丁二酸单乙酯酰氯

催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

本人实验中要分开γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯，但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分，加入少量的1，4-丁二醇也可以分，但一旦量大了1，4-丁二醇就显示两个峰，并且如果继续加1，4-丁二醇则又会变为一个峰，试问高手这是怎么回事呀？是不是我条件有问题呀，我用的是程序升温。非极性柱子

检测样品中丁二酸含量的时候，发现丁二酸相应较低，提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐，会对丁二酸的分离有影响吗？另外，发现丁二酸附近有杂质长出，请问丁二酸会转变成别的吗？

求助丁二酸二甲酯的液相检测方法!各位大虾请帮忙!

请教各位：我在分析丁二酸中的铅时，仪器的重现性非常不好，铅的灵敏度又非常低，我是直接稀释100倍进样的，有没有什么好的办法将丁二酸分解掉？

我用乙酸乙脂做溶剂，溶解丙二酸，丁二酸，苯酚等物质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，只有溶剂峰出现，其他都没有信号，采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右，求助各位高手为什么其他都没有出峰呢？

求助文献《丁二酸、戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定》《辽宁化工》1996年03期

各位大侠： 哪位能否提供“丁二酸,戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定”该文献？？在此先谢谢了！！！

求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好？

最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析，用的是HSS T3柱子，富马酸和丁二酸峰怎么都分不开，有没有大神做过的，麻烦告知方法，目前只有waters的超高效柱子，谢谢，急????

[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

各位大神，我要测一个原料药里的丁二酸酐，但是丁二酸酐性质不稳，遇水会水解，即使是流动相里有水，也会水解，请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量？

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

丁二酸酐性质不是很稳定，将其溶解在二氯甲烷中直接进样分析，不知道进样过程中，会不会受热分解，大家有没有相关经验？使用DB-5的色谱柱，能很好的分析这个物质吗？

使用的液相机器为岛津LA2010，柱子为安捷伦的T3柱。使用的条件是20mmol磷酸盐：甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9，流速0.5mL/min，柱温40度，进样量100uL。我的草酸和丁二酸分不开，出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦！！！！！以下时我的几个困惑：1.pH我之前调到2.5好像也分不开。2.我降低甲醇的比例也分不开，磷酸盐浓度是否还要提高？以及10%的甲醇比例是否为极限了？因为越跑压力约高，我害怕堵柱子。3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。4.我的样品是否出峰太快了？谢谢各位大神了！！

急求丁二酸酐质量标准,感谢!

谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？

各位老师专家好！最近使用的是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]8890色谱柱型号HP-5 30mx320umx0.1um载气：氮气分析的有机酸有草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、壬二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸。首先预处理，用甲醇溶解标准样品，加入酯化剂（百分之14的BF3甲醇），放入烘箱100度1h，冷却后加入1:1的正己烷：二氯甲烷来萃取换相。我先测了c2和c3的单标，发现并不会出峰，所以想请教一下该使用什么升温程序。

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

最近对植物叶中的有机酸（如草酸、丙二酸、柠檬酸、苹果酸、丁二酸和硬脂酸等等）甲酯化后，那么如何萃取出来，然后GCMS测试呢？看了很多文献都说用二氯甲烷萃取，但是觉得太烦了，有的文献用正己烷，但觉得正己烷是非极性的好像不能萃取吧，或者萃取效果很差，是这样吗？能否有一种溶剂和甲醇不溶的试剂萃取呢？急盼回答！！

想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸甲酯，乙酸丁酯，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷，都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP（30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好，其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气（DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个，所以怀疑DB-WAX）现在求 实际做过的DB-WAX（包括规格）分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件，或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

请问各位老师、同行，有谁做过或能找到丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图，提供给我参考，C和Ｈ都可以．万分感谢．我是常州的，有的话请联系我E-mail：CCao@ashland.com.万分感激．

如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化，然后不中和而是直接顶空进样呢，这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性，感谢啊！

请问大家在做卤素测试时，标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的？谢谢！