当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

丁二酸单乙酯酰氯

仪器信息网丁二酸单乙酯酰氯专题为您提供2024年最新丁二酸单乙酯酰氯价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括丁二酸单乙酯酰氯参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的丁二酸单乙酯酰氯您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合丁二酸单乙酯酰氯相关的耗材配件、试剂标物,还有丁二酸单乙酯酰氯相关的最新资讯、资料,以及丁二酸单乙酯酰氯相关的解决方案。

丁二酸单乙酯酰氯相关的资讯

  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10 波 长:215nm 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 进样量:20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m;100Å ;4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜(Nylon) 13mm,0.45&mu m,200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg) 相对标准偏差(n=5) 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液; (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。 *提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814) (1)活 化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去; (4)洗 脱: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 &mu m(Cat.# 99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 214 nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图 注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:
  • 海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
    顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂: 仪器:海能LC7000高效液相色谱仪 配置:LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯) 色谱条件 色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 &mu m 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:15 &mu L 波长: 215 nm 标样制备: 称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案
    阅读清晰版请下载:毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词: 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 工业和信息化部办公厅关于印发2023年《贝类罐头》等第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知
    各有关单位:根据工业和信息化标准制修订工作总体安排,工业和信息化部编制完成了2023年第一批行业标准制修订和外文版项目计划。现印发给你们,请认真组织落实。具体要求如下:一、标准起草单位要注意做好标准制定与技术创新、试验验证、知识产权处置、产业化推进、应用推广的统筹协调。二、有关行业协会(联合会)、标准化技术组织、标准化专业机构等主管单位要尽早安排,将文件及时转发至主要起草单位,并做好标准组织起草、征求意见和技术审查等工作,把好技术审查关。三、部机关相关司局、相关地方行业主管部门要做好行业标准制修订、外文版研制过程的管理工作,确保标准的质量和水平。四、计划执行过程中,如需对标准项目进行调整,按有关规定办理。工业和信息化部办公厅2023年4月17日(联系电话:010-68205240)附件下载相关标准如下:序号计划编号项目名称标准类别制修订代替标准项目周期(月)1.2023-0202T-HG工业用乙酸钴产品修订HG/T 2032-1999182.2023-0203T-HG工业用乙酸锰产品修订HG/T 2034-1999183.2023-0205T-HG纤维素材质深层过滤滤芯产品制定244.2023-0206T-HG邻苯二胺产品修订HG/T 3310-2017185.2023-0207T-HG塑料 阻燃聚苯醚专用料产品修订HG/T 2232-1991186.2023-0211T-HG抗菌和抗病毒涂料产品修订HG/T 3950-2007187.2023-0214T-HG抗氧剂 2-甲基-4,6-二[(辛基硫基)甲基]苯酚(1520)产品制定188.2023-0215T-HG硫化剂 N,N'-间苯撑双马来酰亚胺(MPBM)产品制定189.2023-0216T-HG塑料屏蔽料用导电炭黑产品制定2410.2023-0242T-YS铝及铝合金彩色涂层板、带材产品修订YS/T 431-20091811.2023-0243T-YS铝塑复合管用铝及铝合金带、箔材产品修订YS/T 434-20091812.2023-0246T-YS熔融态铝及铝合金产品修订YS/T 1004-20141813.2023-0250T-YS选矿药剂 仲辛基黄药产品修订YS/T 355-19941814.2023-0281T-QB母婴用品质量追溯体系规范管理制定2415.2023-0282T-QB轻工业企业数字化供应链管理通则管理制定2416.2023-0283T-QB轻工智慧园区评价通则管理制定2417.2023-0284T-QB日用化学用品质量追溯体系规范管理制定2418.2023-0285T-QB食用植物油产品质量追溯体系规范管理制定2419.2023-0292T-QB厨房家具产品修订QB/T 2531-20101820.2023-0294T-QB储水式电热水器内胆产品修订QB/T 4101-20101821.2023-0296T-QB家用和类似用途净饮机产品修订QB/T 4991-20161822.2023-0297T-QB家用和类似用途前置过滤器产品修订QB/T 4695-20141823.2023-0298T-QB家用和类似用途嵌入式制冷器具产品修订QB/T 4683-20141824.2023-0299T-QB家用和类似用途软水机产品修订QB/T 4698-20141825.2023-0301T-QB使用环保天然制冷剂生产家用和类似用途房间空调器的特殊要求产品修订QB/T 4975-20161826.2023-0302T-QB使用可燃性制冷剂房间空调器运输的特殊要求产品修订QB/T 4976-20161827.2023-0307T-QB异麦芽酮糖醇产品修订QB/T 4486-20131828.2023-0308T-QB贝类罐头产品修订QB/T 1374-20151829.2023-0309T-QB混合水果罐头产品修订QB/T 1117-20141830.2023-0310T-QB炊饭机产品修订QB/T 4027-20101831.2023-0312T-QB食品包装纸产品修订QB/T 1014-20101832.2023-0313T-QB金属管切割器产品修订QB/T 2350-19971833.2023-0316T-QB工业氯化镁产品修订QB/T 2605-20031834.2023-0317T-QB食盐用水质量控制技术规范管理制定2435.2023-0318T-QB植脂末产品修订QB/T 4791-20151836.2023-0320T-QB黑糖产品修订QB/T 4567-20131837.2023-0321T-QB黄方糖产品修订QB/T 4566-20131838.2023-0322T-QB黄砂糖产品修订QB/T 4095-20101839.2023-0323T-QB金砂糖产品修订QB/T 4563-20131840.2023-0324T-QB精幼砂糖产品修订QB/T 4564-20131841.2023-0325T-QB块糖产品修订QB/T 4562-20131842.2023-0326T-QB全糖粉产品修订QB/T 4565-20131843.2023-0327T-QB糖霜产品修订QB/T 4092-20101844.2023-0328T-QB制糖综合利用加工助剂 固定化酵母产品修订QB/T 4568-20131845.2023-0329T-QB非接触食物搪瓷制品 通用要求产品修订QB/T 1855-19931846.2023-0333T-BB包装容器 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶坯产品修订BB/T 0060-20121847.2023-0334T-BB纸管产品修订BB/T 0032-20061848.2023-0363T-HG工业溴化钙产品制定2449.2023-0364T-HG工业溴化锌产品制定2450.2023-0365T-HG工业用钴锰复合水溶液产品制定2451.2023-0366T-HG分子筛对挥发性有机物(VOCs)动态吸附容量测定方法方法制定2452.2023-0371T-HG化工研发中试安全风险管控指南管理制定2453.2023-0372T-HG硫化促进剂 二异丙基黄原四硫醚(DIPT)产品制定1854.2023-0373T-HG紫外线吸收剂 2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三氮唑(UV-329)产品制定1855.2023-0374T-HG胶乳伸缩管产品制定1856.2023-0375T-HG橡胶胶丝 试验方法方法修订HG/T 2487-20111857.2023-0376T-HG橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 干燥样品灼烧减量的测定方法修订HG/T 3066-20081858.2023-0377T-HG橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 水悬浮液pH 值的测定方法修订HG/T 3067-20081859.2023-0449T-QB家用和类似用途馒头机产品制定2460.2023-0453T-QB家用和类似用途自动炒菜机产品制定2461.2023-0455T-QB商用电动洗碗机产品制定2462.2023-0462T-QB瓦楞纸箱生产线产品制定2463.2023-0474T-QB食盐中 pH 值的测定方法制定2464.2023-0475T-QB制盐工业通用检测方法 色度的测定方法制定2465.2023-0476T-QB制盐工业通用检测方法 锶的测定方法制定2466.2023-0477T-QB制盐工业通用检测方法 碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物的测定方法制定2467.2023-0478T-QB制盐工业通用检测方法 微量溴的测定方法制定2468.2023-0479T-QB制盐工业通用检测方法 硒的测定方法制定2469.2023-0480T-QB单一溶剂型凹版通用塑料复合油墨产品制定2470.2023-0481T-QB油墨剥离力的测定方法方法制定2471.2023-0482T-QB蔗渣浆产品制定2472.2023-0484T-QB焙烤食品用糖浆产品制定2473.2023-0485T-QB焙烤食品预拌(混)粉产品制定2474.2023-0486T-QB焙烤用植物蛋白上色液产品制定2475.2023-0487T-QB蛋黄酥产品制定2476.2023-0488T-QB绿豆糕产品制定2477.2023-0489T-QB杏仁饼产品制定2478.2023-0490T-QB杂粮谷物糕团产品制定2479.2023-0491T-QB氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第13部分:β-丙氨酸产品制定2480.2023-0492T-QB氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第14部分:L-谷氨酸产品制定2481.2023-0493T-QB氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第15部分:L-盐酸鸟氨酸产品制定2482.2023-0494T-QB氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第16部分:L-瓜氨酸产品制定2483.2023-0495T-QB包埋型 益生菌产品制定2484.2023-0496T-QB蛋黄球蛋白粉产品制定2485.2023-0497T-QB冻干食品通则基础制定2486.2023-0498T-QB发酵法丁二酸产品制定2487.2023-0499T-QB发酵液中麦角硫因的测定方法制定2488.2023-0500T-QB非变性 II 型胶原蛋白产品制定2489.2023-0501T-QB胍基丁胺产品制定2490.2023-0502T-QB核苷(酸)及其衍生物 第1部分:尿嘧啶核苷产品制定2491.2023-0503T-QB褐藻胶裂解酶制剂产品制定2492.2023-0504T-QB麦芽糖淀粉酶制剂产品制定2493.2023-0505T-QB膜过滤乳(膜分离乳)产品制定2494.2023-0506T-QB葡萄糖氧化酶制剂产品制定2495.2023-0507T-QB漆酶制剂产品制定2496.2023-0508T-QB食品中 2'-岩藻糖基乳糖的测定 离子色谱法方法制定2497.2023-0509T-QB食品中茶多糖分子量及其分布的测定 凝胶色谱法方法制定2498.2023-0510T-QB食品中茶褐素的测定-分光光度法方法制定2499.2023-0511T-QB食品中壳寡糖的测定 离子色谱法方法制定24100.2023-0512T-QB食品中乳铁蛋白的测定 酶联免疫吸附法方法制定24101.2023-0513T-QB食品中透明质酸钠的测定高效液相色谱法方法制定24102.2023-0514T-QB食品中维生素 B12 的测定预包被微孔板式微生物法方法制定24103.2023-0515T-QB熟制与生干山龙眼果(夏威夷果、澳洲坚果)和仁产品制定24104.2023-0516T-QB速溶支链氨基酸粉产品制定24105.2023-0517T-QB脱油蛋黄粉产品制定24106.2023-0518T-QB预制菜 第1部分:预制凉菜产品制定24107.2023-0519T-QB预制菜 第2部分:食用高汤产品制定24108.2023-0520T-QB预制菜 第3部分:佛跳墙产品制定24109.2023-0521T-QB植物基食品通则基础制定24110.2023-0522T-QB自热火锅产品制定24111.2023-0523T-QB自热米饭产品制定24112.2023-0524T-QBα-乳白蛋白产品制定24113.2023-0525T-QB风味面团产品制定24114.2023-0526T-QB聚葡萄糖产品制定24115.2023-0527T-QB醪糟产品制定24116.2023-0528T-QB乳清蛋白肽(水解乳清蛋白)产品制定24117.2023-0529T-QB乳酸菌发酵葡萄糖制品产品制定24118.2023-0530T-QB食品中低聚糖的测定 第1部分:母乳低聚糖含量的测定方法制定24119.2023-0531T-QB食用发酵微藻 第1部分:蛋白核小球藻产品制定24120.2023-0532T-QB食用菌剂体外模拟消化道的活菌率检验方法方法制定24121.2023-0533T-QB微生态制剂术语和分类基础制定24122.2023-0534T-QB玉米发酵核苷酸酱产品制定24123.2023-0535T-QB番茄调味类罐头产品制定24124.2023-0536T-QB鱼胶罐头产品制定24125.2023-0537T-QB坚果与籽类食品设备 术语基础制定24126.2023-0538T-QB坚果与籽类食品设备 型号编制方法基础制定24127.2023-0539T-QB可微波食品接触用复合膜、袋产品制定24128.2023-0540T-QB食品包装用聚烯烃阻隔复合膜、袋产品制定24129.2023-0541T-QB食品包装用流延聚苯乙烯多层复合片产品制定24130.2023-0542T-QB鱼松产品制定24131.2023-0543T-AH高分子复合板桩产品制定24132.2023-0552T-BB包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)方法制定24133.2023-0553T-BB热收缩标签产品制定24
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 软体家具遭遇富马酸二甲酯污染风险
    软体家具遭遇DMF(富马酸二甲酯)污染风险   前不久,国家质检总局在对全国85家木质家具制造企业进行检测后发现,甲醛超标的企业占76.9%,最高超标116倍。在板式家具尚未能摆脱甲醛阴影的此时,软体家具又蒙上DMF的新罪。   板式家具必须使用的板材、油漆、胶水等材料大多含有甲醛成分,虽然市面上有达到E1级和E0级甚至零甲醛的板材以及环保漆,但成本高昂,令很多企业望而却步。有业内人士透露,市场上标有“零甲醛”的产品基本都是在忽悠消费者。   欧美的板式家具也有很大的市场份额,记者了解发现,美国加州的CARB(California Air Resources Board,加州空气资源委员会)法规最为严厉。它不仅严格规定了各类板材的甲醛含量,还要求工厂必须建立质量管理体系和品质控制实验室,并必须强制第三方认证,产品必须贴上合格标签。而国内的板式家具,很多连规范的使用说明书都没有。   记者在了解欧盟对家具的相关环保要求时,发现其不仅对甲醛有相应规定,还对REACH(化学品注册、评估、许可和限制,影响化工、纺织、机电、玩具、家具等行业)有严格的规定,DMF(Dimethyl fumarate,富马酸二甲酯)更是在禁止之列。   据悉,DMF主要存在于沙发、床等软体家具之中,用于皮革和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉,它虽然能抑制30多种霉菌、酵母菌和细菌,特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用,但根据相关专家论证,该物质在常温下升华具有熏蒸性,对眼睛、呼吸系统、皮肤和黏膜具有一定的刺激作用,与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。
  • 欧盟科学家在非聚碳酸酯婴儿奶瓶中发现BPA
    2012年2月16日消息,欧盟委员会联合研究中心(JRC)公布了一项针对塑料婴儿奶瓶释放化学物质的监测研究的最终结果。研究结果发现,在一个由聚酰胺制成的产品中发现了双酚A(BPA)的存在。   研究人员对277种从欧盟和美国市场购买的婴儿奶瓶的化学品迁移进行了测试。这些奶瓶由替代BPA的非聚碳酸酯材料制成,自2011年3月1日塑料BPA禁令生效后开始使用,材料包括聚酰胺、聚苯醚砜、聚丙烯和硅。   结果表明,总体上来说所有奶瓶都会释放低含量的化学物质,这与11月发布的初步研究结果比较相似。然而,其中一款标签为“无BPA”的聚酰胺奶瓶中检测到了BPA。此外,聚丙烯和硅有机树脂制成的奶瓶中也发现会释放几种未包含在肯定列表中的化学物质,甚至有几种不允许在此类产品中使用,如邻苯二甲酸盐。   研究人员得出的结论为,该结果应在未来关于塑料婴儿奶瓶的风险评估中再次进行考虑,同时建议官方食品控制实验室对目前使用的替代材料进行强化测试,并告知风险管理的结果。
  • 碳酸二乙酯新工艺研制成功
    中国石油大学(华东)化学化工学院孙兰义教授课题组日前开发出一种生产碳酸二乙酯的工艺方法及设备。   该项技术是将反应精馏过程应用于隔壁塔中,在一个反应精馏隔壁塔内同时完成酯交换反应、碳酸二乙酯产品分离等任务。反应精馏隔壁塔流程与常规反应精馏流程相比,省去了两个精馏塔、一个冷凝器与两个再沸器,因此可有效降低能耗和设备投资。产品碳酸二乙酯质量分数达到99.5%,碳酸二甲酯转化率达到99%,选择性达到99%,而能耗则比常规反应精馏流程减少20%~50%。
  • 现货!维生素B12、胆碱、丁香酚、叶酸等36项食品安全国标新发布,阿尔塔标品同步更新!
    ‍近日,国家卫生健康委、市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定,发布了《食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚》(GB1886.129-2022)等36项食品安全国家标准和3项修改单,以贯彻落实食品安全“最严谨的标准”要求。新标准将于2023年6月30日起正式实施。此次制定、修订既充分考虑了群众健康权益,也兼顾了食品产业发展需求。‍主要内容■《食品添加剂 丁香酚》(GB1886.129-2022)等11项食品添加剂质量规格标准■《食品营养强化剂 L-抗坏血酸钾》(GB1903.55-2022)等9项食品营养强化剂质量规格标准■《食品中污染物限量》(GB2762-2022)1项污染物标准■《食品中叶酸的测定》(GB5009.211-2022)等9项检验方法标准作为国内一家标准物质专业研发企业,新标准出台后,阿尔塔科技研究团队迅速响应,更新了相应的标准品及解决方案以匹配最新食品安全标准,现向广大实验室提供以下标准物质解决方案,为食品检测实验室工作顺利开展保驾护航。部分标准品信息参见表格,全部现货供应!更多产品信息请致电垂询!标准配套部分混标:
  • 6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯
    5月15日,欧盟发布政府公报,颁布(EU)No 412/2012指令,将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯。   富马酸二甲酯是一种挥发性化合物,通常用作真菌杀灭剂,也可用于干燥剂袋中,以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触,会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。   针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用,欧盟发布2009/251/EC规定,2009年5月1日后,欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm,产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU,将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出,若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者,则富马酸二甲酯禁令即时生效。   根据此次修订,用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg,物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此,检验检疫部门建议广大出口企业:继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令,确保出口产品符合进口国的相关要求。
  • 转基因SCoAL是个啥?你也被钓鱼了吗?
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 春节前后,一篇题为《触目惊心:中国平民体内发现美国转基因的SCoAL基因!》的文章在微信里广为流传。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 文章表示,上个月,英国学术期刊《雪莱遗传学通讯》发表了一篇学术文章,在对中国平民进行基因组学研究时发现了在转基因作物中用来促进生长的基因SCoAL,并提醒该基因对健康有害。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7dbb7e38-502c-4dcf-bb88-295452caaac9.jpg" title=" 12134.jpg" width=" 600" height=" 979" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 979px " / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 耸人听闻的说法,夹杂着对转基因的攻击,煽动读者情绪,这篇奇文在多个微信公众号里都创下了10万+的阅读量,更有许多读者在留言里控诉“美国人用心恶毒”或“中国政府不作为”。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “无中生有、妖言惑众!”中国农科院生物技术所所长林敏一听到记者提到这篇文章,立刻表示,“这是一篇我们分析过的钓鱼文,里面有很多一眼就能看出的破绽。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所谓钓鱼文,是一种精心安排的陷阱。这类文章针对特定的人群,以戏耍为目的,故意说一些奇异的、误导性的言论,让被“钓”的人先是相信,但之后才意识到自己上当了,就像鱼上当咬钩一样。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 制作精良的钓鱼文虽然在网络交锋中是一种高效的手段,但却有被当成网络谣言从而引起社会恐慌的可能。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 主要论据漏洞百出 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这篇文章的主要论据是:遗传学家斯坦因教授对中国工薪阶层的数十位志愿者进行全基因组测序,在超过半数志愿者的25号染色体上发现了名为“SCoAL”的基因。SCoAL基因编码丁二酸合成酶。该酶会在人体内合成化学物质丁二酸。高浓度的丁二酸会抑制DNA复制。不仅如此,丁二酸的合成过程将会大量消耗人体中最重要的能源分子三磷酸腺苷。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “人类进化到现在,哪里来的25号染色体?”林敏介绍道,“学过初中生物的人都知道,人类有23对染色体,其中22对常染色体形态和大小一样,称为常染色体,男女都有;第23对染色体叫性染色体,男性个体细胞的性染色体对为XY,女性则为XX,所以一共是24种染色体。” br/ 而这篇流传甚广的微信文章却给人类安上了25号染色体,就是一个故意留下的破绽。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而所谓的SCoAL基因,在基因数据库里根本找不到。华大基因生物信息工程师dave xu在知乎上回答表示:NCBI(美国国立生物技术信息中心)查无此基因。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 那文章里所说的对人体危害极大的丁二酸又是什么东东? br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 林敏告诉记者:“丁二酸又称琥珀酸,其实是一种常见的天然有机酸,作为三羧酸循环的中间代谢产物存在于人体、动物、植物和微生物中。所有的生命现象都会有这种产物,并不是转基因作物独有的。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong “学术期刊”子虚乌有 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 文章声称研究发表于《雪莱遗传学通讯》,作为一名在科技新闻界工作多年的记者,对此“学术期刊”的名字却是毫无印象,不免有些羞愧。于是赶紧去问度娘,百度“雪莱遗传学通讯”发现所有的搜索结果都只有一个出处,即这篇流传甚广的《触目惊心:中国平民体内发现美国转基因的SCOAL基因》,其他再无任何学术文章与该《通讯》有关。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 稍有点外国文学常识的人都会知道,雪莱是一位英国著名诗人,他最耳熟能详的诗句就是“如果冬天来了,春天还会远吗?” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “我们都知道雪莱是个诗人,却从来没有听说过一位名叫雪莱的遗传学家或者生物学家,也从来没有听说过一本以‘雪莱’来命名的遗传学期刊。”林敏说。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而且雪莱这种译名跟安徒生一样,都是专用的,如果已经有一位著名诗人叫雪莱了,即便确实有一位科学家也叫“Shelley”这个英文名,翻译到中国来一般也会另取译名,比如叫个“雪莉”或者“休莱”啥的,毕竟中国汉字博大精深,想要不重复还是很好办到的。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一篇以记者口吻表述的科学类报道,里面却不断出现“祸国害民昏官和卖国贼”“臭狗屁”等词语,还包含了“在平民阶层中发现”、“拿中国人当典型的二等公民”“对工薪阶层做实验”、“主管部门置若罔闻”等煽动性叙述,看着就很不靠谱。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 更搞笑的是,文中采访的遗传学家来自“泰斯特罗莎”医学中心,正在中国进行“QB”计划。这些看起来有些古怪的说法,其实并不是专业术语,都是日本动漫里的词汇。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 喏!泰斯特罗莎就是这个动漫人物↓↓↓ br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 基因转移到人体,没那么容易 br/ /strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “吃了转基因食品之后,基因会不会转到人身上,这也是一个基本常识问题。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 林敏告诉科技日报记者,“从生物学的基本知识来讲,任何食品都不可能通过肠胃消化系统来把基因嵌入到人体基因组上的。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据林敏介绍,转基因的过程非常复杂,科学家在实验室特殊的条件下,用特别的技术手段,把外源基因转化到作物染色体上非常困难,转化效率通常也非常低。何况人体还有生殖屏障,因此,不可能通过消化道把转基因食品的外源基因转移到人体的染色体上。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “最简单的例子,千百年来人吃了那么多猪肉,也没有变成猪嘛!”林敏风趣地说。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 还有很多人认为转基因作物出现才几十年,就算目前没有证据表明转基因对人体有害,但还有待观察。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对此,林敏认为这种观点也非常具有迷惑性。“本来就没有绝对安全的食品,不管是转基因食品,还是传统食品。对于食品而言,安不安全只有剂量关系,离开剂量谈安全都是不科学的。其实,某些传统食品也带有致癌致病因子,我们的作物改良的目的之一就是减少这些有害成分,提高营养品质。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 林敏表示,现代农业系统里已经没有多少天然食物了,转基因育种不过是是农业育种技术不断发展过程的新技术途径,目前它是最为有效的途径之一,但也许以后还会有更好地作物改良的方法,譬如基因组编辑育种。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “目前批准上市的转基因食品都是经过严格的安全性评估的。它的安全风险与传统食品是一样的,完全可以放心食用。”林敏强调。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中科院遗传与发育研究所生物学研究中心高级工程师点评如下: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 文章《触目惊心:中国平民体内发现美国转基因的SCoAL基因!》内容很多,第一,先看核心的信息,第二,然后看其重点表述的逻辑,第三,再分析其推论或给出的观点。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 先看这个基因: 有生物化学基础的会感觉SCoAL很面熟,分解为S、CoA、L,结合文章提出的丁二酸,在生物化学里则更多称之为琥珀酸,按照酶分子命名法可以大致拼出:succinate-CoA ligase,读作琥珀酸-乙酰辅酶A连接酶,有时连接酶也是合成酶,因此调整下就是succinate-CoA synthetase,这个酶是有的,简称是SCoAS,只要是有线粒体的生物都必须有这个酶及相应的基因。就是说不需要转基因,不但我们的食物,而且我们人类都天然的有这个基因和对应的蛋白质分子。可见这个文章的作者是起码有大学生物化学以上的相关知识水平。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 再看他表述的逻辑:尽管题目很有迷惑性,但仔细阅读,他通篇没有说这个基因是通过食用转基因而到了人体内的。因此,他没有恶意造谣,而是典型的恶作剧。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 还有,他在提及的丁二酸纯品的化学性质,这个说法没有生物学意义。比如,我们的基因化学成分就是DNA,而DNA上富含磷酸根,那是不是就说我们的基因有强烈腐蚀性啊?当然不是这样。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 作者在“斯坦因教授曾向国内主管部门提议重视这一基因的危险性并对转基因作物进行限制。然而对方对他的建议置若罔闻,并声称丁二酸是“人体正常的代谢产物,不会对健康造成危害”。”没有做相反议论,这也恰是正确的表述,尽管所谓有关部门回应未必是事实。 br/ 最后,看文章的议论和观点部分,文风大变,经过搜索比对,确定是作者用移花接木的来自一个叫张宏良的反转基因文章。跟前面的SCoAL基因毫无关系。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 除了大家说的之外,还有& quot 北京进行研究工作的遗传学家维克多· 斯坦因教授。对应victor Stein,则为电子游戏里的疯子科学家”。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 人类有23对,46条染色体。按照由大到小命名到22号,然后是性染色体,X染色体和Y染色体。没有25号染色体。所以,基本知识和逻辑清楚的读者,看完这一句就清楚是钓鱼文章。 /p
  • 药典委标准制修订拟立项课题征集承担单位 涉及多类别仪器分析方法
    p   日前,国家药典委员发布关于征集2019年国家药典委员会药品标准制修订拟立项课题承担单位的通知。 /p p   本次拟立项课题包括品种和方法两个类别,通知中对其承担单位需要满足的条件也进行了说明:品种课题的承担单位指起草单位,通用技术要求课题的承担单位主要指牵头单位。上述承担单位应具有独立法人或签约主体资格,能够提供开展研究的必要条件,对课题申报材料真实性负责,能够承担课题管理和经费管理责任。鼓励药品上市许可持有人(药品生产企业)、原辅包生产企业、检验机构以及有关教育科研机构、社会团体等承担或参与标准研究工作。 /p p   品种课题的起草单位应具有熟悉该品种标准中涉及的国内外技术发展趋势、生产水平和使用要求,了解标准当前存在的问题和解决方法的技术人员 通用技术要求课题的牵头单位应具备相关的科研和技术能力,在行业内具有代表性和较高的权威性 具有熟悉国内外有关政策法规、技术发展趋势,了解当前存在的问题和解决方法的专业技术人员。 /p p   由《2019年标准提高拟立项课题目录-方法》中可知,此次制修订的标准中涉及液相色谱方法、离子色谱等多类别的分析方法。 /p table width=" 600" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" colgroup col width=" 72" / col width=" 96" / col width=" 253" / col width=" 385" / col width=" 135" / col width=" 72" / /colgroup tbody tr class=" firstRow" td width=" 42" 分类 /td td width=" 53" 分类类别 /td td width=" 82" 课题名称 /td td width=" 311" 研究目的 /td td width=" 54" 联系处室 /td td width=" 44" 备注 /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 化药 /td td width=" 82" 放射性药品生物分布试验方法的研究 /td td width=" 311" 目前我国标准中未收载生物分布的锝[99mTc]标记药物,拟开展锝[99mTc]二巯丁二酸盐注射液、锝[99mTc]亚甲基二膦酸盐注射液和锝[99mTc]喷替酸盐注射液3种锝[99mTc]标记药物的生物分布研究。同时,因我国尚没有放射性药品生物分布的指导方法,为规范操作保障测定结果的准确性,建议在上述研究的基础上,研究制定放射性药品生物分布的实验方法,酌情在通则1401放射性药品检定法中增订。 /td td width=" 54" 化药标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 化药 /td td width=" 82" 氨基糖苷类抗生素含量测定和有关物质项检测方法的优化与应用 /td td width=" 311" 1 & nbsp & nbsp 有关物质:目前中国药典收载的氨基糖苷类抗生素14个品种中,有关物质测定方法除新新霉素仍采用TLC法外,其余13个品种均采用HPLC法,其中除阿米卡星采用末端紫外检测、依替米星采用ELSD与PAD并存外,其余均为ELSD方法。而欧洲药典中,氨基糖苷类抗生素有关物质测定主要采用HPLC-PAD方法,日本药典倾向于采用柱后衍生方法,美国药典则兼收并蓄。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在实际工作中发现,现有方法中采用的检测器ELSD具有简单快捷、价格低廉等优势,也存在重复性、灵敏度等不足。2& nbsp & nbsp & nbsp 含量测定:14个氨基糖苷类抗生素中,有8个品种仍然采用微生物效价检定方法,采用仪器法替代微生物效价检定法是目前国内外研究的热点,但替代是需要遵循一定的规则,美国药典已经拟定相关指导原则,WHO已经对卷曲霉素的方法替代开展研究。 br/ /td td width=" 54" 化药标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 化药 /td td width=" 82" 氨基酸原料药(17种)有关物质检测方法研究 /td td width=" 311" 近10年来我国氨基酸制药行业有了突飞猛进的发展,我国已经能够自主生产复方氨基酸输液所需的各类氨基酸原料药,同时复方氨基酸注射液近年来应用范围也从营养支持剂发展到了肝病、肾病及儿童输液剂,使用范围日益广泛。国内复方氨基酸注射液产量已超过1.2亿瓶。氨基酸类药物在生产和研发领域日渐暴露出新的问题:①氨基酸原料多来源于微生物发酵和等电点沉淀方式生产,原料药均为非无菌环境生产。②部分氨基酸较不稳定,容易发生化学或光降解。③同时氨基酸又是微生物良好的培养基,极易发生微生物污染和降解。目前氨基酸注射液质量标准仍保留有“异常毒性” “降压物质” 等终端风险防控项目,解决好氨基酸原料中有关物质控制问题是降低氨基酸类输液风险,保障用药安全的源头和前提条件。目前国内外药典仅收载了部分氨基酸原料(天冬氨酸、色氨酸等)的有关物质检测方法,其它的氨基酸原料多采用TLC-茚三酮显色方控制“其他氨基酸”。从质量控制的角度上存在缺陷,具有较高的风险。对氨基酸原料进行全面的杂质成分研究,建立氨基酸原料有关物质控制方法,对提升和保障我国氨基酸类药物的质量标准和质量水平十分迫切和必要,具有重大价值和实际意义。 br/ /td td width=" 54" 化药标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 化药 /td td width=" 82" 基于蛋白质组学技术的多组分生化药蛋白质组成研究 /td td width=" 311" 多组分生化药是从动物组织、器官、腺体、体液、分泌物以及胎盘、毛、皮、角和蹄甲提取的药物,临床使用广泛的生化药品,品种类型多,组分复杂,功效成分不明确,而且超过50%的剂型为风险较高的注射剂。现行质量标准多不完善,不能全面反映和控制产品质量,存在较大安全隐患。蛋白质组成谱、杂蛋白是影响多组分生化药质量的关键质量属性。蛋白质组学技术的飞速发展为多组分生化药质量控制提供了新的思路。研究内容包括:1.建立多组分生化药的蛋白质组学技术分析平台,为多组分生化药物蛋白组成研究提供系列技术支持;2.利用mRNA序列构建生化药品理论蛋白质库,完成2-3个蛋白质谱搜索数据库构建和注释;3.完成蛇毒血凝酶制剂、蜂毒制剂中蛋白组成研究、活性蛋白鉴别及定性定量检测。 br/ /td td width=" 54" 化药标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 供血浆者及生产用人血浆B19病毒污染及血液制品相关安全性评估的研究 /td td width=" 311" 1、评估我国血液制品生产用人血浆的B19病毒感染背景,以及对人血液制品带来的安全性风险;2、初步建立测定B19病毒的方法,对下一步控制要求提出建议。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 残余DNA酶活性测定方法的建立 /td td width=" 311" 建立残余DNA酶活性的通用检测方法。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 铝佐剂生物学活性评价方法研究 /td td width=" 311" 建立铝佐剂生物学活性检测方法,用于疫苗中铝佐剂质量控制,指导新疫苗研发中铝佐剂剂量的选择。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 治疗性重组蛋白制品免疫原性检测方法的研究与建立(指南) /td td width=" 311" 参考FDA、USP和欧洲药典相关要求或指南,研究建立治疗性重组蛋白免疫原性检测的通用方法或技术指南。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 治疗性重组蛋白制品异质性分析方法的研究与建立(通则或指南) /td td width=" 311" 参照国际相关指南或技术要求,研究建立治疗性重组蛋白制品异质性分析方法。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 治疗性重组蛋白制品糖基化分析方法的研究与建立(通则或指南) /td td width=" 311" 建立治疗性重组蛋白制品糖基化分析方法,提升产品的安全性和有效性控制。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 重组蛋白质/多肽药物体外生物学活性-报告基因法通则 /td td width=" 311" 基于分子细胞生物学技术和信号通路的研究结果,建立转基因细胞系的通用生物活性测定方法,以缩短检测时间,提高检测方法的准确性和精密度,且与标准方法比较其检测结果具有可比性。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 热原检测替代方法(报告基因)的研究建立 /td td width=" 311" 研究建立热原检测替代方法(报告基因)。拟联合6个实验室对报告基因热原检测法进行协作验证研究,将该方法作为控制生物制品的热原检测补充方法纳入2020版《中国药典》。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 细胞及细胞类产品质量控制方法的研究及技术要求(间充质苷细胞表面标志物、分化潜能检测、有核细胞计数和存活率检测) /td td width=" 311" 建立细胞及细胞治疗产品的关键质量控制方法,为相关生物制品研发和质控提供技术支持。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 基因治疗产品/细胞治疗产品(病毒性嵌合抗原受体)复制性病毒检测方法的研究与建立 /td td width=" 311" 采用培养法建立基因治疗产品/细胞治疗产品中可复制性病毒检测方法,控制复制缺陷型病毒载体的回复突变,提高产品安全性控制,并纳入《中国药典》收载。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 无菌快速检查法或其他无菌快速检测方法 /td td width=" 311" 按照中国药典“药品微生物检验替代方法验证指南”要求建立快速检查法用于细胞治疗产品的无菌检查。 br/ /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 重组细胞因子(注射液)防腐剂含量测定替代方法的研究与建立 /td td width=" 311" 建立液相色谱方法、离子色谱替代方法并纳入药典收载。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 疫苗灭活剂(游离甲醛)残留量测定替代方法研究与建立 /td td width=" 311" 建立游离甲醛含量的替代检测方法——色谱法(液相/气相),并纳入药典收载。 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物制品 /td td width=" 82" 牛血清质量标准提高研究 /td td width=" 311" 研究成牛血清用于生物制品生产的可行性和质量控制要求,以补充完善现有药典通则 /td td width=" 54" 生物制品标准处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 药包材 /td td width=" 82" 药用金属材料和容器通则 /td td width=" 311" 从药用金属材料组成、分类、适用范围、质量控制以及安全性评价指标等方面,起草药用金属材料和容器通则,对该类药包材的原料、配方、生产工艺、使用情况、储存运输、相容性以及安全性评价等方面提出具体的技术要求,以满足药包材关联审评体制下对该类产品的监管需求,保障产品的质量,规范市场秩序。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 药包材 /td td width=" 82" 包装材料残留溶剂测定法 /td td width=" 311" 修订该方法标准,旨在方法的样品前处理、方法的适用范围、方法的灵敏度以及残留溶剂检测种类等方面得到提高和完善。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 药包材 /td td width=" 82" 挥发性硫化物测定法 /td td width=" 311" 在修订完善现有硫斑比色方法的同时,进一步采用离子色谱技术、气相、液相等先进的仪器分析技术,补充建立能够更加精准的分析胶塞中挥发性硫化物的种类和具体成分的多种分析测定方法,以满足不同类型样品的测试需求,使修订完善后的挥发性硫化物测定法,更加有利于对产品质量控制的需求,更加有效地保障产品的安全和质量稳定。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 药包材 /td td width=" 82" 药包材密封完整性测试指导原则 /td td width=" 311" 参考国内外相关标准,结合药包材的使用特点,通过实验研究及数据分析,制定科学规范的药品包装材料密封完整性测试指导原则,确定性方法包括真空衰减法,概率性方法包括气泡泄漏法、染色液穿透法、微生物挑战法等,确定评价步骤和评价指标。通过制定此指导原则为药包材密封完整性评价提供技术依据,为进一步控制药品质量提供保障。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 药包材 /td td width=" 82" 药包材安全性评估指南 /td td width=" 311" 建立药包材自身的安全性及其产品预期用途的安全性和适用性评估方法及原则,确定药包材安全性研究的范围、内容以及具体的技术要求和指标。& nbsp /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44" 经费自筹 /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 0952黏附力测定法新增探针法可行性研究 /td td width=" 311" 在药典通则0952中增加探针法用于测定贴剂的初黏力 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 《中国药典》理化分析通则及指导原则研究制定技术要求、审评规范和架构设计研究 /td td width=" 311" 为《中国药典》理化分析通则及指导原则的起草、复核、编写及技术审评提供工作规范及技术要求,规范目前《中国药典》已收载的理化分析指导原则体例结构。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 溶液颜色检查法修订 /td td width=" 311" 1、测定并固化6种色调各种色号标准比色液的三刺激值,确定各标准比色液的标准值(类似紫外的吸光度值),在不需要使用标准比色液的情况下,实现样品应用第三法的快速、准确测定。2、修订第三法相应通则的内容。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 0902澄清度检查法修订 /td td width=" 311" 1.筛选稳定性好、毒性低、环保的新型浊度标准液制备材料;2.修订标准浊度液的制备方法,吸光度允许范围及相应通则的内容。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 中国药典通则& lt 9303& gt 色素测定法指导原则修订研究 !--9303-- !--9303-- /td td width=" 311" 1.进一步扩增检测色素种类;2.进一步增加其他基质的前处理方法;3.进一步增加其他检测技术 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 中国药典通则& lt 9305& gt 真菌毒素测定指导原则修订研究 !--9305-- !--9305-- /td td width=" 311" 对指导原则进行内容和体例格式进行修订,满足真菌毒素检测研究的需求。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 抗酸药制酸力实验技术指导原则 /td td width=" 311" 建立抗酸药物制酸力实验的技术指导原则 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 粒度和粒度分布测定法修订 /td td width=" 311" 修订和完善中国药典通则0982粒度与粒度分布测定法 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 理化分析 /td td width=" 82" 生物标志物检测分析方法指导原则建立研究 /td td width=" 311"   /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 制剂 /td td width=" 82" 吸入制剂的分类、命名及质量研究 /td td width=" 311" 1.完善吸入制剂的分类和命名。2.进一步明确气雾剂剂量标识,在规格表述、药品说明书等方面进行规范,与国际规范一致。3.结合USP及EP,建立罐间递送剂量均一性的评价方法及结果判定标准,增订入通则。4.建立吸入溶液递送速率和递送总量的通用检测方法及结果判定的通用接受标准。5.研究吸入粉雾剂递送剂量均一性测试设备。并对进口和国产装置进行比对研究,并建立标准化递送剂量均一性测定装置要求,促进国产装置尽快实现标准化和规范化。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 制剂 /td td width=" 82" 贴敷剂通则研究 /td td width=" 311" 研究建立贴敷剂制剂通则 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 制剂 /td td width=" 82" 国家药品标准物质通则 /td td width=" 311" 2015版《中国药典》四部收载的0291国家药品标准物质通则、9901国家药品标准物质制备指导原则、三部收载的生物制品国家标准物质制备和标定规程中的部分内容需要进行进一步修订、明确或统一,如应进一步明确生物制品标准物质与药品标准物质的用途、分类,明确对品种的进行评价和确认的主体;明确对原材料数量的要求和完善对均匀性和有效期的要求,标准物质定值和协作标定的要求,以及部分名词概念等内容实现标准化和规范化。 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44" 经费自筹 /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 制剂 /td td width=" 82" 药物系统中水-固体相互作用 /td td width=" 311" 动态水分仪测定药物系统中水-固体相互作用新增进《中国药典》 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 生物检定 /td td width=" 82" 方法验证统计分析指导原则 /td td width=" 311" 形成“方法验证统计分析指导原则”,并收载到2020版药典。发表相关论文。 br/ /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 微生物 /td td width=" 82" 洋葱伯克霍尔德菌群检查法的建立 /td td width=" 311" 建立适用于水系统、原辅料和成品的洋葱伯克霍尔德菌群检查法 /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr tr td width=" 42" 方法 /td td width=" 53" 微生物 /td td width=" 82" 消毒剂效能验证指导原则 /td td width=" 311" 为中国药典增订“消毒剂验证”指导原则或相关管理规定提供科学依据 br/ /td td width=" 54" 业务综合处 /td td width=" 44"   /td /tr /tbody /table p strong   附件: /strong /p p    a href=" http://www.chp.org.cn/upload/userfiles/20190319/77511552983260902.xls" target=" _blank" 2019年标准提高拟立项课题目录-品种.xls /a /p p    a href=" http://www.chp.org.cn/upload/userfiles/20190319/23041552983277009.xls" target=" _blank" 2019年标准提高拟立项课题目录-方法.xls /a /p p    a href=" http://www.chp.org.cn/upload/userfiles/20190319/15621552983247699.doc" target=" _blank" 《国家药典委员会标准制修订研究课题申报书》.doc /a /p p br/ /p
  • 谭天伟院士:大规模生物制造产业即将到来
    当前,生物技术不断从医药、农业、食品向工业领域(如化工、材料及能源)转移。汽油、柴油、塑料、橡胶、纤维及许多大宗传统石油化工产品,正不断被来自可再生原料的工业生物制造产品替代。高温、高压、高污染的化学工业过程,也正不断向条件温和、清洁环保的生物加工过程转移。生物制造是以工业生物技术为核心手段,通过改造现有制造过程或利用生物质、二氧化碳等可再生原料生产能源、材料与化学品,实现原料、过程及产品绿色化的新模式。作为生物技术产业的重要组成部分,生物制造是生物基产品实现产业化的基础平台,也是合成生物学等基础科学创新在具体过程中的应用。我国是世界第一制造大国,生物制造将从原料源头上降低碳排放,是传统产业转型升级的“绿色动力”,也是“绿色发展”的重要突破口。随着现代生物制造产业的加速形成与扩展,一个大规模的生物制造产业即将到来。变革化工制造模式化工产业是国民经济和国防工业重要的基础性行业,生物制造则是变革我国化工制造模式、破解石化原料瓶颈的重大方向。受限于资源匮乏,我国化工原料对外依存度较高。2018年,石油、天然橡胶等对外依存度分别达到70%与76%,尼龙等对国民经济有重大影响的高端产品高度依赖进口,这也折射出当前我国化工领域产品体系、技术体系、产业体系与知识产权体系存在的诸多问题,急需在新的绿色原料和技术路线方面取得突破。使用生物质等绿色资源生产液体燃料和化学品,可为我国未来化工原料多元化战略提供一个新的重要突破口。理论上,90%的传统石油化工产品都可以由生物制造获得。建立以可再生生物质资源为原料的生物制造路线,实现化工产品生产原料向可再生原料转移,不仅可节约数千万吨轻质石脑油原料,同时也可以促进产业由中低端向中高端迈进,创造一个全新的化工产业链和经济增长点,对实现我国化工产业可持续发展具有重要意义。目前,生物燃料乙醇、重大化工产品1,3—丙二醇、生物可降解塑料聚乳酸和聚羟基烷酸酯等生物基产品已经实现规模化制造,聚酯材料、橡胶、合成纤维等传统石化基高聚物单体的生物合成技术不断创新。全球生物基产品占石化产品的比例已从2000年的不到1%增长到现在的10%,并以每年高于20%的速度增长,展现出生物基经济强劲的发展势头。生物制造还是促进我国实现“碳中和”发展目标的重要途径。近年来随着工业生物技术的发展,越来越多的企业开始使用可再生原料,例如玉米、农业和林业残留物、能源作物甚至二氧化碳生产液体生物燃料和有机化学品。不断涌现的新型碳捕集和利用技术,可以将工业排放中的废碳(如钢铁行业工业尾气,甚至空气中的二氧化碳)用作化学品的原料,转化为液体燃料和化学品,不仅减少了二氧化碳的工业排放量,还减少了化工过程的总碳足迹。产业核心层面仍存短板我国生物制造产业虽然起步较晚,但近年来发展迅速。在生物发酵产业领域,我国正在加速由发酵工业大国向发酵强国转变,产业发展平稳,产品产量于2018年达到2961.6万吨,总产值2472亿元,新型发酵产品品种和衍生新产品持续增多。在生物基材料单体与聚合物产业领域,我国已形成以生物材料单体制备、生物基树脂合成与改性、生物基材料应用为主的生物基材料产业链。目前已建成产能约2万吨生物基1,3—丙二醇、生物基丁二酸生产线。聚乳酸(PLA)年产能1万吨,位居世界第二。聚羟基脂肪酸酯(PHA)年总产能超过2万吨,产品类型和产量国际领先。在生物能源方面,自2017年《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》(简称“实施方案”)公布以来,我国燃料乙醇发展规模迅速扩大。作为世界上第三大生物乙醇生产国和应用国,我国目前已建成产能500万吨,在建产能合计超过300万吨。然而,当前生物制造产业核心层面仍然存在短板,表现为关键核心技术和前瞻技术储备不足、核心装备研发落后、市场化程度低、竞争力不足。当前,美国、丹麦、荷兰、日本等国的企业在酶制剂等现代发酵行业中处于技术垄断地位。我国在大宗发酵产品(氨基酸、有机酸、维生素等)等具备规模优势的产业领域普遍存在工业生产催化剂知识产权侵权的隐患。丙二醇、尼龙等重大化学品也遭遇全方位的专利封锁,尚未打破杜邦等国外大型化工集团的垄断。与发达国家相比,我国科技战略架构、底层核心技术、关键装备还存在差距,产业发展仍面临巨大挑战。抓住战略发展机遇期未来,生物制造将向原料利用多元化、生物转化体系高效化、产品高值化等方向发展,构建从可再生原料到终端产品的全产业链。原料方面,以淀粉和油脂为代表的第一代生物制造目前占据主导地位,处于成熟的商业化阶段。以木质纤维素(如玉米秸秆)为原料的第二代生物制造将逐步进入中试和产业化示范阶段。通过酶制剂的高效水解将纤维素制备成葡萄糖、木糖等可发酵糖,对于未来超大规模生物制造产业体系的建立具有决定性作用,是绿色制造的重要支撑。以二氧化碳为原料的生物转化是第三代的生物制造路线,可有效降低生物工业制造的原料成本,降低对化石资源的过分依赖,已引起世界各国政府的高度重视。欧盟、美国、加拿大、英国、澳大利亚等均制定了将二氧化碳作为工业生物技术的新型替代原料的相关技术发展路线图。以二氧化碳生物利用为契机,建立以二氧化碳为原料的工业生物转化新路线,加速推进我国生物制造产业的原料路线转移,将有助于我国在生物经济新一轮国际竞争中赢得先机。需要突破的重点方向还包括:开发二氧化碳、甲烷有机碳原料的利用途径,突破其生物转化的物质与能量利用瓶颈;设计能够将二氧化碳和电子源转化为液体燃料和化学品的微生物;开发新型工具,实现二氧化碳固定器中碳浓度/固定途径的工程设计,打造由碳原料出发,生产各种燃料和化学品的生物制造路线。未来还应加快颠覆性技术创新,建立先进生物制造技术体系。生物制造的技术价值核心在于高效优质的生物催化剂(工业酶和菌种)及围绕酶和菌种的一系列生产装备、技术与体系。革命性的新一代酶和菌种、技术往往能完全改变整个产业的发展走势,快速占领绝大多数市场份额,甚至开发出全新的市场。所以,自主的核心酶和菌种是生物制造产业的“芯片”。随着工业生物研究逐渐进入大数据和人工智能时代,前沿生物技术与计算机、物理、化学等技术的结合将为工业酶创制、菌种合成与筛选等提供数据与技术支撑。与此同时,我国还需要重点发展融合人工智能的工业酶和工业菌种的工程生物学创制,突破工业酶筛选与快速定向进化、过程大数据指导的生物合成快速工程化、生物制造装备与系统集成等系列关键技术;建立利用不同生物质原料,实现高产率、高浓度生产可再生材料及高价值化学品的生物制造技术体系和产品体系。我国的生物制造产业正处于技术攻坚和商业化应用开拓的关键阶段,一旦众多产品的生物路线商业化,将会极大推动产业的快速发展。因此,抓住生物制造战略发展和机遇期,加快生物制造战略性布局和前瞻性技术创新,加快从基因组到工业合成技术、装备的突破,支撑生物基化学品、生物基材料、生物能源等重大产品的绿色生产,带动数万亿元规模的新兴生物产业,以生物制造推动“农业工业化、工业绿色化、产业国际化”,对于我国走新型工业化道路、实现财富绿色增长和社会经济可持续发展具有重大战略意义。(作者系中国工程院院士、北京化工大学校长)《中国科学报》 (2021-11-15 第3版 能源化工)
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案
    1月29日,欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。   草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。   富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。   在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。   富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。   面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
  • 《关于化纤工业高质量发展的指导意见》(附全文)
    两部委关于化纤工业高质量发展的指导意见工业和信息化部 国家发展和改革委员会关于化纤工业高质量发展的指导意见工信部联消费〔2022〕43号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化、发展改革主管部门:化纤工业是纺织产业链稳定发展和持续创新的核心支撑,是国际竞争优势产业,也是新材料产业重要组成部分。为贯彻落实《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》《“十四五”制造业高质量发展规划》有关要求,推动化纤工业高质量发展,形成具有更强创新力、更高附加值、更安全可靠的产业链供应链,巩固提升纺织工业竞争力,满足消费升级需求,服务战略性新兴产业发展,现提出以下意见:一、总体要求(一)指导思想坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻党的十九大和十九届历次全会精神,完整、准确、全面贯彻新发展理念,以高质量发展为主题,以深化供给侧结构性改革为主线,以科技创新为动力,以满足纺织工业和战略性新兴产业需要为目的,统筹产业链供应链的经济性和安全性,加快关键核心技术装备攻关,推动产业高端化智能化绿色化转型,实现高质量发展。(二)基本原则创新驱动,塑造优势。坚持创新在化纤工业发展中的核心地位,面向科技前沿、面向消费升级、面向重大需求,完善创新体系,塑造纺织工业发展新动能、新优势。优化结构,开放合作。优化区域布局,加强国际合作,推进数字化转型,依法依规淘汰落后产能和兼并重组,培育龙头企业,促进大中小企业融通发展,巩固提升产业竞争力。绿色发展,循环低碳。坚持节能降碳优先,开展绿色工厂、绿色产品、绿色供应链建设,加强废旧资源综合利用,扩大绿色纤维生产,构建清洁、低碳、循环的绿色制造体系。引领纺织,服务前沿。增加优质产品供给,优化高性能纤维生产应用体系,培育纤维知名品牌,拓展纤维应用领域,从原料端引领纺织价值提升,服务战略性新兴产业发展。(三)发展目标到2025年,规模以上化纤企业工业增加值年均增长5%,化纤产量在全球占比基本稳定。创新能力不断增强,行业研发经费投入强度达到2%,高性能纤维研发制造能力满足国家战略需求。数字化转型取得明显成效,企业经营管理数字化普及率达80%,关键工序数控化率达80%。绿色制造体系不断完善,绿色纤维占比提高到25%以上,生物基化学纤维和可降解纤维材料产量年均增长20%以上,废旧资源综合利用水平和规模进一步发展,行业碳排放强度明显降低。形成一批具备较强竞争力的龙头企业,构建高端化、智能化、绿色化现代产业体系,全面建设化纤强国。二、提升产业链创新发展水平(一)筑牢创新基础。打通理论研究、工程研发、成果转化全链条,形成企业为主体、市场为导向、产学研深度融合的科技创新体系。发挥高校、科研院所原始创新主力军作用,开展前瞻性纤维材料研究。增强国家级、省级先进功能纤维创新中心服务能力及企业技术中心创新能力。加强关键装备、关键原辅料技术攻关,推动生物基化纤原料、煤制化纤原料工艺路线研究和技术储备,增强产业链安全稳定性。(二)优化区域布局。落实区域发展战略,在符合产业、能源、环保等政策前提下,鼓励龙头企业在广西、贵州、新疆等中西部地区建设化纤纺织全产业链一体化基地,与周边国家和地区形成高效协同供应链体系。引导化纤企业参与跨国产业链供应链建设,鼓励企业完善全球产业链布局。(三)培育优质企业。鼓励企业通过兼并重组优化生产要素配置,加快业务流程再造和技术升级改造。支持龙头企业集聚技术、品牌、渠道、人才等优质资源,增强供应链主导力,为服装、家纺、产业用纺织品行业提供共性技术输出和产业链整体解决方案。促进大中小企业融通发展,培育专精特新“小巨人”企业和单项冠军企业。三、推动纤维新材料高端化发展(一)提高常规纤维附加值。实现常规纤维高品质、智能化、绿色化生产,开发超仿真、原液着色等差别化、功能性纤维产品,提升功能纤维性能和品质稳定性,拓展功能性纤维应用领域,推进生物医用纤维产业化、高端化应用。加强生产全流程质量管控,促进优质产品供给,满足消费升级和个性化需求。专栏1 纤维高效柔性制备和品质提升1.纤维高效柔性制备技术装备提升。突破功能纤维原位聚合、多组分高比例共聚、在线添加及高效柔性化纺丝以及锦纶6熔体直接纺丝成形等技术,提升纳米纤维宏量制备、智能纤维设计制备水平。2.差别化、功能性品种开发。开发新型功能性聚酯、高品质化学单体及超仿真、阻燃、抗菌抗病毒、导电、相变储能、温控、光致变色、原液着色、吸附与分离、生物医用等功能性纤维品种。3.关键材料辅料助剂研发。研发功能纤维用关键材料、辅料以及阻燃剂、改性剂、母粒、催化剂、油剂等添加剂。 (二)提升高性能纤维生产应用水平。提高碳纤维、芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、连续玄武岩纤维的生产与应用水平,提升高性能纤维质量一致性和批次稳定性。进一步扩大高性能纤维在航空航天、风力和光伏发电、海洋工程、环境保护、安全防护、土工建筑、交通运输等领域应用。专栏2 高性能纤维关键技术突破和高效低成本生产1.高性能碳纤维。攻克48K以上大丝束、高强高模高延伸、T1100级、M65J级碳纤维制备技术,突破高精度计量泵、喷丝板、牵伸机、收丝机、宽幅预氧化炉、高低温碳化炉、宽口径石墨化炉等装备制造技术,研发自动铺放成型和自动模压成型等复合材料工艺技术装备,开发碳纤维复合材料修补及再利用技术。2.芳纶。研发对位芳纶原料高效溶解、纺丝稳定控制、高温热处理、溶剂回收等关键技术,大容量连续聚合、高速纺丝、高稳定高速牵引、牵伸等设备制造技术。攻克间位芳纶纤维溶剂体系、纺丝原液高效脱泡、高速纺丝等关键技术,开发高强、高伸长间位芳纶产业化技术。3.其他高性能纤维。提升耐热、抗蠕变、高强度、高耐切割、耐腐蚀、耐辐射超高分子量聚乙烯纤维,细旦、异形截面聚苯硫醚纤维,细旦、防火防核用聚酰亚胺纤维等生产技术水平。突破芳香族聚酯纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维、聚醚醚酮纤维等单体合成与提纯、高速稳定纺丝等关键技术。开发玄武岩纤维规模化池窑、多品种差异化浸润剂等技术装备,研发第三代连续碳化硅纤维制备技术,突破氧化铝纤维、硅硼氮纤维、氧化锆纤维等制备关键技术。4.高性能纤维创新平台。推进高性能纤维及复合材料创新平台建设,围绕高性能纤维及复合材料行业共性关键技术和工程化问题,形成基础化工原材料-高性能纤维/高性能聚合物-复合材料及制品成型加工-产品检测及评价-产品应用的全产业链。(三)加快生物基化学纤维和可降解纤维材料发展。提升生物基化学纤维单体及原料纯度,加快稳定、高效、低能耗成套技术与装备集成,实现规模化、低成本生产。支持可降解脂肪族聚酯纤维等可降解纤维材料关键技术装备攻关,突破原料制备和高效聚合反应技术瓶颈,加强纤维可降解性能评价,引导下游应用。专栏3 生物基化学纤维和可降解纤维材料技术攻关与产业化1.生物基化学纤维原料。突破莱赛尔纤维专用浆粕、溶剂、交联剂以及纤维级1,3-丙二醇、丁二酸、1,4-丁二醇、呋喃二甲酸、高光纯丙交酯等生物基单体和原料高效制备技术。2.生物基化学纤维。提升莱赛尔纤维、聚乳酸纤维、生物基聚酰胺纤维、对苯二甲酸丙二醇酯纤维、聚呋喃二甲酸乙二醇酯纤维、海藻纤维、壳聚糖纤维等规模化生产关键技术。研究离子液体溶剂法(ILS法)、低温尿素法等纤维素纤维绿色制造技术。3.可降解纤维材料。攻克PBAT(己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯共聚物)、PBS(聚丁二酸丁二酯)、PHBV(聚羟基丁酸戊酸酯)、FDCA基聚酯(呋喃二甲酸基聚酯)、PHA(聚羟基脂肪酸酯)、PCL(聚己内酯)等制备技术。有序开展聚3-羟基烷酸酯(PHA)、聚丁二酸丁二醇-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)等材料产业化推广应用。四、加快数字化智能化改造(一)加强智能装备研发应用。推进大集成、低能耗智能物流、自动落筒、自动包装等装备研发及应用,提升纤维自动化、智能化生产水平。加快涤纶加弹设备自动生头装置及在线质量监测系统的研发及应用,提高涤纶、氨纶、锦纶的纺丝、卷绕装备智能化水平。(二)推进企业数字化转型。推动人工智能、大数据、云计算等新兴数字技术在化纤企业的应用,提升企业研发设计、生产制造、仓储物流等产业链各环节数字化水平。应用数字技术打通企业业务流程、管理系统和供应链数据,实现组织架构优化、动态精准服务、辅助管理决策等管理模式创新,提升企业经营管理能力。(三)开展工业互联网平台建设。鼓励重点企业打造主数据、实时数据、应用程序、标识解析、管理信息系统、商务智能一体化集成的工业互联网平台,支撑企业数字化转型与产业链现代化建设。推动产业链上下游企业通过工业互联网平台实现资源数据共享,加强供需对接,促进全产业链协同开发和应用。专栏4 智能制造协同创新与系统化解决方案1.构建智能制造标准体系。开展化纤工业智能装备、互联互通、智能车间、智能工厂等标准研究制定,优先在涤纶、锦纶、氨纶、再生纤维素纤维、再生涤纶等行业加强智能制造标准体系建设。2.提升智能制造关键技术水平。提升智能原料配送、智能丝饼管理、生产数据分析、智能立体仓库等技术水平。提升三维设计与建模、数值分析、工艺仿真、产品生命周期管理(PLM)、集散式控制(DCS)、制造执行(MES)、企业资源管理(ERP)、数据采集与视频监控(SCADA)等工业控制软件和系统水平。3.提高智能化服务水平。采用云服务、智能分析等技术,收集分析客户反馈信息,在解决客户问题的同时,反馈并指导企业改善产品设计、生产、销售等环节,提高客户满意度。五、推进绿色低碳转型(一)促进节能低碳发展。鼓励企业优化能源结构,扩大风电、光伏等新能源应用比例,逐步淘汰燃煤锅炉、加热炉。制定化纤行业碳达峰路线图,明确行业降碳实施路径,加大绿色工艺及装备研发,加强清洁生产技术改造及重点节能减排技术推广。加快化纤工业绿色工厂、绿色产品、绿色供应链、绿色园区建设,开展水效和能效领跑者示范企业建设,推动碳足迹核算和社会责任建设。(二)提高循环利用水平。实现化学法再生涤纶规模化、低成本生产,推进再生锦纶、再生丙纶、再生氨纶、再生腈纶、再生粘胶纤维、再生高性能纤维等品种的关键技术研发和产业化。推动废旧纺织品高值化利用的关键技术突破和产业化发展,加大对废旧军服、校服、警服、工装等制服的回收利用力度,鼓励相关生产企业建立回收利用体系。(三)依法依规淘汰落后。严格能效约束,完善化纤行业绿色制造标准体系,依法依规加快淘汰高能耗、高水耗、高排放的落后生产工艺和设备,为优化供给结构提供空间。加大再生纤维素纤维(粘胶)行业和循环再利用化学纤维(涤纶)行业规范条件的落实力度,开展规范公告,严格能耗、物耗、环保、质量和安全等要求。专栏5 绿色制造和循环利用1.推广清洁生产技术与装备。推广聚酯装置余热利用技术,PTA余热发电技术,再生纤维素纤维生物法低浓度废气处理技术,再生纤维素纤维生产-回收碱液及提取半纤维素技术,锦纶-6、锦纶长丝、干法氨纶节能减排技术。推进生产技术密闭化、连续化、自动化,有机溶剂减量化。推广使用低(无)VOCs含量原辅材料,提升污染治理水平。2.突破循环利用技术。开展废旧纺织品成分识别及分离研究,提升丙纶、高性能纤维回收利用关键技术,突破涤纶、锦纶化学法再生技术,腈纶、氨纶再生技术,棉/再生纤维素纤维废旧纺织品回收和绿色制浆产业化技术。推进瓶片直纺再生涤纶长丝高品质规模化生产。3.建设绿色制造体系。鼓励纺纱、织造、服装、家纺等产业链下游企业参与绿色纤维制品认证,推进绿色纤维制品可信平台建设,提升绿色纤维供给数量和质量。培育一批绿色设计示范企业、绿色工厂标杆企业和绿色供应链企业。六、实施增品种提品质创品牌“三品”战略(一)优化供给结构。以技术为核心,以需求为导向,开发性能和品质优异的产品,为消费者提供个性化、时尚化、功能化、绿色化产品,持续扩大中高端产品有效供给。开展纤维流行趋势研究和发布,向下游企业和消费者推广技术含量高、市场潜力好的纤维新品种。推广再生化学纤维、生物基化学纤维、原液着色化学纤维等绿色纤维,引导绿色消费。(二)强化标准支撑。加快功能性、智能化、高技术纤维材料领域的标准制定,支撑行业品种、品质和品牌提升。完善国标、行标、团标、企标协调发展的化纤标准体系,充分发挥团体标准引导产业发展、激发创新活力的作用。加强标准化人才队伍培养,提升企业从纤维到面料(复合材料)直至终端制品的标准研制和检测能力。推进国际标准化工作,推动技术、标准和认证体系的国际合作与互认。(三)推进品牌建设。利用国际纺织纱线展等平台,借助发布会、新媒体网络等手段,扩大“中国纤维流行趋势”和“绿色纤维”等工作影响力,提升消费者对中国纤维和企业的认知度。鼓励企业建立品牌培育管理体系,加强品牌管理团队建设,培育功能性纤维品牌,发挥纤维品牌在服装、家纺等终端产品中的增值作用。七、保障措施(一)强化政策支持引导。准确定位化纤工业鼓励和限制领域,加大对高性能纤维、生物基化学纤维、再生化学纤维及可降解纤维材料等领域支持力度。鼓励科研院所、高校、企业联合申报国家专项,加快技术研发和成果转化,支持企业建设国家级重点实验室等创新平台。(二)加大财政金融支持。统筹现有渠道,加大对化纤技术创新、绿色发展、数字化转型、公共服务等方面支持力度。引导银行业金融机构按风险可控、商业可持续原则,加大对化纤企业贷款支持力度。发挥国家产融合作平台作用,构建产业信息对接合作服务网络。推进高技术型化纤企业上市融资,支持符合条件的化纤企业发行债券融资。(三)完善公共服务体系。充分发挥政府、集群、企业、协会等机构合力,提升公共服务水平和能力。培育产业技术基础公共服务平台,提升试验检测、成果转化及产业化等支撑能力,构建知识产权保护运用公共服务平台,激发创新活力。引导企业建设数字化服务平台,创新服务方式。(四)优化人才队伍结构。依托重大科研和产业化项目,培养学术、技术和经营管理领军人物。支持行业开展杰出人才评选等活动,壮大高技能人才队伍。支持行业培养具备技术、经贸、管理等知识的复合型人才,建立化纤人才智库,鼓励科技人员参与国际合作。(五)发挥行业协会作用。支持行业协会协调推动指导意见贯彻落实,开展实施效果评估,为政府部门提供支撑。鼓励行业协会加强信息发布,引导企业资金投向,促进行业规范发展。鼓励行业协会加强行业自律、平台建设、品牌培育、技术交流、人才培训等方面工作,促进行业健康发展。工业和信息化部国家发展改革委2022年4月12日
  • 工业和信息化部办公厅关于印发2023年第二批《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等行业标准制修订和外文版项目计划的通知
    各有关单位:根据工业和信息化标准制修订工作总体安排,我部编制完成了2023年第二批行业标准制修订和外文版项目计划。现印发给你们,请认真组织落实。具体要求如下:一、标准起草单位要注意做好标准制定与技术创新、试验验证、知识产权处置、产业化推进、应用推广的统筹协调。二、有关行业协会(联合会)、标准化技术组织、标准化专业机构等主管单位要尽早安排,将文件及时转发至主要起草单位,并做好标准组织起草、征求意见和技术审查等工作,把好技术审查关。三、部机关相关司局、相关地方行业主管部门要做好行业标准制修订、外文版研制过程的管理工作,确保标准的质量和水平。四、计划执行过程中,如需对标准项目进行调整,按有关规定办理。工业和信息化部办公厅2023年7月26日(联系电话:010-68205240)附件下载相关标准如下:序号项目名称性质制修订项目周期(月)1畜禽肉制品中5种核苷酸的测定推荐制定242畜禽肉制品中非肉类蛋白的测定推荐制定243塑料 产品可回收再生设计通用要求推荐制定24
  • 东西分析推出液相色谱检测淀粉中顺丁烯二酸检测方法
    针对近日媒体爆出的台湾毒淀粉事件,东西分析推出&ldquo LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸&rdquo 的解决方案,可登陆仪器信息网下载资料,下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100293/down_241900.htm 关于我们:北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所),到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾,以严格的质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心,多年的配套解决经验,可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证,具有广泛的客户群。
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 欧盟公布富马酸二甲酯限令草案
    据chemicalwatch网站消息,近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中,本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。   据了解,此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过,它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。
  • ​抗体-抗原相互作用研究进展:利用焦碳酸二乙酯共价标记-质谱法进行表位定位
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Epitope Mapping with Diethylpyrocarbonate Covalent Labeling-Mass Spectrometry,该文章的通讯作者是美国马萨诸塞大学的Richard W. Vachet1。基于单克隆抗体 (mAb) 的疗法之所以成功,是因为抗体与其抗原之间的高特异性和亲和力。表位识别涉及确定 mAb 识别的抗原残基,对于了解结合机制和帮助设计未来的治疗方法至关重要。识别抗原中的结合残基和特异性结合所必需的抗原高阶结构 (HOS) 的特征对于理解结合机制至关重要。在研究完整的抗体-抗原复合物时,质谱 (MS) 已成为一种很有前途的表位定位工具;MS仅需要低样本量,不受分子量的限制,并且比核磁共振或X晶体衍射提供更高的分辨率。目前已经开发了各种用于抗原-抗体相互作用的 MS 工具,其中,共价标记质谱(CL/MS) 已成为一种有前途的补充技术,可以提供残留水平的分辨率并且具有相对较高的通量,通常不会像 HDX-MS 那样遭受标记损失,并且根据试剂的不同,样品制备很简单,不需要专门的设备。焦碳酸二乙酯(DEPC)是一种很有前途的CL试剂,它可以标记许多亲核残基,包括赖氨酸、组氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸和 N 端,可以标记平均蛋白质中约 30% 的残基。组氨酸和赖氨酸残基的标记程度与其溶剂可及表面积(SASA)相关,而丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸的标记对其微环境敏感,特别是附近疏水残基的存在。此外,DEPC 标记在很大程度上不受毫秒时间尺度上发生的蛋白质动力学的影响。本文为了评估 DEPC-CL/MS 用于研究抗体-抗原相互作用,选择肿瘤坏死因子-α(TNFα)作为模型系统,研究了三种具有不同的表位并在不同程度上稳定TNFα的mAb——阿达木单抗、英夫利昔单抗和戈利木单抗结合TNFα的相互作用。至于具体试剂制备、DEPC-蛋白质反应、蛋白质消化条件、LC-MS 和 MS/MS 参数以及数据分析等详细信息请点击“阅读原文”进一步了解。1、抗体-抗原复合物的 DEPC-CL/MS考虑因素TNFα 是一种含有157个残基的蛋白质,具有35个DEPC可修饰残基。单独标记TNFα 表明其中34个残基可以被修饰,从而提供足够的结构覆盖信息。DEPC-CL/MS 实验通常比较游离蛋白与复合蛋白的标记,以确定结合位点。然而,对于抗体-抗原系统,直接比较游离TNFα与TNFα/mAb复合物较困难,因为抗体增加了过多的可标记残基数量,所以需要含有非结合mAb利妥昔单抗的溶液中的 TNFα 进行对照,从而提供了一种校正由抗体存在而引起的任何标记变化的方法。该对照试验表明,在利妥昔单抗存在时,TNFα中标记的残基较少(34),这表明当存在额外的蛋白质时,某些残基的标记水平降至检测限以下。用利妥昔单抗(即对照)结合TNFα与用另外三种mAb结合TNFα的比较揭示了标记残基的可能发生的三种不同变化(图1)。第一种,有些残留物的标记程度没有显着变化,表明它们的微环境或 DEPC 可及性没有变化。第二种,由于溶剂可及性的增加,引起特别是组氨酸和赖氨酸残基标记的增加;或微环境的变化,引起特别是丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基标记的增加(由于DEPC局部浓度增加,可接近的丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基周围的疏⽔性更强的微环境导致这些弱亲核残基反应性更⼴泛)。第三种,由于溶剂暴露的损失或疏⽔性更低的微环境,引起残基标记减少。图1. TNFα与mAb复合后标记程度可能的变化情况。TNFα三聚体以灰色表示;抗体以黄色表示;标记用绿色星号表示,星号的大小与标记程度成正比。分别显示了(A)标记程度没有变化、(B)标记程度增加和(C)标记程度减小的结果。2、与阿达⽊单抗复合的TNFα的DEPC-CL/MS阿达⽊单抗在所研究的mAb中具有最⼤的表位,该表位由TNFα同源三聚体的两个亚基组成(图2A、B)。该表位包含11个可修饰残基,其中8个在对照或存在阿达⽊单抗的情况下被标记。其余三个,His78、His73和Lys65,在利妥昔单抗或阿达⽊单抗条件下均未标记,因为它们埋在TNFα三聚体中。图2. 与阿达木单抗复合的TNFα的结构和DEPC标记结果。(A) 阿达木单抗与TNFα三聚体的复合物,阿达木单抗在三聚体凹槽中与TNFα三聚体的两个单体结合。(B)与TNFα 三聚体复合的阿达木单抗Fab的表面结构表示(PDB ID: 3WD5)。(C)使用和不使用阿达木单抗的TNFα中表位残基的DEPC标记程度。(D)使用和不使用阿达木单抗的TNFα中非表位残基的DEPC标记程度。(E)在阿达木单抗结合后标记减少(蓝色)的表位残基映射到TNFα 三聚体上。阿达木单抗以黄色显示,TNFα三聚体以灰色显示。(F)与阿达木单抗结合后标记增加(红色)的表位残基映射到TNFα三聚体上。在比较利妥昔单抗对照和阿达木单抗时,八个表位残基的标记程度发生了变化(图2C)。八个残基中有五个标记减少,包括Tyr141、Lys112、Lys90、Thr72和Ser71,因为在阿达木单抗结合后被埋藏(图2 E);其中大多数这些残基的标记是完全被阻止的。剩余三个表位残基(Thr77、Ser81和Ser147)在阿达木单抗结合时被标记,但在对照中它们没有被标记(图2F)。Thr77标记的增加可能是由于阿达木单抗重链上靠近Trp53的疏水性微环境增加所致(图3A)。虽然 Ser81 不与阿达木单抗接触,但它被认为是表位的一部分,因为它靠近与mAb结合的Lys90和Glu135(图3B)。Ser147也被标记,可能是由于结合时更加疏水的环境(图3C)。总体而言,TNFα 表位中所有可修饰残基都会发生 DEPC 标记变化,但表位边缘的Thr和Ser残基实际上会增加标记,这些违反直觉的变化反映了 DEPC 标记对这些弱亲核残基的疏水微环境的独特敏感性。图3.阿达木单抗结合时TNFα残基的代表性结构变化。(A)Thr77的微环境由于其靠近阿达木单抗中的Trp53而增加疏水性。(B)Ser81被表位残基Lys90和Glu135掩埋,但在阿达木单抗结合时部分暴露,导致其DEPC反应性增加。(C)在未结合的TNFα中,Ser147完全暴露于溶剂中,然而在阿达木单抗的存在下,Ser147位于更疏水的微环境中。(D)Ser86的微环境在结合状态(灰色)下变得不那么疏水,因为它与Tyr87的接近度降低。(E)Thr89和Thr105由于靠近阿达木单抗而增加标记。(F)Ser9、Tyr151、Tyr119、Tyr56 和 Ser99 的标记范围都有所增加,这些残基十分靠近三聚体界面。在表位之外,标记了21个残基,其中大部分 (11/21) 的标记程度没有变化,表明它们在SASA或微环境中没有发生显着变化。残基Ser86标记程度降低(图2D),是因为其在阿达木单抗结合后重新定位,周围的疏水口袋很可能发生变化(图3D),导致标记减少。表位外的九个残基增加了标记程度。这些残基中的大多数 (7/9) 是丝氨酸、苏氨酸或酪氨酸,其 DEPC 反应性对微环境变化非常敏感。其余两个残基 Thr89 和 Thr105 在利妥昔单抗对照中未标记,但在阿达木单抗结合后,它们的微环境变得更加疏水,可能是由于它们与表位非常接近,所以它们的标记程度增加(图3E )。Ser9、Tyr56、Tyr119 和 Tyr151 的标记增加可能是因为它们面向 TNFα 中的三聚体界面(图3F),在阿达木单抗结合时发生的三聚体的稳定化可能会改变这些残基的微环境,从而增加它们的标记程度。其中两个残基Tyr56、Tyr151在利妥昔单抗对照中完全未标记,并在复合物中被标记,使其行为类似于表位边缘的Ser和Thr残基。标记程度增加的另外两个非表位残基是His15和Lys128,然而,阿达木单抗与TNFα三聚体的Fab的晶体结构并未表明His15或Lys128的SASA变大;阿达木单抗/TNFα 在实验浓度下形成的大于3:1的高阶复合物的复杂变化可能可以解释标记的增加。此外,作者还对英夫利昔单抗复合物中TNFα和与戈利木单抗复合的TNFα进行了DEPC-CL/MS分析。综上所述,本实验使用结合TNFα的三种治疗性mAb,证明 DEPC-CL/MS 可以揭示有关表位的准确信息以及远离表位的细微结构变化。为了获得可靠的结果,需要涉及非结合mAb的对照实验来解释由mAb中存在大量可修饰残基引起的额外标记变化。研究结果表明,表位中的组氨酸和赖氨酸残基在标记中显着减少,而在表位内或表位边缘的弱亲核性丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基由于附近疏水微环境的产生而发生标记程度的增加。大多数远离表位的残基在标记程度上不会发生任何显着变化;确实发生变化的残留物主要分为三类:第一类包括不属于表位但与表位非常接近的残基,因此由于部分掩埋而导致标记程度发生变化;第二类,TNFα三聚体界面上的残基会发生标记变化,这些变化反映了抗体结合后三聚体稳定化引起的结构变化;第三类主要包括弱亲核性残基由于抗体结合时发生的 HOS 变化而在微环境中发生标记增加或减少,并反映在这些残基周围产生或多或少的疏水环境,这是 结构变化或形成具有大mAb/TNFα化学计量的复合物的结果。总而言之,DEPC 标记可以提供有关抗体-抗原表位的信息,并且具有很好的表位定位潜力,也可用于快速筛选潜在的治疗性抗体或生物等效性研究。参考文献:1、Tremblay CY, Kirsch ZJ, Vachet RW. Epitope Mapping with Diethylpyrocarbonate Covalent Labeling-Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 Jan 18 94(2):1052-1059.阅读原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.1c04038
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制