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奥沙利铂有关物质

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奥沙利铂有关物质相关的论坛

  • 【求助】谁有奥沙利铂的国家标准呀?

    现在实验室要做奥沙利铂原料药、注射剂及粉针剂的质量标准,我知道这个有国标的,但是找不到。请问大家,国标都是去哪查的啊?有人有这药的国标吗?还请发给我一份呀,万分感谢!注射用奥沙利铂:WS1-(X-090)-2003Z,奥沙利铂:WS1-(X-104)-2003Z。国标怎么这么难找呢?是需要购买的吗?

  • 7.5 高效液相色谱法测定左旋尤利沙星的含量及有关物质

    7.5  高效液相色谱法测定左旋尤利沙星的含量及有关物质

    【作者】 满凤; 安穗伟; 梁北梅; 彭锋; 刘学斌; 李发美;【Author】 Man Feng1,An Sui-wei2,Liang Bei-mei2,Peng Feng2,Liu Xue-bin2 and Li Fa-mei1 (1 School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016; 2 Guangzhou Pharmaceutical Industrial Research Institute,Guangzhou 510240)【机构】 沈阳药科大学药学院; 广州市医药工业研究所;【摘要】 目的建立测定左旋尤利沙星含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺和0.1%庚烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH2.5)(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,柱温为35℃。结果主峰能与相邻杂质峰达基线分离,左旋尤利沙星的浓度在10~200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,最低检测限为0.2ng。结论该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于左旋尤利沙星的含量及有关物质的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181205_378449_1761902_3.jpg

  • 34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    作者:长陈蓓; 张奇华; 肖凯; 谭安德;(1沙市第一医院; 2长沙普特斯科技有限公司; 3湖南省妇幼保健院;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113(磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ)、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.6~77.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061021_381703_1606903_3.jpg

  • 50.7 高效液相色谱法测定奥扎格雷中有关物质

    50.7 高效液相色谱法测定奥扎格雷中有关物质

    【作者】 戴玉荣; 李泳; 王东凯; 郝海;【Author】 DAI Yu rong 1,LI Yong 2,WANG Dong kai 2,HAO Hai 3 (1.Department of Pharmcy,Sino Japan Friendship Hospital,Beijing 100029,China;2.College of Pharmacy,Pharmaceutical University,Liaoning Shenyang 110016,China;3.Shenyang Watson Phramacentocal Instotnte,Liaoning Shenyang 110016,China)【机构】 中日友好医院; 沈阳药科大学药学院药剂系; 沈阳沃森药物研究所 北京100029; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的 :建立反相高效液相色谱法测定奥扎格雷有关物质。方法 :采用DiamonsilC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱 ,以磷酸盐缓冲液 乙腈 (92∶8)为流动相 ,紫外检测波长为 2 74nm ,流速为 1.0mL·min-1。结果 :高效液相色谱法检测定奥扎格雷有关物质 ,降解产物和主峰达到有效分离。 3批自制样品的测定符合规定。结论 :该方法适用于测定奥扎格雷原料药中有关物质的测定 ,方法简便 ,结果准确 ,专属性强 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE A RP HPLC method was established to determine related substance in ozagrel.METHODS The analysis was conducted with a Dimonsil C 18 ( 150 mm × 4.6 mm , 5 μm ) column at room temperature,the mobile phase was consisted of phosphate buffer acetenitrile(92∶8),the detecting wavelength was 274 nm ,the flow was 1.0 mL ·min -1 .RESULTS Ozagrel was separated with its related substance thoroughly.Three batches of samples were analysed.CONCLUSION The method is proved to be accurate and reliable co... 更多还原【关键词】 反相高效液相色谱法; 奥扎格雷; 有关物质; 【Key words】 RP HPLC; ozagrel; related substance; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131439_383511_2352694_3.jpg

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 【求助】盐酸左氧氟沙星有关物质分离度

    请教各位,在做盐酸左氧氟沙星有关物质时,系统的分离度老达不到要求,不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了

  • 【资料】梯度反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质

    采用RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质。采用Diamonsil C18 5μm 4.6×200mm;乙腈为流动相A液;取1000mL水加5.76g无水柠檬酸,用三乙胺调pH3.0∶乙腈(95∶5)为流动相B液,进行梯度洗脱,0~30min内A-B的比例由8∶92线性变化到50∶50,检测波长331nm,流速为1.0mL·min-1; 结果:甲磺酸帕珠沙星与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于甲磺酸帕珠沙星有关物质检测。

  • 【资料】氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨

    【资料】氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨

    作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法,分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题,希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星(Ofloxacin)为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发,于1985年在日本、德国上市,制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星(Levofloxacin)为氧氟沙星的左旋体,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂,并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外,国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐,三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法,列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方,如均采用ODS柱,色谱条件与含量测定色谱条件相同,按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注,作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同,作者将有关物质测定方法分为六种,具体如下: 方法A:醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH至 2.2)-乙腈(85∶15)为流动相,在294nm下检测; 方法B:略; 方法C:略; 方法D:己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至 1000ml,加0.05mol/L磷酸约500ml,使pH为2.4)]-甲醇(3∶1)为流动相,在293nm下检测; 方法E:磷酸缓冲溶液(溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中,用磷酸调节pH至2.4)-乙腈(90∶10)为流动相,在294nm下检测; 方法F:己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至 1000ml,加0.05mol/L磷酸约500ml,使pH为2.4)]-甲醇(65∶35)为流动相,在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是:组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂(甲醇或乙腈)。方法A、B、E未加表面活性剂,方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外,其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质,依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A,采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin,日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance,均与英国药典的杂质E相同,是氧氟沙星的去甲基化合物,该化合物为氧氟沙星的主要降解产物,光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质,但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验,光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量,美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验,其他标准方法采用I法,日本药局方采用II法,详述如下: 特殊系统适用性试验I(光照降解法):取供试品溶液于无色试管中,用日光灯(2500lux或3500lux)或紫外灯(254nm)照射1小时或3小时或4小时,取此液注入液相色谱仪,记录色谱图,相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II(杂质对照品法):氧氟沙星和杂质E(ofloxacin impurity E CRS,英国药典)或氧氟沙星的去甲基物(ofloxacin demethyl substance)分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品,国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品,系统适用性试验才显得尤为重要,是考察系统分离能力的重要指标。 另外,左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体,方法基本相同,均是采用硫酸铜-L异亮氨酸溶液-甲醇或硫酸铜-D苯丙氨酸溶液-甲醇为手性流动相检测,限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视,其实却非常重要。若不做该项试验,就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来,就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5%(含量测定色谱条件与有关物质检查一致)。仔细审查其图谱,发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验,且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验,却常常忽略了光照降解系统适用性试验,此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因,是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性,希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品,若都在标准规定范围内,就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同,另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质,若有新产生的杂质,应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上,泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如,申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下,相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见,其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外,统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定:Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a),即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰(0.02%)。中国药典没有这么详细的规定,但从实际操作来看,为增强方法的严谨性和数据的可比性,建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性,但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微,酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质,这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求,破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度,主峰降解了大半,产生大量重叠的杂质色谱峰,这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为,适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解,产生比贮藏中可能产生的稍多杂质,若所选色谱条件能将这些杂质都分离,就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题,希望能为研发者提供帮助,共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]

  • EP7.0替米沙坦有关物质测试疑问

    EP 7.0 替米沙坦见附件。请教:有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解? 注:参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的,该CRS是混标(含impurities A,B,C,Eand F”)。也就是说参照液b只能提供一种谱图,那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来?还是说,购置的标样应该附带一张色谱图?但是,我们买的标样没有附带任何谱图。此外,标准中提到各杂质的RRT,是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢?该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm,5um,10nm,我们用同样规格的柱子参照标准做,替米沙坦的主峰时间与标准有出入,标准规定约15min,我们做出来17min,是否需要在允许范围内调整条件呢?同类型的色谱柱,不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢?

  • 莫西沙星有关物质亚硫酸钠干扰峰

    莫西沙星有关物质亚硫酸钠干扰峰

    各位同行,有做过莫西沙星有关物质的吗?药典方法中稀释液:称取0.50g四丁基硫酸氢铵,1.0g磷酸二氢钾,到500ml水中,加入2.0ml磷酸,和0.050g无水亚硫酸钠,然后用水稀释到1000ml。(EP方法,usp方法只是无水亚硫酸钠浓度低点)空白和样品中经常会出现干扰峰(影响药典杂质出峰),经过调查是无水亚硫酸钠引入的,而且峰的大小与浓度有关系。目前正在采购其它牌子的无水亚硫酸钠。制剂那边说将稀释液放置几天,让无水亚硫酸钠氧化成硫酸钠,干扰峰就消失了,这种方法是否违规了,无水亚硫酸钠本身可能就是为了防止样品或其中的杂质氧化。请问大家用的是什么牌子的无水亚硫酸钠,有什么办法解决?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171334114184_5537_1756782_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【奥运中的物理知识1】奥运装备之---鲨鱼皮

    2000年,当澳大利亚的游泳健将索普和他的队友们穿着黑色连体紧身泳装,在泳池中宛如碧波蛟龙,夺得一块又一块金牌时,所有人都对他们的身上那件神奇的泳衣产生了兴趣。他们身上穿的正是世界泳衣技术革新的最新成果--“快皮”仿鲨鱼皮泳衣。 为什么一件泳衣就可以产生这么大的效果?它具有什么样的原理、特点?它是如何产生的?又是如何发展的?只要跟这块叫做鲨鱼皮的东西有关的东西,你知道的,你想问的,大家都可以在这里跟帖讨论!! [color=#DC143C]zouhua1210[/color]找出了材料[color=#DC143C]是聚氨酯纤维[/color]的,还听说泳衣表面不是光滑的……不光滑居然可以提高速度??聚氨基甲酸酯纤维的简称,又称聚氨酯弹性纤维,中国称氨纶,以聚氨酯为原料经干法纺丝或湿法纺丝制得的合成纤维。具有类似橡胶丝的高弹性回复率和高断裂伸长,其弹性伸长达 400%~700%,当伸长为500%~600% 时弹性回复率为97%~98%,但强度较低,只有8.8cN/dtex。([color=#DC143C]核桃提供,具体内容见21楼[/color])这种游泳服按照激光测量的运动员身体数据进行三维设计,用不亲水的特氟纶纤维精制而成,将运动员从脖颈到手腕、脚踝包个严实。它的核心精华是,仿照鲨鱼皮肤真实的结构,在游泳服表面排列了百万个细小的棘齿。当水分子沿着这些棘齿流过时,会产生无数微型的涡流,使得“边界层”的分离点推后,从而延迟和弱化尾涡的形成。这是一笔合算的交易,增加小额的摩擦力,减少大额的压差阻力。表面光滑的高尔夫球一杆只能打出几十米,而布满500来个圆形或六边形小坑的“麻脸”高尔夫球却可以打到200米开外。鲨鱼皮游泳服上小棘齿正是起着“麻子”的作用。([color=#DC143C]阿DU22楼提供[/color])-----[B][color=#DC143C]原来不光滑还能提高速[/color]度[/B]大家可以看下下面两个帖子[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080718/1363216/]【奥运中的物理知识2】人在水中为什么能够不下沉?[/URL][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080718/1363222/]【奥运中的物理知识3】游泳衣的演变史--从棉织平纹布到鲨鱼皮游泳服[/URL]

  • 70.2 固相萃取结合HPLC-MS测定人血浆中奥美沙坦的药物质量浓度

    70.2 固相萃取结合HPLC-MS测定人血浆中奥美沙坦的药物质量浓度

    【作者】 于洋; 侯艳宁; 刘建芳; 王金; 【Author】 YU Yang,HOU Yan-ning~(*),LIU Jian-fang,WANG Jin(Department of Clinical Pharmacology,Bethune International Peace Hospital,Shijiazhuang 050082,China) 【机构】 白求恩国际和平医院临床药理室; 白求恩国际和平医院临床药理室 石家庄050082; 石家庄050082; 【摘要】 目的建立人血浆中奥美沙坦质量浓度的HPLC-MS测定法。方法血浆样品用OASIS HLB 3cc固相萃取小柱萃取,在Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含体积分数为0.2%醋酸)(70∶30),流速0.5 mL.min-1。LC-ESI/MS选择离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z447.2(奥美沙坦),m/z515.3(内标,替米沙坦)。结果奥美沙坦血药质量浓度在1~3 000μg.L-1内的线性关系良好(r=0.999 9),血浆中低、中、高3种质量浓度(3,100,2 400μg.L-1)的相对回收率在97.6%~100.9%之间,日内RSD≤5.2%,日间RSD≤13.3%。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于临床药动学研究。 【关键词】 奥美沙坦; 固相萃取; 高效液相色谱-质谱联用法; 血浆; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022113_388003_1838299_3.jpg

  • 【转帖】药典中有关物质检测检测波长的确定

    有关物质检查,包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查,是控制药品质量的重要指标,目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。 有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法(紫外检测器),即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较,以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性,因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。 在审评中发现一些申报单位在采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质时直接或间接地以主成分的最大吸收波长作为检测波长,由于有关物质检查的对象是杂质,若将主药的最大吸收波长确定为检测波长,则杂质在此波长下的吸收可能偏低,某些杂质甚至无吸收,这样会造成对杂质含量的低估甚至漏检,从而不能反映产品的真实质量,影响了对品种质量可控性及稳定性的评价。1.直接将主药的最大吸收波长选作检测波长。2.简单地套用含量测定的色谱条件。在HPLC法进行含量测定时,为提高方法的灵敏度,降低干扰,往往选用主成分的最大吸收波长作为检测波长。若套用含量测定的色谱条件,实际仍是以主药的最大吸收波长作为有关物质检测波长。 3.以样品进行破坏性试验(酸、碱、热、光照、氧化等)后的溶液做紫外扫描,将扫描图谱中最大吸收波长确定为有关物质的检测波长。因破坏性试验后溶液中存在尚未破坏的主药、降解产物、辅料等,此溶液的紫外吸收为各成分紫外吸收的加和,并不能反映降解产物的紫外吸收特性。由于未破坏主药所占比例较大,故破坏性试验后溶液的最大吸收波长一般仍为主药的最大吸收波长。 采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质,其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检测波长下应有相近的紫外吸收(响应值接近),选择检测波长时需对产品中可能存在的杂质(合成原料、中间体、副产物以及降解产物)的紫外吸收特性进行研究。已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察,未知杂质(如未知降解产物等)可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况,根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性,选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长,可考虑选择在不同波长下分别测定,也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时,为方便操作,可选作有关物质的检测波长,以与含量测定的色谱条件一致。 另外,HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制,也可用于单个杂质的限度(一般不超过0.5%)控制。对于具有明确归属的已知杂质,建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质,更应采用杂质对照品法单独测定,并制定严格的限度。 转自——中国植提论坛

  • 澳大利亚召回染沙门氏菌的巧克力

    据澳新食品标准局(FSANZ)官方网站消息,该局于10月11日收到巧克力召回通知,因为相关产品感染沙门氏菌。 受召回产品的详细信息如下: 产品种类:糖果;产品名称:"Crazy Koala Macadamia NutsCairns"等;包装描述与规格:130克纸盒包装;原产国:澳大利亚;日期标识:产自2011/09/15以及2011/09/22,保质期 2012/10/15,2012/10/22;澳大利亚销售地区:产品在澳大利亚昆士兰州、维多利亚州、新南威尔士州的旅游纪念品商店有售。 据了解,产品已被出口至泰国与关岛。目前Paton's Macadamia Plantations Pty公司正在对产品实施召回。截止目前,尚未出现任何疾病或者不良事故报告,消费者不应食用相关产品,而应将产品退回原购买地获取全额退款。

  • 有关物质的波长选择

    头孢硫脒系统适用性溶液:精密称取杂质A、B、C、D、N,N-二异丙基硫脲、7-ACA、6R7S异构体、氧化杂质及本品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含头孢硫脒0.5mg,杂质C 0.5μg,其他已知杂质1μg。其DAD 光谱图头孢硫脒系统适用性溶液:精密称取杂质A、B、C、D、N,N-二异丙基硫脲、7-ACA、6R7S异构体、氧化杂质及本品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含头孢硫脒0.5mg,杂质C 0.5μg,其他已知杂质1μg。其DAD 光谱图如下,其有关物质波长该选择哪个?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901291500511721_8201_3484186_3.png[/img]

  • 关于HPLC主成分自身对照法检查有关物质时检测波长确定的讨论

    关于HPLC主成分自身对照法检查有关物质时检测波长确定的讨论审评二部张玉琥有关物质检查,包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查,是控制药品质量的重要指标,目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法(紫外检测器),即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较,以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性,因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。在审评中发现一些申报单位在采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质时直接或间接地以主成分的最大吸收波长作为检测波长,由于有关物质检查的对象是杂质,若将主药的最大吸收波长确定为检测波长,则杂质在此波长下的吸收可能偏低,某些杂质甚至无吸收,这样会造成对杂质含量的低估甚至漏检,从而不能反映产品的真实质量,影响了对品种质量可控性及稳定性的评价。在有关物质检测波长确定方面,申报资料中比较常见的做法有:1.直接将主药的最大吸收波长选作检测波长。2.简单地套用含量测定的色谱条件。在HPLC法进行含量测定时,为提高方法的灵敏度,降低干扰,往往选用主成分的最大吸收波长作为检测波长。若套用含量测定的色谱条件,实际仍是以主药的最大吸收波长作为有关物质检测波长。3.以样品进行破坏性试验(酸、碱、热、光照、氧化等)后的溶液做紫外扫描,将扫描图谱中最大吸收波长确定为有关物质的检测波长。因破坏性试验后溶液中存在尚未破坏的主药、降解产物、辅料等,此溶液的紫外吸收为各成分紫外吸收的加和,并不能反映降解产物的紫外吸收特性。由于未破坏主药所占比例较大,故破坏性试验后溶液的最大吸收波长一般仍为主药的最大吸收波长。采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质,其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检测波长下应有相近的紫外吸收(响应值接近),选择检测波长时需对产品中可能存在的杂质(合成原料、中间体、副产物以及降解产物)的紫外吸收特性进行研究。已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察,未知杂质(如未知降解产物等)可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况,根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性,选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长,可考虑选择在不同波长下分别测定,也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时,为方便操作,可选作有关物质的检测波长,以与含量测定的色谱条件一致。另外,HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制,也可用于单个杂质的限度(一般不超过0.5%)控制。对于具有明确归属的已知杂质,建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质,更应采用质对照品法单独测定,并制定严格的限度。

  • “色”路蹒跚,东风压倒西风?坎地沙坦酯片有关物质方法学部分

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用,也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量(约相当于坎地沙坦酯40mg),置100ml量瓶中,加乙腈-水(3:2)适量,超声15分钟使坎地沙坦酯溶解,加乙腈-水(3:2)至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取0.5ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(3:2)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温25℃;以乙腈-水-冰醋酸(57:43:1)为A液;以乙腈-水-冰醋酸(90:10:1)为B液,照下表进行线性梯度洗脱,检测波长254nm,调节流速,使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟,坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰,量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积,分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍(0.8%);其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(0.5%);各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍(3.0%)。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较,基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif

  • 澳大利亚更新化妆品中的受限物质指南

    日前,澳大利亚国家工业化学品通报和评估计划(NICNAS)发布了化妆品指南的更新版,其中的化妆品中的受限物质清单受到修订,此外,新加入了化妆品中使用的防晒剂的物质清单。详情可参考指南。

  • 【求助】关于盐酸小檗碱中有关物质的检查的问题

    [size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述:[检查]有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。[/color]我的问题是:最后一句是什么意思?为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较?而不在一张色谱图内比较?如果按上面说,我们的结果是50%以上;而最后的括号中的2.0%是什么意思?[/size]

  • 阿昔洛韦有关物质薄层色谱斑点拖尾

    中国药典阿昔洛韦的有关物质检查: 取本品,加二甲基亚砜制成每1ml中含10mg的溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述溶液5μl,点于硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(80:20:2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,除主斑点外,不得显其他斑点。问题:斑点拖尾严重,不知有何方法改善。

  • 【转帖】2008第十届波兰华沙分析测量技术展

    会展日期: 2008-03-05 至 2008-03-07 会展地点: 波兰华沙 主办单位: 波兰MTPolska国际展览公司 工作语言: 英语 电子邮件: expo2-8@siae.com.cn 联系电话: 021-51276768*8005 联系人: 史运亮 简 介: 分析化学:实验室装备及配件、光学设备、分析仪器、控制研究联机设备、化工原料、实验室软件、清洁消毒剂、防护服、实验成果鉴定与评估等; 生物工程:相关设备、细胞培养、辅助用具、试剂、反应装置等; 度量衡学:气压及气温测量设备、物理测量仪器、航运及气象测量仪器、离子化辐射测量仪器等。 展会介绍: 波兰华沙分析测量技术展(EuroLab)至今已成功举办了九届,2008年将迎来第十个年头。这是一个科学与商业会聚的盛会,参展商可以通过这个展会与客户建立起良好的商业合作关系,扩大市场占有率。同时,它也是科学成果展示与交流的优良平台,提供给参观者一个吸收新知识、新技术的良机。 上届回顾: 2007年第九届波兰华沙分析测量技术展吸引了来自奥地利、捷克、芬兰、荷兰、德国、英国以及波兰本国的115家参展商,专业观众超过5300人,可谓是该领域的一大盛事。在展会过程中,参展商们展示了各自的成果,内容包罗万象,涉及到生物工艺、分析化学和生活的方方面面。而在这些展商中,外商占了绝大多数。观众参与度高也是本次展会的一大特点,观众可以切身参与到有关方面的讲座及研讨中去,其中,由波兰鉴定中心举办的有关讲座的出席人数更是超过了250人。此外,观众还可以从华沙大学化学系、波兰鉴定中心等权威部门处获得详细资讯。 有关波兰: 波兰是位于欧洲中心,是连接东欧和西欧的桥梁。首都华沙是波兰的政治和经济中心。波兹南是著名的展览中心。波兰是欧盟成员国之一,经济体制健全,人口素质高,地理位置优越,被认为是欧洲发展潜力最大的国家。对于想进入欧洲的投资商来说,波兰也是最佳的选择之一。波兰的展会通常都会吸引来自德国,捷克,乌克兰,斯洛伐克等国家的买家,是并辐射至整个欧洲。波兰是东欧最大的仪器市场,国内生产有限,进口壁垒很小,用于科研的设备免征关税。因此,波兰是您进入东欧市场乃至整个欧洲市场的最好选择。

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