阿螺旋霉素盐酸盐

【中文名称】螺旋霉素【英文名称】spiramycin;Foromacidin;Provamycin;Selectomycin;Sequamycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203172104_355488_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 将安宝螺旋霉素对小鼠以800mg/kg一次给药，或以400mg/kg剂量连续给药10天，未出现任何副作用。螺旋霉素毒性较小，大鼠经口LD50为5000。【性状】 白色粉末，味苦。【溶解情况】 不易溶于水，易溶于甲醇、甲基甲酰胺。【用途】 本品可以促进动物成长，提高饲料转化率。欧洲经济共同体规定，鸡每吨饲料添加20g螺旋霉素，2～3周以上至16周龄可添加5g，产蛋鸡不用。牛每吨饲料添加5～50g，16周至6个月时降为5～20g，在袋乳料中可添加5～80g。每吨猪饲料中添加量为3月龄以下小猪加5～80g，4月龄为5～50g，6月龄以内加5～20g。火鸡在16周龄以下，每吨饲料添加5～20g。【制备或来源】 本品经好气培养后，将固体除去，调整液体的pH值，用有机溶剂提取螺旋霉素，在提取液中加入安宝维酸，生成其盐，经干燥制得。【其他】 适口性差。在饲料中用得是安宝维酸盐的形式，且稳定性也可提高。安宝维酸螺旋霉素为浅绿色至浅黄色粉末，没有或微带气味。最低的微生物滴定度为1890单位/mg。易于同载体混合，可提高在饲料中的均匀度。【生产单位】略

在做螺旋霉素SCAN全扫描时只找到438的峰，参考了两个国标所选择的离子对也不相同，哪个标准才是正确的？大家选择的离子对是多少？我用的螺旋霉素标准品过期两年了，这个有影响吗？以下是全扫描的图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313223_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313224_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313225_1604317_3.jpgGB/T 20762-2006离子对：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311045_313211_1604317_3.jpgGB/T 22941-2008离子对：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311046_313212_1604317_3.jpg

0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加

【中文名称】DL-肉碱盐酸盐；盐酸肉毒碱【英文名称】DL-carnitine hydrochloride【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202261959_351172_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠口服lD50为6.81g/kg体重，属相对无毒物。【性状】 针状结晶。【溶解情况】 易溶于水和热醇，不溶于丙酮和醚。【用途】 用于医药、食品行业和饲料添加剂。对革兰氏阴性菌及猪赤痢密虫螺旋原有较强的抗菌性。【制备或来源】 （1）由2-羟基-3-氯丙基三甲胺鱼氰化钠反应后，在酸性条件下水解而成。 （2）以双乙烯酮为原料，经合成而得。【消耗定额（t/t）】 2-羟基-3-氯丙基三甲胺 1.7 氰化钠 1.0【生产单位】略

10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)yifan1117（注册ID：yifan1117）夏天的雪（注册ID：bingwang228）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151505_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151505_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质方法：HPLC基质：药品应用编号：102875化合物：甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903) 流动相:0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈(88:12) 流速:1.0mL/min 柱温:40 ℃ 进样量:20μL 检测器:紫外检测器,223nm文章出处：中国新药杂志 2006,17(15):1473-1475关键字：RP-HPLC法,甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐,含量测定,有关物质,Diamonsil C18,钻石一代谱图：摘要:目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质.方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1.0 mL/min;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃.结果:含量测定的线性范围为40-400μg/mL,r=0.9999(n=5),注射用TGH的加样回收率为98.4%-100.3%;RSD在0.29%-1.08%.结论:本法简便快速、准确,专属性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/95-9(2).jpg

如题：最近有个胺类盐酸盐需要GC监控，试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测，用的柱子原来是RTX-5，结果发现不止该化合物拖尾严重，其余杂质，原料等都拖尾严重，于是更换了色谱柱，手上除了RTX-5以外就只有WAX柱，RTX-1701的柱子，同规格的，后来选了RTX-1701，因为WAX柱子担心对其损伤太大，因此选择了1701，用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐，所有化合物出峰都非常好，峰形对称，唯独目标化合物盐酸盐出峰很差，而且比RTX-5还要差。化合物结构如图：[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图：两种峰形都是该化合物，不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里，这个情况是色谱柱不适用？只能使用胺类柱吗？我搜了一下类似的帖子，发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路，用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐，且用氮气保护，原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样，峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样，但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的，这是否对色谱柱造成了影响，且碱性较大是否也会损坏柱子？？