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对甲苯磺酰丙酮腙

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  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
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  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋中斑蝥黄的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深,从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现,因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说,这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗?首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素(Canthaxanthin),分子式:C40H52O2,化学名称:β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素,具有抗氧化、消除自由基的作用,但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化,其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄,蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康,利于政府对食品安全的监管,我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法:NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯;正己烷-丙酮溶液(93+7):正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品:CAS 514-78-3,纯度>90%,4℃避光贮存;斑蝥黄标准储备液:称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中,先加入20mL甲苯,室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min,再用正己烷定容至刻度,得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液;斑蝥黄标准工作液:准确移取斑蝥黄标准储备液,用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液,即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品,用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛,混合均匀,装入密闭容器中,低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样,精确到0.0001g,置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇,摇匀,加入40mL二氯甲烷,放在50℃超声波水浴锅上处理30min,然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中,于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中,并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解,后用0.45μm微孔滤膜进行过滤,制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器:紫外检测器;色谱柱:正相硅胶柱,长250mm,内径4mm,粒度5.0μm;流动相:正己烷-丙酮溶液(93+7);流速:1.5mL/min 进样量:20μL;检测波长:466nm;柱温:25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液,在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积,根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。   负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。   这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 美国加州未将二甲苯定为发育或生殖毒性物质
    2013年3月5日消息,美国加州发育和生殖毒性物质鉴定委员会(Developmental and Reproductive Toxicant Identification committee)近日投票,反对将二甲苯(xylene)列入65提案(Proposition 65)下的发育或生殖毒性物质清单。该委员会是加州环境卫生风险评估办公室(OEHHA)的一个咨询机构。   该决定是在2月25日会议后决定的。会议上委员作了相关阐述,并考虑了公众评议意见。此次投票还决定从2700种未充分测试化学物质清单中移除8种物质。这8种都是经美国环保署(EPA)确定,已受到了所要求测试的杀虫剂。   更多有关上述决定的信息可在OEHHA网站上查询。
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 饭店厨房变“化工厂” 色素染出鲜亮三黄鸡
    中餐自古就讲究色香味俱全,如今餐馆为了在色上吸引顾客,不惜走捷径,用化学色素来调色。"有些小餐馆在做三黄鸡的时候,将大量的柠檬黄等色素涂到鸡皮上面,看上去颜色很诱人,在糖醋里脊、红烧肉等传统名菜中也越来越多地用化学色素来塑造颜色。"4月10日,青岛酒店管理学院的王志兴讲师为记者展示了餐馆中四道常见菜:三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法,其中的颜色对比效果非常明显。   现状   中餐也用上合成色素   走在超市随便拿起一个果冻、饮料,上面都会写着这样那样的色素和香料,很多消费者也意识到这个问题 ,但是出现在饭店餐桌上的色素却是没有任何说明,让人防不胜防。   " 目前在蛋糕的制作中,化学色素的使用比较普遍,像糕点中的一些水果点缀比如巧克力、草莓、猕猴桃等都是用色素调制出来的。"一位业内人士告诉记者,更有甚者这些色素的使用逐渐蔓延到了中餐领域,像玉米馒头、红烧肉、三黄鸡等菜品都添加了合成色素。以前最普遍易用的发色剂是亚硝酸盐,在做肉菜之前,将亚硝酸盐放入肉里,炒出来的肉会很鲜嫩,颜色看上去也很鲜艳。   根据资料显示,被称为"食品化妆品"的色素已经越来越广泛地使用在食品领域,在这些添加到食品的色素中,天然色素只占不足20% ,其余的均为合成色素。   赤橙黄绿啥色素都有   "现在大多数小餐馆里都会使用化学色素。"在市南一家机关食堂工作的高师傅告诉记者,"特别是一些讲究颜色的菜品,厨师往往为了塑造出鲜艳的颜色,都会大量使用化学色素。"而这些餐馆中化学色素的来源也大多都是从南山市场上买到的。   记者调查发现,在台东南山市场,随便一家调味品专卖店都可以买到不同种类的色素,有专门用来做菜的,还有专门用来做糕点的,再就是添加在冰激凌和饮料当中的。"做热菜和做凉菜也不一样,一种是粉末状的,这个价格比较贵,但做出来的效果比较好,适合各种菜品,另一种是固体状的,这个价格便宜,适合做热菜,不过凉了之后会有凝固。"南山市场一位老板向记者介绍道。   大多数调味品店的老板甚至对于各种颜色的化学色素的用途都熟稔在胸,只要你说做什么菜,他们大多都会脱口而出告诉你该使用哪种颜色的色素。"要是做红烧肉等给肉类添色的,就用这种橙红色素,做出来是亮红的,要是做三黄鸡等腌卤的鸡鸭类,就用合成色素柠檬黄,做糕点上那些绿色点缀,或者做凉菜等,可以用绿色素。"老板谈起他店里的色素归纳道,"总之,赤橙黄绿青蓝紫各种各样的颜色都有。"   餐馆一次买回去4桶   实际上,南山市场的化学色素大多没有光明正大地摆放在架子上,而是只有顾客有需要时老板才会拿出来,而且一些比较警惕的老板只卖给熟人。   4月9日上午10时左右,南山市场一家调味品商店里,各种不同的调味品摆满了架子,甚至包括之前一直热炒的一滴香。记者正在参观时,来了几个年轻人,看上去跟老板很熟悉的样子。"黄的和红的来3桶,绿色的来1桶。"原来这几个年轻人是一家餐馆的工作人员,正是来买做菜时添加的化学色素。   事后,记者在另一家店铺里得知,装的化学色素一桶1斤,85元,是很多餐馆里做菜常用的化学色素。"做菜用的色素有,只不过没有摆出来。"另一家调味品店的老板说,一般来说红色和黄色的色素卖得最好。"红色和黄色可以调配出不同的颜色,既可以单独使用,还可以混合使用。这两种颜色每天能卖一二十桶。"   "做菜的都清楚怎么用"   记者致电东莞市添之彩食品厂了解瓶装色素里的具体成分,对方告诉记者,以一瓶柠檬黄为例,里面的成分是合成柠檬黄色素、水、葡萄糖浆、山梨酸钾、甘油和黄原胶等成分。至于具体色素含量,对方称"这个是秘密,不能透露。"而至于具体用法,对方则直接称,"厨房里做菜的师傅都清楚怎么用,你放心好了。"   既然对方称这是可以使用的色素,那为什么市场上还一直藏着掖着呢?"这些化学合成色素是不能添加的,而且之前也查处过一些非法使用色素的餐馆。"青岛市卫生监督局一位工作人员告诉记者,不过现在这部分的管理职能已经交给食药监局了。随后记者又致电食药监局,工作人员称"国家有规定,餐馆中不能添加使用有关色素。"但至于具体的处罚措施,对方称并不清楚。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国表示,化学合成色素是有一定毒性的,使用时量最好控制在一定范围内。记者了解到,一般使用的色素分为天然色素和合成色素。而由于化学合成色素有性质稳定、染色效果好、价格便宜等诸多优点,所以市场上常见的大多都是化学合成色素。它的生产方式从煤焦油中提取,或以苯、甲苯、萘等芳烃类化合物为原料合成,其化学构成物质本身对人体有害,同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅等均有不同程度的毒性。   实验   化学色素对比传统做法   既然化学色素的应用这么普遍,那么究竟添加了化学色素的菜品跟自然烹饪的相比颜色有什么变化呢?   4月10日上午,记者带着从南山市场买到的橙红色、柠檬黄、亮绿色三种化学色素来到青岛酒店管理学院进行了烹饪实验,烹饪学院招生就业实训办公室主任讲师王志兴展示了餐馆中四道常用菜三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法,其中的颜色对比效果非常明显。
  • 天津滨海爆炸之后的环保风险
    p   8月12日晚11时许天津发生爆炸之后的10个小时,至今没有人知道到底是什么导致了爆炸,爆炸物是什么。第一财经记者在天津东疆保税港区瑞海国际物流有限公司的网站上看到,该公司仓储业务的商品类别有:第二类:压缩气体和液化气体(氩气、压缩天然气等) 第三类:易燃液体(甲乙酮、乙酸乙酯等) 第四类:易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品(硫磺、硝化纤维素、电石、硅钙合金等) 第五类:氧化剂和有机过氧化物(硝酸钾、硝酸钠等) 第六类:毒害品(氰化钠、甲苯二异氰酸酯等) 第八、九类:腐蚀品、杂类(甲酸、磷酸、甲基磺酸、烧碱、硫化碱等)。 /p p   “这些物品都是危险物品,如果操作不当,自身混合后就可以发生爆炸,根本不需要火源。压缩天然气本身就容易爆炸,氧化剂和有机物以及氰化物有一点的混合,都会发生爆炸。但是具体是哪个环节导致出现的爆炸,还必须现场勘查。但是爆炸之后氰化物的污染非常严重,也是毒性最大的一个物品。”一位化学专家对此次的爆炸分析道。 /p p   据资料显示,氰化物是剧毒物质。HCN人的口服致死量平均为50毫克,氰化钠约100毫克,氰化钾约120毫克。 /p p   氰化物对鱼类及其他水生物的危害较大。水中氰化物含量折合成氰离子(CN-)浓度为0.04~0.1毫克/升时,就能使鱼类致死。对浮游生物和甲壳类生物的CN-最大容许浓度为0.01毫克/升。氰化物在水中对鱼类的毒性还与水的pH值、溶解氧及其他金属离子的存在有关。此外,含氰废水还会造成农业减产、牲畜死亡。 /p p   简单的氰化物经口、呼吸道或皮肤进入人体,极易被人体吸收。氰化物进入胃内,在胃酸的作用下,能立即水解为氰氢酸而被吸收,进入血液。细胞色素氧化酶的Fe3+与血液中的氰根结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶,使Fe3+丧失传递电子的能力,造成呼吸链中断,细胞窒息死亡。在非致死剂量范围内,氰化物在体内能逐渐被解毒。 /p p   氰化物污染,因为体内的β-巯基丙酮酸在断裂酶的作用下释放出的硫能被体内代谢产生的亚硫酸根所接受,生成硫代硫酸盐。硫代硫酸盐与氰根在硫氰生成酶的作用下,能生成硫氰化物,从尿中排出。不过,这种体内解毒能力是很有限的,如摄入的氰化物超过了解毒的负荷,达到中毒的浓度,便会引起中毒甚至死亡。由于呼吸中枢对组织缺氧特别敏感,急性氰化物中毒的病人,其症状主要为呼吸困难,继而可出现痉挛 呼吸衰竭往往是致死的主要原因。氰化物污染水体引起鱼类、家畜乃至人群急性中毒的事例,国内外都有报道。这些事件都是因为短期内将大量氰化物排入水体造成的。 /p p   铁氰化物和亚铁氰化物毒性虽然很低,也能造成危害。如果将这种含氰络合物大量排入地面水,通过阳光曝晒和其他条件的配合,即可分解并释放出相当数量的游离氰,导致鱼类死亡。 /p p   少量氰化物经消化道长期进入人体,会引起慢性毒害,动物实验所得的阈下浓度每公斤体重为 0.005毫克。流行病学调查得知,有的居民由于长期饮用受氰污染(含氰0.14毫克/升)的地下水,出现头痛、头晕、心悸等症状。这可能是由于神经系统发生细胞退行性变化所致。这些居民的甲状腺肿发生率显著上升,可能是由于体内长期蓄积硫氰化物所致。因为硫氰化物能妨碍甲状腺素的合成,影响甲状腺的功能,导致甲状腺代偿性肥大。 /p p & nbsp /p
  • 鉴知技术发布鉴知技术 RS1500 手持式拉曼光谱仪(1064nm)新品
    产品简介 鉴知技术RS1500手持式拉曼光谱仪(1064nm)采用拉曼指纹光谱分析技术,能快速识别未知化学品,可在不接触样品的情况下鉴别芬太尼、管制精神药品、易制毒化学品、原辅料、包材、常用有机溶剂等物质,尤其适用于具有高荧光的样品,可有效规避荧光干扰,同时采用制冷探测器,高信噪比,高灵敏度,强稳定性,适用于各类型药厂、监管机构对药品进行快速鉴别。技术特点采用1064nm波长光源,有效避免荧光干扰内置制冷探测器,灵敏度高,可检测弱信号高通量光学系统,最长检测时间不超过60s可透过透明及半透明容器直接操作简单,无需取样不受水分干扰快速响应,数秒内即可完成检测固体、液体、粉末均可检测可检测物质管制精神药品: 甲卡西酮、三唑仑、咖啡因、安钠咖、硝西泮、巴比妥等易制毒化学品: 麻黄碱、三氯甲烷、乙醚、甲苯、丙酮、黄樟素等芬太尼及其衍生物:芬太尼、丁酰芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼等原料药: 氨基酸、氨苄青霉素、对乙酰氨基酚、叶酸、维生素类等赋形剂: 淀粉、碳酸氢钠、羧甲基纤维素钠、糊精等甜味剂: 葡萄糖、岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、海藻糖等防腐剂:山梨酸、苯甲酸钠、对羟基本甲酸酯类等溶剂: 丙酮、乙腈、1,3-丙二醇、乙醇、甲苯等1064nm拉曼光谱仪可有效去除荧光干扰创新点:鉴知技术RS1500手持式拉曼光谱仪采用1064nm激发波长的拉曼光谱分析技术,可以快速、无损地识别未知化学物质,相比一般拉曼,可有效规避荧光干扰,实现高荧光物质的检测识别。本仪器采用制冷探测器,具备高信噪比、高灵敏度、强稳定性。同时通过高度集成设计,将仪器重量减至750g,便携灵活,尤其适用于芬太尼、管制化学品、药品等现场快速检测。 鉴知技术 RS1500 手持式拉曼光谱仪(1064nm)
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • VOC、VOCS和TVOC傻傻分不清楚?
    相信从事环境监测的各位对于voc、vocs、tvoc都很熟悉,对于概念还是略知一二,但遇到更多理论概念的时候,就会傻傻分不清,只可意会不可言传了...... 下面坛墨质检就带大家一起来深入了解下voc、vocs、tvoc 。voc:voc通常指在常温下容易挥发的有机化物。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、tvoc(6-16个碳的烷烃)、 酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点,被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。对于挥发性有机物(voc)这一概念,不同的国家不同标准有不同的定义:①世界卫生组织(who)对voc的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称;②美国astm d3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物;③美国联邦环保署(epa)将voc定义除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物;④欧盟2002/231/ce指令定义挥发性有机化合物是一种在常温常压下,具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质;⑤欧盟2004/42/ce指令定义挥发性有机物(voc)是指在101.3kpa标准压力下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物;⑥gb50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范定义挥发性有机化合物指可参加气相光化学反应的有机化合物。⑦澳大利亚国家污染物清单中定义在 25℃条件下蒸气压大于 0.27 kpa 的所有有机物。vocs:vocs是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,是指在室温下饱和蒸气压大于70.91pa,常压下沸点小于260℃的有机化合物。voc和vocs其实是同一类物质,即挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,由于挥发性有机化合物一般成分不止一种,因此vocs更精准。再者,在日常交流过程中,人们习惯性将s省去,就造成了部分朋友搞不清voc和vocs呢?从环境监测的角度来讲,指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称,主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。tvoc:tvoc是total volatile organic compounds的缩写,即总挥发性有机物。世界卫生组织(who,1989)对tvoc的定义是:熔点低于室温,沸点范围在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。vocs的三大来源:煤、石油、天然气:vocs的污染源分为固定源和移动源。煤、石油和天然气或以煤、石油和天然气为燃料或原料的工业与它们有关的化学工业是挥发性有机物产生的三大重要来源。分类vocs成分烷烃类乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷烯烃类乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、环戊烯芳香烃及其衍生物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯、苯酚醛和酮类甲醛、乙醛、丙醛、丁酮、甲基丙酮、乙基丙酮脂肪烃丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、醋酸乙烯醇甲醇、乙醇、异戊二醇、丁醇、戊醇乙二醇衍生物甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲氧基丙醇酸和酸酐乙酸、丙酸、丁酸、乙二酸、邻苯二甲酸酐胺和酰胺苯胺、二甲基甲酰胺工业生产中排放vocs的种类挥发性有机物的毒害作用:大多数vocs有毒,部分vocs有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃、芳香胺、树脂化合物、醛和亚硝胺等有害物质对机体有致癌或产生真性瘤作用;某些芳香胺、醛、卤代烷烃及衍生物、氯乙烯等有诱变作用。有机污染物症状影响苯、甲苯、乙苯、环己酮失眠、烦躁、痴呆、没精神神经障碍丙酮运动障碍、四肢末端感觉异常末梢神经障碍甲醛、200#溶剂、甲苯、二甲苯腹泻、便秘、恶心消化器官障碍丁醇、丙酮、烃类出汗异常、手足发冷、易疲劳自律神经障碍氯苯、200#溶剂皮炎、哮喘、自身免疫病变免疫系统障碍200#溶剂、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲醛、丙酮结膜发炎视觉障碍醋酸丁酯、200#溶剂喉痛、口干、咳嗽呼吸道障碍挥发性有机物的毒害作用苯系物苯甲苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯乙基苯刺激度1.05.32.32.52.94.3几种苯系物对眼睛的刺激度了解到了voc对人类有这么多伤害,而它又在咱们生活中频频出现顿感不安。环境监测单位为了人民的健康生活致力于voc监测,坛墨质检助力各地环境监测单位提供voc混合标物。以上为坛墨质检部分voc混合标物,更多产品可详查坛墨质检官网,也可热线咨询:4008-099-669. 整理来源自网络
  • 火灾助燃剂/爆炸物检测解决方案
    火灾爆炸检测的样品1爆炸物检测2助暴剂,助燃剂的检测3现场遗留物材料类型鉴定及对照物同一性比对 所需要检测仪器类型1元素检测、有机成分检测2化学成分判断及爆炸成因分析3材料学检测 岛津爆炸物检测分析方案汇总1气质联用产品分析爆炸物2原位解析质谱分析爆炸物3光谱分析爆炸物4高分辨质谱分析爆炸物 气质分析方案气质联用产品分析爆炸物检测要点:丙酮浸泡制备样品溶液进样口温度180℃,传输线温度200℃色谱柱选型:Rtx-8m0.25mmx0.25μm线性及定量分析:采用二次曲线方式制作工作曲线,相关系数0.999以上GCMS-QP2020NX三重四极及原位离子源分析方案 岛津DPiMS-8060建立了快速测定土壤中爆炸物残留DPiMS-8060 DPiMS-8060可在1min完成四种爆炸物的分析检测。本实验分别针对标准溶液和基质匹配溶液进行重复性测试,结果表明该方法重复性良好。在LabSolutions Insight软件中使用MSn谱库搜索功能,对爆炸残留物中4种爆炸物进行定性筛查,结果显示目标物匹配度良好。本方法具有方法简便、分析速度快、重复性好的特点,为土壤中爆炸物的快速筛查打开了一个新的窗口。 能量色散X射线荧光(EDX)快速鉴定爆炸物 根据各类爆炸物的主量元素不同,通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物,这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 EDX-8100 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出,上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K,无高Cl, 无高Mn,无高Al/Cu/Fe,故样品判定为黑火药类爆炸物。进行以C(炭)作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新处理后,硝酸钾、硫磺、石墨的比例也接近实际黑火药的比例,数据处理后结果如下图。 高分辨液质LCMS-9030爆炸物分析方案 LCMS-9030 可疑爆炸物样品的紫外色谱图可疑爆炸物的 254 nm 下紫外色谱图4.72min 处有明显色谱峰,疑似未知爆炸物。 为RT4.72的一级质谱图及放大图。对RT4.72进行高分辨质谱解析,m/z331.0156与 m/z333.0120满足3:1的关系,推测其为[M+Cl]-。利用岛津LCMS-9030高质量精度的特点,内标法质量轴准确度小于1 ppm/hr。 使用FormulaPredictor软件预测其分子式,设置C、H、O、N、Cl各元素最大数目分别为:150、300、12、10、1。m/z331.0156预测结构。得到唯一可能的分子式为C4H8N8O8,质量数偏差-0.90ppm。为m/z331.0156与m/z341.0447 的提取离子流图,图中显示两者均有相同的出峰时间,极有可能指向同一个化合物。对m/z341.0447进行预测。综合判定其为[M+HCOO]-, 质量数偏差-0.11ppm,在预测列表中排名第一。 将预测出的C4H8N8O8导入ChemSpider进行检索,检索结果。唯一的候选化合物为HMX。其中文名称为奥克托金,熔点282℃,密度1.96g/cm3 ,常温下为白色结晶体,易溶于丙酮、乙腈、氯仿等溶剂。是一种军用猛炸药,爆炸威力相当于1.5倍的TNT当量。 2022年新实施的相关行业标准GA/T 1940-2021 黑索金、太安和特屈儿检验GA/T 1941-2021 重质矿物油检验GA/T 1942-2021 硝化纤维素检验GA/T 1943-2021 硝酸铵等16种炸药检验GA/T 1944-2021 三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验GA/T 1946-2021 盐酸、硫酸和硝酸检验GA/T 1937-2021 橡胶检验GA/T 1938-2021 金属检验GA/T 1939-2021 电流斑检验 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新类型合成毒品原料快速检测的利器
    新类型合成毒品原料快速检测的利器 上海舜宇恒平科学仪器有限公司   近年来,甲基苯丙胺、氯胺酮等新类型合成毒品在涉案毒品中的比重逐年上升,新类型合成毒品不断增长的趋势对有效打击毒品犯罪提出了更高的要求。   上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出的AD04-03易制毒化学品检测仪是针对新类型毒品合成原料检测的专用仪器,能够对目前国家管制的17种易挥发性易制毒化学品进行有效分析,非常适合车载和现场检测。该仪器通过一次进样,双柱双温、双检测器并联,双通道采集及数据分析,即可完成全部目标化合物的检测。整个分析过程兼顾了低沸点及高沸点化合物的分离检测,分析时间小于5min。仪器专用软件自动获取数据,与样品库中标准数据进行对比,如发现易制毒化学品即自动报警,是从源头上打击合成类毒品的有力工具。 AD04-03易制毒化学品检测仪 检测目标化合物:乙醚、丙酮、氯仿、丁酮、甲苯、醋酸酐、黄樟脑、胡椒醛、麻黄碱、苯乙酸、邻氨基苯甲酸、N-乙酰邻氨基苯甲酸等易制毒化学品及咖啡因、氯胺酮等毒品。主要特点: 可靠性高,便于携带,功耗较低 针对17种易制毒化学品进行快速检测,分析时间小于5分钟 全自动分析-报警软件,做到一次进样,分离、分析数据的全自动处理 集工业控制计算机、分离系统、数据采集于一体 中文操作系统,触摸屏操作,全图形界面,方便操作 仪器扩展性好,可以方便的增加或改变标准库中的样品种类 可现场打印检测报告,满足车载及现场快速检测的要求 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址:上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话:021-64959872 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 会议回顾 | 无人机与薄膜固相微萃取联用你见过吗
    环境问题一直是全球关注的重要课题,为加强我国在环境分析化学方面的学术交流,互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术,推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展,“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术(中国)研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展,讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势,为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来,随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用,环境分析化学取得快速的发展,使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术(SPME),集采样、萃取、浓缩和净化于一体,已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会,德祥展出了薄膜固相微萃取技术,简称TF-SPME或Thin Film SPME,,把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明,用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG(英诺德) Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物,使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变,萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取,可实现恶劣环境下的现场采样,绿色环保01三种吸附剂:PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来,Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用,检测河道中的污染物。(https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490) 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min(温度38°C,pH为7.2,游离氯含量为5 ppm,总碱度为180),使用实验室的热脱附设备进行解析,检测到消毒副产物:包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等; 02为了实现可以现场采样,随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析,使用无人机静置采样10min后,采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上,随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述, HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构,可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡,因此极性范围宽,非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG(英诺德)与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议,成为全球指定合作品牌。
  • 生活饮用水水源地特定项目分析方法发布
    中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心(站): 为进一步做好饮用水源地保护工作,更好地完成国家环境监测任务,我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站,结合全国环境监测系统的监测设备现状,立足高效、实用的原则,参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验,共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》(见附件),供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限,《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题,望各监测站在工作实践中,提出修改反馈意见。 联系人: 吕怡兵 010-84943183,13621344720,lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180,13910330572,fuqiang@cnemc.cn 附件:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录 检测项目 分析方法 对应页码 三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷 8 (一)顶空-毛细管气相色谱法 8 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 11 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 13 环氧氯丙烷 19 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 20 (二)液液萃取-气相色谱法 20 氯乙烯 22 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 22 (二)顶空-毛细管气相色谱法 22 1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯,三氯乙烯、四氯乙烯 24 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 氯丁二烯 25 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 (三)顶空-毛细管气相色谱法 25 六氯丁二烯 27 (一)顶空-毛细管气相色谱法 27 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 27 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 28 苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 28 (一)顶空气相色谱法 28 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 31 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 33 甲醛 33 乙酰丙酮光度法 34 乙醛 36 (一)顶空-毛细管气相色谱法 36 (二)2,4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 39 丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯 44 (一)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 44 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 44 三氯苯 44 气相色谱质谱法 44 四氯苯 51 (一)气相色谱质谱法 51 (二)气相色谱法 52 六氯苯 54 气相色谱质谱法 54 硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯,2,4二硝基氯苯 54 (一)气相色谱质谱法 54 (二)液液萃取-气相色谱法 54 2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺 57 气相色谱质谱法 57 联苯胺 57 (一)液液萃取-气相色谱质谱法 57 (二)固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 61 (三)分光光度法 63 丙烯酰胺 65 (一)固相萃取-高效液相色谱法 65 (二)衍生化液液萃取-气相色谱法 67 (三)溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 70 丙烯腈 72 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 72 (二)顶空-毛细管气相色谱法 72 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 72 气相色谱质谱法 73 水合肼 73 (一)对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法 73 (二)糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 74 四乙基铅 77 (一)双硫腙目视比色法 77 (二)液液萃取-气相色谱质谱法 79 吡啶 82 (一)气相色谱质谱法 82 (二)顶空-毛细管气相色谱法 82 松节油 84 (一)气相色谱质谱法 85 (二)气相色谱法 85 (三)吹扫捕集-气相色谱质谱法 87 苦味酸 90 (一)气相色谱-ECD方法 90 (二)直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 92 丁基黄原酸 94 铜试剂亚铜分光光度法 94 活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法 96 滴滴涕、林丹和环氧七氯 98 (一)气相色谱质谱法 98 (二)气相色谱法 98 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 101 气相色谱法 102 百菌清 105 (一)气相色谱质谱法 105 (二)气相色谱法 105 甲萘威 107 (一)高效液相色谱法 107 (二)高效液相色谱法-质谱法 109 溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法 111 (二)气相色谱法 112 阿特拉津 112 (一)气相色谱质谱法 112 (二)液液萃取-气相色谱法 112 (三)液相色谱法(HPLC) 114 (四)液液萃取-气相色谱-质谱法 115 (五)液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 117 苯并[a]芘 119 高效液相色谱法 120 甲基汞 123 (一)气相色谱法 123 (二)高效液相色谱-原子荧光法 126 多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法(GC-ECD) 129 微囊藻毒素 135 (一)液相色谱法 135 (二)固相萃取-液相色谱-质谱联用法 138 黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法 141 钼、钴、镍 142 (一)石墨炉原子吸收法 142 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 144 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 148 铍 152 (一)石墨炉原子吸收法 152 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 154 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 154 硼 154 (一)甲亚胺-H分光光度法 154 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 155 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 155 锑 155 原子荧光光度法 156 钡 158 (一)石墨炉原子吸收法 158 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 160 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 160 钒 160 (一)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 160 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 160 钛 161 (一)水杨基荧光酮分光光度法 161 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 162 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 162 铊 162 (一)石墨炉原子吸收法 162 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 164
  • 为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-2014
    为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日,国务院印发《大气污染防治行动计划》,并制定具体的十条政策实施方案,也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上,作出的一项重大战略部署,为全国大气污染防治工作指明了方向,成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战,国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括:丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间,目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准,尤其是没有地方标准的省份(如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行)都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而,通过走访及调查发现,实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期,泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查,参与本次调查的实验机构共计62家,调查结果统计如下表:结果发现,除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题,水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行,而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大,实验过程捕集肼的捕集难度加大,最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题:该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求,各组的绝对分残留值参见下表:序号组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量,则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果,TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外,专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果: 组份名称:组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)实测空白管残留量(单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题:丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明,此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系,以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果(10ng标样分析):关于线性问题:HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验,排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果: 1.实验仪器:TDS-24RD(24位)全自动二次热解析仪(泰通科技(广州)有限公司),ATHH-12(12位)活化仪(泰通科技(广州)有限公司),气质联用仪EI源,色谱柱:624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件:热脱附条件:吸附管脱附温度:350℃,脱附时间:300s,聚焦冷阱温度:-10℃,聚焦冷阱脱附温度:300℃,冷阱脱附时间:60s,传输线温度:120℃,阀温度:100℃。气质联用仪条件:进样口温度:220℃,柱流量:1.2ml/min,分流比:15:1,柱温条件:初始温度:40℃,保留5min,6℃/min上升至140℃,再15℃/min上升到200℃,保留5min,全扫描模式,扫描范围:33~270amu3.样品制备:吸附管(Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12(12位)活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制:配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附:将老化后的吸附管装到ATHH-12(12位)活化仪的标样加载平台上,分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液,吸扫完毕后(仪器默认3min)取下各个吸附管密封,得到含量为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng的标准系列吸附管。备注:此次做样测试用外标法定量,证明仪器的可靠性及稳定性,并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据:1、丙酮(R=0.9993)2、异丙醇(R=0.9999)3、正己烷(R=0.9998) 4、乙酸乙酯(R=0.9993) 5、六甲基二硅氧烷(R=0.9998)6、苯(R=0.9999)7、正庚烷((R=0.9999)8、甲苯(R=0.9998)9、乙酸丁酯(R=0.9995)10、环戊酮(R=0.9992)11、乳酸乙酯(R=0.9993)12、乙苯(R=0.9999)13、对间二甲苯(R=0.9998)14、丙二醇单甲醚乙酸脂(R=0.9938)15、邻二甲苯(R=0.9998)16、苯乙烯(R=0.9999)17、2-庚酮(R=0.9999)18、苯甲醚(R=0.9999)19、1-癸烯(R=0.9997)20、苯甲醛(R=0.9999)21、2-壬酮(R=0.9998)22、1-十二烯(R=0.9998)23、3-戊酮(R=0.9996) 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上,始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针,以技术为核心,不断开拓创新,力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。
  • 新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查
    新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》(厅字〔2020〕3号)和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》(安委〔2020〕3号)工作部署,进一步加强重点工业产品质量安全监管,落实企业质量安全主体责任,市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点,开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到,此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案,提出:在对企业进行现场检查时,发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的,对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注:2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品产品生产许可证实施细则》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。易燃有毒易腐蚀产品,包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品;溶解乙炔等工业气体产品;液化石油气(商品丙丁烷混合物)、车用汽油等石油产品;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。(二)重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品;江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品;重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品;江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。(四)重点指标。粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)的组分和总硫含量;车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作,生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施,是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备,设备性能和精度是否满足生产、检测要求;设备是否维护完好,运行正常,是否存在安全隐患,是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理;溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目,同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录;液化石油气(商品丙丁烷混合物)重点检查组分及杂质控制要求;车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。(三)加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测,结合生产许可、监督抽查情况,多渠道搜集质量安全风险信息,重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区,探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑,覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系,及时发现系统性、区域性质量安全问题,有效采取风险处置措施,实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置,切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划,按照“双随机、一公开”原则,开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)组分和总硫含量;车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果,做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业,要依法严肃处理;对抽查不合格的,要责令企业立即停止生产或销售,限期整改;发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的,要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装(气雾罐)、塑料容器。(二)重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。(四)重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验(耐跌落性)、气密和耐液压性,塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购,生产过程中的冲压设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制,卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数,成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制;检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表,如本次排查重点产品气密、液压试验设备,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用,检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录;生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录;过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录;出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。?
  • 从新食品安全法解析包装的对食品安全的影响及质控手段
    食品安全与民生息息相关。近年来,“三聚氰胺”“瘦肉精”“苏丹红”等安全事故频发,食品安全已成为政府和人民公众无法回避的的重要问题。对于这个涉及面广、错综复杂的长期问题,2015年政府重磅出击,通过了食品安全法修订草案,号称史上最严的食品安全法于2015年10月1日正式执行。修改后的食品安全法对食品生产、经营等环节设立了最为严格的管理流程、追溯机制和惩处制度,强化了包括网络食品交易第三方平台在内的企业主体的安全责任。对于构成犯罪的行为依法追究刑事责任,同时加大了对地方政府负责人和监管人员的问责力度。  纵观食品生产环节,包装是食品与外界的唯一屏障,也是食品安全的最后一道关卡,若其质量存在问题,食品安全更沦为一纸空谈,可见,包装对食品安全的作用不可小觑。细读食品安全法,其中第三十四条“禁止生产经营被包装材料、容器、运输工具等污染的食品、食品添加剂”和第四十六条“从生产工序、设备、贮存、包装等生产关键环节控制,保证生产的食品复合食品安全标准”皆从食品包装的角度提出了质控要求。现就其影响及其质量控制手段进行详细解析。  食品品种日益丰富,相应的食品包装材质不一,如塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜等,以及形态各异的包装容器,其中塑料包装材料占所有食品包装材质的90%以上,其材质、性能和工艺是影响食品安全的重要因素,基本集中在以下三个方面:  塑料包装材料生产过程中的添加剂对食品安全的影响  新修订食品安全法第四十一条要求,对直接接触食品的包装材料等具有较高风险的食品相关产品,应按照国家有关工业产品生产许可证管理的规定实施生产许可。安全法把规范重点集中在直接接触食品的包装材料方面不是没有道理,因为塑料、橡胶、纸、金属、涂料等食品接触材料在加工过程中会加入抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、稀释剂等助剂,以适应各种包装需求。这些助剂在与食品接触过程中,尤其是油脂类或酸性食物,分子通过材料迁移进入食品,影响食品的安全,进而对人体健康构成威胁。对此,国家制定了相关标准对塑料包装向食品中迁移物的量以及检测方法做了规定,如我国的GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》、GB9683-88《复合食品包装袋卫生标准》、GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》等。标准中,采用蒸发残渣这一指标来衡量包装材料浸出物的情况。  蒸发残渣是检测食品接触材料在使用过程中接触水、酸性物质、酒精类、油脂类等食品时可能析出的化学物质量的指标,即蒸发残渣指标用来考核一定时间内包装中各类物质向食品迁移的总量,用mg/L表示。模拟物一般采用蒸馏水、4%乙酸、20%或65%乙醇和正己烷。相较于人工测试易出现的随机误差,建议采用仪器自动测试法,如ERT-01蒸发残渣恒重仪,能减少了烘干、干燥、称重等试验过程中的人为操作干预,且确保了试样重量测试过程一直处于相对平稳的环境中,避免了试验环境对试验结果的影响。  塑料复合包装材料使用的粘合剂和印刷油墨对食品安全的影响  一方面,包材复合使用的粘合剂在高温时会发生裂解,生成有毒有害物质,另一方面,某些不良供应商会在胶黏剂中的溶剂中添加甲苯或二甲苯类类有害物质,增大了所包装食品的致癌危险。此外,当前国内包装印刷业采用的油墨以聚酯类树脂为主体结构,甲苯、丁酮为主溶剂,以溶剂挥发为干燥方式。由于胶黏剂和油墨中所含不等量的甲苯、丁酮、乙酯等溶剂挥发速度并不相同,这就造成了各种溶剂残留量数值不一。于此同时,若溶剂对树脂分子溶解性较好,树脂分子对溶剂的释放性较差,同样会导致大量的溶剂残留。在此基础上,随着胶黏剂和墨层涂覆的厚度增加,溶剂残留量也会随之增加。当溶剂残留量超过一定限度时,会同时向内和向外迁移,若进入包装内容物中就会对其造成污染,进而对消费者的健康带来危害。  国家对食品用复合包装的溶剂残留指标已经做出了严格要求:(1)残留总量,包括乙醇、丙酮、异丙酮、丁酮、乙酸乙酯、丁醇、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯等共11种。(2)苯类溶剂残留量,包括苯、甲苯、二甲苯等3种。GB/T10004-2008 《包装用塑料复合膜、袋干式复合、挤出复合》要求残留总量≤5.0mg/m2,苯类溶剂不得检出,检出限为0.01 mg/m2。由于复合包装的溶剂残留一般产生于油墨、溶剂、粘合剂,与薄膜自身、生产工艺和环境有着密切的关系,企业很难全面的进行把控,因此复合包装的溶剂残留检测显得格外重要。相关企业可以利用包材检测专用的气象色谱仪进行日常检测,根据测试数据,相应调整生产原料和工艺,以减少溶剂超标的发生几率。  包装材料物理机械性能及包装密封问题对食品安全的影响  包装材料是包装容器的基质,这些材料应用在食品类包装中需要在厚度、阻隔性、力学性能多方面具备良好的特性。厚度,是所有性能中最基本的一项。保持包装材料的厚度均匀,除了可以帮助乳品企业节省生产成本,同时宜于控制包材各部分性能均匀。厚度的测试方法有多种,根据目前国际、国内多项标准规定,面接触式测厚为指定测厚方法。另外,包材的力学性能也是关系到食品包装承重和耐冲击重要性能的基本因素,包括拉伸强度、断裂伸长率、剥离力、撕裂性能等,其测试方法已有标准可依且相对成熟,将以将其纳入食品包材质控体系中进行日常监测。  阻隔性是指包装材料阻隔水汽、气体渗透的性能。众所周知,水和氧气是导致食品变质的主要因素,因此包装材料作为食品与外界环境的隔离材料,其阻隔性要求非常高。由于此项检测需要极高的精密度和准确性,日常检验多依靠实验室检测仪器进行测试,而后实验人员根据材料的阻隔差异指导不同类型的食品包材选购。水汽和氧气除了通过包装材料渗透进入外,包装泄露处也是其渗入的薄弱环节。针对这一项内容,首先需要确认包装泄露部位的分布情况,建议采用负压法做密封试验,测试步骤可参照GB/15171《软包装件密封性能试验方法》。其次,根据测试结果找出泄露多发部位,一般来说封口泄露较为常见。现代企业大多采用热封技术封口,热封时间、温度、压力是决定热封效果的三大技术指标。通过借助热封试验仪等相关检测仪器,在模拟生产线的环境下试验不同的技术参数,从而找到最优热封工艺,改进封口质量。  综上所述,包装材料的对食品安全的影响虽是潜在的,却无时无刻不在发生。新版食品安全法的诞生,一方面预示了我国食品安全机制走向了新阶段,另一方面也带动了包材质量管控逐渐步入一个更加严格的时代,为食品安全保驾护航!
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
  • 地表饮用水源地监测项目将作修改
    关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知 各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站):   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况,我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项。其中,含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。   请你站结合具体监测任务和监测能力情况,就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前,将意见或建议电子版发送至邮箱(Email:liwp@cnemc.cn),纸质版请邮寄至总站水室。   联系人:李文攀 电话:010-84943093   二〇一一年十一月十一日   附件:《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》   一、 监测目的   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,结合重点城市的例行监测任务、监测能力,考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物,以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的,通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目,掌握集中式饮用水水源环境状况,为饮用水水源地环境管理提供技术支撑,制定本方案。   二、 监测现状   根据环境保护部历年《关于印发的通知》要求,从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测,监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项,COD除外)、表2的补充项目(5项),共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项,合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。   目前,地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物,一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果,有些监测项目月检测频次低,甚至未检出。因此,依据管理需求和现有监测能力,需对80项特定项目进行优化,筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。   三、 监测项目调整原则   本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。   具体筛选调整原则如下:   1.根据历年全分析数据,筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目   2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物   3.归纳筛选应用广泛,且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物   4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑,其灵敏度能达到环境质量标准要求。   四、 监测项目筛选及说明   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中,含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下:   1. 原有监测项目   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下:   挥发性卤代烃:三氯乙烯、四氯乙烯   甲醛   苯系物:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯   氯苯类:氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯   硝基苯类:硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯   上述物质多为化工原料,应用较广泛,具有一定的毒性,且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。   GB3838-2002表3前35项中其他14项中,除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外,其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低,因此不必每月进行监测,可每年监测一次。   2.新增监测项目   新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下:   有机氯(林丹、滴滴涕):检出频次较高,该类物质为国家严令禁用,危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。   阿特拉津:检出频次较高,该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地,施用范围广,施用量大,持效期较长。   苯并(a)芘:虽然检出浓度较低,但检出频次相对较高,并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。   酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯):应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。   重金属(镍、钒、铊、钴、锑):检出频次高、危害大,且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。   五、 分析方法   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类:   (1)挥发性有机物(22项VOCs):三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯,采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A)   (2)环氧氯丙烷:采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析   (3)甲醛:乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011)   (4)乙醛、丙烯醛:GC-FID法(GB/T 5750.10-2006)   (5)三氯乙醛:GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006)   (6)半挥发性有机物(8项SVOCs):四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。   筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中,林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标,均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标,均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定,消解过程中均不加氢氟酸。   无论是调整前的35项,还是调整后的30项监测项目,目前标准样品均较易购得。   六、 组织形式   本方案是按照站长专题会的要求,经水室和分析室开会讨论后编制完成。   附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号 特定项目 检出频次 序号 特定项目 检出频次 (1) 钡 447 (41) 乐果 11 (2) 硼 228 (42) 四氯乙烯 11 (3) 锑 223 (43) 硝基氯苯⑤ 11 (4) 钒 206 (44) 1,2-二氯苯 10 (5) 镍 199 (45) 百菌清 9 (6) 钛 193 (46) 苯乙烯 9 (7) 钼 179 (47) 敌百虫 9 (8) 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 122 (48) 氯苯 9 (9) 邻苯二甲酸二丁酯 117 (49) 2,4,6-三硝基甲苯 8 (10) 钴 111 (50) 2,4-二硝基氯苯 8 (11) 甲醛 107 (51) 二硝基苯④ 8 (12) 铊 78 (52) 甲基对硫磷 8 (13) 水合肼 70 (53) 甲萘威 8 (14) 铍 65 (54) 三氯苯② 8 (15) 二氯甲烷 61 (55) 三溴甲烷 8 (16) 三氯甲烷 61 (56) 四氯苯③ 8 (17) 苦味酸 43 (57) 1,1-二氯乙烯 7 (18) 四氯化碳 42 (58) 敌敌畏 7 (19) 活性氯 33 (59) 环氧七氯 7 (20) 苯并(a)芘 32 (60) 六氯苯 7 (21) 1,2-二氯乙烷 31 (61) 异丙苯 7(22) 丁基黄原酸 29 (62) 1,2-二氯乙烯 6 (23) 多氯联苯⑥ 28 (63) 2,4-二硝基甲苯 6 (24) 二甲苯① 27 (64) 氯丁二烯 6 (25) 甲基汞 27 (65) 乙醛 6 (26) 林丹 27 (66) 丙烯醛 5 (27) 苯 26 (67) 环氧氯丙烷 5 (28) 乙苯 26 (68) 四乙基铅 5 (29) 微囊藻毒素—LR 24 (69) 苯胺 4 (30) 丙烯酰胺 23 (70) 六氯丁二烯4 (31) 甲苯 22 (71) 氯乙烯 4 (32) 黄磷21 (72) 溴氰菊酯 4 (33) 硝基苯 19 (73) 2,4-二氯苯酚 3 (34) 阿特拉津 17 (74) 马拉硫磷 3 (35) 2,4,6-三氯苯酚 16 (75) 丙烯腈 2 (36) 滴滴涕 15 (76) 对硫磷 2 (37) 三氯乙烯 14 (77) 松节油 2 (38) 1,4-二氯苯 13 (78) 吡啶 1 (39) 三氯乙醛 13 (79) 联苯胺 1 (40) 五氯酚 12 (80) 内吸磷 1 附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法 序号 监测项目 拟用监测分析方法/仪器 方法来源 备注 1 三氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 2 四氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 3 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 HJ601-2011 4 苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 5 甲苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 6 乙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 7 二甲苯① P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 8 苯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 9 异丙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 10 氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)11 1,2-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 12 1,4-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 13 三氯苯② P&T-GC-MS法 GB/T5750.8-2006 (附录A) 14 硝基苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB 13194-91 15 二硝基苯④ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 16 2,4-二硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 17 2,4,6-三硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 18 硝基氯苯⑤ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 19 2,4-二硝基氯苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 20 邻苯二甲酸二丁酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) HPLC 法 GB/T5750.8-2006(31.1) 21 邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(12.1) 22 滴滴涕 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 23 林丹 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 24 阿特拉津 HPLC法 HJ 587-2010 25 苯并(a)芘 HPLC法 HJ 478-2009 26 钴 ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 27 锑 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 原子荧光法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 28 镍 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 29 钒 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-1993 (水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 30 铊 萃取石墨炉原子吸收分光光度法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006)
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95%RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。 运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 支持远程报警与远程诊断功能 仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低 FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。 高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。 高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • 多技术车载移动实验室调查工业污染点源排放
    大规模工业排放的痕量气体和挥发性有机化合物(VOCs)是影响周边城市和居住区空气质量的重要因素之一。在密歇根州东南部的底特律、迪尔伯恩及周边地区等工业密集区,确定不同点源排放特征并将其鉴别开尤其具有挑战性。本文中,研究人员根据一组结合痕量气体和VOCs的浓度比例作为描述排放地点的化学特征,报告了7种排放源的组分比例,包括汽车制造、钢铁制造、化工厂、工业化学品使用(清洁、涂料等)、化学废料场、压缩机站等。本文源数据集共包括85个不同点源,它们之间不仅存在不同类型设施的差异,个别设施也存在每天差异,某些规模较大的地点被视为多个单点源的集合。本文结果表明,在密集的工业区,车载移动实验室(或称走航监测)比固定采样/检测更有优势(小编注:走航检测至少可以作为国内现有固定监测站的有效且充分补充)。01简介 密歇根-安大略臭氧源实验(简称MOOSE)是加拿大和美国多机构联合开展的一项联合行动,旨在研究密歇根州和安大略省及其周边地区的臭氧、气象和空气污染。研究区域主要集中在密歇根州东南部和安大略省西部,包括底特律(美国)及周边工业区、温莎(加拿大)、休伦港(美国)和萨尼亚(加拿大)。这项活动包括每日预报、固定地面测量、多个地面移动实验室和飞机航测等。在城市和工业环境中,车载移动实验室(或称走航监测)是一种有用的工具,可以更好地覆盖多点位和更多感兴趣的污染物种。监测网络可提供长期趋势,但受到监测点数量和位置的限制(小编注:也会受气象条件的限制)。相比之下,车载移动实验室可以提供空间尺度上更详尽的信息,比如它们在规定的时间范围内提供逐条街道的污染物分布图。移动实验室在点源测量方面也很出色,因为它们很容易适应不断变化的风向,并能结合上风处测量测算浓度增加比例。设备齐全、反应迅速的移动实验室还能为每个源提供不同组分比例。最后,移动实验室还还可部署在对有害空气污染物敏感或人口稠密的城市地区开展测量。 移动实验室点源采样和测量包括从设施的下风向,且大致与风向垂直的方向行驶,以高密度覆盖 "羽流"(plume)某段剖面(小编注:也可阅读公共号文章‘北京VOCs走航监测和评价技术规范分享之二’)。羽流是一种或多种化学物质相对于背景的浓度增强的气团。沿着污染点源周边既有道路,以及不同风向的测量有助于区分相关设施与其他潜在的潜在来源的相互影响。在污染源密集的地区,点源下风向测量也颇具挑战性。针对此类区域的测量策略包括在设施周围反复转圈,以分隔邻近区域,并在不同风向下对密集区进行不同时间段,不同工况重复测量(小编注:也可阅读公共号文章‘网格化’VOC走航策略漫谈’)。烟囱烟气测试是排放指纹识别的一种常见替代方法,即将探头置于场地的排气烟囱或设施的子组件(如罐顶排放口)的废气口处。烟囱测试不存在来源归属不明确的问题。但此类研究耗时较长,需要进入现场,并且可能需要在线采样(收集空气样本进行后续分析)。这些研究依赖于人工操作来确定采样点,因此可能会漏掉无法进入或不寻常位置的泄漏。这种方法与工厂等大型工业场所实施的 "泄漏检测和修复"(LDAR)计划有关。 在这项研究中,Aerodyne 车载移动实验室在进行了为期六周的移动和定点测量。2021 年 5 月 21 日至 2021 年 6 月 30 日,在 MOOSE 活动期间的六周时间内,研究人员在上述地区进行了痕量气体和VOC的移动和定点测量。测量的重点是化学源特征实验,该实验包括在主要监测站测量臭氧前体物,以及确定单个点源的下风排放羽流的特征。在这里,研究人员根据每个羽流中比背景值更高的物种的相对摩尔比例来描述排放特征。这被称为 "化学特征 "或 "化学指纹"。接下来,通过在不同的气象条件下进行循环移动监测,详尽检查密集工业区的排放情况。最后,研究人员利用两个移动实验室的测量数据,对跨境排放的烟羽进行了研究,并讨论了密集工业区排放特征描述所面临的挑战。02仪器 本研究使用高质量分辨率Vocus 质子转移反应-飞行时间质谱仪(Vocus PTR TOF-MS)快速测量挥发性有机化合物 (VOC) 和含氧挥发性有机化合物 (oVOC)。数据分析使用 Tofware 软件,后期数据处理软件为 Igor Pro 。其它气体监测使用可调红外激光直接吸收光谱 (TILDAS),并使用气相色谱质谱(GC-EI-TOF)分辨同分异构体,对Vocus PTR-TOF结果进行补充。(小编注:其他仪器介绍详见原文)图 1. 用于 MOOSE-2021 的 Aerodyne 移动实验室仪器清单03结果3.1 点源化学指纹 在MOOSE行动期间,研究人员共考察了87个不同点源,包括汽车制造厂、钢铁厂、使用溶剂的工厂、化学品制造商等。图2. 显示密歇根州和安大略省边界的研究区域概览图。城市(蓝色)和密歇根州县(灰色)。已访问/测量的污染源显示为粉色圆点,其中污染源特征显示为深粉色,并标有其站点 ID。这里的测量包括大量痕量气体、VOCs和燃烧产物的浓度和空间分布图3.1 MA130:工业涂料 MA130点位研发和制造各种用途(包括汽车、管道和电气绝缘产品)的涂料。2021 年 5 月 23 日和 2021 年 6 月 4 日对该设施进行了两次考察。值得注意的是,即使在同一天内,该地点的化学组分特征也会发生显著变化,尤其是丙酮与芳烃总和的比例。一种可能的解释是,丙酮来自该场址的不同子源(如不同房间的烟囱排放),与芳烃的来源不同。图3. 设施 MA130 的化学指纹示例。VOC与芳烃之和以及 关联性R2数值(顶部);中图显示了选定示踪剂的时间轨迹(中);地图(下)显示了走航路径上的丙酮浓度3.1.2 MA237:工业清洗 MA237 是一个工业清洗设施,可以用溶剂清洗散装容器或周转箱。研究人员对其进行了三次访问,分别在 2021 年 6 月 15 日和 2021 年 6 月 25 日成功进行了测量。有趣的是,在这一地点,化学特征在两次探访中差异显著:在 6 月 15 日,C6H7+ 的增强可以忽略不计,但在 6 月 25 日却出现了该信号。6 月 15 日存在丙酮,但 6 月 25 日却没有。在这些羽流中,研究人员观察到了少量但相互关联的天然气排放,但由于其空间位置,并没有将其明确归因于该场所。3.1.3. SA96:粘合剂制造商 SA96 是一家粘合剂生产厂家,主要排放甲苯,并有少量相关的苯酚 (C6H7O9)。SA96 生产粘合剂、包装和建筑材料等,原材料包括聚乙烯树脂、纸张和粘合剂等。2021 年 5 月 29 日和 2021 年 6 月 10 日对 SA96 进行了考察,并于 2021 年 6 月 2 日在前往其他地点的途中进行了补充考察。2020 年,美国环保局报告该设置甲苯空气释放量为982,858磅。3.1.4. WA236:化学废品 WA236 号场址是一家化学废品公司,现场设有仓库。该设施靠近其他几个污染源,包括 WA248(一个处理废油和废水的设施)和两个汽车制造厂。化工废料场 WA236 是该区域芳烃和其它 VOC 排放的主要来源。汽车装配厂 WA137 和化学废料设施 WA236 最明显的分界线在 2021 年 5 月 26 日,风向为东南风(图4)。在该图中,可以观察到混合VOC羽流(@ 符号),以及分布更广的丙酮羽流(* 符号)。芳烃和一氧化碳的尖锐而短暂的峰值显示了对当地交通的影响。研究人员将最南端的羽流(@ 符号)归因于 WA236 化学废品设施。最北面的羽流(* 符号,这一天主要是丙酮)来自汽车装配厂 WA137 或附近。图4. 化学废物设施 WA236 和汽车制造商装配厂 WA137 的下风向代表性横断面。地图(左)显示了按丙酮浓度着色的走航路径。时间时间迹线(右图)显示了测量到的物种子集,迹线颜色与坐标轴标签一致。图中显示了一个主要的挥发性有机化合物羽流(@ 符号),以及一个强度较低、范围较广的羽流(* 符号) Vocus PTR-TOF报告的几乎所有物种在来自该地点的羽流中都会增加,包括 C4H9O+(甲乙酮 + 丁醛)、C3H5O+(丙烯醛)和 C6H7O+(酚)。WA236化学废品场的 GC-TOF 测量结果表明,卤烃的含量显著增加,主要是二氯甲烷 (CH2Cl2)、芳烃和乙腈 (CH3CN),油漆溶剂 PCBTF 也有所升高。正矩阵因子分析(PMF)用于解析 Vocus PTR-TOF全部质谱数据集,以分离化学废品特征(WA263)。 综合几方面的测量结果,研究人员得出了以下几个结论。汽车制造商南面的WA236化学废品处理设施是该区域芳烃和其他VOC(包括有气味的含氧挥发性有机化合物)排放的主要来源。移动实验室曾多次追踪到远至居民区的烟羽。该汽车制造商 WA137 装配厂也可能排放丙酮和/或芳烃的混合物。由于在 WA27(发动机厂)周围只进行了少量测量,这限制了辨别该厂排放物的能力。该区域的其他几个来源,包括 WA248(废油设施)在内的其他几个排放源造成了复杂的排放源环境。3.1.5 MA141:天然气压缩站 MA141是一个天然气压缩站,研究人员于2021年5月23日和2021年6月15日进行了两次考察。与本文中描述的许多其他工业污染源不同,MA141 位于农村地区,与附近的其他污染源隔绝,这简化了测量和归因。不出所料,观测到的主要排放物是甲烷和乙烷,它们是天然气的组成部分,两者具有完美的相关性(R2 = 1.00)。乙烷/甲烷比率在各次观测之间略有变化,5 月 23 日的比率为 0.081,6 月 15 日的比率为 0.073,这可能反映了压缩气体本身的构成。根据密歇根州各月消耗天然气的平均加热值,这些比率略高于预期。各月消耗的天然气平均热值为1058 BTU(2021年5月)和1057 BTU(2021年6月)。这些加热值对应的乙烷/甲烷比率约为0.064 和 0.062。但是,通过MA141压缩站的天然气可能并不面向密歇根州的消费者,也可能并不反映该州的平均水平。其他与天然气羽流大致相关的其他物种是 HCHO 和 NOx,CO2 的增强在仪器噪声之上并不明显,而一氧化碳则没有相关性,因为它主要是由其他来源(如交通)产生的尖锐羽流造成的。因此,只报告 HCHO 和 NOx 与 CH4 的比率,而且只针对 R2 0.75。由于压缩机发动机本身使用天然气,因此预计压缩机站会有燃烧示踪剂,压缩机排气中会有一定量的 "滑移"(未燃烧的天然气)逸出。3.1.6 WA238 和 WA240:天然气输送网络泄漏 天然气羽流含有相关的乙烷和甲烷,但没有其他相关的示踪剂。特别是两个点(WA238 和 WA240),在整个研究过程中,反复观察到甲烷浓度在百万分率以下,研究人员将这一区域称为迪尔伯恩环路,它们的乙烷/甲烷比率为 0.06-0.09,与之前讨论过的 MA141 压缩机站所测得的数据相似,并且与预期的乙烷/甲烷比率一致,也符合配送级天然气中乙烷/甲烷比率的预期值。3.1.7 WA0 和 WA87:钢铁制造商和汽车制造商 迪尔伯恩环路沿线的主要污染源区域:由汽车制造商(WA87)和钢铁设施(WA0)组成的综合体。该区域由5 个独特的芳香族羽流指纹组成,一条300米的道路上有多达4个具有不同特征的重叠羽流。该设施的排放特征和分布非常复杂,值得对其进行专门研究。3.1.8 WA22:回收站 最后,在炼油厂(WA22)进行了实地考察。与上述 WA87/WA0 制造商的情况类似,这些结果表明,没有一种单一的化学指纹适用于此类大型复杂设施。在下一节中,研究人员将介绍在炼油厂和汽车制造商/钢铁制造商周围的密集工业区中使用的另一种采样策略。3.2. 工业区的VOC浓度 迪尔伯恩和里弗鲁日是密歇根州韦恩县的两个城市,与底特律接壤。该地区(包括底特律最西南的部分)拥有众多工业设施,包括汽车制造商、钢铁制造商、炼油厂、化工厂、制药厂和食品加工厂等。这些城市也有住宅区和购物区。该地区被底特律河的支流胭脂河一分为二。 作为移动实验室大本营的迪尔伯恩监测站也位于该地区。因此,在迪尔伯恩监测站及其周边地区收集了大量测量数据。 迪尔伯恩及周边地区的污染源密度促使研究人员采用了与 MOOSE 期间针对的其他点污染源不同的采样方法。他们制定了一条标准路线,在密集污染源区域内循环穿行。这条"迪尔伯恩环路 "在整个活动中多次重复,在一天中的不同时间以及在不同的主导风向下采样测量。这种取样策略可以在不同风向条件下对观测到的排放进行三角测量,以确定点源。在迪尔伯恩站点测量到的主要风向为西南风、东南风、西北风和东风、在这些环路中测得的移动风也显示出类似的特征,但主要风向之间的区别并不明显。这可能是在驾驶过程中测量风向所面临的挑战,以及街道‘峡谷’内的实际风向变化。 鉴于该地区污染源在空间和化学方面的复杂性,重点将放在几个关键指标:(1) C6-C9 芳烃的总和,预计来自燃料储存、炼油厂作业和储存、油漆、涂料和溶剂的使用以及燃烧;(2) 乙烷,预计来自天然气泄漏、燃烧源、油漆、涂料和溶剂的使用以及燃烧。(3) 一氧化碳,预计来自交通、发电机和其他工业燃烧源。图4显示了迪尔伯恩河套地区在西南风条件下芳烃总和的平均浓度。在南风下,可以看到汽车制造商(WA87)和钢铁厂(WA0)下风向(东风)的芳烃热点。石油码头(炼油厂轮廓线的最东段)和胭脂河段的下风向、横穿环路的高架公路上也观察到了芳烃增强现象。图5. 迪尔伯恩环流期间西南风下的 C6-C9 芳烃总和。(A) 显示了平均浓度。EGLE 监测站(紫色三角形)、清单来源(白色正方形),3个主要设施(WA87-汽车制造厂;WA0-钢铁厂;WA22-炼油厂)的轮廓。(B) 显示了每个地图像素点的测量浓度直方图(对数刻度)。(C) 显示了每个地图像素的测量次数,以及在整个摄影过程中行驶的道路 所有风向的乙烷热点显示,路线上有几个点持续存在天然气泄漏。其中一个泄漏点(WA238) 在一座立交桥下,天然气可能在该处积聚。Olaguer对这一泄漏点进行了模型估算,Batterman等人对该泄漏点和其他天然气分布泄漏点进行了采样。在偏南气流条件下,天然气发电厂下风向存在持续的乙烷(和甲烷)特征。天然气发电厂(WA13)的下风向存在持续的乙烷(和甲烷)特征,而且横断面离源很近,这表明是未燃烧的天然气发生了地面泄漏。最后,一氧化碳排放显示,在汽车制造商和钢铁联合企业的西南风和东北风方向,一氧化碳排放持续增加。3.3. 跨境排放 这里展示了国际边界加拿大一侧的设施对密歇根空气流域的影响。AML 在密歇根州休伦港及其周边地区进行了采样,萨尼亚拥有密集的炼油厂和石化设施密集的地方,这些测量的目的之一是调查排放物的跨境传输。虽然加拿大一侧有许多单独的设施,但该地区主要由三座反应堆组成。研究人员将其编号从南到北,依次为 1、2 和 3 组。在第 2 组的北面还有两个橡胶生产厂家和苯乙烯生产厂家。在第 1 组群的南面和内陆有另一个石化厂,生产乙烯。图5中的地图清楚地显示了在产业集群 2 和产业集群 3 周围的边界两侧芳烃排放的增加情况。美国一侧观察到三个不同的甲醛羽流,其增强值在 4-5 ppb 范围内高于背景值。碳氢化合物和芳香族示踪剂也得到了增强,尽管与最北边的两个与 2 号和 3 号星团相关的两个最北部羽流的相关性并不完美。在最南端的第 1 组团下风处仅观察到少量碳氢化合物和芳烃。 这里还观测到三组分布范围广泛的 HCHO 羽流,这可能源于燃烧过程,而炼油厂的作业包括许多此类过程。通过观察燃烧示踪剂 CO 和 CO2,发现了与 甲醛下风方向适度相关的广泛增长,与甲醛呈中度相关,但与群组 1 无关。HCHO 增加的第二个可能解释是大气中活性烯烃的快速光化学氧化。例如,在德克萨斯州休斯顿的炼油厂下风向观测到了甲醛羽流,是源于炼油厂排放的活性碳氢化合物。图6. 休伦港/萨尼亚的 Aerodyne走航车和 MECP TAGA 协调横断面,从南到北显示了三个不同的 HCHO 羽流和两个广泛的 C8 芳烃羽流。浓度与向北公里数(上图)和地图(下图)的函数关系。C8 芳香烃轴以 3 ppb 为界限,以强调与其它芳香烃相比的广泛增强。石油化工和炼油厂来源标为 1 至 3 组。白色指向风向04讨论 本研究观察了不同类型工业的排放特征,研究区域内汽车制造主要排放涂装产生的VOC。化工厂特点是各自工艺相关的溶剂排放。压缩机站的特点是排放天然气和燃烧废气。陆地主要是甲烷和生物VOC。根据现场的燃烧设备,可能会有一些燃烧示踪剂。垃圾填埋场主要是甲烷和植物排放VOCs为主(但与乙烷没有明显相关性)。其他无处不在的排放源包括加油站和道路废气。 本文移动测量到的化学指纹可与 EPA 的 SPECIATE数据库相对照。该数据库按重量报告排放参数,即 VOCs 的总重量。工业溶剂排放的 SPECIATE 类别包括涂料 (MA130)、工业清洗 (MA237) 和溶剂使用 (SA96) 场址列出了许多源特征或 "全貌"。另一个值得关注的来源类别是汽车涂料(例如,SECIATE 中的原样 2546)。通过与芳烃总和的摩尔比使用报告的排放浓度来确定排放源,单位为VOC总量的重量百分比,以及单个物种的摩尔质量。SPECIATE 参考的特征主要是甲苯(C7 与 C7-C9 芳烃的摩尔比为 0.6),然后是 C8 芳烃(摩尔比为 0.3),C9 摩尔比为 0.1。丙酮与芳烃总和的摩尔比为 0.21。这一参考比例与WA87/WA0 汽车制造商/钢铁制造商所测得的 C8 和 C9 芳烃摩尔比,但超过了丙酮和甲苯的测量比率。我们注意到SPECIATE 方案完成时间(1989 年)早于该点位中PCBTF低挥发性溶剂使用和其他点源的开始时间。 工业点源的测量面临着一些挑战,主要是与点源密度、源复杂性、源排放高度以及风向和道路的结合有关。孤立区域内的组分可预计的点源,且有周边道路覆盖,最容易确定其特征。这类污染源的例子包括垃圾填埋或压缩机站,它们往往位于较偏远的农村地区,并以甲烷排放为主。位于工业密集区以外的某些挥发性有机化合物点源也符合这些标准,包括工业清洁设施 MA237、工业涂料设施 MA130 和溶剂使用设施 SA96。上述来源的化学和空间排放特征也往往比较简单(只有一个中心排放点和少数几种化学物质)。 其他测量到的污染源要复杂得多,最好将其视为多个点污染源的集合,其中包括位于迪尔伯恩的炼油厂 WA22,以及汽车制造商/钢铁联合工厂 WA87/WA0。来自加拿大的跨境炼油厂和石化排放也属于这一更为复杂的类别。对于迪尔伯恩这样的复杂排放源和密集工业区,相邻的点源往往会在空间上出现排放重叠。一种采样策略是在不同的风向条件下,在这些密集区域内重复循环行驶(小编注:也可阅读公共号文章‘‘网格化’VOC走航策略漫谈’)。这条路线上的许多设施大型而复杂,其围栏内没有公共道路,例如WA22 工厂和位于环线中心的双重复杂的汽车制造商/钢铁制造商(WA87/WA0)。像这样的设施需要进行专门的后续研究才能完全确定其特征。虽然对如此密集区域的测量可能无法完全确定单个污染源的特征,但是在 MOOSE 期间 Aerodyne走航车收集的数据有助于通过比较实际测量浓度和网格模型来评估模型。作为分析对象的一些设施预计会从高空烟囱排放废气,这些设施包括发电厂、炼油厂和大型化工厂。要探测高空烟囱的燃烧排放物,需要在下风向的情况下进行远距离横断面探测,通常很难或不可能将烟囱的燃烧排放物与附近的其他来源明显区分开来(小编注:除非是烟气排放组分特征非常之特别)。迪尔伯恩环路沿线的一段高架公路提供了一个很好的案例。但事实证明,难以将炼油厂的排放与道路交通区分开来。本文讨论的大多数物种(例如,甲苯、乙烷)的光化学寿命为数天或数月,因此在本文大部分测量点位上都没有充分的大气氧化事件,也基本上等同于‘新鲜’烟羽数据。一个森例外是加拿大炼油厂的排放,是在下风向 1-3 公里处测量。研究人员看到了丙烯,丙烯是一种活性烯烃。他们还观察到明显的 HCHO 烟羽,这种物质既可以直接排放,也可以在大气氧化过程中作为中间产物产生。 有意思的是,即使在风力和道路通行条件良好的情况下,某些目标设施也没有明显的排放。但要做出某处设施无排放的结论,尤其是在工业设施密集处,要比抓污染排放相对要难。 最后,移动实验室提供的灵活性使科学家们能够找到意想不到的VOC等排放源,并追溯其来源。其中一个例子是WA236化学废品场的排放物占据了一个区域,而这个区域包括了更大更显眼的汽车制造商,并影响到横跨多个住宅和商业街区的区域。这个例子和其他例子表明在密集工业区,移动车载实验室比固定采样/测量更有优势。参考文献:https://doi.org/10.3390/atmos14111632备注:翻译仅供学习和参考,内容以英文原文为准。文中图片版权均归Atmosphere杂志社所有。
  • 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士
    黄本立院士,1925年9月生于香港。60多年来,一直从事原子光谱分析研究,是国内外著名的原子光谱分析领域的学者,在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程:   1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源,被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源;   1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作,发表了国内首批原子吸收论文;   1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师;   1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员,中国一大批光谱分析的骨干师从于他;   1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法;   1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;   2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法;   ……   黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目,如,1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” ……   黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士   2010年6月22日,仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析:如何挑战发展“瓶颈”?   近年来,生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速,基因组学、蛋白质组学等成为研究热点,于是,在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了,出现了“Atomic Spectroscopy:A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。   生命科学离不开原子光谱分析   黄本立院士谈到,“其实,人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素,而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解,因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学,大约30%的蛋白质含有金属,也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。”   “而众所周知,原子光谱分析(广义的,包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析,并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’,而是原子光谱分析在这里大有用武之地。”   加强“联用技术”、“自身建设”   黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到,“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化,然后令产生的辐射或离子进入仪器,才能进行检测;这样,除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外,要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的,但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’,甚至对元素的化合形态分析也是这样。”   “要克服这个‘瓶颈’,就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来,这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来,所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’,例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然,原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收:怎样突破技术“局限”?   黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到,“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时,但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术,它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出,Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带,他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多,他发现了570多根暗线,并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。”   原子吸收:国产光谱仪器的“大佬”   “在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢,1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文,所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器,包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额,如果以台数算,很可能是‘大哥大’。”   “因为AAS仪器的价格相对便宜,并且完全能够满足一般行业的需求,适合中国国情,所以,中国用AAS仪器的人很多,并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场,还可以出口到第三世界国家。”   原子吸收“大有可为”   火焰原子吸收技术本身确有其局限性,例如,耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后,很难离解成原子,需要更高温度,一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰,国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰,这将是个突破性进展。所以,黄本立院士指出,原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”:   1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好   原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如,2009年屡屡爆发的血铅超标事件,严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题,对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求,相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求,而原子吸收在这方面有独特的优势,所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。   2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点   “可以如此认为,我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平;但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。”   石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵,但其检出限可与ICP/MS相媲美,而价格则相差一个数量级,所以,未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。   3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点   原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态,这是其主要的特色,也是其局限性所在,需要与其它方法,如色谱、电泳、质谱等结合起来,即联用技术,原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱:还有哪块“石头”没搬开?   虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多,但可以说,我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距,也存在产品质量不过关,对于造成此现象的原因,黄本立院士有何看法?对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢?   大型光栅,几乎都是进口的,使我国在这方面有所“欠缺”   光栅是光谱仪器的核心部件,光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期,长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作,当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里,黄本立院士谈到,“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术,是令人兴奋的事。可惜的是,目前,如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅,我们自己没有,几乎都是进口的,使我国在这方面有所‘欠缺’。”   谈到ICP光谱仪的关键技术,黄本立院士还提到,我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强,例如,辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。   软件做不好,仪器做的再好,它的“亮点”也显现不出来   黄本立院士还着重强调,“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平,尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外,部分中国用户也存在不是很成熟的问题,提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说,软件做不好,仪器做的再好,它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。”   样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的   “仪器制造商‘搭建’的样机质量好,但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为,“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的,大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机,无论是材料还是各种部件,厂商都会采用最好的。   “而批量生产时,中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距,导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且,发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比,要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光:其“中国现象”可否复制?   中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末,经过近三十年的艰苦奋斗,AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前,在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台,其中,国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义?   极具“中国特色”的原子荧光光谱仪   黄本立院士一直关注我国AFS的发展,据其介绍,在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006,莫斯科)上,就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中,原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。   第一,国产AFS仪器具有完全的自主知识产权,与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握;   第二,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面,AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国经济发展情况;   第三,中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业,如,吉天、海光、瑞利等,他们不断进行技术创新,提高仪器的稳定性和可靠性;   第四,中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作,已经建立了40多项相关的国家和行业标准,使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。   而其他国家,例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准,可以说,标准与分析仪器发展密切相关。例如,英国PSA公司也做AFS仪器,但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。   关于推进原子荧光国际化的两点建议   目前,我国AFS发展也存在着一个大问题,国内用的多,国外用的少,也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此,黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议:   1、发展原子荧光专用仪器   首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS,AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点,因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如,可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素,发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器,相信此类仪器一定可以销售的好。   2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放”   黄本立院士认为,目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的,能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式?黄本立院士以其所做的研究为例说到,他们用ICP为原子化器,以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源,测量铕的离子荧光,其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度;这里虽然需要ICP原子化器,成本会升高,但我们可以想办法进行简化,例如降低功率等。 仪器人的“呼声”: 如何推进我国科学仪器自主研发?   年龄对一位科学家来说,意味的不是衰老,而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了,但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。   仪器研制需专门投入,政府导向加大国产仪器支持力度   目前,发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要,国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面,迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持,应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费,大力支持一些重点项目。   近来,我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断,由此,黄本立院士指出,“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高?国产仪器是否能满足需求?这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。”   奖励或提升体系、评价方法或机制,应按不同的学科设置不同的标准   “以分析化学为研究方向,发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10,而其中进行分析仪器研发,因其所做的是实用性研究工作,更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。”   “科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制,应该按照不同的学科设置不同的标准。”   科学仪器后备人才培养迫在眉睫:用仪器的人多,做仪器的人少,培养周期长   “在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上,所做的与分析仪器研发有关的报告,都是一些熟悉的面孔,已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。   科学仪器研发所需的人才,既要求扎实的基础知识,又要求有跨学科的、较广泛的专业知识,必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够,有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销,或并入别的专业,我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。   要发展我国独立自主的科学仪器事业,就需要合理规划学科布局,加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围,才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场   黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时,对于原子光谱仪器,如AAS、ICP、AFS,我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析,使编辑获益良多。  后记   60多年来,黄本立院士一如既往,一直奉献于原子光谱分析的研究,在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。  85岁高龄的黄本立院士,仍然思维敏捷、精神矍铄,交谈过程中,爽朗的笑声一直不断,其温和、执着、严谨的态度,给编者留下了深刻印象。   对于毕生钟爱的原子光谱分析事业,黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景,“不能总是‘小来小去’,要做大型的原子光谱,如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱,要有重点的支持几个项目。”   编辑:刘丰秋   附录:黄本立院士简介   黄本立,1925年9月生于香港,1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作,1984年获批为博士研究生导师,是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今,1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员,东北大学、五邑大学名誉教授,吉林大学、浙江大学等兼职教授;中国化学会25届理事长,分析化学学科委员会主任;中国光谱学会副理事长,《光谱学与光谱分析》主编;《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委,Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委;国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员,何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。   60年来一直从事原子光谱分析研究,1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用,上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文;所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖,1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究,参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次,国家科委及中科院科技进步二等奖一次,三等奖2次,吉林省重大科技成果二等奖一次),所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖,“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析,改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限;HCMP技术获专利,并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇,主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇,特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才;培养研究生22名,指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号,2002年获“福建省优秀专家”称号,2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。
  • 《分析化学》出版黄本立院士90华诞专辑
    p    /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/old/uploadfile/20107/2010727105215645.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 祝贺黄本立先生90华诞 /p p   黄本立先生1925年9月21日出生于香港,祖籍广东新会。先生1945-1949在广州岭南大学物理系学习,1950-1986年任职于中国科学院长春应用化学研究所,1986年调厦门大学任教至今,是我国著名的光谱化学家。先生1993年当选中国科学院院士,1998年获 “全国优秀教师”称号,2002-2003年获“福建省优秀专家”和“福建省先进工作者”称号,2005年获“全国先进工作者”称号,2010年获“原子光谱分析终身成就奖”称号,2011年被授予“日本分析化学会荣誉会员”,2013年获“第八届全国健康老人”称号,2015年获厦门大学“南强杰出贡献奖”。培养了多名原子光谱/质谱博士和博士后。曾任中国化学会理事长、分析化学学科委员会主任委员、《光谱学与光谱分析》主编,《分析化学》、《分析科学学报》等十多种国内期刊编委或顾问,Spectrochimica Acta Part B (1985-1995)、Analytical Sciences(2000-)等多种国际期刊顾问编委等。 /p p   黄本立先生年幼时,父母早逝,家道中落,又碰上旧中国受日本帝国主义者侵略,虽生活颠沛流离,却毫不气馁,辗转广东、香港、广西、广东奋发求学,最后考入岭南大学,靠半工半读,克服困难,完成学业。在岭南大学他不但学业成绩优异,获得助学金、奖学金,得到了众多老师、同窗好友的帮助,而且得到冯秉铨先生和高兆兰先生的亲身指导。临近广州解放时,岭南大学有些老师跑到香港或设法出国去了,冯秉铨先生和高兆兰先生说:“We will stay here to do our job and do it well.”老师的教导重锤般地敲击着黄本立年轻的心灵,让他深受感动并牢记心头。强烈的爱国热忱使黄本立等不及毕业,毅然放弃了赴美留学的机会,和几位同学一起踏上了北上“革命”的道路,来到急需理工科人才的东北重工业基地,融入到新中国建设的洪流中。 /p p   1950年3月初,黄本立到了长春东北科学研究所(中国科学院长春应用化学研究所前身)。当时东北的钢铁、冶炼、地质勘探等产业部门急需快速、准确的原子光谱分析技术,而这种技术在刚建立的新中国基本上是空白。黄本立毅然地投身到急需的原子光谱分析技术研究中去。起初,在实验条件十分缺乏的情况下,黄本立修复、调整废旧小型摄谱仪,并使用过期很久的感光板,配合研究所建立了电解锌、电炭刷石墨等的光谱分析法。1952年起,黄本立先后研究建立了球墨铸铁、黄铜等的定量分析方法,把光谱分析推广到工厂去。他为抚顺钢厂试制了一台电花激发光源,这可能是我国第一台自制光谱分析用的电花光源。1955年,黄本立转向了矿石矿物分析,发展并改善了国外常用的一种半定量方法—“数阶法”,提出“数阶法”半定量分析中的“接线法”和“内标法”,这在当时国内主要用照相摄谱法的情况下具有较大的学术意义和应用价值。1957年,黄本立创立了一种可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外专家誉为“最完善的双电弧光源”。 /p p   1954年,长春应用化学研究所根据当时国内光谱分析研发、推广和专业人员培训等方面急迫需求,邀集国内高校、科研单位、产业部门的相关人员一起“学习”光谱分析的原理、仪器装置、技术和方法,即光谱学习会。黄本立当时负责编写照相(感光)材料测光部分教材。没想到光谱学习会与会代表竟达60余人,其中不少人已是副教授、高等技师、系主任、化验室主任,收到了很好的效果,好比是我国光谱分析事业的火种,对其后的发展起了巨大的作用。1960-1963年黄本立又参与了中国科学院开办的光谱物理训练班的教学,为全国培养了一大批光谱分析科研、教学、应用等方面的重要骨干。 /p p   正一头扎进光谱分析研究之中的黄本立,遇上了“文革”清理阶级队伍,他也没能逃过一劫。黄本立被怀疑是“九国特务”而被隔离审查达9个月之久。在审查期间,他饱受各种肉体的折磨和精神的痛苦,熬不过时也曾想一死了之,但是一转念又想这样如何能证明自己的清白。即使在这种情况下,他仍不忘思考光谱分析。每当“看管人员”看见时而在冥思苦想、时而挥笔疾书时,都以为黄本立是在想问题、写交代 而实际上,他是在琢磨光栅公式、考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。他算出了一个有三位数的三角函数表,用这个表把所需要的数据计算出来。这些数据的一部分被用到后来出版的《发射光谱分析》一书中。 /p p   虽历经磨难,但却矢志不渝。黄本立从“牛棚”出来,在“靠边站”时期,研制成了国内第一台钽舟无焰原子吸收装置。他还密切关注当时国际上刚刚上市的电感耦合等离子体(ICP)新型光源,努力积极收集研究资料,为后来ICP新型光源的大发展提前做好了充分的准备。1975年起黄本立从事ICP新型光源光谱分析研究,承担了多项国家“六五”科技攻关项目和中科院重点科研项目,从事环境分析方法研究和我国第一批固体环境标准参考物质的ICP-AES定值分析工作,以及松花江水系环境背景值及环境保护的研究。所研制的新型雾化–氢化物发生装置,使用样品量和一般的雾化器一样、但可同时测定氢化物元素和非氢化物元素,并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍。 /p p   上世纪 80年代中期,黄本立先生一家响应中科院关于支援特区建设的号召,应厦门大学时任校长田昭武院士和吴存亚教授之邀调到了厦门大学。在厦门大学要从零开始,凭着对光谱事业的执着和惊人的毅力,黄本立团结着一切可以团结的力量。科研人员不足,他利用刚批准成立的厦门大学分析专业博士点招收博士生,并争取了多名留学博士回国做博士后 没有仪器,黄本立向自己熟悉的仪器厂商要了一台人家退货的ICP原子荧光仪,修好给研究生做实验,同时争取到价值数十万美元的大中型光谱仪和一些其他仪器的捐赠,为在厦门大学开展光谱分析研究工作打开了一个崭新的局面。他领导的研究小组齐心协力,克服重重困难,在较短的时间建立了一个比较有规模的等离子体原子光谱实验室,并与分析化学教研室的其它实验室一起联合发展成为“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”,这对厦门大学现代分析科学的学科建设和发展起到重要作用。 /p p   上世纪80年代末,黄本立和他的学生们建立了流动注射电化学氢化物发生法,使氢化物发生法可以不必使用硼氢化物并便于实施自动化。该项成果于1991年在国际光谱会议上发表后,引起国内外同行们的诸多关注和追踪研究。时光荏苒,到了上世纪90年代,黄本立指导学生开展强电流微秒级脉冲(HCMP)供电的空心阴极灯原子/离子荧光光谱分析研究,使普通的商品空心阴极灯(HCL)的离子谱线发射强度比常规脉冲供电时提高了几个数量级,而原子线的强度也有所提高。后来又将这一技术改进后用到短脉冲辉光放电离子源-质谱仪器上,获得了很大成功。此项工作发表论文二十余篇,在国内外学术会议上数次作特邀报告,受到国内外同行的广泛重视 文章发表后,被国际上许多科学家采用,并有国际知名教授Harrison教授、Hieftje教授等先后专程到实验室参观与访问。 /p p   2003年,年近80岁的黄本立先生代表我国化学、物理和光谱三个学会在西班牙申办第35届国际光谱会议(CSI),为我国第一次赢得了CSI的举办权。2007年,CSI XXXV在厦门成功举办,为国内同行创造良好的交流合作机会,使得他们有机会不出国门就能参加高水平的国际会议,同时推动我国谱学领域的研究与应用,促进相关学科的发展和科技进步。 /p p   当下,耄耋之年的黄本立先生身体健康状况依然良好,思维敏捷,他还在为光谱分析默默地奉献着。他仍然每天坚持上班,阅读大量文献,还会把看到的有价值的信息发给后辈。他也常常和课题组老师讨论学术问题,应邀出席学术会议并做报告或给学生做专题性讲座。近四年来,他每年给参加全国青少年高校科学营活动的营员做讲座,一次又一次鼓励青年学生要“踏踏实实做人,认认真真做事,勇于挑战权威,勇于追求真理”。(厦门大学王秋泉、林峻越 供稿) /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网曾于2010年采访了黄本立院士,黄院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 /span    /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20100727/045574.shtml" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士 /strong /span /a /p p br/ /p
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