朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
各位大神,有人做过对甲苯磺酸乙酯lc-ms定量的吗,我用ab的qtof做这个东西的定量,正离子和负离子模式下都做了,响应都不是很高,定量限做不下去,大概做到10ng/ml,用的是esi源,不知道怎么回事。。。。。。请大家看看,不知道还能做什么调整,用的是甲醇——0.2%甲酸水体系,乙酸铵体系也用过,不是特别好。
原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸,在合成的过程中,可能会产生对甲苯磺酸酯,对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质,使用什么方法可以检测?有没有版友做过类似的检测,帮忙分享一下,谢谢!
0.3mg/ml的甲醇,0.5mg/ml的乙酸乙酯,0.089mg/ml 的甲苯溶解于DMF中在ecd检测器中出峰吗?
现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证,拿到的质控样是以甲醇为介质的,咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的,对测出的数据不是很相信,同志们有没有买过相关的标样,把浓度贴上来参考参考。非常感谢。
求分离对甲苯磺酸,邻甲苯磺酸,间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200,c18柱。谢谢了[em0812]
气相哪种色谱柱适合测定甲醇甲苯混合物?甲醇与甲苯3:1比例混合后,怎样测出混合物中甲醇与甲苯的准确含量?我用OV1701色谱柱,含量甲醇54% 甲苯46% 测定结果好像不准吧?
如题,有机胺的结构与对甲苯磺酸反应成盐,结果发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致,但是因为成盐的物质在乙腈里不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两个物质,但是现在想知道母液中产物到底占比是多少,怎么解决呢
最近在做对某主药中甲苯磺酸的含量测定,但是主药与该杂质的最大吸收波长不一致,所以我选的是杂质的波长,这样合理吗?在此波长下,对甲苯磺酸与主药的响应差10倍,那测定方法该用哪一种:外标法?
甲醇与羧基苯磺酸钠反应的具体条件是什么?最后有相关文献
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
请问哪位老师熟悉对甲苯磺酸乙酯,本人想用色谱方法去检测对甲苯磺酸乙酯,望各位高人多多指教,不甚感激!
请问哪位老师熟悉对甲苯磺酸乙酯,小弟跪求对甲苯磺酸乙酯色谱检测方法,望各位高人多多指教,不甚感激!
我们实验室有GC-2014C,配FID和ECD检测器,现在我们想要测苯、甲苯、甲醇、甲醛,请问用气相色谱可以把这几个都测出来吗?具体的检测标准有吗?色谱柱我们有2根,SPB-5和SPB-1701,请各位高手指点一下,小女子不胜感激。
要做茶叶中的残留检测,参看了一些国家标准,发现液质的都是甲醇配制标样,气质的都是甲苯配制的,不清楚气质的标样用甲醇和甲苯有什么区别?
各位大侠,哪种进口的甲苯,甲醇质量比较好?我现在想买一点进口的试剂。
用分子量为1000的MPEG合成的聚乙二醇甲醚甲苯磺酸酯怎么是黄褐色的,查文献刚开始反应3小时是冰浴条件,然后就可以常温继续搅拌过夜了,早上过来一看,变成黄褐色的了
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
求SN/T 2405-2009玩具中甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮迁移量的测定
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
哪位有甲苯,无水甲醇的标准~~~谢谢~~
做空气样中,一般用二硫化碳解析,那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗?区别在哪里?
如题:在水中对甲苯磺酸有三个吸收峰,261nm,224nm,199nm,而在PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)中只有261的吸收峰。
甲醇跟,甲苯跟二甲苯可以用同一根极性柱做吗,用哪个型号的柱子效果更好一点?
怎样用气相准确测出混合物中甲醇基甲苯的准确含量?混合物为甲醇甲苯的混合物,只含这两种物质,我按甲醇3份甲苯一份的比例混合后,用气象色谱面积归依法测定的含量为,甲醇56%甲苯44%,不对劲啊。
在检测甲磺酸酯类物质时,根据欧洲药典方法,选用碘化钠和硫代硫酸钠作为衍生试剂,其中对照溶液的配置方法是称取一定量甲磺酸酯类到5ml容量瓶中,加甲苯稀释定容摇匀,请问甲苯的作用是什么呢
使用PEG-20M 30*0.32*0.25测定,汽化200,检测220,柱箱150,样品为邻氯对甲砜基甲苯(原料为四甲砜基甲苯)熔点90度,沸点280左右,溶剂为甲醇。测定谱图为3分钟溶剂出来,峰高700mv,12分钟样品出来,但是峰高只有1mv,我想请教下,是否柱子不合适,纯邻氯对甲砜基甲苯和甲醇溶剂体积比是1:1,为什么主峰那么低,是什么原因?非常感谢!
如题,求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email: paigu064@163.com
废气样气里面含甲醇、甲苯、溴丁烷,用WAX柱能分离吗?另外有没有人知道溴丁烷的FID响应值大概是多少?