双环己酮草酰二腙

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

本实验通过容量法对酮和醛的水含量进行测试。样品为液体时，通常通过直接注入滴定池来测量样品。脱水甲醇一般用作滴定溶剂。然而，在酮和醛的测量中，由于它们与甲醇反应生成水，因此测量结果往往高于真实值（式（1））。R?CO + 2CH?OH → R?C(OCH?)? + H?O ???(1)　由于上述原因，酮和醛的水分测定应使用不含甲醇的卡尔费休试剂。市售的试剂具有特殊的酮和醛成分。本章介绍了一个在甲基乙基酮、丙酮和环己酮中加水至 1% 的水含量测定示例。这些样品通常用作油漆溶剂、粘合剂的原料和合成树脂。

福立仪器作为该标准T/ACEF 086-2023编制组成员从校正曲线线性相关性、检出限、精密度、正确度等多个方面参与了该标准的方法验证环节。福立仪器开展了标准中规定乙醛等22种含氧挥发性有机物，及含甲醛、丁烯醛、1，4-二氧六环、2-己酮、乙酸正丁酯、环戊酮、苯甲醚、环己酮在内的共计30种组分的检测验证，为含氧挥发性有机物检测提供精准数据参考。

Thermo Scientific的ISQ质谱仪配合Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中21 种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到0.999 以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。

己酮可可碱(Pentoxifylline)化学名为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮，它具有改善脑部以及四肢血液循环的作用，其次能够降低血液的黏度，同时能够改善红细胞变形能力，对治疗外周循环障碍疾病、部循环障碍疾病等有较好的帮助，因此测定其含量对药理研究及临床医学具有重要意义。本文使用电位滴定法化了操作步骤，避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。

本文建立了紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6× 250 mm，5 μ m)分析 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为 17712，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。

本文建立了紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6× 250 mm，5 μ m )分析 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为 18060，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。 关

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

这项研究表明，使用新型Centri® 自动化多模式采样和浓缩系统进行气相色谱-质谱法（GC-MS）数据采集分析，可用于筛选食品包装中的残留溶剂和其他添加剂。本应用对一种休闲食品的薄复合聚合物的样品（包装物）分析发现，除了制造过程中产生的许多其他挥发性化合物外，还存在含量为1.92 mg/m2的乙醇。

利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了啤酒中双乙酰及2,3-戊二酮的检测方法。该方法操作简单，灵敏度高，分析时间短，可用于啤酒中双乙酰及2,3-戊二酮的检测。

森林草原火险因子产品背景 按照国家发展改革委批复的自然灾害应急能力提升工程预警指挥项目清单，为加强森林草原火险感知网络建设， 由省级应急管理部门统一组织在森林草原防灭火高危和高风险县部署火险多因子综合监测站点，强化森林草原火险预警预报数据汇聚和产品制作，提高森林草原火险预报、高火险预警、火险形势研判的精细化水平，提升本地区森林草原火灾防范能力。

环己烷，化学式是C6H12，为无色有刺激性气味的液体。不溶于水，溶于多数有机溶剂，极易燃烧。一般用作溶剂、色谱分析标准物质及有机合成，可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用，还可制备环己醇和环己酮等有机物。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定环己烷中的水分含量。

本文建立了菊花中绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸的 HPLC 测定方法。参照《中国药典》色谱柱条件并对其优化，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6× 250 mm，5 μ m )分析绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸，结果表明，绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸的理论塔板数分别为 28561、32243、25943，绿原酸、木犀草苷、 3， 5-O-二咖啡酰奎宁酸与相邻杂质峰能达到基线分离，且稳定性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为当归中阿魏酸的检测提供参考。

采用电子鼻和电子舌， 通过主成分分析 ( principalcom ponentanal ysi s， PC A )、 线性判别分析 (1 ineardiscrim i nantanal ysi s， L D A ) 对不同成熟度草莓鲜榨果汁的风味品质进行检测区分，并通过偏 小二乘回归分析 ( p arti al l eastsquares， PLS1建立电子鼻和电子舌传感器响应信号与草莓鲜榨汁理化指标之间的关系，定量预测草莓的品质指标．结果表明：PCA 和LD A 法均对不同成熟度草莓鲜榨汁的区分效果较好，且电子舌的区分效果好于电子鼻，电子鼻和电子舌传感器响应信号融合后的区分效果与电子舌相 当；通过PLS法，电子舌传感器响应信号能够较好地预测不同成熟度草莓鲜榨汁的可溶性固形物含量、V c含量f fx, pH 值，但对总酸含量的预测能力稍差，其校正决定系数尺为O．876，预测决定系数为0．793；电子鼻和电子舌传感器响应信号融合后能够很好地预测不同成熟度草莓鲜榨汁的可溶性 固形物、vc和总酸含量及pH 值，其预测能力好于单一的电子鼻或电子舌，其中对于电子舌不能很好预测的总酸含量其校正决定系数和预测决定系数分别上升为0．965和0．908．表明采用上述方法能对样品进行较好地区分且能对样品的品质指标进行较好地预测，其中电子鼻和电子舌信号融合对样品的区分能力和预测能力增强，验证了电子鼻和电子舌结合是对样品气味和味道的综合信息进行评价．

摘要 采用电子鼻和电子舌， 通过主成分分析 (principal component analysis, PCA)、 线性判别分析 (linear discriminantanalysis, LDA) 对不同成熟度草莓鲜榨果汁的风味品质进行检测区分，并通过偏 小二乘回归分析 (partial leastsquares, PLS) 建立电子鼻和电子舌传感器响应信号与草莓鲜榨汁理化指标之间的关系，定量预测草莓的品质指标.结果表明：PCA和LDA法均对不同成熟度草莓鲜榨汁的区分效果较好，且电子舌的区分效果好于电子鼻，电子鼻和电子舌传感器响应信号融合后的区分效果与电子舌相当；通过PLS法，电子舌传感器响应信号能够较好地预测不同成熟度草莓鲜榨汁的可溶性固形物含量、Vc含量和pH值，但对总酸含量的预测能力稍差，其校正决定系数R 2 为0.876，预测决定系数R 2 为0.793；电子鼻和电子舌传感器响应信号融合后能够很好地预测不同成熟度草莓鲜榨汁的可溶性固形物、Vc和总酸含量及pH值，其预测能力好于单一的电子鼻或电子舌，其中对于电子舌不能很好预测的总酸含量其校正决定系数和预测决定系数分别上升为0.965和0.908. 表明采用上述方法能对样品进行较好地区分且能对样品的品质指标进行较好地预测，其中电子鼻和电子舌信号融合对样品的区分能力和预测能力增强，验证了电子鼻和电子舌结合是对样品气味和味道的综合信息进行评价.

色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 250mm, 5um)柱温：35℃检测波长：348 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul (测绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸)，5ul (测木犀草苷）流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液 梯度洗脱

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

按照欧盟玩具安全标准EN 71-11，使用配置Agilent 7667A 微型热脱附仪的Agilent7820A 气相色谱仪和Agilent 5977E 气质联用仪，开发了一种测定挥发性有机化合物的经济型解决方案。10 种挥发性目标化合物在0.02 μ g 到2 μ g 的校准范围内具有极好的线性，而环己酮和异佛尔酮则在0.05 μ g 到5 μ g 的范围内具有极好的线性。使用此方法，在塑料玩具和毛绒玩具样品中加入目标化合物并进行测试。结果具有出色的重现性。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫代氨甲基酸酯进行还原，生成的二硫化碳由异辛烷溶剂吸收，然后进行液体进样，气相色谱质谱分析。该方法的操作步骤简单、稳定，对转换成的二硫化碳的检出限为0.02mg/Kg，定量限为0.25mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度；同时对烟草和银杏叶样品进行了二硫化碳以及福美双的加标回收试验，在3 种不同浓度水平下的加标回收率均在68.2%--117.3% 之间，能够很好地符合对二硫代氨基甲酸酯残留的日常分析检测要求。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫代氨甲基酸酯进行还原，生成的二硫化碳由异辛烷溶剂吸收，然后进行液体进样，气相色谱质谱分析。该方法的操作步骤简单、稳定，对转换成的二硫化碳的检出限为0.02mg/Kg，定量限为0.25mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度；同时对烟草和银杏叶样品进行了二硫化碳以及福美双的加标回收试验，在3 种不同浓度水平下的加标回收率均在68.2%--117.3% 之间，能够很好地符合对二硫代氨基甲酸酯残留的日常分析检测要求。

啤酒的异味中存在双乙酰及2,3-戌二酮（总称为vicinal diketone:VDK）。VDK在发酵过程中生成，超过一定浓度时啤酒会产生俗称为黄油糖味的气味。因此，为了不影响啤酒的风味，VDK浓度的控制至关重要。对市场上出售的2种啤酒中VDK的定量以及主发酵后的VDK变化量进行了确认，本文中将对此作出介绍。

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

以草珊瑚总黄酮含量为指标考察其提取液的稳定性，研究结果表明：乙醇提取法草珊瑚总黄酮稳定性好，提取率高，其提取率是沸水提取法的3.25倍；在八种常见的附加稳定剂中以硫代硫酸钠、亚硫酸钠对总黄酮的稳定性影响较大，可使总黄酮含量降低21.98%～12.07%；草珊瑚提取液中总黄酮含量在存放三年中平均每年降低0.86%，在100 ℃加热30 min后降低0.82%，变化甚微，是非常稳定的；强光直射30 h可使提取液中总黄酮含量平均降低10.27%，对稳定性影响较大；提取液的pH值在4～6时总黄酮含量最稳定。

摘要：为研究养殖草鱼冷藏过程中的鲜度变化，以菌落总数、挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen，TVB-N）含量、pH值以及表征新鲜度的K、K i 、F r 、G、H、P值为指标，并结合电子鼻分析其新鲜度。结果表明，草鱼4 ℃冷藏过程中，随贮藏时间的延长，菌落总数和TVB-N含量呈增长趋势，与贮藏时间分别呈极显著相关（r=0.977）和显著相关（r=0.897）；K、K i 、F r 、G值和P值均与贮藏时间呈极显著相关，相关系数r分别为0.955、0.953、－0.953、0.958和0.957；H值和pH值与其他实验指标相关性均不显著。菌落总数、TVB-N含量、K值及相关值（H值除外）和电子鼻结果能有效区分不同贮藏时间的草鱼。电子鼻检测结果和K值及相关值（H值除外）较菌落总数和TVB-N含量对新鲜度评价更为灵敏，pH值和H值不适宜作为冷藏草鱼的新鲜度评价指标。4 ℃冷藏条件下的草鱼，货架期为8d，12d后不可加工和食用。关键词：草鱼；冷藏；新鲜度

双氰胺又名二氰二氨，缩写 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年 1 月 25 日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验，希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下，我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱，在pH为2的酸性缓冲盐条件下，尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析，结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后，我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，同样在酸性缓冲盐条件下进行分析，多方调整盐浓度后，得到图2结果。在反相机理下，二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转，同时所关注的杂质得到保留。 综上所述，使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留，完成实验目标。

阉公羊对添加逐渐增多双低菜籽粕的热带草基饲粮的摄入和消化Intake and digestion by wethers fed a tropical grass-based diet supplemented with increasing levels of canola meal苏丹草、菜籽粕、玉米脂肪含量使用格哈特全自动快速索氏提取仪Soxtherm以石油醚为溶剂180摄氏度提取2小时测定使用凯氏定氮法测总氮/蛋白质中性洗涤纤维分析（用热稳定α-淀粉酶测定，扣除残灰）酸性洗涤纤维（扣灰）酸洗木质素

双乙酰（丁二酮）、2,3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生物受到污染时，都将导致啤酒2,3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭味”，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有助于控制完全和适当的发酵。本实验通过顶空气相色谱(HS-GC) 技术，通过电子捕获检测器(μ ECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。