三异丙基亚磷酸酯

Venusil HILIC亲水作用色谱柱 　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。 　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式. 　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定 　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2 　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm 　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm 　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇 　　流 速： 1ml/min 　　柱 温： 25℃ 　　检 测： UV 210nm 　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm 　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液， 　　B: 乙腈， 　　A:B=75:25 　　流 速: 1 mL/min 　　温 度: 25℃ 　　检 测: UV 210 nm 　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图 　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。 　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。 　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比 　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma) 　　检测：ELSD 　　色谱柱：4.6×250mm，5μm 　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃ 　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。 　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。 　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图 　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min， 　　UV@244nm，室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展，通过运用一种脱硅活化的新策略，成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应，相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p 　　在炔丙基转化反应中，有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点，该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点，提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物，通过脱硅活化的策略，实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略，研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体，成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后，在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p 　　上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p

2022年4月随着经济全球化快速发展，reach法规的不断更新，企业面临的管控要求也越来越多。近日，欧盟化学品管理局（echa）将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下：序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮，包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规，新品一睹为快坛墨紧跟国际法规，第一时间研发生产出配套标准品，为出口检测保驾护航！特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)，因其对研发工艺要求极高，该产品的生产商在全球屈指可数，坛墨作为中国标准品的领军企业，率先推出其标准品纯品、标准品溶液，帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广，化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品，并已被添加到候选清单中，它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中，会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中，因为它具有持久性、生物累积性和毒性，对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识，在物质列入svhc候选清单后六个月内，符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查，以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957

过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注，并取得了重要进展，但在这类反应中，剧烈的反应条件，当量氧化剂的使用，以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外，从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年，中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下，邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应，立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346)，反应条件温和，原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近，研究人员在这一研究发现的基础上，通过巧妙的设计，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下，邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应，可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应，高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物，可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)

近日，欧洲食品管理局(EFSA)结合接触材料、酶、香料和加工助剂(food contact materials，enzymes，flavourings and processing aids，CEF)专家组的调查结果，发布了关于食品接触材料的科学意见。 　　专家组对几种用于食品接触材料中的物质安全性进行了科学评估，包括3,4-双乙酸基-1丁烯、亚磷酸，以及2，4-双(1，1-二甲基丙基)苯与4-(1，1-二甲基丙基)苯三酯的混合物。 　　小组还决定，机械再回收项目中为减少回收PET而使用的安全评估标准也将被用于食品接触材料和物品的制造过程中。

中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上，在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路，揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响，并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。　　相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应，不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前，该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化，对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此，科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化，由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获，从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化（图1）。　　该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果，兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制（图2）。此外，亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生，而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移，但却具有相对较弱的亲核取代能力。　　进一步探究反应机理（图3）并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程，研究推测，反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动，随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种，与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体，再接受亲核试剂的进攻，从而得到烯丙位C-H官能团化的产物，同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现，反应初期存在诱导期，为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应，而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型，即饱和动力学关系，由此推断反应决速步为亲核取代过程。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函　　 卫办监督函〔2012〕441号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见，请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传　　真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com 　　二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土　　附件：16项食品安全国家标准（征求意见稿）.rar

根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定，经审核，现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。 　　特此公告。 　　附件：磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/（%） ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ （mg/kg） ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/（%） ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/（%） ≤ 0.3 注：生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%（占淀粉干基，w/w）；生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%，硫酸铝用量不超过2.0%（均为占淀粉干基，w/w）。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/（%） ≤ 1.1 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w），用过氧化氢作氧化剂，使用量中的活性氧不超过0.45%（占淀粉干基，w/w）；用环氧丙烷作醚化剂，使用量不超过25%（占淀粉干基，w/w）。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 10 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯化物（以cl计）/（%） ≤ 0.43 硫酸盐（以SO4计）/（%） ≤ 0.96 注：一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/（%） ≤ 1.1 注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w）。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 注：采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 己二酸盐/（%） ≤ 0.135 注：用已二酸酐（用量占淀粉干基不超过0.12%，w/w）交联，乙酸酐（用量占淀粉干基不超过8.0%，w/w）酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（ mg/kg ） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/（mg/kg） ≤ 1.0 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 注：用环氧丙烷作醚化剂（用量占淀粉干基不超过25%，w/w）。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/（mg/kg） ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 氯丙醇/（mg/kg） ≤ 1.0 注：采用三氯氧磷（用量占淀粉干基不超过0.1%，w/w）或三偏磷酸钠酯化交联，环氧丙烷醚化（用量占淀粉干基不超过10%，w/w）。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐（以SO4计）,w/ % ≤ 0.49 重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤ 20.0 砷（以As计）/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % ＜ 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH（0.1%水溶液） 8～10 0.2%水溶液粘度 （60rpm.20℃） 250～430 cps 注：生产工艺，丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送：各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发

近日，欧洲化学品管理局(ECHA)风险评估委员会(RAC)同意了爱尔兰提出的建议，将阻燃剂TDCP(Tris[2-chloro-1-(chloromethyl)ethyl] phosphate)——三(1，3—二氯丙基)磷酸酯，列入欧盟致癌物质的分类中。 　　据悉，TDCP被用作阻燃剂使用，广泛应用于聚氯乙烯树脂，聚氨酯泡沫塑料，环氧树脂，酚醛树脂及各种纤维中，阻燃效果明显。此前该物质并不属于欧盟范围内划定的任何物质分类。

20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果，各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果，有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息，而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案，要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。 　　相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议，同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。 　　物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。

前言抗氧剂1010化学名为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，是一种主抗氧剂，具有防止由光和热引起变色的作用。抗氧剂168化学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，能显著提高制品的光稳定性。抗氧剂168是一种辅助型抗氧剂,可以与主抗氧剂1010并用发挥协同效应，提高抗氧化效果，广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。本实验根据中国化工行业标准HG/T 3713-2019和HG/T 3712-2010分别对抗氧剂1010和抗氧剂168样品进行测定，分析这两种样品的含量，并与标准规定的技术要求进行确认。1分析条件仪器配置：日立Primaide高效液相色谱仪，包括PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310 柱温箱、PM1410紫外检测器。日立Primaide高效液相色谱仪1抗氧剂1010色谱条件色谱柱：Hitachi LaChrom（5μm），4.6 x 250 mm流动相：A为甲醇，B为水，采用梯度洗脱；B起始比例为90%，在8min内变为100%，并保持14min。流 速：1.5 mL/min柱 温：40 ℃检测波长：275nm进样量：10μL2抗氧剂168色谱条件色谱柱：Hitachi LaChrom Ultra（5μm），4.6 x 150 mm流动相：甲醇流 速：1.2 mL/min柱 温：40 ℃检测波长：275nm进样量：10μL2测试结果寒假时间即将到来，为了让孩子们度过一个安全、愉快有健康的寒假生活，幼儿园寒假放假通知温馨提示，请各位家长做好孩子的安全防护工作。1抗氧剂1010样品测定称取抗氧剂1010样品0.08～0.1g，置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气，过膜上机。抗氧剂1010样品测定抗氧剂1010样品结果表根据HG/T 3713-2019标准，计算抗氧剂1010的主含量和有效组分含量，其中抗氧剂1010主含量为96.868%，可以满足技术指标≥94%；有效组分的质量分数≥99.089%，可以满足技术指标≥98%。2 抗氧剂168样品测定称取抗氧剂168样品80～100mg，置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气，过膜上机。标准样品测定抗氧剂168样品测定抗氧剂168样品结果表通过测定标准样品的峰面积，得到抗氧剂168标样和2,4-二叔丁基苯酚的校正因子分别是2.42*10-5和9.27*10-6。根据HG/T 3712-2010标准，代入校正因子进行计算，得到样品中抗氧剂168主含量为99.32%，可满足标准的技术要求≥99%；2,4-叔丁基苯酚含量为0.12%，可满足标准的技术要求≤0.2%。3实验结论使用日立Primaide HPLC建立了抗氧剂1010和抗氧剂168的分析方法，可以很好地对其进行定性和定量分析；其中抗氧剂1010样品的主含量≥94.0%、有效组分含量≥98.0%，抗氧剂168样品的主含量≥99.0%、2,4-叔丁基苯酚含量≤0.2%，均能完全满足中国化工行业标准的技术要求。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

2013年7月29日消息，欧盟委员会发布一份拟议草案，将根据欧盟玩具安全指令(Toy Safety Directive ，TSD)对玩具中的阻燃剂引进特定限值。 　　该要求将在采纳后的18个月后生效，一旦实施，所有进口至欧盟的玩具企业将要求确保其产品中的阻燃剂含量不超过5毫克/千克(ppm)，这些物质包括：磷酸三(2-氯乙基)磷酸酯(tris(2-chloroethyl)phosphate ，TCEP)、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(tris(2-chloro-1-methylethyl) phosphate，TCPP)，和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(tris[2-chloro-1-(chloromethyl)ethyl] phosphate ，TDCPP) 　　美国玩具行业协会(TIA)技术事务高级副总裁称，由于这些物质通常都不会添加到玩具中，因此这些要求只会增加合规成本，实际上不会提高玩具本身的安全性。此外，设置的总含量限制忽略了如暴露和风险等重要因素。欧盟委员会并无正当理由发布这些限制。 　　TIA将继续提倡科学合理、基于风险、跨越国界的国际玩具安全要求。欧盟目前正在接受有关该草案指令的评议意见 TIA将时刻通知各成员国该提案的发展动态。

近日，根据《食品安全法》的规定，《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。 　　本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准，结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况，本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求，进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013，对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息，依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。 　　本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定，也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求，共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定，基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。 　　第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告 　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下： 　　GB 4789.7-2013　食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008) 　　GB 4789.26-2013　食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003) 　　GB 4789.28-2013　食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003) 　　GB 4789.31-2013　食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003) 　　GB 4789.39-2013　食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008) 　　GB 5009.205-2013　食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007) 　　GB 5413.20-2013　婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997) 　　GB 5413.31-2013　婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997) 　　GB 6783-2013　食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994) 　　GB 29924-2013　食品添加剂标识通则 　　GB 29925-2013　食品添加剂 醋酸酯淀粉 　　GB 29926-2013　食品添加剂 磷酸酯双淀粉 　　GB 29927-2013　食品添加剂 氧化淀粉 　　GB 29928-2013　食品添加剂 酸处理淀粉 　　GB 29929-2013　食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 　　GB 29930-2013　食品添加剂 羟丙基淀粉 　　GB 29931-2013　食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　GB 29932-2013　食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 　　GB 29933-2013　食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 　　GB 29934-2013　食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 　　GB 29935-2013　食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 　　GB29936-2013　食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 　　GB 29937-2013　食品添加剂 羧甲基淀粉钠 　　GB 29938-2013　食品用香料通则 　　GB 29939-2013　食品添加剂 琥珀酸二钠 　　GB 29940-2013　食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 　　GB 29941-2013　食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖) 　　GB 29942-2013　食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚) 　　GB 29943-2013　食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A) 　　GB 29944-2013　食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜) 　　GB 29945-2013　食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶) 　　GB 29946-2013　食品添加剂 纤维素 　　GB 29947-2013　食品添加剂 萜烯树脂 　　GB 29948-2013　食品添加剂 聚丙烯酸钠 　　GB 29949-2013　食品添加剂 阿拉伯胶 　　GB 29950-2013　食品添加剂 甘油 　　GB 29951-2013　食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 　　GB 29952-2013　食品添加剂 &gamma -辛内酯 　　GB 29953-2013　食品添加剂 &delta -辛内酯 　　GB 29954-2013　食品添加剂 &delta -壬内酯 　　GB 29955-2013　食品添加剂 &delta -十一内酯 　　GB 29956-2013　食品添加剂 &delta -突厥酮 　　GB 29957-2013　食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮 　　GB 29958-2013　食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯 　　GB 29959-2013　食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮 　　GB 29960-2013　食品添加剂 二烯丙基硫醚 　　GB 29961-2013　食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮) 　　GB 29962-2013　食品添加剂 2-巯基-3-丁醇 　　GB 29963-2013　食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮) 　　GB 29964-2013　食品添加剂 二甲基二硫醚 　　GB 29965-2013　食品添加剂 二丙基二硫醚 　　GB 29966-2013　食品添加剂 烯丙基二硫醚 　　GB 29967-2013　食品添加剂 柠檬酸三乙酯 　　GB 29968-2013　食品添加剂 肉桂酸苄酯 　　GB 29969-2013　食品添加剂 肉桂酸肉桂酯 　　GB 29970-2013　食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪 　　GB 29971-2013　食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛 　　GB 29972-2013　食品添加剂 乙醛二乙缩醛 　　GB 29973-2013　食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑 　　GB 29974-2013　食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛) 　　GB 29975-2013　食品添加剂 二糠基二硫醚 　　GB 29976-2013　食品添加剂 1-辛烯-3-醇 　　GB 29977-2013　食品添加剂 2-乙酰基吡咯 　　GB 29978-2013　食品添加剂 2-己烯醛(叶醛) 　　GB 29979-2013　食品添加剂 氧化芳樟醇 　　GB 29980-2013　食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯 　　GB 29981-2013　食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺 　　GB 29982-2013　食品添加剂 &delta -己内酯 　　GB 29983-2013　食品添加剂 &delta -十四内酯 　　GB 29984-2013　食品添加剂 四氢芳樟醇 　　GB 29985-2013　食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇) 　　GB 29986-2013　食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮 　　GB 29987-2013　食品添加剂 丁苯橡胶 　　GB 29988-2013　食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾) 　　GB 29989-2013　婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定 　　GB 1900-2010　第1号修改单　食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单 　　特此公告。 　　附件：75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip 　　国家卫生计生委 　　2013年11月29日

近年来由于核酸修饰和递送载体的突破，带来了变革性疗法的创新浪潮，其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长，其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物，即小核酸药物，是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸，目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物，作用于pre-mRNA或mRNA，通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠（CPG）或者聚苯乙烯微珠（PS beads），固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合，而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护，或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰，5'-OH则用双甲氧基三苯甲基（DMT）保护。此外，由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团，也需要用酰基试剂（例如苯甲酰基）进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤：脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护（Detritylation）使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸（DCA）或三氯乙酸（TCA）移除核糖5端的DMT基团，暴露5'-OH，以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸，反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质（与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸）；反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后，用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂，此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm，乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱，脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联（Coupling）合成目标的原料，亚磷酰胺保护核苷酸单体，与活化剂四氮唑混合，得到核苷亚磷酸活化中间体，它的3端被活化，5端羟基仍然被DMT保护，与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率，每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质，它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比，更高分子量的杂质（例如n+1）也存在于偶联步骤中，n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化（Oxidation）偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键（三价磷）与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定，易被酸、碱水解，在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定，因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯，得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P（三价）上也可以将其转化为P（五价），从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽（Capping）由于不可能达到100%的偶联效率，仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团（一般少于2%），如果不加处理，那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联，产生n-1杂质。通常使用两种试剂（通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂）来酰化5'-OH。经过以上四个步骤，一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上，再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT，重复以上步骤，直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化，精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术，泵精度高，规模广泛，滞留体积低，适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法，为工艺开发和优化提供支持，同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

美国华盛顿州引入《无毒儿童法案》，对使用对象为12岁以下儿童的产品中的磷酸酯类阻燃剂：磷酸三(1,3-二氯丙基)酯和磷酸三(β-氯乙基)酯，颁布禁令。 　　该法案预计于2014年7月1日生效。 　　若法案通过，华盛顿州将成为美国继纽约后的第二个禁用TCEP的州和第一个禁用TDCPP的州。该拟议法案还要求目前使用磷酸酯类阻燃剂、甲醛、锑、双酚A等物质的产品制造商决定是否能在儿童产品生产过程中使用更为安全的材料。

卫生部办公厅关于公开征求《2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批)(征求意见稿)》意见的函 卫办监督函〔2011〕911号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定，为完善我国食品安全国家标准，做好食品安全国家标准项目管理工作，我部收集整理了近期接到的食品安全国家标准项目建议。根据食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)确定的2011年度食品安全国家标准立项优先原则，审评委员会秘书处对各方提出的立项建议进行了整理和筛查，拟定了《2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批)(征求意见稿)》。现公开征求意见，请于2011年10月14日前按以下方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 　　二○一一年九月三十日 2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批)(征求意见稿) 序号 项目名称 制/修订 建议承担单位 1 辅食营养补充品通用标准 修订 中国疾控中心营养与食品安全所 2 食品添加剂使用标准 修订 中国疾控中心营养与食品安全所 3 食品用香料通则 制定 中国香料香精化妆品工业协会 4 干海参 修订 中国水产科学研究院黄海水产研究所 5 食品添加剂 天门冬氨酸钙 制定 哈尔滨医科大学公共卫生学院 6 食品添加剂 姜黄 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 丁苯橡胶 制定 江苏省卫生监督所 8 食品添加剂 离子交换树脂 制定 江苏省卫生监督所 9 食品添加剂 凹凸棒粘土 制定 国土资源部南京矿产资源监督检测中心 10 食品添加剂 1，3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯 制定 中国石油北京化工研究院 11 食品添加剂 DL-苹果酸钠 制定 中国石油北京化工研究院 12 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚 制定 中国石油北京化工研究院 13 食品添加剂 酶解大豆磷脂 制定 中国石油北京化工研究院 14 食品添加剂 单辛酸甘油酯 制定 中国石油北京化工研究院 15 食品添加剂 决明胶 制定 中国食品发酵工业研究院 16 食品添加剂 焦糖色（苛性硫酸盐法） 制定 中国食品发酵工业研究院 17 食品添加剂 溶菌酶 制定 中国食品发酵工业研究院 18 食品添加剂 棉子糖 制定 中国食品发酵工业研究院 19 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]－L-α-天门冬氨－L－苯丙氨酸1－甲酯（纽甜） 制定 中国食品发酵工业研究院 20 食品添加剂 硬脂酸钾 制定 中国食品发酵工业研究院 21 食品添加剂 β－阿朴－8’－胡萝卜素醛 制定 中国食品发酵工业研究院 22 食品添加剂 红曲黄色素 制定 中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 天然胡萝卜素 制定 中国食品发酵工业研究院 24 食品添加剂 槐豆胶 制定 中国食品发酵工业研究院 25 食品添加剂 桂醛 制定 中国食品发酵工业研究院 26 食品添加剂 纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 27 食品添加剂 萜烯树脂 制定 中国食品发酵工业研究院 28 食品添加剂 聚丙烯酸钠 制定 中国食品发酵工业研究院 29 食品添加剂 阿拉伯胶 制定 中国食品发酵工业研究院 30 食品添加剂 杨梅红 制定 中国食品发酵工业研究院 31 食品添加剂 甘油 制定 中国食品发酵工业研究院 32 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 制定 中国食品发酵工业研究院 33 食品添加剂 异丙醇 制定 中国石油北京化工研究院 34 食品添加剂 乙醇 制定 中国石油北京化工研究院 35 食品添加剂 甘氨酸钙 制定 中国石油北京化工研究院 36 食品添加剂 甘氨酸锌 制定 中国石油北京化工研究院 37 食品添加剂 甘氨酸亚铁 制定 中国石油北京化工研究院 38 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 制定 中国淀粉工业协会 39 食品添加剂 醋酸酯淀粉 制定 中国淀粉工业协会 40 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 制定 中国淀粉工业协会 41 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 制定 中国淀粉工业协会 42 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 制定 中国淀粉工业协会 43 食品添加剂 氧化淀粉 制定 中国淀粉工业协会 44 食品添加剂 酸处理淀粉 制定 中国淀粉工业协会 45 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 制定 中国淀粉工业协会 46 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 制定 中国淀粉工业协会 47 食品添加剂 羟丙基淀粉 制定 中国淀粉工业协会 48 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 制定 中国淀粉工业协会 49 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 制定 中国淀粉工业协会 50 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 制定 中国淀粉工业协会 51 食品添加剂 γ-辛内酯（丙位辛内酯） 制定 上海香料研究所 52 食品添加剂 δ-己内酯（丁位己内酯） 制定 上海香料研究所 53 食品添加剂 δ-壬内酯（丁位壬内酯） 制定 上海香料研究所 54 食品添加剂 δ-十四内酯（丁位十四内酯） 制定 上海香料研究所 55 食品添加剂 δ-十一内酯（丁位十一内酯） 制定 上海香料研究所 56 食品添加剂 δ-辛内酯（丁位辛内酯） 制定上海香料研究所 57 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制定 上海香料研究所 58 食品添加剂 四氢芳樟醇 制定 上海香料研究所 59 食品添加剂 叶醇（顺式-3-己烯-1-醇） 制定 上海香料研究所 60 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2酮 制定 上海香料研究所

近日，美国佛蒙特州修订了关于阻燃剂的法律法规(Act 85)。与原来法律法规相比，其中新加入了对于阻燃剂TCEP(三(2-氯乙基)磷酸酯)和TDCPP((1,3-二氯异丙基)磷酸酯)的限制要求。即： 　　自2014年1月1日起，除零售商外，任何人不得在佛蒙特州制造、提供或销售含有TCEP或TDCPP含量超过0.1%(质量百分比)的儿童用品或住宅装饰型的家具(residential upholstered furniture) 　　自2014年7月1日起，任何零售商需停止销售或提供含有TCEP或TDCPP含量超过0.1%(质量百分比)的儿童用品或住宅装饰型的家具(residential upholstered furniture)。 　　此外，自2013年7月1日起，制造上述含有TCEP或TDCPP的产品的制造商需向销售该产品的人进行通报 自2013年7月1日起至2014年3月31日，除零售商外，任何在该州制造、分销、销售上述含有TCEP或TDCPP的产品的人，需向下游销售者进行通报，通报信息需以邮件的形式发送，并告知其中含有的TCEP或TDCPP的量。

原标题：美国调查发现半数以上受检婴儿床垫含TRIS阻燃剂 　　美国知名媒体《芝加哥论坛报》于日前发布一份针对婴儿床垫产品中磷酸三脂(TRIS)阻燃剂含量情况调查报告。来自民间调查的这批受检产品来自于Angeles,Babies R Us以及Foundations三家企业于2011年和2012年在售的27款婴儿床软垫，对当中的磷酸三(1,3-二氯丙基)酯(TDCPP，CAS:78-43-3)和磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP，CAS:115-96-8)以及磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP，cas号13674-84-5)含量进行统计分析。经检测，几乎在半数以上受检产品中发现上述阻燃剂的情况。 　　TDCPP、TCEP、TCPP三种物质因其对健康具威胁性，在婴儿床垫中的使用受限。TDCPP被世界卫生组织(W.H.O.)以及消费者安全协会(CPSC)鉴定为潜在致癌物质。美国国家毒理计划、欧盟委员会以及其他相关组织也认定TCEP具有潜在致癌性。对于TCPP的相关研究则较少，但因其结构与TCEP和TDCPP类似，也被怀疑具有相似的致癌特性。在产品适用过程和适用该产品的区域周围的空气粉尘皆可产生有毒化学品暴露。 　　20世界70年代的美国，TDCPP仅被用于儿童睡衣，目前该物质位列加州65致癌物清单以及华盛顿州儿童产品需高度关注物质(CHCC)清单之列 TCEP也在加州65致癌物清单中，同样也被华盛顿州和纽约州限制适用。加拿大已经禁止TCEP用于供三岁以下儿童适用的产品中。 　　仅仅在刚过去的2012年，美国民间和政府对化学阻燃剂的相关活动就不少： 　　2012年3月，美国最大儿童汽车座椅Britax向密歇根州儿童环境健康和生态中心承诺将逐步淘汰儿童产品中的溴化阻燃剂、氯化阻燃剂使用 　　2012年5月，美国参议院致信环境保护署(EPA)要求EPA全面调查阻燃剂安全性，限制有毒化学阻燃剂使用 　　2012年7月，美国儿童产品行业巨头Graco children's products Inc. 宣布在所有的产品系列中禁用有毒化学阻燃剂 　　2012年10月，美国华盛顿州引入《无毒儿童法案》(Toxic Free Kids Act)，对使用对象为12岁以下儿童的产品中的磷酸酯类阻燃剂：TDCPP和TCEP颁布禁令。该法案预计于2014年7月1日生效。 　　化学阻燃剂的安全问题更多的为各界所关注，对环保阻燃剂和物理阻燃方式的呼声越来越热烈。这样的形势下，对企业的产品生产就提出了更多的要求，相关企业应重点关注法规变化，调整产品生产环节，保证产品顺利行销。

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见，请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传　　真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com 二○一二年五月十六日 《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1. 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2. 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3. 食品添加剂 氧化淀粉 4. 食品添加剂 酸处理淀粉 5. 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6. 食品添加剂 羟丙基淀粉 7. 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8. 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9. 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10. 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11. 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12. 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13. 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14. 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15. 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16. 食品添加剂 凹凸棒粘土 　　附件：16项食品安全国家标准（征求意见稿）.rar

日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances，PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant，FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals，EDCs)、微塑料(Microplastics)，药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products，PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局（ATSDR）显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害，还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡；复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平；归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害；抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战，抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛，目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外，热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂，其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种，也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求，进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点：更多的全氟化合物，赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库（Library）以及数据库（Database），100多种全氟化合物可供筛选，其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类；新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案，增加了40多种有机磷阻燃剂，扩大大家对于新污染物的发现范畴，覆盖更广更全面；同一个的方法，有效数据级别up，新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息，方便大家实现更高级别的鉴定；当前最新方法包的新污染物类别组成如下：图1 数据库中新污染物类别分布（点击查看大图）有机磷阻燃剂存在较多的异构体，该方法包可以实现异构体的有效分离：图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯（上）、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯（下）（点击查看大图）该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱，Orbitrap超高的分辨率（12W以上）尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析；精确的质量精度，在标配的Easy-IC功能下，可以做到小于1ppm的质量偏差，最大程度的解析未知物的元素组成；正负切换，得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物，更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种，之后也会进一步持续更新，助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能，助力新污染筛查分析，致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线，该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息，如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读：● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在！ ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

各有关单位：为贯彻落实食品安全“最严谨的标准”要求，根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例规定，我委制定了《2024年度食品安全国家标准立项计划》，现印发给你们，请认真组织落实，同时提出以下要求：一、标准研制应当以保障人民健康为宗旨，以食品安全风险评估结果为依据，充分考虑我国经济发展水平和客观实际需要，参考相关国际标准和风险评估结果，深入调查研究，确保标准指标设置科学合理。二、项目牵头单位负责组建标准起草协作组，提供项目所需人员、经费、科研等方面的资源和保障条件，确保项目承担单位分工协作、密切配合、优势互补，并充分调动发挥监管部门、行业组织、企业、科研院校和专业机构等相关单位和领域专家的作用。三、项目承担单位登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn），填报并打印2024年食品安全国家标准制定、修订项目委托协议书或购买服务合同，由项目承担单位相关负责人签字并加盖单位公章，于2024年8月10日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处办公室。四、项目承担单位应当制定工作计划、项目路线图和进度表，保证标准研制质量和工作进度，对所制定标准文本负全责，确保标准在起草、送审、修改、校对、印刷、解读等各环节准确无误。项目完成后，应当按规定向秘书处办公室提交经费决算报告，经费决算报告须由财务负责人和单位相关负责人签字并加盖公章。对未如期完成项目的将采取追回经费、取消再次申请资格等方式。国家卫生健康委办公厅2024年7月16日2024年度食品安全国家标准立项计划序号项目名称制定/修订承担单位食品产品标准 5项1食用油脂制品修订上海市疾病预防控制中心、上海市质量监督检验技术研究院、江南大学、国家食品安全风险评估中心、中国焙烤食品糖制品工业协会2预制菜制定国家食品安全风险评估中心、中国物流与采购联合会食材供应链分会、中国商业联合会、成都市食品检验研究院、全国畜禽屠宰质量标准创新中心、中轻食品工业管理中心、中国食品科学技术学会3复合调味料修订成都市食品检验研究院、重庆市食品药品检验检测研究院、广州质量监督检测研究院、国家食品安全风险评估中心、中国肉类食品综合研究中心4冲调谷物制品修订中国食品科学技术学会、国家食品安全风险评估中心、江南大学、北京工商大学、中国焙烤食品糖制品工业协会5湿米制品制定广东省公共卫生研究院、海南省疾病预防控制中心、云南省卫生健康综合监督中心、国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院食品添加剂质量规格标准 14项6食品添加剂 酸处理淀粉修订上海市质量监督检验技术研究院、国家食品安全风险评估中心、上海市食品添加剂和配料行业协会、四川省食品检验研究院、浙江省食品添加剂与配料行业协会7食品添加剂 氧化淀粉修订上海市质量监督检验技术研究院、国家食品安全风险评估中心、上海市食品添加剂和配料行业协会、四川省食品检验研究院、浙江省食品添加剂与配料行业协会8食品添加剂 淀粉磷酸酯钠(又名淀粉磷酸酯,磷酸酯淀粉,单淀粉磷酸酯)修订江南大学、中国食品添加剂和配料协会、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、上海市食品添加剂和配料行业协会、皖南医学院9食品添加剂 磷酸酯双淀粉修订江南大学、中国食品添加剂和配料协会、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、上海市食品添加剂和配料行业协会、皖南医学院10食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、中国生物发酵产业协会、湖南省产商品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院、大连工业大学11食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、中国生物发酵产业协会、湖南省产商品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院、大连工业大学12食品添加剂 醋酸酯淀粉修订中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心、中国生物发酵产业协会、沈阳市食品药品检验所、华中农业大学13食品添加剂 乙酰化双淀粉已二酸酯修订中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心、中国生物发酵产业协会、沈阳市食品药品检验所、华中农业大学14食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯修订四川省疾病预防控制中心、四川省食品检验研究院、沈阳市食品药品检验所、深圳市计量质量检测研究院、大连工业大学15食品添加剂 羟丙基淀粉修订四川省疾病预防控制中心、四川省食品检验研究院、沈阳市食品药品检验所、深圳市计量质量检测研究院16食品添加剂 氧化羟丙基淀粉修订国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院、江南大学、发酵行业生产力促进中心、广州质量监督检测研究院17食品添加剂 羧甲基淀粉钠修订国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院、江南大学、发酵行业生产力促进中心、广州质量监督检测研究院18食品添加剂 结冷胶修订国家食品安全风险评估中心、中国食品添加剂和配料协会19食品添加剂 镍修订中海油天津化工研究设计院有限公司食品中放射性物质标准 1项20食品中放射性核素碳-14的测定制定中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、北京市疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、福建省职业病与化学中毒预防控制中心、国家食品安全风险评估中心理化检验方法与规程标准 5项21食品粘度的测定制定山东省食品药品检验研究院、国家食品安全风险评估中心、深圳市计量质量检测研究院22食品接触材料及制品 1,2-环己二羧酸二（异壬基）酯和1,4-苯二羧酸双（2-乙基己基）酯迁移量的测定制定南京海关危险货物与包装检测中心、北京市疾病预防控制中心、南京农业大学、宁波检验检疫科学技术研究院、国家食品安全风险评估中心23食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定制定广州海关技术中心、国家食品安全风险评估中心、广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）、上海市质量监督检验技术研究院、宁波检验检疫科学技术研究院24食品接触材料及制品 苯酚与甲醛和缩水甘油醚及其羟基和氯化衍生物的测定制定北京市产品质量监督检验研究院、广州海关技术中心、湖南省产商品质量检验研究院、上海市食品接触材料协会、国家食品安全风险评估中心25食品中甘油三酯、甘油二酯和单甘酯的测定制定北京市疾病预防控制中心、青岛海关技术中心、四川省食品检验研究院、华南理工大学微生物检验方法与规程标准 2项26食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验修订四川省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心、四川省食品检验研究院、北京市疾病预防控制中心、北京市食品检验研究院（北京市食品安全监控和风险评估中心）27食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验修订深圳海关食品检验检疫技术中心、广州海关技术中心、厦门海关技术中心、浙江省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心毒理学评价方法与规程标准 1项28食品安全性毒理学评价程序修订国家食品安全风险评估中心、农业农村部农药检定所、中国兽医药品监察所、中国农业大学生产经营规范标准 2项29湿米面制品中米酵菌酸污染控制规范制定广东省疾病预防控制中心、广东省公共卫生研究院、国家食品安全风险评估中心、广州质量监督检测研究院30食品添加剂生产通用卫生规范修订国家食品安全风险评估中心、发酵行业生产力促进中心、中国食品添加剂和配料协会、中国生物发酵产业协会、上海市食品化妆品质量安全管理协会营养与特殊膳食食品标准 5项31食品营养强化剂 麦角钙化醇（维生素D2）修订江南大学、国家食品安全风险评估中心、发酵行业生产力促进中心、广州海关技术中心32食品营养强化剂 L-赖氨酸-L-谷氨酸制定东北农业大学、中国生物发酵产业协会、国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、中国营养保健食品协会33食品营养强化剂 L-谷氨酸钙制定江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、江西农业大学、中国生物发酵产业协会34食品营养强化剂 L-谷氨酸钾制定国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、发酵行业生产力促进中心、东北农业大学35食品营养强化剂 L-天冬氨酸镁 制定中国生物发酵产业协会、国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、东北农业大学、沈阳市食品药品检验所

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，为做好食品安全国家标准制定、修订工作，经向部门、行业和社会广泛征集年度立项建议，经食品安全国家标准审评委员会各相关专业委员会审议通过，我委拟订了《2024年度食品安全国家标准立项计划（征求意见稿）》，优先制定、修订风险防控和产业急需的食品安全国家标准34项。现公开征求意见，请于2024年4月7日前将意见书面反馈秘书处。传真：010—68792408食品安全国家标准审评委员会秘书处2024年3月12日2024年度食品安全国家标准立项计划（征求意见稿）序号建议项目名称制定/修订建议承担单位食品产品标准 5项1食用油脂制品修订上海市疾病预防控制中心、上海市质量监督检验技术研究院、江南大学、国家食品安全风险评估中心、中国焙烤食品糖制品工业协会2预制菜制定国家食品安全风险评估中心、中国物流与采购联合会冷链物流专业委员会、中国商业联合会、成都市食品检验研究院、全国畜禽屠宰质量标准创新中心3复合调味料修订成都市食品检验研究院、重庆市食品药品检验检测研究院、广州质量监督检测研究院、国家食品安全风险评估中心、中国肉类食品综合研究中心4冲调谷物制品修订中国食品科学技术学会、国家食品安全风险评估中心、江南大学、北京工商大学、中国焙烤食品糖制品工业协会5湿米制品制定广东省公共卫生研究院、海南省疾病预防控制中心、云南省卫生健康综合监督中心、国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院食品添加剂标准 12项6食品添加剂 酸处理淀粉修订上海市质量监督检验技术研究院、国家食品安全风险评估中心、上海市食品添加剂和配料行业协会、四川省食品检验研究院、浙江省食品添加剂与配料行业协会7食品添加剂 氧化淀粉修订上海市质量监督检验技术研究院、国家食品安全风险评估中心、上海市食品添加剂和配料行业协会、四川省食品检验研究院、浙江省食品添加剂与配料行业协会8食品添加剂 淀粉磷酸酯钠(又名淀粉磷酸酯,磷酸酯淀粉,单淀粉磷酸酯)修订江南大学、中国食品添加剂和配料协会、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、上海市食品添加剂和配料行业协会9食品添加剂 磷酸酯双淀粉修订江南大学、中国食品添加剂和配料协会、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、上海市食品添加剂和配料行业协会10食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、中国生物发酵产业协会、湖南省产商品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院11食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、中国生物发酵产业协会、湖南省产商品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院12食品添加剂 醋酸酯淀粉修订中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心、中国生物发酵产业协会、沈阳市食品药品检验所、华中农业大学13食品添加剂 乙酰化双淀粉已二酸酯修订中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心、中国生物发酵产业协会、沈阳市食品药品检验所、华中农业大学14食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯修订四川省疾病预防控制中心、四川省食品检验研究院、沈阳市食品药品检验所、深圳市计量质量检测研究院15食品添加剂 羟丙基淀粉修订四川省疾病预防控制中心、四川省食品检验研究院、沈阳市食品药品检验所、深圳市计量质量检测研究院16食品添加剂 氧化羟丙基淀粉修订国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院、江南大学、发酵行业生产力促进中心、广州质量监督检测研究院17食品添加剂 羧甲基淀粉钠修订国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院、江南大学、发酵行业生产力促进中心、广州质量监督检测研究院食品中放射性物质标准 1项18食品中放射性核素碳-14的测定制定中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、北京市疾病预防控制中心、福建省职业病与化学中毒预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心理化检验方法与规程标准 6项19食品粘度的测定制定山东省食品药品检验研究院、国家食品安全风险评估中心20食品接触材料及制品 1,2-环己二羧酸二（异壬基）酯和1,4-苯二羧酸双（2-乙基己基）酯迁移量的测定制定南京海关危险货物与包装检测中心、北京市疾病预防控制中心、南京农业大学、宁波检验检疫科学技术研究院、国家食品安全风险评估中心21食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定制定广州海关技术中心、国家食品安全风险评估中心、广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）、上海市质量监督检验技术研究院、宁波检验检疫科学技术研究院22食品接触材料及制品 苯酚与甲醛和缩水甘油醚及其羟基和氯化衍生物的测定制定北京市产品质量监督检验研究院、广州海关技术中心、湖南省产商品质量检验研究院、上海市食品接触材料协会、国家食品安全风险评估中心23食品中甘油三酯、甘油二酯和单甘酯的测定制定北京市疾病预防控制中心、青岛海关技术中心、四川省食品检验研究院、华南理工大学24食品中茶叶茶氨酸的测定制定厦门海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、国家食品安全风险评估中心微生物检验方法与规程标准 2项25食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验修订四川省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心、四川省食品检验研究院、北京市疾病预防控制中心26食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验修订深圳海关食品检验检疫技术中心、广州海关技术中心、厦门海关技术中心、浙江省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心毒理学评价方法与规程标准 1项27食品安全性毒理学评价程序修订国家食品安全风险评估中心生产经营规范标准 2项28湿米面制品中米酵菌酸污染控制规范制定广东省疾病预防控制中心、广东省公共卫生研究院、国家食品安全风险评估中心、广州质量监督检测研究院29食品添加剂生产通用卫生规范修订国家食品安全风险评估中心、发酵行业生产力促进中心、中国食品添加剂和配料协会、中国生物发酵产业协会营养与特殊膳食食品标准 5项30食品营养强化剂 麦角钙化醇（维生素D2）修订江南大学、国家食品安全风险评估中心、发酵行业生产力促进中心、广州海关技术中心31食品营养强化剂 L-赖氨酸-L-谷氨酸制定东北农业大学、中国生物发酵产业协会、国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、中国营养保健食品协会32食品营养强化剂 L-谷氨酸钙制定江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、江西农业大学、中国生物发酵产业协会33食品营养强化剂 L-谷氨酸钾制定国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、发酵行业生产力促进中心、东北农业大学34食品营养强化剂 L-天冬氨酸镁 制定中国生物发酵产业协会、国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、东北农业大学、沈阳市食品药品检验所

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。 　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。 　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。 　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。 　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。 　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中? 　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺 　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。 　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢? 　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。 　　面包配方对口感影响很大 　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。 　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。 　　添加剂是面包配方的一部分 　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。 　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。 　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。 　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。 　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。 　　食品工业少不了添加剂 　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。 　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。 　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。 　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。 　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。 　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。 　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。 　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。 　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

在新冠肺炎(COVID-19) 疫情爆发期间，一次性聚丙烯口罩为我们提供了有效保护。据相关统计及估计，疫情大流行期间欧美有超过60%的人在公共场所佩戴口罩，在我国这一比例达到了90%；2020年全球每月消耗约1290亿个口罩。考虑到口罩中的添加剂及副产物，以及大量微纳米级的颗粒物，大量废弃口罩导致的污染物的环境释放以及长期佩戴口罩可能造成的健康影响引起了广泛关注。中国科学院生态环境研究中心环境分析与毒理研究组在口罩中污染物分析与识别方面开展了系统工作，取得重要进展。研究成果以“Disposable Polypropylene Face Masks: A Potential Source of Micro/Nanoparticles and Organic Contaminates in Humans"为题，发表于环境领域顶级期刊Environ Sci & Technol （2023, 57, 5739-5750）上（文末阅读原文可查看）。选取一次性医用口罩(DMM)、外科口罩（MSM）和 (K)N95 口罩为研究对象 表征了口罩中微纳米颗粒的形状、尺寸、数量以及化学组成；使用GC-Orbitrap/MS，通过非靶向分析技术，在口罩中鉴定出了79种有机化合物，在口罩纺粘无纺布和熔喷布脱落的微纳米颗粒上鉴定出了18种化合物； 开展了初步健康风险评估。△ 研究内容示意图（点击查看大图）01口罩中有机化合物的筛查 针对佩戴口罩中的有机化合物，研究者首先提取了完整口罩中的有机化学物质。同时，收集口罩生产原材料（散装纺粘无纺布和熔喷无纺布）中的微纳米颗粒，提取颗粒上的有机化学物质。利用GC-Orbitrap/MS，在60,000分辨率下全扫描获得高分辨数据。基于TraceFinder 5.0和Deconvolution软件，结合保留指数进行非靶向分析，在整体口罩中初步检测到79种化合物，包括苯衍生物16种、烷烃20种、酚类10种、卤化物11种、萘类5种、酯类5种、联苯类2种、酮类3种、醚类3种。在颗粒物检出的18种化合物中，有 10种与口罩中检出物重合。 TraceFinder软件非靶向分析中，数据过滤条件包括精确质量偏差、信噪比、峰强度、离子重叠窗口、谱匹配参数、保留指数差值、标准品确认等。图1以随机样品为例，展示了筛选过程中化合物数量的变化情况。△图1. 随机抽取DMM、MSM 和 (K)N95 口罩中化合物数量随过滤条件的变化（点击查看大图）△图 2.口罩中二丁基羟基甲苯(BHT）、2,4-二叔丁基苯酚（DTBP）和三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯（TMS）在Tracefinder 数据处理软件的光谱解卷积结果 （上图）与其分析标准品的 EI质谱图匹配（下图）（点击查看大图）02去除背景 从采样到测试整个过程都可能引入分析伪影。由于完全物理去除污染物无法实现，尤其是当背景和伪影峰重叠时。有效解决办法是在分析过程始终正确采用程序空白。基于程序空白，数据处理过程中出现的任何背景可有效去除。 本文所有分析数据均附有程序空白。其中，从口罩原材料的颗粒中提取有机化合物的程序空白是对铝箔进行清洗、提取的提取液。GC-Orbitrap/MS配套的数据处理软件可自动扣除背景空白，当样品中色谱峰的响应比空白中峰响应高一定倍数时，便计入特征。 03定性识别的置信度 在非靶向和疑似靶向分析中，即使是 HRMS，仍存在假阳性率高的问题。因此，定义报告化学注释置信度的框架尤为重要。本研究基于Koelmel等人提出的置信框架（图3）对所识别化合物结构的可信度进行注释。口罩中共筛选出79种化合物，其中置信度为1的化合物4种，置信度为2的化合物70种，置信度为3的化合5种。置信度1有标准品。且在实验室内部用相同方法测试，对比保留时间、EI 质谱和参考质量一致。置信度2没有标准品，通过外部质谱库检索匹配到的唯一可能结构或母核相同的异构体，△RI、分子离子、EI谱图匹配。置信度3没有标准品，通过外部质谱库检索匹配到的暂定侯选物，△RI或分子离子或EI谱图匹配。置信度4没有标准品，外部谱库无匹配结果，可得到唯一化学式或化学系列类别。置信度5没有标准品。不能识别，但具有可重现的质谱图。△图3. GC-HRMS非靶向分析的置信度框架 04稳定性 在整个仪器分析过程中，每间隔 6-7 个样品注入质控混标溶液（含10个浓度均为10 ng/mL的目标物和1个内标）对 GC-HRMS 仪器的稳定性进行监测，总共测试 11 次质控样。计算每种化学品的绝对峰面积和内标校正峰面积的标准偏差，绝对峰面积RSD小于10% ，IS 校正峰面积RSD小于 4%，表明仪器的稳定性满足分析要求。△图 4. 质控混标10 种化学品的绝对峰面积 (a) 和 IS 校正峰面积 (b)（点击查看大图）05检出率 鉴定出的79种化合物中，18 种化合物的检出频率≥80%，44 种化合物的检测率低于20%，该特征在三类口罩中类似。低检出频率的化学品可能与个性化设计、制造、包装和储存条件有关，例如，在仅有的2个印刷口罩样本中检测到了5种着色剂。高检出频率的化合物反映了口罩生产中原材料和标准工艺流程相关的风险。例如，香兰素和二苯甲酮在口罩中的检出率较高，它们分别被用作塑料生产中的光引发剂，这表明口罩中存在有意添加的化学物质（IASs）；此外，萘的高检出频率也说明非有意添加物(NIASs)的存在。这些有害物质或与工艺相关的未知化合物显然不属于常规检测的清单化合物，其发现依赖于非靶向分析。GC-Orbitrap/MS具备高灵敏度、高选择性、宽线性范围、完善的工作流，非常适用于此类分析。 06健康风险评估 以3种置信度为1的酚类为例进行初步的健康风险评估，发现计算出的暴露水平处于总允许暴露限值的1%以下，提示戴口罩造成的这些化合物相关的健康风险较低。当然，有些化学品即使在低暴露水平下也可能毒性很大，并且可能会发生复合暴露，因此需要进行详细的健康风险评估。GC-Orbitrap/MS实力非凡，对口罩这类重要的日用品开展非靶向分析，鉴定出79种置信度较高的化合物，发现了与原材料和生产工艺相关的添加剂和副产物。结语中科院生态环境研究中心江桂斌课题组主要开展新污染物的环境转化过程、毒理与健康效应研究，发展分析新技术、新仪器与新方法。研究成果发表在Nat Nanotechnol、Nat Commun、Chem Rev、Chem Soc Rev、Angew Chem Int Ed、Environ Health Perspect、 Environ Sci Technol等期刊。2021年课题组研制成功国际首台高通量多功能成组毒理学分析系统，为环境中未知有毒污染物的筛查及复合效应等的研究提供了全新的技术手段和通用平台。课题组成员包括多名杰青、优青，曾获得国家自然科学奖、美国化学会ES&T杰出成就奖、长江学者成就奖、科学探索奖、中国分析测试协会科学技术奖、 国家环保总局科学技术奖、中国科学院杰出科技成就奖等。

第一作者：陈苗通讯作者：金小伟、徐建通讯单位：中国环境监测总站、中国环境科学研究院图片摘要成果简介近日，中国环境监测总站金小伟教授级高工团队与中国环境科学研究院徐建研究员团队合作在环境领域著名学术期刊Journal of Hazardous Materials上发表了题为“Micropollutants but high risks: Human multiple stressors increase risks of freshwater ecosystems at the megacity-scale”的研究论文。该文研究了大型城市（北京市）淡水生态系统中包含农药、PPCPs、非法药物和工业化学品在内的133种微污染物对不同营养级水生生物的生态风险，考查了不同空间尺度土地利用对生态风险的影响，并利用结构方程模型（SEM）分析了多重胁迫对微污染物生态风险的效应，定量了人类活动和气候条件对微污染物风险效应的相对权重。该结果说明淡水生态系统中微污染物的生态风险不可忽略，气候、土地利用、水文条件等因素均会影响微污染物的生态风险，在进行水域管理时必须综合考虑多重胁迫因素。引言人类世以来，淡水生态系统越来越多的受到人类活动的直接或间接影响。气候变化、水文调节、土地利用和化学污染物是威胁河流生态系统结构和功能的主要因素。同时，随着土地利用和城市化的加剧，许多淡水生态系统正面临着生物多样性丧失和功能改变。除土地利用外，水环境中的有机微污染物也因其普遍分布和潜在的生态风险而引起广泛关注，长期接触微污染物会对水生生物和人类健康构成重大风险。在流域尺度的自然环境中，多种复杂的胁迫因素相互作用，对淡水生态系统造成破坏，很难确定其主要驱动因素。已知有机污染物与城市、耕地等人类土地利用有关，然而，以前的研究侧重于定性探索，缺乏对土地利用与多种微污染物暴露模式或生态风险之间的定量研究。以往对流域微污染物的研究主要集中在环境暴露、毒性和潜在生态风险。部分研究侧重于单一类别微污染物或某类污染物与土地利用之间的定性关系，而忽略了土地利用的多尺度影响。先前的研究没有确定土地利用和气候条件对多类型微污染物风险效应的相对权重。本研究主要关注大型城市淡水系统中微污染物的分布模式、生态风险及其受气候和人类活动的影响效应，特别是土地利用的多尺度效应及多重胁迫的影响，以期为流域尺度水域治理和管控提供有效的保护策略。图文导读微污染物的分布特征图1 北京市地表水中13类微污染物的浓度（a，*:P枯水期；c，e.平水期），不同字母表示显著差异（P有机磷酸酯（OPEs）抗病毒药（ANVIs），枯水期平均浓度分别为483、225和150 ngL−1。不同行政区域和河流中微污染物的分布和相对组成不同。南部区域的浓度明显高于北部区域，这与人类活动和污水处理厂分布显著相关。微污染物的生态风险图2 不同类别微污染物对不同营养级水生生物造成风险的比例（a.枯水期，b.平水期）。根据平均浓度（c）和最大浓度（d）确定的优控污染物（TUs1）在平水期，96.7%、100%和100%区域的藻类、无脊椎动物和鱼类受微污染物的慢性影响，这一比例高于枯水期（分别为41.7%、98.3%和100%）。在平水期，8.3%、33.3%和1.7%区域的藻类、无脊椎动物和鱼类处于高风险，而枯水期的比例分别为11.7%、3.3%和0%。有机磷农药（OPPs，杀虫剂）、三嗪类农药（TPs，除草剂）和OPEs占鱼类、藻类和无脊椎动物风险的最大比例，在枯水期分别占47.9%、46.6%和 56.5%。与平水期相比，不同的是拟除虫菊酯对鱼类风险的占比最大（图2a-2b）。这些结果表明，微污染物是威胁水生生物和生态系统的重要因素。根据微污染物的平均浓度，对其生态风险进行排序（图2c-2d）。18种微污染物被确定为优控污染物，其中高风险和中风险分别有7种和11种。TU分别为445.9、300和182.4的λ-氯氟氰菊酯、六嗪酮和磷酸三（2-乙基己基）酯（TEHP）的风险最大，验证了农药和OPEs的潜在风险。此外，敌敌畏、吡虫啉、毒死蜱和三（1-氯-2-丙基）磷酸酯（TCPP）表现出较高的环境风险。该优控清单有助于管理和控制北京市甚至其他类似大型城市地表水中的微污染物。不同空间尺度土地利用对生态风险的影响图3 枯水期（a、b和c）和平水期（d、e和f）河岸带不同尺度（0.1~15km）内耕地、不透水表面和植被地与藻类、无脊椎动物和鱼类生态风险的关系研究了不同空间尺度土地利用对不同营养级水生生物慢性风险的影响（图3）。当河岸带缓冲区分别超过5 km和2 km时，耕地对无脊椎动物和藻类的慢性风险有显著影响（p）（图3b和3c），平水期影响最大的是缓冲区范围分别为1 km、2 km和5 km（图3e）。对于植被地，所有尺度缓冲区的土地利用（宽度为0.1 km的缓冲区除外）对慢性风险表现出显著的负效应（p和3f）。河岸带缓冲区中大于2 km的土地利用类型对三类水生生物的慢性风险有显著影响，表明太宽泛的河岸带缓冲区范围并不能解释当地的污染状况。在规划土地利用策略时，必须考虑最佳河岸带缓冲区，这有利于以较低成本获得理想的生态效益。图4 结构方程模型显示的气候条件和人类土地利用对藻类、无脊椎动物和鱼类慢性风险的直接和间接效应（a）及相应的直接效应、间接效应和总效应系数（b）利用SEM确定了人类土地利用和气候条件对三种不同营养级水生生物生态风险的直接和间接效应（图4，χ2=14.784，df=17，CFI=1，RMSEA=0.000）。人类土地利用对水质参数（WQPs）和新污染物浓度有显著的正效应，尤其是对NH3-N（标准化路径系数β = 0.40, Pβ = 0.87, Pβ=0.91，PP种优控污染物，该清单可能有助于大型城市的微污染物管理和控制。不同空间尺度土地利用对不同营养级水生生物的慢性风险效应不同，其结果对规划土地利用管理和流域生态保护具有重要意义。多重胁迫因素，包括气候条件、污染排放，尤其是人类土地利用，影响着微污染物的生态风险。在控制流域内的微污染物时，有必要同时考虑这些多重因素。然而，气候变化是一个复杂而长期的影响，它与污染物之间的相互作用可能在短期内不明显。未来的研究可以更多地关注微污染物与长期气候变化之间的相互作用。淡水生态系统中多重压力源的相互作用仍然存在很大的不确定性，在以后的研究中应该重视这些相互作用的机制研究。本项目得到了国家自然科学基金委和国家重点研发计划的资助。

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

由于红外光谱技术对于分子结构的敏感性，能够在无任何标记的情况下实现对生物样品成分的鉴定和分布解析，对于不便于荧光标记的生物组分鉴别十分有利，使得其在生命科学领域的应用越来越广泛。 近期Maryam Rahmati等人使用亚微米红外拉曼同步测量技术在Materials Today上报道骨生物材料对骨骼再生的研究中成功揭示了红外显微镜在组织样品分析中的潜力。众所周知，生物骨骼有机材料能够模仿天然组织功能，是作为受损骨骼良好的替代物。Maryam等通过设计两个富含脯氨酸的无序肽(IDP2和IDP6)并将它们添加到SmartBone(SBN)生物杂交替代物中，成功合成了具备改善由于植入物导致的组织矿化问题的新型材料。通过对家猪开颅损伤后8周和16周愈合情况的研究，作者团队发现这种材料能够很好的帮助颅骨愈合，如下图所示。研究富含脯氨酸的无序肽的成骨和生物矿化作用。(a)四组监测骨愈合情况的代表图包括假手术、SmartBone(SBN)、SBN + P2和sbn+P6(n = 8)。(b，c) mCT分析骨容积比的代表图像和统计数据(Obj. V/TV)、骨表面/体积比(Obj.S/Obj.v)和骨表面密度(Obj.S/TV)，比例尺: 4 mm，(N = 8)。(d–g)研究钙化样品的矿化/非矿化的代表图像和统计数据。(h)碱性磷酸酶(ALP)和抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)染色法研究脱钙骨中成骨细胞和破骨细胞的活性。 本文中作者认为通过亚微米红外拉曼同步测量技术检测，能够很好的评估IDP的结构变化，因为该技术能够很好的对组织进行高精度成像，并且不受组织粗糙度的影响。通过1037 cm-1的红外图分析，能够很好区别不同区域的磷酸酯和磷酸铵的分布。并通过数据对比实验组与对照组的分布来看，能够看到实验组的骨骼具有良好的矿化。对比1660 cm-1 和1546 cm-1的红外吸收峰可以证明肽发生了构象转变，而且这种转变是与磷酸盐的分布呈现明显相关的。说明了该材料具备良好的医疗价值，同时也说明了亚微米红外拉曼同步测量技术在评估植入生物材料和构象的影响中具备高的潜力。用亚微米红外拉曼同步测量技术研究IDP对的成骨和生物矿化效应的影响及其构象变化。红外40X光学图像和其上标记点的红外光谱（下）。两个单波长图像(1037/1660 cm-1)的比例图，突出显示了在光谱中观察到的富含矿物质和胺的区域。 美国Photothermal Spectroscopy Corp公司经多年潜心攻关，研发出的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统—mIRage凭借其有的亚微米红外拉曼同步测量技术能够直接对样品表面进行红外光谱测试，并且不受到水的干扰，该设备成功将红外光谱的空间分辨率提升至亚微米（~500 nm）；得益于其非接触式测量特性，该系统无需制备薄片，直接测试较厚样品，大地简化了制样过程、提高测试效率；同时可实现无接触式地快速简易测量，有效避免了传统ATR模式下的散射像差和交叉污染。且该设备在反射模式下所得谱图与透射模式下FTIR完全一致，还可以选配透射模式，十分适用于液体样品和一些特殊混合样品，大的扩展了光热红外在生命科学领域的应用范围(如图1所示)。亚微米红外拉曼同步测量系统，工作原理及钙化乳腺组织的红外成像图 这项先进技术让mIRage有别于传统的红外测试设备，能够对生命科学领域的常用样本，诸如细胞爬片，病理组织切片，单细胞细菌等有良好的兼容性，并让活细胞观测成为可能。除此之外，mIRage还可与拉曼光谱进行联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试，且无荧光风险，能够帮助研究者更快速全面的确定所分析生物样品的化学组成信息。 亚微米红外拉曼同步测量技术在生命科学领域应用的显著优势：☛ 亚微米的空间分辨率；☛ 可直接获取液体中活细胞的红外成像；☛ 灵敏度高，可直接观测单细胞 (如细菌、哺乳动物细胞等)；☛ 无米氏散射干扰，即使在细胞边缘也不受影响；☛ 高的光谱分辨率；☛ 无需直接接触即可测量软组织的红外光谱；☛ 可实现红外和拉曼同步测量；☛ 可实现超过10 μm厚的样品测试，直接置于载玻片上观察分析；☛ 可配置化的红外光源；

项目编号：HNYL2022055招标编号： /政府采购计划编号： /采购计划备案文号： /项目名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购预算金额：51250680.00元；最高限价：【标包名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购A包；最高限价：6373080.00】【标包名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购B包；最高限价：6678000.00】 【标包名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购C包；最高限价：7810000.00】 【标包名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购D包；最高限价：6759000.00】 【标包名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购E包；最高限价：5969000.00】 【标包名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购F包；最高限价：9352000.00】 【标包名称：三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购G包；最高限价：8309600.00】采购需求：详见招标文件第三章采购需求。合同履行期限：签订合同之日起国产产品30日内交货，进口产品50日内交货。三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购A包不接受联合体投标；三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购B包不接受联合体投标；三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购C包不接受联合体投标；三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购D包不接受联合体投标；三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购E包不接受联合体投标；三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购F包不接受联合体投标；三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购G包不接受联合体投标。