阿氯米松双丙酸酯

在做益康倍松乳膏的含量时，发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响，但没有具体规律，很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗？希望做过这方面检验的人能尽快回答，谢谢！

求氯丙酸甲酯气相色谱分析中杂质是什么？DB-1毛细管，0。5分未知峰，2.3分R-乳酸甲酯，3.6分氯丙酸甲酯，13分未知峰，22分未知峰请高手指点！

请问有老师做过D-2-氯丙酸甲酯（分子量122.55）上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗，我优化质谱条件的时候找不到离子对，是不是不适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢？

求S-2-氯丙酸怎么检测？谢谢！请教具体的方法。

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

哪位高手那里有2－氯丙酸的GC分析方法或者别的？可以提供一下！十分感谢！

请问：有哪位大虾知道1,3-二氯丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法？

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂，[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐，易溶于水，因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体]，为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力，确保丙酸呈现中性状态，因此，流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）由于丙酸中碳链短，属于极性化合物，与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间，常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定，怎么可以把它和乙醇的峰分开，什么色谱条件和柱子了，跪求！

中国心 我想用旋光仪测定S-2-氯丙酸的比旋光度，怎么检测？谢谢！请教具体的方法。

有做 2，3－二氰基丙酸乙酯的么 ？什么条件呢 ？

7月到期，9月才公示？？？真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告　　　　　　　　　　　　　　　第一百四十二号（终止公告）　　申请人所在国：比利时　　申　 请　 人：葛兰素威康比利时股份有限公司　　申请药品名称：　　　　　通用名：沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯（Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate）吸入粉剂　　　　　商品名：舒利迭准纳器吸入粉剂（Seretide Diskus）　　授权号：B-BE01123010　　授权日：2001年12月30日　　该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护，已于2009年6月30日期限届满。　　特此公告。　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○九年九月八日

请问有谁做过酒中的丙酸乙酯啊？救命啊我的丙酸乙酯和乙醇总是分不开啊，，有没有人给些条件啊？机子：agilent 6890N柱子有下面几个：agilent DB-624 30m*0.53*3；CP-WAX 57CB 50*0.25*0.20ECTM-WAX 30*0.25*0.25DB-FFAP 30*0.25*0.25HP-5 30*0.32*0.25 试过好多条件都分不开，求救啊！！！！！我一般情况是一次测定酒中的十几种物质，目前只要把丙酸乙酯和乙醇即可，其他都没有问题。谢谢啊！！！

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

[em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]

想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙，请高手指点，选柱、实验条件及注意事项等，谢谢。

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？

[size=4] [/size][size=3]大家好，我在做食品中丙酸检测过程中遇到一些问题，希望各位帮我解释一下。首先说明我用的是安捷伦6890气谱，19095N-123的极性柱，填料为交联聚乙醇。问题一：GB/T5009.120中，标样未丙酸，进样前还有必要加0.5ml甲酸吗？问题二：进样为水溶液，谱图很丑，且通过改变条件没有解决任何问题。问题三：这时我最想知道的。前一段时间出去和其他质检机构交流，有的丙酸是顶空做的，由于没有条件试不了，但还有一种做法我有点不了解，就是加甲酸酸化后，再加入10ml乙醚萃取，取乙醚层检测。丙酸即溶于水又溶于乙醚，能用乙醚萃取吗？想不通！[/size]

有hp-innowax柱测白酒中的丙酸乙酯，可是丙酸乙酯和乙醇分不开，这可怎么办？？哪位版友有良策，请您赐教！！万分感激！

各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？

RT.35.680犹豫不决，到底是不是丙酸香茅酯啊？大家 有空帮忙看看吧

原丙酸三乙酯大浓度定位也还无法确定在哪出峰，目前是peg20的柱子 溶剂还没找到太合适的

我是色谱方面的新手，要用反相HPLC方法分析2－氯丙酸，下面的操作条件是否合理？请各位高手指教.色谱仪: LC-6 A chromatography with SPD-6AV U－vis detector柱子: Shim-pack CLC-ODS 4.6mm×250mm流动相: 乙腈 : 水= 50: 50柱温: 30 ℃流速: 1.0 ml/min进样体积: 2 l检测波长: 224nm外标法

食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做，GB/T5009.120是用填充柱做，GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

请教各位老师，液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用100%的磷酸氢二铵吗？？国标上用的是100%的磷酸氢二铵

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？