奥氮平乙酰基杂质

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

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本文利用气相色谱质谱联用仪，建立了奥拉西坦原料药中两种酰卤类遗传毒性杂质氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯的检测方法。在20~1000 ng/mL浓度范围内，氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯线性关系良好，相关系数均在0.9997以上。取浓度为20 ng/mL的标准溶液连续进样7针，两种化合物峰面积重复性均在4%以下。加标实验中，以80 ng/g与160 ng/g为加标浓度，两种化合物平均回收率在91.4%~104.4 %之间。该方法灵敏度高、重复性好，可以为监控奥拉西坦原料药中的这两种酰卤类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量

人乙酰胆碱(ACH)检测试剂盒人乙酰胆碱(ACH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙酰胆碱(ACH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰胆碱(ACH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰胆碱(ACH)抗原、生物素化的人乙酰胆碱(ACH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰胆碱(ACH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

奥氮平是一种新的非典型神经安定药，能与多巴胺受体、5-HT受体和胆碱能受体结合，并具有拮抗作用。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。在2015版《中华人民共和国药典》中就对药品的熔点测定方法有明确的规定，本文采用药典中的方法用自动熔点仪来检测奥氮平的熔点，操作步骤简单、快速。

根据中国药典 (ChP) 中规定的奥美拉唑的杂质分析方法，在表面多孔的 2.7 μ m Agilent InfinityLab Poroshell HPH-C8 色谱柱上对奥美拉唑进行杂质分析。InfinityLab Poroshell HPH 化学填料经过精心设计，可在 pH 值高达 11.0 的碱性流动相中保持稳定。InfinityLab Poroshell HPH-C8 和 InfinityLab Poroshell HPH-C18 色谱柱已成为中等 pH 到高 pH 应用中的常用色谱柱。

人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)检测试剂盒人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗原、生物素化的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

本实验先按照传统的一维色谱条件对2-氨基乙酰苯标准品以及样品进行了定量分析，发现样品中2-氨基乙酰苯与杂质峰的分离度不好，基质干扰大；因此，选用双三元高效液相系统开发了在线固相萃取色谱方法，通过在线固相萃取，排除了大部分的基质，并使2-氨基乙酰苯与其它杂质峰达到了基线分离。优化条件后得到在0.1~10 μ g/L的线性范围里2-氨基乙酰苯的标准曲线。因为在样品中未检测到2-氨基乙酰苯，所以对样品进行加标1 μ g/L后进行分析，得到加标后2-氨基乙酰苯的浓度，测得回收率。结果表明本方法适合检测糖浆中2-氨基乙酰苯的含量，干扰少，检测时间短，峰形好，理论塔板数高，有良好的重复性，进样为500 μ L时检出限为0.016 μ g/L。

人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)ELISA试剂盒中文名称 人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)ELISA试剂盒英文名称 Human acetylcholine receptor antibody (AChRab) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗原、生物素化的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本实验使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对原料药二乙酰鸟嘌呤及杂质进行分离，通过考察多种色谱柱和流动相组合，DAICEL DCpak SFC-A 和乙醇为流动相时可获得主药和杂质的最佳分离效果。在此基础上建立杂质 SFC 分析方法，结果显示杂质在 50～500 mg/L线性良好，保留时间和峰面积重复性 RSD 在 0.2%和 1.5%以内。

胆碱与乙酰胆碱均为神经递质，常用于治疗失忆或者老年痴呆症等脑部功能失调症状。胆碱也是复合维生素B族成分，也常与肌醇组成合剂。它们能在体内生成卵膦脂，促进胆固醇代谢，用于治疗脂肪肝、肝硬化、血管硬化。乙酰胆碱则常用于眼药水中。它们的分析可以使用阳离子色谱或者反相离子对色谱，检测可以用柱后酶解直流安培检测，也可以柱前衍生紫外检测。美国药典中检测眼药水中的乙酰胆碱则用反相离子对色谱分离折光检测器检测。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

3 m的色谱柱，这些方法可在多种LC系统上有效地运行。本研究在三种不同的LC系统上(Alliance HPLC系统、ACQUITY Arc UHPLC系统和ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统)成功运行了USP富马酸喹硫平杂质分析方法。这三种液相色谱系统上的结果均符合USP系统适应性要求，并且在分析未知样品中的杂质浓度时得到了非常一致且重现性良好的结果。

在本应用纪要中，我们将在Alliance HPLC、ACQUITY Arc UHPLC和ACQUITY UPLC H-Class PLUS这三种不同类型的液相色谱系统上运行富马酸喹硫平杂质的USP分析方法，并根据USP各论中所列的系统适应性要求评估这些系统能否成功运行该USP分析方法。

胆碱在心血管和肝健康中发挥着重要作用，可以帮助改善记忆，增强体能。牛奶、鸡蛋、器官和其他肉类中含有很多胆碱，而谷类、水果和蔬菜中胆碱含量很少。图-（A）是采用UV检测器，硅质反相HPLC离子对分离法对胆碱的分离。从排除基体干扰与有利于分析的角度来看，阳离子交换柱与抑制型电导检测器显示了更为优良的特性，它们分离胆碱、乙酰胆碱得到的色谱图如图-（B）所示，同A比较，B中的胆碱与乙酰胆碱的顺序颠倒过来且Na+与K+同时被检测出。

人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)检测试剂盒人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)抗原、生物素化的人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。

本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。

本研究展示了一种比较品牌和仿制非处方 (OTC) 对乙酰氨基酚药物中相关杂质的方法。该工作流程包括 Agilent InfinityLab 液相色谱/质谱选择性检测器 (LC/MSD iQ) 和Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统。本研究鉴定的杂质浓度低于使用 UV 能够可靠检出的浓度。

SFC方法可实现紫杉醇同有关物质的良好分离，并在25min以内可以完成主峰和杂质的基线分离，且同时将7-表-10-去乙酰基紫杉醇由后杂变为前杂，更利于紫杉醇分离纯化工艺开发。

医用几丁糖是由蟹壳提纯的高分子化合物几丁质，经脱N—乙酰基再深加工后制成的一种聚氨基葡萄糖，是一种具有良好生物相容性、生物可降解性及生物学活性的医用高分子多糖类物质，可以有效防止术后组织粘连。

人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)ELISA试剂盒中文名称 人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)ELISA试剂盒英文名称 Human muscarinic acetylcholine receptor (M-AChR) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)抗原、生物素化的人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

胆碱在心血管和肝健康中发挥着重要作用，可以帮助改善记忆，增强体能。牛奶、鸡蛋、器官和其他肉类中含有很多胆碱，而谷类、水果和蔬菜中胆碱含量很少。图-（A）是采用UV检测器，硅质反相HPLC离子对分离法对胆碱的分离。从排除基体干扰与有利于分析的角度来看，阳离子交换柱与抑制型电导检测器显示了更为优良的特性，它们分离胆碱、乙酰胆碱得到的色谱图如图-（B）所示，同A比较，B中的胆碱与乙酰胆碱的顺序颠倒过来且Na+与K+同时被检测出。

尝试使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱在0.02%磷酸/乙腈梯度条件下进行分析，由于奥贝胆酸为末端吸收，在10mg/mL浓度下进样50μL，调整波长后发现主峰中含有一明显杂质峰。

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

由于药物杂质需要严格控制来确保药品的安全性，开发高度可靠的杂质分析方法就至关重要。LabSolutions MD是一款岛津公司进行方法开发的新软件，支持基于分析质量源于设计（AQbD）的高效方法开发。基于AQbD的分析方法开发包括初始筛选、优化和稳健性评估等阶段。本文介绍了其在开发孟鲁司特钠（一种用于哮喘维持治疗的药物）杂质的LC分析方法中的应用。通过“设计空间”进行可视化以及改变梯度程序的各个参数来评估孟鲁司特钠和各种杂质的分离度。虽然以前很难用光电二极管阵列检测器（PDA）准确跟踪具有相似紫外光谱的各种杂质，但LCMS-2050可以解决这个问题。此外，利用分离度和最后一个洗脱峰的RT的设计空间，可以有效地开发出既能提供出色分离度又能缩短分析时间的方法。

本标准主要用以检测经糖化发酵后的酒类的各项卫生指标，重点介绍了，用分光光度法，来检测甲醛的过程。原理是甲醛在过量乙酸铵的存在下，与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛的含量成正比，相应可得出式样中的甲醛含量。