发展和进步，市场对金刚石微粉的需求量越来越大，对质量要求也越来越高。对于金刚石微粉来说，影响质量的因素有颗粒强度(品级)、粒度组成、颗粒形状、杂质含量等因素。对于微粉的粒度组成、颗粒形状、杂质含量等项目，均有比较成熟的检验方法，但对于微粉的颗粒强度(品级)没有方法对其进行检验。目前控制金刚石微粉品级的方法，只能是通过控制单晶金刚石原材料的品级，来控制微粉的品级。一旦单晶金刚石颗粒被做成微粉，就没有任何方法对其品级进行检验了。这给微粉的生产单位和使用单位的质量控制都带来非常大的麻烦和不确定性。金刚石微粉品质鉴定的难点使得交易不具备标准化。随着金刚石粉交易量逐年增长，品质鉴定需求正变得愈加迫切。拉曼光谱作为分子光谱技术,具有直接给出分子信息、谱图信息丰富、非接触无损检测、样品需求量少、灵敏度高等检测优势，厦门大学直属企业普识纳米，通过拉曼光谱法已经实现了金刚石粉品质鉴定的初步能力。近期我们对金刚石粉样品进行拉曼光谱分析，采用 532nm 波长的拉曼光谱仪检测 A-J 共计 10 个金刚石粉末样本，由下图可看出金刚石微粉拉曼图谱在1351cm-1附近、3130cm-1附近有两个明显的拉曼特征峰。利用与厦门大学共同开发的数学模型和计算方法进行计算，可鉴定出金刚石的品级。图 1 金刚石粉末样本拉曼谱图通过分析我们对10个样本进行归类，如下图，可将样品分为两类。其中编号1-10分别对应样本编号 A-J.图 2 主成分分析结果分类从图2 主成分分析结果我们可以看出，1-3-4-9归属一类，2-5-6-7-8-10归属一类。与单晶金刚石原材料的品级数据一致。普识纳米拉曼光谱检测方案是一种科学、有效、快速、无损的检测方法。该方案能够准确检测金刚石微粉的品级，实现了对金刚石微粉质量的控制；为金刚石微粉生产和应用企业的质量检验与控制提供了一种科学有效地检验方法。【相关产品】普识纳米PERS-RZ15系列科研型拉曼光谱仪（532nm）适用于对原材料的筛选、现场检测、石墨烯合成反应、生物医疗、体外诊断及物质分析鉴定等场景；对金刚石粉的检测结果客观准确，助力生产和应用企业对金刚石微粉的质量控制。

[导读]除了专注于现有的产品及相关市场外，奥谱天成也在积极开发新的技术，其中第四代手持式拉曼光谱产品就是公司向新技术领域迈的关键一步，各种专用型手持式拉曼光谱仪会随着市场的需求相继研发发布。作为分子光谱领域最为活跃的仪器类别之一，拉曼光谱仪已经成为科学仪器行业的关注焦点之一，市场争夺也日益激烈，特别是在便携/手持拉曼仪器表现得尤其明显，不仅有“遍地开花”的新公司新产品，还有“花样翻新”的各种应用，同时其应用领域以及应用单位的类型也在不断的拓展。 鉴于便携/手持拉曼光谱仪器如此蓬勃的发展态势，一些仪器公司也开始转变战略，进行行业专用型仪器的开发。奥谱天成也在行业的大波浪下，翻滚前行着，找着最适合自己的路，研发最适合市场的产品。 为了响应市场的号召，奥谱天成推出第四代手持拉曼光谱仪ATR6500。ATR6500是奥谱天成最新发布的手持式拉曼光谱仪。与智能手机大小相差无几的ATR6500重量仅450g，实现了真正意义上的单手操作，数秒内即可获得高准确度的分析结果。是目前市面上为数不多的测量速度最快、设计最小巧的拉曼光谱仪。 媒体：ATR6500的市场定位？奥谱天成：ATR6500主要面向企业客户，例如安保、液体、食品安全、珠宝、塑料米、药品检测等。操作的方式相比以往的产品和行业内的其他产品将更加简便和易上手性。让一些非专业的人员都能通俗易懂。媒体：ATR6500跟市面上现有产品相比，有什么优势？专利技术？奥谱天成: ATR6500是首款无光纤的光谱仪，探头直接与仪器进行连接，拉曼信号不会被光纤所损耗，同样的测试条件下，信号会更强，也就是说，检测的时间将被大幅度缩短。此外，这次的机身重量仅450g，跟手持一部手机的重量相近，更容易携带和适应野外环境。可以携带前往更加偏僻，更加狭小的环境进行检测。媒体: 从整个行业来分析ATR6500都有应用突破?奥谱天成:最主要的还是前面提到的无光纤衔接。提升了拉曼信号，也使得可以检测一些拉曼信号更弱的物质。同时对于一些比较容易灼烧的物质，由于大幅度缩短的检测时间，也使得这些物质检测变得可能。媒体: ATR6500适用于哪些领域?奥谱天成:公安、海关、食品安全、制药、珠宝、塑料、保健品，化妆品领域都能应用。

安东帕凭借在密度、浓度、二氧化碳和流变测量仪器领域的百年经验，产品及服务涵盖实验室与过程应用中的密度、浓度和温度测量仪器，旋光及折光仪等高精密光学仪器，微波消解、萃取及合成等样品前处理仪器，黏度计及流变仪、闪点、馏程分析等石油石化产品测试仪器以及研究材料特性及表面力学性能的测试仪器等，为食品饮料、石油石化、制药、高校科研、质检、商检、药检等领域提供量身定制的检测解决方案。仪器信息网特别整理了2020年安东帕的精彩报告视频，涵盖了超级微波消解、旋光仪、拉曼光谱等仪器的前沿应用。　　点击报告题目，即可进入视频页面进行观看。报告题目主讲人汽车零部件涂层的微纳米力学性能表征和摩擦学测试NSP/MSC产品经理 殷豪超级微波消解系统及其在食品中的应用微波化学产品经理 张文辉负载型金属催化剂的表征产品应用专家 陈婧琼浅谈药物原料药中的物性分析（旋光，折光，拉曼光谱仪）全国销售经理 陈瑾安东帕旋光制药行业解决方案光学产品经理 胡伟安东帕拉曼光谱行业应用解析光学产品经理 胡伟

2013年5月29日下午，天美(中国)科学仪器有限公司与国家纳米科学中心共同合作成立的Park Systems原子力显微镜联合示范实验室，在国家纳米科学中心成功揭牌。天美公司副总裁赵薇女士、华北A区总经理董莉娜女士、国家纳米科学中心江鹏教授、江潮教授、熊教授、Park Systems公司产品研发总监兼首席科学家Sang-Jun Cho博士以及天美公司电镜销售工程师及技术应用工程师等参加了此次揭牌仪式。仪式由天美(中国)华北区电镜销售部经理杨勇先生主持。 天美公司副总裁赵薇女士与国家纳米科学中心江鹏教授共同揭牌 　　国家纳米科学中心是我国纳米科技领域的国家级综合性研究中心，主要学科方向是围绕科学前沿、国家重大需求和重大支撑技术开展的多学科交叉研究，包括纳米结构的系统和集成技术、纳米技术标准化和纳米标准物质的研制、纳米结构的生物学效应和安全性研究、纳米制造的相关基础研究、具有重大意义的纳米结构制备和关键分析技术。 　　由天美公司代理的Park Systems公司具有26年原子力显微镜研发经验，在行业内具有非凡影响力。Park公司提供原创和创新的原子力显微镜给最精确的纳米测量。在纳米测量中，数据的精确性、可重复性和可靠性同分辨率一样重要。Park公司创新的消除轴间耦合的测量平台引领了一个纳米测量的新时代，克服了传统的基于压电陶瓷管系统的非线性和非正交性。 　　相信此次天美公司与国家纳米科学中心的成功合作，标志着天美公司为国内科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案的伟大使命得到了更进一步的体现! 天美公司技术应用工程师在进行NX10原子力显微镜应用培训 　　此次与国家纳米中心的合作，天美公司为其引进了Park Systems公司最为先进的NX10原子力显微镜，该产品被誉为世界上最准确的原子力显微镜。揭牌仪式结束后，各位专家和教授在天美公司副总裁赵薇女士的陪同下参观了示范实验室，随后Park Systems公司产品研发总监兼首席科学家Dr. Cho向与会的纳米中心的各位专家和教授做了Park原子力显微镜的专题报告，报告详尽的介绍了该仪器的主要特点及应用案例分析，Park原子力显微镜革新的技术和先进的理念得到了在座的各位专家由衷的好评和赞赏。 　　聚精会神倾听讲解　　 各位专家进行热烈的技术探讨 　　最后，天美公司副总裁赵薇女士在总结发言中讲到，非常感谢纳米中心能够为Park Systems公司先进的产品提供展示平台，希望该产品能够很好的为纳米中心的科研服务，也相信在这么优秀的平台上能够得到最大的开发和利用，并希望以后有更多PARK 原子力产品在国家纳米中心以及国内的科研实验室安家落户! 　　公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(&ldquo 天美(中国)&rdquo )是天美(控股)有限公司(&ldquo 天美(控股)&rdquo )的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。 继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 　　更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

前言芯片是科技领域核心技术，是电子产品的“心脏”，是“工业粮食”。在新一轮科技革命与产业变革背景下，大力推动高科技产业的创新发展对于抢占全球高科技领域制高点、增强产业发展优势和提高国际竞争力的战略作用更加凸显。 而如何解决芯片/半导体器件有机异物污染问题，成为众多科研工作者的研究难题。虽然元素和无机分析存在高空间分辨率技术，如SEM-EDX，但在微米和亚微米尺度上识别有机污染物一直是巨大挑战。在过去的几十年里，传统的傅里叶变换红外光谱FTIR/ QCL显微技术虽然得到了广泛的应用，但在关键问题上存在一些局限性，例如相对较差的空间分辨率(5-20 μm)和对仪器介绍图1. 设备及原理图 基于光学-光热技术(O-PTIR)的亚微米分辨率红外拉曼同步测量系统mIRage可实现远场红外+拉曼显微镜的同步测量，该技术具有非接触、免样品制备、亚微米分析等优点，已广泛应用于硬盘和显示器等器件的成分分析。mIRage扩展集成的同步拉曼显微镜，主要用于目标物的应变/应力、掺杂浓度、DLC等测试。获取的高质量反射模式光谱可以通过亚微米红外拉曼同步测量系统mIRage在商业数据库中进行光谱比对检索，终确定亚微米到微米的污染物成分。mIRage光谱的显著优势：1. 亚微米红外空间分辨率，比传统FTIR/QCL显微镜提高30倍，达到500 nm；2. 非接触式测量，非破坏性，反射(远场)模式测量，无须制备样品；3. 高质量光谱(测试可兼容粒子形状/尺寸和表面粗糙度)，没有色散/散射伪影问题；4. 可直接在商业数据库中匹配搜索 的污染识别和控制对于把控制造过程以及高科技产品开发至关重要，随着愈发严格的标准和产品尺寸的缩小，识别较小的污染物变得越来越重要和困难。mIRage的先进光学光热红外(O-PTIR)技术的出现彻底改变了微电子器件微小缺陷的红外化学分析方法。mIRage的工作原理是用宽可调谐的脉冲红外激光源激发样品，在样品中产生调制光热效应。通过光热效应提取并计算红外吸收, 通过检测反射探头光束强度的变化作为红外波数调谐的函数，从而提供红外吸收光谱。这种短波长脉冲探测光束(通常是532 nm)决定了红外测试空间分辨率，而不是传统FTIR/QCL显微镜中依赖的红外波长。由于其特的系统架构，短波长探测光束同样也能作为一个拉曼激光源，集成拉曼光谱仪后，mIRage系统可提供同一地点，同一时间，同一空间分辨率的亚微米红外+拉曼显微镜的检测结果。 精彩案例分享 在本文中，我们将介绍通过亚微米红外+拉曼同步测量技术对只有几微米尺寸的缺陷进行电子器件失效分析的研究，案例中的硬盘组件和显示组件由希捷技术提供。 图2为微电子器件免制样，原位测量数据。该案例展示了互补的、验证性的mIRage红外光谱和拉曼光谱的信息。尽管mIRage红外光谱是在反射模式下采集的，但它完全可以与FTIR/ATR数据库中的光谱相媲美。通过与KnowItAll(Wiley)红外光谱和拉曼光谱数据库进行比对，确定这种特殊的污染物可能是一种聚醚(缩醛)材料。污染可能源于研发过程中的异物，包括聚合物、润滑剂等。在此次测试中，mIRage获取的谱图与标准谱峰位重合度超过95%。图2. 左：可见图像显示6 µm缺损位置，右上：与标准数据库比对未知物质的红外光谱；右下：与数据库比对未知物质的拉曼光谱 在许多情况下，传统红外仪器可能会收到一些物质的影响无法直接接触到污染物。图3显示了金属薄膜下20 μm的黑色污染，从金属薄膜的白色圆形分层中可以看到，这是由于有缺陷的薄膜晶体管显示器突出造成的。传统的ATR显微镜的使用将受到薄膜存在的限制，阻碍直接接触污染粒子。此类样品可以通过mIRage进行光谱焦平面定位实现光谱检查，无需额外的样品制备或对粒子进行物理提取。特别是在1706 cm−1波段有强宽红外吸收带的存在，表明污染粒子可能是硫化的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)，已氧化形成羧酸。图3. 左上角：样品和测量的示意图；左下：光学图像缺陷；右：缺陷区域不同位置的mIRage红外光谱。颜色对应于光学图像上的标记。 结论综上所述，我们引进的革命性红外拉曼同步测量系统mIRage在显微红外方面取得了重大进展，如亚微米分辨率测量（~500 nm）、非接触模式测量(非ATR)、非破坏性和免样品制备、点线/面多模式分析、无任何色散/散射伪影以及提供数据库检索等。希捷科技选择mIRage系统是为了研究制造工艺和产品早期开发的污染改善问题。本文介绍的基本原理和实例表明mIRage在识别硬盘和相关精细电子行业的缺陷和污染方面有诸多优势。在红外显微光谱的重要发展领域中，mIRage技术具有颠覆性的潜力。而拉曼光谱仪的联用进一步拓展了它的能力，实现亚微米红外+拉曼显微镜同步测量(同一时间、同一点、同一空间分辨率)，以提供互相印证的补充和确认信息。亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage的应用领域正在不断扩大，涵盖了聚合物、药学、司法鉴定、半导体器件缺陷分析、生命科学、环境地质、古生物等众多传统领域。

日前，由中、德、日、美、俄五国专家联合起草的IEC 63085:2021《辐射防护仪器-透明和半透明容器中液体的光谱识别系统（拉曼系统）Radiation protection instrumentation – System of spectral identification of liquids in transparent and semitransparent containers (Raman systems)》IEC国际标准正式发布实施。同方威视旗下鉴知技术总经理王红球作为中方技术专家参与起草工作，这是同方威视参与起草的第4项国际标准。此项国际标准自2016年立项，经过近5年的起草、征求意见、审查等阶段，规定了应用于液体检测的拉曼光谱仪器功能、性能以及硬件机械稳定性要求和测试方法。该项国际标准的发布，将填补IEC国际标准在拉曼光谱液体检测技术方面的空白，适用于拉曼在液体安全、药物溶液和其他液体化学品分析领域的应用，对我国拉曼检测技术的发展具有重要意义。鉴知技术源自同方威视与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”，是一家以光谱检测技术为核心的设备供应商，产品已广泛应用于缉私缉毒、液体安检、食品安全、化工制药等诸多领域。历经10多年的研发深耕，鉴知技术在拉曼光谱技术领域拥有自主知识产权，申请相关专利200余项，相关科技成果经教育部鉴定达到国际领先水平，曾荣获中国专利优秀奖。

近日，中国科学院合肥物质科学研究院健康与医学技术研究所研究员杨良保课题组，开发了AgNP/MoS2纳米“口袋”自动捕获目标物分子的表面增强拉曼光谱方法，可实现部分化学反应过程的高灵敏长时间动态检测。相关成果发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上，并被选为当期正封面（图1）。表面增强拉曼光谱（SERS）是一种分子光谱，具有快速、高灵敏和指纹识别的特性。杨良保团队致力于SERS方面的研究。在既往研究的基础上，该团队在大面积单层纳米粒子膜上覆盖了二维材料MoS2（图2），制备成AgNP/MoS2纳米“口袋”，将其覆盖在待测目标物分子之上，采用多物理场模型的有限元模拟方法，分析了AgNP/MoS2纳米“口袋”结构在溶液和空气中的电场增强分布和溶液蒸发的动态过程。研究表明，该纳米“口袋”具有高密度的热点，并具有主动捕获分子的能力，与单层AgNP膜相比，覆盖MoS2后减缓了溶液的蒸发，延长了SERS检测的窗口期，同时进一步增强了电场。该结构可实现长达8分钟的高灵敏度、高稳定性的SERS动态检测。此外，该结构可用于检测抗肿瘤药物和监测血清中次黄嘌呤的结构变化。相关方法有望更多地应用于生物系统中物质转化或其他化学反应动力学的现场检测。 　　研究工作得到中国科学院科研仪器装备开发项目、国家自然科学基金和安徽省自然科学研究项目等的支持。

本文摘要本文将通过对马尔文帕纳科两款纳米颗粒表征设备NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，为您选择符合技术标准的不同技术用于纳米药物质量控制研究中的颗粒表征提供有意义的指导。相关技术标准中的粒度表征技术为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》等三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见关于粒径表征的相关表述如下：“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定……粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统（Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。”注：本文介绍的两种纳米颗粒表征技术如何选择合适的颗粒表征技术呢？那么，测量纳米级颗粒粒径该如何选择合适的技术呢？本文将着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。DLS技术利用分散在溶液中的纳米颗粒的布朗运动测量颗粒粒径，其粒径检测范围在0.3nm-10μm之间。NTA技术利用激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围在10-1000nm之间。我们以100nm和200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）标准品为考察对象。研究NTA 和 DLS两种技术分别在粒径窄分布和宽分布的样品上的测量差异。图1 NTA和DLS测量窄分布样品合并图（上）和宽分布样品合并图（下）从图上可以看出，DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。右图明显可以看到DLS对体系中的大颗粒更敏感，而NTA对体系中大、小颗粒的敏感程度较为接近。总体来说，NTA的粒径分辨率能达到1:1.3，而DLS的粒径分辨率最低只能到1:3。MADLS (多角度动态光散射)技术是马尔文帕纳科专为Zetasizer Ultra系列产品开发的新技术。MADLS可从多个光散射角度对样品进行自动全面分析，提供更高的分辨率，为样品提供更完整的视角。下图以脂质体为例，分别用NTA和MADLS技术测量样品粒度，可以看到二者测得的粒径均值及主峰值都十分接近，MADLS得到的粒径分布峰也和NTA同样窄。图2 脂质体样品的粒度分布，上图为马尔文帕纳科NanoSight的测量结果,下图为马尔文帕纳科Zetasizer 的测量结果。MADLS和NTA两种技术互补：MADLS可在较宽范围内快速获得包括粒径、颗粒浓度等信息，几乎不需要样品的前处理；NTA则可用于获得粒径分布更多的细节，用于颗粒浓度分析时，测量下限也更低。在两种技术重叠的测量范围内，获得的结果也高度一致。马尔文帕纳科MADLS和NTA技术今年又再添新品，Zetasizer 智能样品助手，可实现无人值守过夜测量，解放研究人员的双手；NanoSight Pro新一代纳米颗粒跟踪分析仪，通过神经网络人工智能算法加持，实现对脂质体（LNP）、外泌体和细胞外囊泡（EV）等样品的高分辨率的粒径和浓度检测。感兴趣的老师可观看新品发布回放，了解更多内容。 关注马尔文帕纳科微信公众号观看回放视频

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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自2016年以来，巴黎索邦大学生态与环境科学研究所（IEES）一直使用维萨拉连续监测系统实时记录数据，控制昆虫繁殖实验箱和实验的温度与湿度。该研究所致力于为遭受破坏的环境恢复、生物资源和生态系统服务的生态可持续管理以及适应全球变化开发制定创新战略和工具。温度和湿度：影响昆虫生理习性的参数昆虫是变温生物，这意味着它们的生理习性和发育取决于外部温度，不能自然调节自身热量。湿度对昆虫的影响很大，必须要接近其自然环境水平才能避免应激。许多学术研究实验室正在研究了解气候变化对于生物体的影响，特别是对环境变化敏感的生物体的影响。温湿度监测能力是这项研究的关键。巴黎的生态与环境科学研究所设立了一项旨在研究温度变化对昆虫生理习性和发育影响的研究项目。该项研究对于确保杀虫剂的有效使用以及避免昆虫产生抗药性至关重要。在物种的最优生存温度附近创建了不同温度梯度的实验环境，但需要确保试验箱内的温度保持恒定（无论昆虫在哪里）。在整个实验过程中，湿度也必须保持在70%。这些实验要求使用能够在相对较长时间内（数周，包括周末）连续记录温度和湿度数据的设备进行高精度测量。除监测温度和湿度外，如果参数出现任何异常或变化，还需要能够通知研究人员。在这一背景下，巴黎索邦大学生态与环境科学研究所决定升级监测设备，并选择维萨拉viewLinc连续监测系统满足相关需求。该系统包括软件、数据记录仪和网络连接设备，安装简便；并且随系统提供存储容量和使用电池供电的数据记录仪。生态生理研究实验室的传感器精度我们选择该设备的一个主要原因是传感器的质量和准确性。每个传感器都有独立的校准证书，并且维萨拉还会帮助用户在现场设置和配置系统。传感器和记录器可以轻松互换和移动，方便在试验箱或安装所在的实验室内对这两个参数进行测量。这意味着我们十五个传感器和记录器的布置非常灵活，并且可以在一个或多个繁殖试验箱或一个或多个实验室之间分布安装。 —— 巴黎索邦大学生态与环境科学研究所讲师David Siaussat传感器所采用的技术能够在高湿度环境（如繁殖试验箱）正常运行。使用一台计算机充当viewLinc的服务器，允许用户通过Internet访问和分析数据。数据记录仪通过以太网连接将信息发送至viewLinc。数据记录仪的大容量内存可以保障数据在网络发生中断时不会丢失。网络恢复后，viewLinc会自动重新连接到数据记录仪，无需用户干预。viewLinc：易于使用且可自定义易于使用的软件对于确保所有员工能够有效使用该系统至关重要。维萨拉通过培训用户以及提供售后服务解决相关问题。这样不仅简化了安装过程，并且让配置数据记录仪、设立条件阈值以及设置发送给实验室内外指定工作人员的多级报警和预警提醒更加轻松。该软件还可导出用于进一步分析的报告。受控实验获得保障借助维萨拉的设备，我们能够获得15个繁殖试验箱的完整、详细测量结果。由于实验期间未出现任何异常，昆虫在不同温度下的所有生理习性和发育研究数据都能够与实验温度和湿度记录进行比较和验证。最后，预警系统让我们能够在试验箱所在区域发生可能影响设备运行的断电或空调故障时迅速采取应对措施。 —— 巴黎索邦大学生态与环境科学研究所讲师David Siaussat❖ viewLinc 连续监测系统维萨拉连续监测系统提供：• viewLinc 软件，用于对温度、湿度和其他参数进行实时监测和报警• 通过屏幕上警报、电子邮件、短信、警报塔灯（关联现有警报服务）和语音通话来发送警报• 历史数据和警报记录自动保存到 viewLinc 的可靠服务器并通过电子邮件发送• 轻松连接数据记录仪 —— 有线、PoE、Wi-Fi 或 VaiNet 长距离无线技术• 可从一个扩展到数千个传感设备• 丰富可靠的记录与控制系统互不干扰，简化了验证• OPC UA 和 API 提供将 viewLinc 与其他系统集成的选项• 提供可选的现场校准服务，确保得到准确的温度和湿度记录

多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的含两个及以上苯环的芳香族有机污染物，具有致癌性、致畸性和致突变性，是人类认识最早的化学致癌物之一。因此，发展并建立一套简单、快速、高灵敏度和实时的痕量多环芳烃定性和定量分析检测技术，对中国这样一个面临严重环境压力的发展中国家具有十分重要的应用价值。基于拉曼光谱法表面增强(SERS)技术的16项多环芳烃检测方法　　硫醇类物质通常是一端有巯基，另一端则是长链烷基，特征官能团巯基与金或银贵金属可以形成稳固的Au-S或Ag-S化学键，使硫醇类化合物易于吸附在基底表面。由于硫醇类化合物的分子间范德华作用力可以使其在基底表面有序排列，硫醇类物质一端的长链烷基具有疏水性，而多环芳烃大多是疏水化合物，在水中的溶解度很低，普遍难溶或微溶于水，所以硫醇类物质容易通过亲疏水性使多环芳烃富集至基底表面，实现多环芳烃的SERS检测。　　SERS技术克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，被广泛用于结构分析、吸附界面表面状态研究和表面研究等，可以有效分析目标化合物在界面的吸附取向、界面信息和吸附态的变化等，因此适用于痕量物质的检测分析。作为SERS技术中最重要的研究领域之一，活性基底的制备对扩大SERS的研究范围和应用领域起着极为关键的作用。　　SERS方法对16种PAHs检测的可行性和普适性，分别展示了300~1800cm-1区间内16种多环芳烃的SERS图谱及其浓度依赖性。特征拉曼谱峰对应的分子振动模式主要来自于PAHs的多环结构相关的面内振动模式，说明PAHs主要以近乎垂直的方式吸附于AgNPs表面。此外，除了苊(Ace)仅有一个位于877cm-1的SERS特征峰，其余每一种多环芳烃都有一系列特征谱峰，峰型尖锐且相互间都有一定的错开，说明可以根据SERS谱图对这16种PAHs进行准确的定性分析，与前人的工作相比，此方法具有一定的普适性，不局限于某些特定的PAHs分子，更适用于对常见PAHs的检测。　　结合拉曼光谱仪表面增强技术，整个检测过程简单易操作，所用仪器和试剂价格低廉，能够较好地实现对PAHs的快速检测。