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当归酰异五味子素

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  • 【第三届原创参赛】HPLC法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量

    [align=left][font=Times New Roman][color=#f10b00][size=3]维权声明:本文为qinjianping原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color][b] HPLC[/b][/font][b][font=宋体]法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量[/font][/b][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=宋体]摘要:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]目的[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=Times New Roman][/font][font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][color=black][font=宋体]法同时测定益心舒[/font][/color][font=宋体]片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量。[b][color=black]方法[/color][/b][/font][b][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][/b][color=black][font=宋体]采用[/font][/color][font=Times New Roman][color=black]Phenomenex Kinetex [/color]C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]柱,以[/font][font=宋体]乙腈-水[color=black]梯度洗脱[/color][/font][color=black][font=宋体],[/font][/color][font=宋体]流速[/font][font=Times New Roman]1ml/min[/font][font=宋体],柱温[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体],检测波长[/font][font=宋体]250nm[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]结果[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]五味子醇甲在[/font][font=宋体]0.2156[/font][font=宋体]~2.1560μg(r=0.9999),五味子酯甲在[/font][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6500[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),五味子甲素在[/font][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.3460[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),五味子乙素在[/font][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6920[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999),[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]在[/font][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.2400[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)[/font][font=宋体]范围内呈良好的线性关系,[color=black]平均回收率[/color]五味子醇甲为[/font][font=宋体]97.92[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.34%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子[/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体]甲为[/font][font=宋体]100.28[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.57%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子甲素为[/font][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.73%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];五味子乙素为[/font][font=宋体]98.06[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.61%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]99.13[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.42%[/font][font=宋体](n=6)[/font][font=宋体];[b]结论[/b][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]本法简便,灵敏度高,重现性好,可用于益心舒片的质量控制。[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][size=3][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]:益心舒片;五味子醇甲;[/font][font=宋体]五味子酯甲;五味子甲素;五味子乙素;[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法[/font][/size][b][color=black][font=Times New Roman]Determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin , γ-Schishandrin and Tanshinone [/font][/color][color=black][font=宋体]Ⅱ[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]A in Yixinshu Tablet by HPLC[/font][/color][/b][color=black][size=3][font=宋体]QIN Qian-ping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],WU Jian-xiong, BI Yu-an,LIN Xia,WANG Zhen-zhong,XIAO Wei [/font][/size][/color][size=3][font=Times New Roman][color=black](Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.Ltd, Lianyungang 222001,China )[/color][font=宋体][/font][/font][/size][b][color=black]Abstract : Objective [/color][/b][color=black]To establish a HPLC method for the determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone [/color]ⅡA in Yixinshu tablet. [b]Methods [/b][color=black]The Phenomenex Kinetex C[sub]18[/sub] column was used with a mobile [/color][size=3][font=宋体][color=black]phase of acetonitrile-water gradient elution[/color][color=black],the flow rate was 1ml/min,the column temperature was [/color][color=black]30[/color][color=black]℃,the detection wavelength was 250nm.[/color][color=black] [b]Results [/b][/color][color=black]The linear ranges [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]of [/color][color=black]Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]ⅡA[/color][color=black] were [/color][color=black]0.2156[/color][color=black]~2.1560[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black](r=0.9999),0.0650~0.6500[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black],0.0346~0.3460[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black] ,[/color][color=black] 0.0692[/color][color=black]~0.6920[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) and 0.0240[/color][color=black]~0.2400[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) [/color][color=black]respectively.The average recoveries of five components were[/color][color=black] 97.92[/color][color=black]%,[/color][color=black]100.28[/color][color=black]%,[/color][color=black]98.34[/color][color=black]%,[/color][color=black]98.06[/color][color=black]% and [/color][color=black]99.13[/color][color=black]%.[/color][b][color=black]Conclusion[/color][/b][color=black] The method is simple [/color][color=black],sensitive and repeatable.It can be a method for quality control of [/color][color=black]Yixinshu tablet.[/color][color=black] [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][b][color=black]Key words[/color][/b][color=black]:[/color][color=black]Yixinshu tablet[/color][color=black] Schizandrin Schisantherin Deoxyschizandrin [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]γ-Schishandrin Tanshinone [/color][color=black]ⅡA [/color][color=black] HPLC[/color][color=black][/color][/font][/size][size=3][font=宋体]益心舒片处方由人参、丹参、五味子等药组成,其中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]为五味子中的主要有效成分,丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]是丹参的主要有效成分。为了更好的控制产品质量,保证临床疗效,本文参照药典[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][1][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]及文献[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][2] [3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],建立了[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定益心舒片制剂中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量,方法可靠、灵敏、快速。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=3][font=宋体]仪器和试药[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=Times New Roman]Waters 2695[/font][/size][size=3][font=宋体]高效液相色谱仪;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Waters 2487[/font][/size][size=3][font=宋体]检测器;五味子醇甲(批号:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]110857-200709[/font][/size][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]111529-200803[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110764-200609[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110765-200508[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体](批号:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110766-200616[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]),对照品均购自中国药品生物制品检定所;乙腈(色谱纯),水(超纯水),其余试剂均为分析纯。益心舒片(江苏康缘药业股份有限公司生产)。[/font][/size][size=3][/size][font=Times New Roman][b][size=3]2 [/size][/b][size=3][/size][/font][b][size=3][font=宋体]方法与结果[/font][/size][/b][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]色谱柱:[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex 2.6µ C18 100A(100*4.6mm)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];流动相:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]乙腈(A)-水溶液(B)梯度洗脱,线性洗脱程序为0~35min 30%→70%(A)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];流[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]速:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]1ml/min[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];柱温:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]30[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][color=black][size=3][font=宋体];测定波长:[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]250nm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];进样量:10[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]μl[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]理论塔板数以五味子醇甲峰计,不得低于4000。[/font][/size][/color][b][size=3][font=Times New Roman]2.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品适量,精密称定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]加甲醇制成每[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]含五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]44[/font][/size][size=3][font=宋体]μg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15[/font][/size][size=3][font=宋体]μg、15μg、8μg和6μg[/font][/size][size=3][font=宋体]的混合对照品溶液,即得。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]取本品10片,除去薄膜衣,研细,取约1g,精密称定,[/font][/size][size=3][font=宋体]置锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,超声(功率 250W,频率 40kHz) 提取40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]线性关系的考察[/font][/size][/b][size=3][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取对照品[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][/size][size=3][font=宋体]21.56mg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲6.50mg、五味子甲素3.46mg、五味子乙素6.92mg和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体] 2.40mg[/font][/size][size=3][font=宋体],置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为431.20μg/ml、130.00μg/ml、69.20μg/ml、138.40μg/ml和48.00μg/ml的标准品储备液。分别精密量取上述溶液0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,5.0ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分别精密吸取10μl,注入液相色谱仪,以峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X),绘制标准曲线。[color=black]结果见表1。[/color][/font][/size][b][color=black][font=宋体][size=3]表1 线性范围、回归方程和相关系数[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]Tab1 Results of linear ranges,regression equations and correlation coefficients[/size][/font][/color][/b][table][tr][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]线性范围([/font][/color][font=宋体]μg)[color=black][/color][/font][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]回归方程 [/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]相关系数r[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.2156[/font][/color][color=black][font=宋体]~2.1560[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=33328X+19388[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6500[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=24524X-10302[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.3460[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=40977X-11022[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.6920[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=32190X-23084[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]~0.2400[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=70100X-44948[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密度试验[/font][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密吸取混合对照品溶液 ([/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为43.12μg/ml、16.60μg/ml、6.48μg/ml、14.92μg/ml和5.18μg/ml) 10μl,注入液相色谱仪,重复进样6次,测得峰面积,计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.41%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.48%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.23%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.34%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.47%[/font][/size][size=3][font=宋体]。结果表明精密度良好。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.6 [/font][/size][size=3][font=宋体]稳定性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501)10片,除去包衣,研细,取约1g,精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10μl,分别于第0、2、4、6、9、12小时注入液相色谱仪,测得峰面积,计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.10%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.36%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.99%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.54%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.24%[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明,供试品溶液在12小时内稳定。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.7 [/font][/size][size=3][font=宋体]重复性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501)10片,除去包衣,研细,取约1g,精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,平行制备6份,测定,计算含量,结果五味子醇甲平均含量为0.15mg/片,RSD为1.03%;五味子酯甲平均含量为0.036mg/片,RSD为2.96%;五味子甲素平均含量为0.019mg/片,RSD为2.88%;五味子乙素平均含量为0.043mg/片,RSD为2.96%;[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]平均含量为0.014mg/片,RSD为2.66%。结果表明本方法重复性良好。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.8 [/font][/size][size=3][font=宋体]回收率试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品(批号:090501,含量:五味子醇甲为0.15mg/片,五味子酯甲为0.036mg/片,五味子甲素为0.019mg/片,五味子乙素为0.043mg/片,[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为0.014mg/片。),除去包衣,研细,取6份,每份约0.5g,精密称定,分别精密加入含[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为2160μg/ml、679.0μg/ml、346.0μg/ml、662.0μg/ml和148.0μg/ml的混合对照品溶液1ml,然后精密加入甲醇9ml,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,进行含量测定,并计算回收率。结果见表2。[/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表2 回收率测定结果(n=6)[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=3]Tab 2 Results of recovery[color=black][/color][/size][/font][/b][/align][table=100%][tr][td=1,1,29%][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,41%][color=black][font=宋体][size=3]平均回收率(%)[/size][/font][/color][/td][td=1,1,24%][size=3][color=black][font=宋体]RSD[/font][/color][color=black][font=宋体](%)[/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]97.93[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.34%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]100.29[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.57%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.73%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.05[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.61%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]99.08[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.42[/font][font=宋体]%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.9 [/font][/size][size=3][font=宋体]样品含量的测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]取3批益心舒片样品,制备供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,计算,结果见表3. [/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表3 样品测定结果(n=3)[/size][/font][/b][/align][align=center][size=3][b][font=宋体]Tab 3 Results of content determination of the samples[/font][font=宋体][/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,142][table=139][tr][td=1,1,139][align=center][font=宋体][size=3]成分 批号[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090501[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090502[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090503[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.15[/font][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.16[/font][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.036[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.042[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.037[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.019[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.022[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.043[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.046[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.047[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片)[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.014[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.017[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.015[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]3 [/font][/size][size=3][font=宋体]讨论[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]3.1[/font][/size][size=3][font=宋体]在供试品溶液的制备时,考虑到指标成分的提取率,以及其他成分对含量测定的影响,考察了提取溶媒乙醇、甲醇、80%甲醇、70%乙醇、50%甲醇和50%乙醇,比较了超声提取和回流提取的效果。结果表明采用甲醇超声处理提取效果较好。[/font][/size][size=3][font=宋体]3.2[/font][/size][size=3][font=宋体]本文采用HPLC法进行[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量测定,比较了甲醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水、乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水和乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸溶液[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]三种流动相系统的分离效果,结果采用乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水溶液分离效果较好。比较了检测波长[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4] [5] [/font][/size][/sup][size=3][font=宋体],结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]250nm[/font][/size][size=3][font=宋体]处,各峰峰形良好,基线平稳,分离度高。比较了[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱,结果[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱未能使本文中所检测的[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分均达到基线分离,快速分离柱[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱能较好的分离本品中上述[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分。[/font][/size][/color][size=3][/size]

  • 南五味子与北五味子的异同点

    南五味子南五味子粒较小。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴种子上。多年生落叶藤本。小枝灰褐色,皮孔明显。叶互生,广椭圆形或倒卵形。长5-10cm,宽2-5cm,先端急尖或渐尖,边缘有细齿;叶柄淡粉红色。花单性异株,生于叶腋,花梗细长柔软;花被片6-9,乳白色或粉红色,芳香;雄花雄蕊5;雌蕊群椭圆形,心皮17-40、覆瓦状排列于花托上。果熟时呈穗状聚合果。浆果球形,肉质,熟时深红色。花期5-6月,果期7-9月。生于半阴湿的山沟、灌木丛中。南五味子产于长江流域及西南地区。北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润,果肉柔软,有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。北五味子主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地。北五味子质比南五味子优良。

  • 【“仪”起享奥运】 夏天为什么要用五味子

    夏天使用五味子有很多好处,特别是在中医养生中。五味子具有五种味道(酸、甜、苦、辛、咸),因此可以调理五脏(心、肝、脾、肺、肾)。[b]1.补五脏之气[/b]夏天容易出汗,导致[b]气阴两虚[/b],五味子可以帮助补充五脏之气,改善身体的整体功能,特别适合在夏季使用。[b]2.保护肝脏[/b]五味子对肝脏有保护作用,能够[b]减轻肝脏负担,促进肝细胞修复[/b]。对于夏季因饮酒、熬夜等不良生活习惯而加重的肝脏负担,五味子有一定的缓解作用。[b]3.补气助眠[/b]对于夏季[b]因高温而出现的气虚、乏力、失眠等症状[/b],五味子有一定的缓解作用。特别是与麦冬、人参等配伍成生脉饮饮用,效果更佳。生脉饮不仅能补气生津,还能改善睡眠质量,[b]适合夏季易疲劳、失眠的人群[/b]。[b]4.增强免疫力[/b]五味子[b]含有丰富的营养成分[/b],如多种维生素和微量元素,能够增强机体的免疫力,提高抵抗力,从而有助于预防夏季常见的感冒、中暑等疾病。[b]5.抗氧化、延缓衰老[/b]五味子中[b]含有多种抗氧化成分[/b],如五味子素、五味子酸等,这些成分能够清除体内的自由基,[b]减缓细胞的衰老过程[/b],有助于保持年轻状态。[b]6.敛汗止泻祛湿[/b]五味子味酸,中医认为“酸”能敛汗止泻祛湿,可[b]预防流汗过多而耗气伤阴[/b]。有助于[b]保持体内津液的平衡[/b],防止因出汗过多而导致的身体虚弱和不适。[b]7.滋阴补肾[/b]在中医理论中,五味子被认为具有滋阴补肾的作用,[b]适用于肾阴虚引起的腰膝酸软、头晕耳鸣等症状[/b]。

  • 【第三届原创大赛】AAS法测定南北五味子中微量元素的含量

    【第三届原创大赛】AAS法测定南北五味子中微量元素的含量

    维权声明:本文为junqiwudi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。AAS法测定南北五味子中微量元素的含量摘 要目的:研究南、北五味子中所含的微量元素,建立其微量元素测定及评价方法,比较其含量异同。方法:采用湿法消化法处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定南、北五味子中微量元素的含量。结果:南、北五味子中均含有Fe、Cu、Zn、Mn微量元素;线性范围(μg·mL-1):Fe:1.000~5.000,Cu:2.000~5.000,Zn:0.500~4.000,Mn:0.400~4.000;平均回收率:Fe:101.7%,Cu:99.68%,Zn:102.9%,Mn:96.18%;相对标准偏差(RSD):Fe:0.383%,Cu:1.06%,Zn:0.630%,Mn:0.177%。结论:南、北五味子中均含有丰富的对人体有益的微量元素,但同种微量元素含量南、北五味子不甚相同。该测定方法简便,精密度及重复性均较好,结果令人满意。 关键词:AAS法;北五味子;南五味子;微量元素 Determination of Trace Elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra Sphenanthera byAASABSTRACTObjective:To study the contents of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera and to establish the determination of trace elements and evaluation methods. To compare their similarities and differences in the contents. Methods: To digest the samples with thewet method, atomic absorption spectrometry method was established for the deter- mination of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera. Results: The trace element

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.10(已完结)——五味子颗粒中五味子醇甲的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.10(已完结)——五味子颗粒中五味子醇甲的检测

    问题:五味子颗粒中五味子醇甲的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS,LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18获奖名单:ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)sixingxing(ID:v2889187)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586606_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586607_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。五味子颗粒中五味子醇甲的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 m L含5 μg的溶液,即得2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相水:甲醇=40:60流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101109_586541_708_3.png USP拖尾因子 分离度 1 25.472 59726 1853 13758.563 0.993 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101110_586542_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.476 51823 1545 12543.984 1.020 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000本品种同时使用了LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18四款色谱柱,在药典规定条件下进行五味子醇甲的检测,均满足药典要求。

  • 请教各位老师:五味子酯甲拖尾,如何解决?

    色谱条件:按2010版中国药典以四氢呋喃-水(38:62)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱,结果都是拖尾,请教各位老师,如何解决,图谱如下:

  • 24.6 HPLC色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量

    24.6 HPLC色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量

    【作者】:冯 华,张超云,邹孔强【摘要】:目的:建立用高效液相色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水(63∶37)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为250 nm。结果:五味子醇甲的线性范围为0.05984-0.53856 μg,r=0.9996;本品的平均回收率为101.21%,RSD%为1.0%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于枣仁安神片中五味子醇甲的含量测定。【作者单位】:遵义市药品检验所,南阳理工学院张仲景国医学院【关键词】:高效液相色谱法;枣仁安神片;五味子醇甲;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311256_380819_1838299_3.jpg

  • 【求助】五味子浸膏为什么干燥不了

    各位高手: 我最近做了一批五味子的浸膏,是用80%的酒精加热回流提取的,提取后加了微粉硅胶等辅料,然后放入烤箱进行烘干,可是都已经烤了好几天了,浸膏还是粘粘的,根本不能打粉,如果我再继续加入辅料的话,会对它的含量有影响吧,请各位高手指教,有什么方法可以使浸膏干燥?

  • 31.7 HPLC法测定龙苓春合剂中五味子醇甲的含量

    31.7 HPLC法测定龙苓春合剂中五味子醇甲的含量

    【作者】 赵荣淑; 任洁; 唐淑含; 巩克民; 赵怀清;【Author】 Zhao Rongshu~(1),Ren Jie~(2),Tang Shuhan~(2),Gong Kemin~(2),Zhao Huaiqing~(2)(1.Shenyang Drug Instant Inspection Institute,Shenyang 1100135,Liaoning China;2.Schoolof Pharmacy,ShenyangPharmaceutical University,Shenyang 110016,Liaoning,China)【机构】 沈阳市药品快速检验所; 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110013; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定中药复方龙苓春合剂中五味子醇甲的含量。方法:采用D iamonsilTMC18色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶35∶60 V:V:V)为流动相,流速:1.0 mL/m in,柱温:35℃,检测波长:250 nm。外标法测定龙苓春合剂中五味子醇甲的含量。结果:龙苓春合剂中,五味子醇甲在2.39~255μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.5%(RSD=1.9%,n=9)。结论:本方法专属性强,重现性好,操作简便。可用于中药复方龙苓春合剂的质量控制研究。 更多还原【Abstract】 Objective:To develop a RP-HPLC method for determination of Schizandrin in"Longlingchun Heji ".Methods:A DiamonsilTM C18 column was used,the mobile phase consisted of methanol,acetonitrile and water(35:35:60,v:v:v),the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was controlledat 35℃and the UV detector was operated at 250 nm.Schizandrin in the "Longlingchun Heji"was determined by using external standard method.Result:The range of calibration curve for Schizandrin in the e... 更多还原【关键词】 龙苓春合剂; 五味子醇甲; HPLC; 【Key words】 Longlingchun Heji; Schizandrin; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061529_381936_2352694_3.jpg

  • 【应用数据库有奖问答12.21(已完结)】五味子颗粒的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答12.21(已完结)】五味子颗粒的检测,检测的化合物是?

    [b]Q:五味子颗粒的检测,检测的化合物是?A:五味子醇甲===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)zgx3025(注册ID:v2844608)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)初心(注册ID:m3170710)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812211511554681_1991_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812211511570810_8906_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103239化合物:五味子醇甲色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取适量标品,用甲醇将其溶解(5 μg/mL)。供试品溶液:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相: 水:甲醇=40:60流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:五味子颗粒、五味子醇甲、Spursil C18、HPLC、2015药典摘要:Spursil C18检测五味子颗粒中五味子醇甲。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/08/29/1409285184124680.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/08/29/1409285189510701.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之南五味子

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末1g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]安五脂素[i][/i][/color]对照品,加环己烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以四氢呋喃-水(38:62)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含[color=var(--weui-LINK)]五味子酯甲[i][/i][/color]([/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font] [font=宋体][/font]

  • 43.6 HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的含量

    43.6 HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的含量

    作者:谭忠谋;杨帆;韦升坚;(广西河池食品药品检验所;)摘要:目的建立HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的分析方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱Diamonsil(TM)C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1ml.min-1,柱温为30℃;检测波长:250nm。进样量:10μl。结果 方法学考察表明,五味子醇甲进样量在0.0049~0.0980μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.89%,RSD为0.99%(n=6)。结论该方法准确、简便、快速,可用于消渴灵片中五味子醇甲的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131447_383521_1606903_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】HPLC法分析检测当归、百合、山茱萸、五味子、薏苡仁、生姜真菌毒素

    [size=16px][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=宋体]随着对数据准确性要求的不断提高,[/font]HPLC[font=宋体]法已逐渐成为真菌毒素分析检测的常用方法,在当归、百合、山茱萸、五味子、薏苡仁、生姜等中药的真菌毒素检测中均有应用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]FLD[/font][font=宋体]是[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]检测真菌毒素最常用的检测器,一些不含发色团的真菌毒素或荧光较弱的毒素通常需要衍生化处理,包括柱前和柱后衍生,应用较多的是光化学柱后衍生法[/font][font=宋体]。此外,[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]耦合紫外检测器和蒸发光散射检测器的研究也有报道[/font][font=宋体]。一种基于超声波辅助固液萃取和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]IAC[/font][font=宋体]净化结合[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC-PCD- FLD[/font][font=宋体]的分析方法被开发用于[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]13[/font][font=宋体]批肉豆蔻样品中[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFB[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFB[sub]2[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFG[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AFG[sub]2[/sub][/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]的同时测定[/font][font=宋体],该法专属性和精密度良好,检测限和定量限分别可达到[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.02[/font][font=宋体]~[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.25[/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.06[/font][font=宋体]~[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]0.80 μg/kg[/font][font=宋体],为复杂基质中多种真菌毒素的同时测定提供了方法参考。虽然与[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AF[/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]相比,其他真菌毒素研究较少,但使用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC-DAD/FLD[/font][font=宋体]测定中药中的[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]DON[/font][font=宋体]、[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]ZEN[/font][font=宋体]和展青霉素([/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]patulin[/font][font=宋体],[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]PAT[/font][font=宋体])等也有报道[/font][font=宋体]。此外,通过相应的前处理方法后[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC[/font][font=宋体]法在基质更为复杂的中成药中也有应用,如坤宝丸、人参归脾丸、骨折挫伤胶囊中[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]AF[/font][font=宋体]和[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]OTA[/font][font=宋体]的测定[/font][font=宋体]。随着[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]UHPLC[/font][font=宋体]的快速发展,色谱仪的分辨率和灵敏度显著提高,分析周期明显缩短,[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]Wen[i][/i][/font][font=宋体]等[/font][font=宋体]采用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]UHPLC-FLR[/font][font=宋体]仅用[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]10 min[/font][font=宋体]就实现了生姜和其他相关样品中真菌毒素的灵敏检测。由于中药体系复杂,分析物的保留时间可能会受样品基质的干扰导致识别不准确,通常需要使用质谱进一步确认。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]HPLC/UHPLC[/font][font=宋体]与[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]FLR[/font][font=宋体]或紫外检测器在中药中进行真菌毒素分析通常需要样品前处理过程有较好的选择性,极大缩小了其应用范围,在同时检测多类别的真菌毒素应用方面弱于[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]法。[/font][/size]

  • 【原创大赛】超临界CO2萃取法在五味子油提取工艺中的研究

    [b]1[font=宋体]五味子甲素、乙素含量测定方法[/font][/b][font=宋体]色谱柱:[/font]Kromasil C[sub]18[/sub][font=宋体]柱[/font](4.6mm×250 mm[font=宋体],[/font]5 μm)[font=宋体];流动相:甲醇[/font]-[font=宋体]乙腈[/font]-[font=宋体]水[/font](43∶32∶25)[font=宋体];流速:[/font]1.0mLmin[sup]-1[/sup][font=宋体];检测波长:[/font]254 nm[font=宋体];柱温:[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体];进样量:[/font]20μL[font=宋体]。在此条件下,五味子甲素和五味子乙素两色谱峰理论板数均不小于[/font]9500[font=宋体],分离度均大于[/font]1.5[font=宋体],拖尾因子均符合要求。[/font][font=宋体]对照品溶液制备[/font][font=宋体]取对照品五味子甲素和五味子乙素适量,精密称定,分别用甲醇溶解并稀释制成每[/font]1mL[font=宋体]中含有五味子甲素[/font]0.183mg[font=宋体]的对照品储备液和含五味子乙素[/font]0.226 mg[font=宋体]的对照品储备液;精密吸取五味子甲素对照品储备液[/font]1.0mL[font=宋体]和五味子乙素对照品储备液[/font]2.0 mL[font=宋体],置于[/font]10mL[font=宋体]量瓶中,加[color=black]甲醇[/color]稀释定容至刻度,摇匀,即得对照品混合溶液。[/font][font=宋体]供试品溶液制备[/font][font=宋体]取制得五味子油约[/font]0.05g[font=宋体],精密称定,置于[/font]10 mL[font=宋体]玻璃试管中,加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])3mL[font=宋体],涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体],[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体],吸取上清液;下层液再加入乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])4mL[font=宋体],涡旋混合萃取[/font]5 min[font=宋体],[/font]4000rmin[sup]-1[/sup][font=宋体]离心[/font]5 min[font=宋体],吸取上清液。合并两次上清液,转移至[/font]50mL[font=宋体]量瓶中,以乙腈[/font]([font=宋体]正己烷预饱和[/font])[font=宋体]定容至刻度,摇匀,经[/font]0.45μm[font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。[/font][b]2 [font=宋体]提取工艺因素水平的确定[/font][/b][font=宋体][color=black]以五味子油收率、[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为指标,选用[/color][/font][color=black]L[sub]9[/sub][/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]3 [sup]4[/sup][/color][font=宋体][color=black])正交试验,结合影响[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]效率的主要因素,考察萃取压力、温度、[/color][/font][color=black]CO[sub]2[/sub][/color][font=宋体][color=black]流量的影响,同时考虑生产实际,选取三个水平,见表[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] [/color][b]Tab.1 Design for factors and levels in decoction process[/b] [table=88%][tr][td] [color=black] Factors[/color][color=black]Levels[/color][color=black] [/color] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=#313131]Extract [/color][/font][font='Times New Roman']press[/font]([font='Times New Roman']/MPa[/font])[/align] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Temp[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]CO[sub]2 [/sub]flow[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]Lmin[sup]-1[/sup][/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [color=black]C[/color] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10[/color][/align] [align=center][color=black]15[/color][/align] [align=center][color=black]20[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]37[/color][/align] [align=center][color=black]41[/color][/align] [align=center][color=black]45[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [align=center][color=black]3.5[/color][/align] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][/tr][/table][b]3[font=宋体]超临界萃取正交试验[/font][/b][font=宋体][color=black]称取粉碎过二号筛的五味子药材每份[/color][/font][color=black]250 g[/color][font=宋体][color=black],共[/color][/font][color=black]9[/color][font=宋体][color=black]份,均匀填满提取罐,按表[/color][/font][color=black]2-1[/color][font=宋体][color=black]相应的因素水平进行实验,采用上述的[/color][/font][color=black]HPLC[/color][font=宋体][color=black]方法,以五味子油收率、萃取得到的[/color][/font][font=宋体]五味子甲素与五味子乙素的含量[color=black]为评定标准[/color][/font][sup][color=black][19-21][/color][/sup][font=宋体][color=black]。结果进行方差分析,得出[/color][/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取[color=black]的最佳工艺。测定结果见表[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]、[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][b]Tab.2 Results of L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup]) orthogonal experiment[/b] [table][tr][td] [align=center][color=black]NO[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]A[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]B[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]C[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]D[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]Deoxyschizandrin content[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]γ-Schizandrin[/align] [align=center]content[font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]Oil [color=black]output[/color][/align] [align=center][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]%[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]0.81[/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]1.16[/align] [/td][td] [align=center]1.22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.83[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]8.51[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]4[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.75[/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]6.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][td] 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[align=center]Degrees of[/align] [align=center] freedom[/align] [/td][td] [align=center]Variation[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]Significane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]0.0041[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0020[/align] [/td][td] [align=center]8.714[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]0.0006[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0003[/align] [/td][td] [align=center]1.286[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]0.0141[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.0070[/align] [/td][td] [align=center]30.14[/align] [/td][td] [align=center]*[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Error D[/align] [/td][td] [align=center]0.0005[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] 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[/td][td] [align=center]Sumof[/align] [align=center]squares[/align] [/td][td] [align=center]Degrees of[/align] [align=center] freedom[/align] [/td][td] [align=center]Variation[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]Significane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center][color=black]80.74 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]40.37 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.444[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center][color=black]19.05 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]9.520 [/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1.284[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] 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[font=宋体]最佳提取工艺[/font][/b][font=宋体]上述方差分析结果表明,[/font]B[font=宋体]因素([color=black]萃取温度[/color])对提取的五味子油中五味子乙素得率有显著性影响,[/font]C[font=宋体]因素([/font][color=black]C[/color]O[sub]2[/sub][font=宋体]流量)对提取的五味子油中五味子甲素和乙素得率均有显著性影响,结合各因素不同水平相应的[/font]Ki[font=宋体]值,同时考虑生产实际,确定最佳的[/font][color=black]C[/color]O[sub]2 [/sub][font=宋体]超临界萃取工艺为[/font]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub][font=宋体]:萃取压力[/font]15MPa[font=宋体],温度[/font]41[font=宋体]℃[/font][font=宋体],[/font]CO[sub]2[/sub][font=宋体]流量[/font]5 Lmin[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]

  • 51.8 高效液相色谱法测定安神颗粒中五味子醇甲的含量

    51.8 高效液相色谱法测定安神颗粒中五味子醇甲的含量

    【作者】 张永才;【机构】 吉林省通化市人民医院药剂科;【摘要】 目的应用高效液相色谱法(HPLC法)测定安神颗粒中五味子醇甲的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40)为流动相,流速:0.8mL/min,检测波长为250nm。结果栀子苷进样量在0.10007~2.00140μg(r=0.99995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.87%,RSD=1.12%(n=6)。结论 HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于安神颗粒中五味子醇甲的含量测定。 更多还原【关键词】 安神颗粒; 五味子醇甲; 高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201047_384543_2352694_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.17(已完结)——妇科止带片中五味子醇甲的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.17(已完结)——妇科止带片中五味子醇甲的检测

    问题:迪马科技2015药典妇科止带片中五味子醇甲的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS、Diamonsil C18、Spursil C18、Diamonsil C18(2)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):langyabeilei(ID:langyabeilei)莫名其妙(ID:moyueqiu)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171526_578502_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171526_578503_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科止带片中五味子醇甲的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加适量甲醇制成每1 mL含50 μg溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:水=62:38流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512170956_578388_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.705 246004 10294 12379.164 1.010 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512170956_578389_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.626 1932873 81691 12435.445 1.023 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18、Diamonsil C18(2)三款色谱柱,在药典规定条件下进行五味子醇甲的检测,均满足药典要求。

  • 当归的功效与作用

    1.《注解伤寒论》:脉者血之府,诸血皆属心,凡通脉者必先补心益血,故张仲景治手足厥寒,脉细欲绝者,用当归之苦温以助心血。   2.《主治秘诀》云:当归,其用有三:心经本药一也,和血二也,治诸病夜甚三也。治上、治外,须以酒浸,可以溃坚,凡血受病须用之。眼痛不可忍者,以黄连、当归根酒浸煎服。又云:血壅而不流则痛,当归身辛温以散之,使气血各有所归。   3.李杲:当归头,止血而上行;身养血而中守:梢破血而下流;全活血而不走。   4.《汤液本草》:当归,入手少阴,以其心主血也;入足太阴,以其脾裹血也;入足厥阴,以其肝藏血也。头能破血,身能养血,尾能行血,用者不分,不如不使。若全用,在参、芪皆能补血;在牵牛、大黄,皆能破血,佐使定分,用者当知。从桂、附、茱萸则热;从大黄、芒硝则寒。惟酒蒸当归,又治头痛,以其诸头痛皆属木,故以血药主之。   5.《韩氏医通》:当归主血分之病,川产力刚可攻,秦产力柔宜补。凡用本病宜酒制,而痰独以姜汁浸透,导血归源之理,熟地黄亦然。血虚以人参、石脂为佐,血热配以生地黄、姜黄、条芩,不绝生化之源;血积配以大黄,妇人形肥,血化为痰,二味姜浸,佐以利水药。要之,血药不容舍当归,故古方四物汤以为君,芍药为臣,地黄分生熟为佐,川芎为使,可谓典要云。   6.《本草汇编》:当归治头痛,www.zhongyao.org.cn酒煮服,取其清浮而上也。治心痛,酒调末服,取其浊而半沉半浮也。治小便出血,用酒煎服,取其沉入下极也,自有高低之分如此。王海藏言,当归血药,如何治胸中咳逆上气,按当归其味辛散,乃血中气药也,况咳逆上气,有阴虚阳无所附者,故用血药补阴,则血和而气降矣。   7.《本草汇言》:诸病夜甚者,血病也,宜用之,诸病虚冷者,阳无所附也,宜用之。温疟寒热,不在皮肤外肌肉内,而洗在皮肤中,观夫皮肤之中,营气之所会也,温疟延久,营气中虚,寒热交争,汗出洗洗,用血药养营,则营和而与卫调矣,营卫和调,何温疟之不可止乎。   8.《本草正》:当归,其味甘而重,故专能补血,其气轻而辛,故又能行血,补中有动,行中有补,诚血中之气药,亦血中之圣药也。大约佐之以补则补,故能养营养血,补气生精,安五脏,强形体,益神志,凡有形虚损之病,无所不宜。佐之以攻则通,故能祛痛通便,利筋骨,治拘挛、瘫痪、燥、涩等证。营虚而表不解者,佐以柴、葛、麻、桂等剂,大能散表卫热,而表不敛者,佐以大黄之类,又能固表。惟其气辛而动,故欲其静者当避之,性滑善行,大便不固者当避之。凡阴中火盛者,当归能动血,亦非所宜,阴中阳虚者,当归能养血,乃不可少。若血滞而为痢者,正所当用,其要在动、滑两字;若妇人经期血滞,临产催生,及产后儿枕作痛,具当以此为君。9.《本草正义》:归身主守,补固有功,归尾主通,逐瘀自验,而归头秉上行之性,便血溺血,崩中淋带等之阴随阳陷者,升之固宜,若吐血衄血之气火升浮者,助以温升,岂不为虎添翼?是止血二字之所当因症而施,固不可拘守其止之一字而误谓其无所不可也。且凡失血之症,气火冲激,扰动血络,而循行不守故道者,实居多数,当归之气味俱厚,行则有余,守则不足。  9.《本草新编》:当归,味甘辛,气温,可升可降,阳中之阴,无毒。虽有上下之分,而补血则一。入心、脾、肝三脏。但其性甚动,入之补气药中则补气,入之补血药中则补血,无定功也。当归食疗作用:当归味甘、辛、微苦,性温;归肝、心、脾经;香郁行散,可升可降;具有补血,活血,调经止痛,润肠通便的功效;主治血虚、血瘀诸症;眩晕头痛,心悸肢麻,月经不调,经闭,痛经,崩漏,结聚,虚寒腹痛,痿痹,赤痢后重,肠燥便难,跌打肿痛,痈疽疮疡当归专治:月经不调,经闭,痛经。润燥滑肠,肠燥便难。气血两虚,肝郁气滞。头痛眩晕,风湿痹痛,跌打损伤,既能保胎,又是产后之良药。现代已把当归用于治疗冠心病、血栓闭塞性脉管炎、急性缺血性脑中风、肌肉关节疼痛、神经痛、心绞痛等,亦取得了一定的疗效。当归的副作用1、用量过大,如当归流浸膏,服后可能有疲倦、瞌睡等反应,停药后虽可消失,但不可用量过大。2、过敏反应,有些当归注射液穴位注射可能引起过敏性休克,须特别注意。3、用药不当,当归属甘、温、润之补品,热盛出血者禁服。温阻满及大便溏泄者慎服。4、不可服用当归的精华油,因其有少量的致癌物质。5、慢性腹泻或腹部发胀的病人不宜服用当归。6、怀孕期间不宜服用当归。7、儿童不宜服用当归。

  • 学习制作五味枸杞饮料

    [color=#3e3e3e]五味枸杞饮料做法:[/color][color=#3e3e3e]将五味子6克、枸杞子8克一起放入锅中加净水800毫升,用文火煎沸,滤出清液,倒入盖杯中,加白糖5克,搅匀,分次饮用。[/color][color=#3e3e3e]功效:健脾胃,补肝肾,养心血,生津止渴。[/color]

  • 微波消解植物类中药当归

    微波消解植物类中药当归

    [align=left][font=宋体][font=宋体]1. 摘要 [/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]《中国药典》是国家药品标准体系的核心,是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等[/font] [font=宋体]10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失,微波消解是一种高压密闭设备,能够快速消解样品并保证元素不会损失,本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]2. 仪器与试剂仪器:APL 微波消解仪(Touchwin2.0),APL 石墨消解仪[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091800161775_311_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]试剂:硝酸(优级纯)、氢氟酸3. 步骤3.1 称样:预先将固体当归药材研磨成粉末状,然后分别用万分之一的天平称取粉末状样品当归 0.5g 于 4 支 80ml 的消解罐中;[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,381,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091800439176_5008_3237657_3.png!w381x372.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]3.2 加酸:在标号 1、2、3、4 支消解罐中各加入 5ml 的硝酸,并同时做两个空白;3.3 预消解:将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解 30 min,温度设置为 130 度,过程中不能盖盖子,等待黄烟冒尽;3.4 按如下程序进行消解[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,690,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091801077897_3189_3237657_3.png!w690x168.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]3.5、微波消解:预消解完成后每支消解罐中再补入 2ml 的硝酸,在 3、4 号消解罐中加入 0.5ml 的氢氟酸,静置 10 分钟后,盖好消解罐的盖子并且擦干上面的水分,对称放入转子并将转子放入微波中,按 3.4 设置好微波消解仪升温程序,开始消解。3.6 赶酸:微波消解完成后,待温度降至 80 度以下取出消解罐放置于石墨赶酸仪中赶酸,温度设置为 130 度,时间 30 分钟,赶酸至近干(1-2ml)。3.7 定容:将消解罐中溶液转移至容量瓶中,用纯水定容至 25ml。4.实验结果下图为部分样品实验结果,1、2 号试管(从左往右)为加了硝酸、氢氟酸当归的消解结果,3、4 号试管是只加了硝酸的当归的消解结果。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][img=,690,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091801486558_7913_3237657_3.png!w690x441.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]5.结论由于植物中的纤维是吸收了土壤中的二氧化硅形成的,所以加入氢氟酸进行消解,但其实在前期将样品研磨成粉的过程中,已经将植物中的纤维物质破坏,只需要加入足量的硝酸也可以将当归粉消解到澄清透明。APL 奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求[/font][/font][/align]

  • 震撼的植物提取物常用的造假手段-直接无语

    1.多糖:加糊精2.多酚:加鞣花酸或儿茶素等3.总黄酮(紫外测含量的):加芦丁4.总黄酮(葛根、大豆、红车轴等液相色谱测含量的):加大豆甙元或染料木素等廉价单体5.当归、南瓜籽、锯叶棕:糊精分别添加少量当归油、南瓜籽油、脂肪酸6.刺蒺藜:加水杨甙提取物7.淫羊藿、水飞蓟、人参等:并非传统意义的假货,主要是混淆概念,如淫羊藿双甙、单甙;水飞蓟素、水飞蓟宾。不清楚多种成分之间的区别,很容易上套。8.比例提取物:糊精肯定要添加,主要是看加多少;还有就是使用伪品原料,或是已经没有含量的料渣j进行提取,应了那句话:只要缸里有一只鳖,你就不能说我造的不是鳖精。9.化学添加剂:为了防腐、防止快速吸潮等,有时添加苯甲酸钠、硬脂酸镁等化学品,背离了天然提取物的初衷10.廉价替代品:杜仲提取绿原酸冒充金银花绿原酸,莨菪浸膏冒充颠茄浸膏,南五味子冒充北五味子,人参茎叶提取物冒充人参根提取物等,很多总之,紫外法测定含量的,80%都可能造假,实际流通的紫外产品中造假的也达到了50%左右。带个多,或者总的产品都要提防了,这意味着比较精确的液相法可能测不了。有些产品连检测方法都没有,那更要当心了。再次对造假提出自己的观点不是为了打击谁,也不想改变什么,更不是说谁对谁错。有人说:你不上车,但你不要档着车走。就是这个道理,更何况我在车上。其实搞生产的90%以上都知道这些猫腻,搞技术的基本也都清楚,业务员和客户可能就欠缺这方面的鉴别能力,也算是提个醒吧,大冬天的,活跃一下气氛也不错有感于近年来植提产品造假越来越严重,市场形象很差的现状,本人根据自己的一些经验,谈一些常见的造假手段,希望能帮助大家一起提高。

  • 【分享】第五味--“鲜”

    【分享】第五味--“鲜”

    中国美好传统的五行哲学告诉我们,五行金木水火土,五色青黄赤白黑,五味酸甜苦辣咸,现代医学则认为,我们的舌头只能品尝到酸、甜、苦、咸四味。直到不久前,第五味才在科学世界站稳脚跟。不过这第五味并不是辣,“火辣辣”的感觉并非味觉,而是辣椒素刺激三叉神经引起的,第五味是中国人都非常熟悉,也非常喜欢的——鲜。鲜这种味道得到承认并不容易,西方传统文化并不认为“鲜”是一种基础的味道,英文里甚至没有“鲜”这个字(现在他们用日文“鲜”字的罗马拼音umami),毫不奇怪,鲜味的代表——味精,是由东方人发明的(1908年,日本的池田菊苗教授),这一改变人类历史命运的大发现,我们以后还会讲到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104300050_291632_2185349_3.jpg书上的字:靓汤和鲜甜——日本料理的精髓

  • 【“仪”起享奥运】药用柏子仁

    [b][size=16px]药用柏子仁[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]柏子仁适合心阴不足、心血亏虚或心肾不交所致的心神失养、心悸怔忡、心烦不眠、头晕健忘、梦遗、梦游、阴虚盗汗、颜色憔悴者使用。阴虚血亏、肠燥便秘者,尤其是老年及妇女产后便秘者更宜。[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]治疗便秘的常用组方有秘通煎、柏仁枳实膏等。如治疗老年人便秘,可用柏子仁10g~15g,去杂质,研碎煎之,待煮沸后加入适量蜂蜜。每日1剂,分次服用,一般1~2天即可排便,并对老年人心悸、失眠、健忘也有治疗作用,可以达到通便健体的作用。[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]治疗脱发还可同时用到同源的侧柏叶。侧柏叶浸酒,洗净头后每日外用擦拭,同时每日内服柏子仁蜜丸10g(当归、柏子仁各500g,共研细末,炼蜜为丸),可治疗脂溢性脱发。[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]用于阴血亏虚时,柏子仁常与酸枣仁、夜交藤、合欢皮、人参、五味子、当归、茯神、麦冬等药材同用。如治疗因心阴血不足导致的心悸、失眠、健忘、精神恍惚等症,柏子仁常与酸枣仁同用起到养心安神的作用。[/size][/b]

  • 【“仪”起享奥运】伏天补气血--当归黄芪蛋

    [color=#06948c][size=18px][b]伏天为何易气血不足[/b][/size][/color][b]1.高温消耗:[/b]高温环境下,人体为了散热会大量出汗,汗液排出过多不仅带走了水分,也带走了体内的电解质和一部分营养物质,从而加剧了气血的消耗。[b]2.饮食不节:[/b]夏季人们往往偏好冷饮、生冷食物,这些食物容易损伤脾胃,影响消化吸收功能,进而导致营养吸收不足,气血生成减少。[b]3.作息不规律[/b]:伏天炎热,人们容易晚睡早起,睡眠质量下降,作息不规律进一步影响了气血的恢复和生成。[b]4.过度劳累:[/b]夏季人体代谢加快,加上工作或生活压力大,容易导致身体过度劳累,进一步消耗气血。[b]当归黄芪蛋有什么功效?[/b]当归黄芪蛋,作为中医里一道著名的滋补药膳,融合了药与食的精髓,既具有药物的治疗作用,又保留了食物的温和与营养。[back=url(&]这道药膳的配方简单却精妙,主要包括[/back][b][back=url(&]当归、黄芪、红枣、红糖和鸡蛋[/back][/b][back=url(&]。[/back]当归,被誉为“血中圣药”,具有补血活血、调经止痛、润肠通便等多种功效,对于血虚萎黄、月经不调等症状有显著疗效。黄芪,则被誉为“补气之长”,擅长补气升阳、固表止汗、利水消肿,是治疗气虚乏力的良药。两者结合,既能补血又能补气,相得益彰,共同作用于人体,达到气血双补的效果。[b]1.补气养血:[/b]当归和黄芪的组合,既能补血又能补气,对于气血不足的人群尤为适宜。当归补血活血,黄芪补气升阳,两者协同作用,能够显著改善[color=var(--weui-LINK)]气血两虚的症状[i][/i][/color]。[b]2.活血调经:[/b]当归具有活血调经的功效,对于月经不调、经闭痛经的女性尤为有益。在月经前两天食用当归黄芪蛋,有助于缓解经期不适症状,促进月经恢复正常。[b]3.健脾益胃:[/b]红枣和红糖的加入,不仅增加了药膳的口感,还起到了健脾益胃的作用。红枣能益气补血,入脾胃经,有助于提升脾胃的运化功能;红糖则能温中散寒,暖胃止痛。[b]4.增强免疫力:[/b]长期食用当归黄芪蛋,还能增强人体的免疫力,提高身体抵抗疾病的能力。当归中的多糖成分和黄芪中的皂苷成分都具有增强免疫功能的作用。[color=#06948c][size=18px][b]当归黄芪蛋怎么做?[/b][/size][/color][b]原料:[/b]当归6克,黄芪6克(传统比例为5:1,但药膳中可适当调整),红枣5颗,红糖适量,鸡蛋1个。[b]做法:[/b]鸡蛋清水煮5~10分钟,捞出过凉水,剥去蛋壳,用竹签在蛋壳上戳几个小孔,以便药性渗透。红枣切片备用。将处理好的鸡蛋、红枣、当归、黄芪一同放入砂锅中,加水适量,大火煮开后转小火慢炖。炖煮约15分钟后,加入红糖调味,继续煮至红糖完全融化即可。食用建议:每日食用1~2个当归黄芪蛋,连续食用一个月。可根据个人体质和需求适当调整食用量。[size=18px][b][color=#06948c][/color][/b][/size][color=#06948c][size=18px][b]食用当归黄芪蛋时需注意以下3点[/b][/size][/color][b]1.适量食用:[/b]药膳虽好,但也不宜过量食用。应根据个人体质和需求适量调整食用量,避免补益过度。[b]2.避免与药物同服:[/b]当归、黄芪等中药材不宜与降血压、降血脂、扩张血管类药物同服,以免发生[color=var(--weui-LINK)]药物相互作用[i][/i][/color]。在食用前最好咨询医生或药师的[back=url(&]建议[/back]。[b]3.禁忌人群:[/b]实证及阴虚阳盛者、大便泄泻湿盛中满者忌服当归黄芪蛋。此外,孕妇在食用前也应咨询医生意见。

  • 中草药四气五味

    四气五味,就是药物的性味,代表药物的药性和滋味两个方面。其中的“性”又称为“气”,是古代通用、沿袭至今的名词,所以四气也就是四性。性和味的作用,既有区别,又有联系。   四气,就是寒、热、温、凉四种药性。寒凉和温热是对立的两种药性;寒和凉 之间、热和温之间,是程度上的不同,也就是说药性相同,但在程度上有差别,温 次于热、凉次于寒。  药性的寒、热、温、凉,是药物作用于人体发生的反应归纳出来的,例如,感 受风寒、怕冷发热、流清涕、小便清长、舌苔白,这是寒的症状,这时用紫苏、生 姜煎了汤饮服后,可以使病员发一些汗,就能消除上列症状,说明紫苏、生姜的药 性是温热的。如果生了疗疮、热疗、局部红肿疼痛,甚至小便黄色、舌苔发黄,或 有发热,这就是热的症状,这时用金银花、菊花来治疗,可以得到治愈,说明金银 花、菊花的药性是寒凉的。  中草药的药性,通过长时期的临床实践,绝大多数已为人们所掌握,如果我们 熟悉了各种药物的药性,就可以根据“疗寒以热药、疗热以寒药”和“热者寒之、 寒者热之”的治疗原则针对病情适当应用了。一般是,寒凉药,大多具有清热、泻 火、解毒等作用,常用来治疗热性病症。温热药,大多具有温中、助阳、散寒等作 用,常用来治疗寒性病症。此外,还有一些药物的药性较为平和,称为“平”性。 由于平性药没有寒凉药或温热药的作用来得显著,所以在实际上虽有寒、热、温、 凉、平正气,而一般仍称为四气。    五味,就是辛、甘、酸、苦、咸五种不同的滋味。它主要是由味觉器官辨别出 来的,或是根据临床治疗中反映出来的效果而确定的。各种滋味的作用如下:  (一)辛 有发散、行气或润养等作用。一般发汗的药物与行气的药物,大多数有 辛味;某些补养的药物,也有辛味。  (二)甘 有滋补、和中或缓急的作用。一般滋补性的药物及调和药性的药物,大多数有甘味。  (三)酸 有收敛、固涩等作用。一般带有酸味的药物,大都具有止汗、止渴等作 用。  (四)苦 有泻火、燥湿、通泄、下降等作用。一般具有清热、燥湿、泻下和降逆作用的药物,大多数有苦味。  (五)咸 有软坚、散结或泻下等作用。一般能消散结块的药物和一部分泻下通便 的药物,带有咸味。  气和味的关系是非常密切的,每一种药物既具有一定的气,又具有一定的味。由于气有气的作用,味有味的作用,必须将气和味的作用综合起来看待,例如,紫 苏性味辛温,辛能发散,温能散寒,所以可知紫苏的主要作用是发散风寒;芦根性 味甘寒,甘能生津,寒能清热,所以可知芦根的主要作用是清热生津……等。  一般说,性味相同的药物,其主要作用也大致相同;性味不同的药物,功效也 就有所区别;性同味不同、或味同性不同的药物在功效上也有共同之处和不同之点 。例如,同样是寒性药,若味不相同,或为苦寒,或为辛寒,其作用就有所差异, 如黄连苦寒、可以清热燥湿,浮萍辛寒、可以疏解风热;同样是甘味药,但气有所 不同,或为甘温,或为甘寒,其作用也不一样,如黄耆甘温?可以补气,芦根甘寒 、能清热生津。所以,在辨识药性时,不能把药物的气与味孤立起来。  在临床具体应用时,一般都是既用其气、又用其味的,而在特殊应用的时候, 配合其它药物,则或用其气,或用其味。

  • 【分享】当归含毒

    【分享】当归含毒

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104050924_287180_1808387_3.jpg自四方的村民和收购商逢双赶集,在中国当归城内进行现场交易。黄色是熏过硫的,价高而且畅销,而扎着柳条的就是无硫的当归,每公斤价格则低了5到10元。

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