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氯乙基乙基碳酸酯

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氯乙基乙基碳酸酯相关的论坛

  • 有人做过氯乙基环己基碳酸酯的测试吗

    用的是气相,进样口温度是200摄氏度,为什么在测试的时候主峰前会出两个峰 ,应该一个是醇一个是酸,一会大一会小,我还以为水解了,重新取样了,做了水分测试不含水分。请教有测试经验的朋友帮忙分析下

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯!

    [color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]  关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂   文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E      在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。   碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。      1碳酸二甲酯的特性      碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08,   相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。      2碳酸二甲酯的制备方法      目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。

  • 柳酸正辛酯与柳酸2-乙基己酯的保留时间

    公司刚进了批柳酸正辛酯,现在气相做下来保留时间对不上,在以前的正辛酯保留时间前面,做气质发现碎片及其类似。我现在怀疑这次来的东西是柳酸2-乙基己酯。想向大家确认一下,在-5的柱子上柳酸2-乙基己酯是不是出在柳酸正辛酯前面。

  • 【转帖】油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯

    油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯(简称DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品(Non toxic substance)的注册登记,属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前,碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化,碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用,可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于: 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低,空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低,替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化,国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下,碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。

  • 关于邀请参加《化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯的检测》能力验证计划的通知

    关于邀请参加《化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯的检测》能力验证计划的通知各有关单位: 2013年国家认监委能力验证计划已经下达(见国认实函12号)。本中心已按国家认监委计划要求实施化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯能力验证计划。具体材料见附件。现诚邀从事化妆品相关检测的实验室参加本次能力验证计划。 联系人:王海瑞 吴 新 0512-66303617 余雯静 0512-66303602 苏州出入境检验检疫局综合技术中心 2013.4.19

  • 【原创】三乙基砷酸酯测试

    最近在尝试开发REACH的一些检测方法,很有难度啊。其中三乙基砷酸酯怎么测试,请大家帮忙一下,不胜感激![~113806~]

  • 气质联用柱子里 鱼鲨烯、己二酸二(2-乙基)己酯是哪里来的?

    DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质,而且强度很大,有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二(2-乙基)己酯(测试标准样品里是没有这个的)、还有硅氧化合物,在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子(柱子是才用了几次的新柱子)后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下,仅仅走程序升温(最高温度到300℃),依然有这几种物质的干扰,且基线较高。大家帮忙分析下,是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90

  • 【转帖】回收分析用碳酸亚乙酯工艺方法探讨

    丙烯腈共聚物染色指数(PDN)是生产控制过程中必须严格监控的项口,它直接影响到腈纶产一 的染色性能。在该项同测定中要使用一种贵重有机溶剂碳酸亚乙酯(C,H403),由于该试剂价格极其昂贵,若一次使用后便废弃,不但造成分析费用高,而且还会对环境造成污染。溶剂回收可选择多种技术路线。选择吸附法将溶质从溶液中除去,再经简易分离即可获取可循环使用的溶剂。活性炭吸附可采取总量控制下的多次吸附技术,使溶质被完全吸附,从而得到符合要求的回收溶液。 利用碳酸亚乙酯凝同点较高(36.4℃),而碳酸丙烯酯凝同点较低(一49.2qG)的特点,将回收的EPG溶液放入冰箱冷藏室中(高于0℃以保证水不结冰)。待溶液凝同后,倒掉其中液态的碳酸丙烯酯和水,即可得到纯度为95%左右的碳酸亚乙酯,用它配制成的EPC溶液可用于试样分析,在回收过程中选用粒状活性炭。活性炭失效后可以在540~960~C再生。采用分次加入活性炭的方法,即首次加入活性炭总量的4/5,2小时内抽滤,然后再将剩余的活性炭加入滤液中,l小时后抽滤,即可得到合格的回收溶液,同时也能使回收率达到95%左右。 EPC溶液的回收再用,每年不仅可节约l0万多元的试剂费用,而且还减少了环境污染,具有较大的经济与环保价值。

  • 【求助】(已应助)SL83—1994碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法)等

    急需以下标准:1、SL83—1994 碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法)2、 GB13580.13—92大气降水中钙、镁的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法3、GB11905—89 水质钙和镁的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 4、GB7476—87水质钙的测定 EDTA滴定法 5、GB7477—87水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 6、GB11896—89水质氯化物的测定硝酸银滴定法 7、GB11897—89水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 8、GB11898—89水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法9、GB11899—89水质硫酸盐的测定重量法

  • 【转帖】试剂--碳酸氢钠

    [B]碳酸氢钠[/B]  CAS: 144-55-8   分子式: NaHCO3   分子量: 84.01   中文名称: 碳酸氢钠 重碳酸钠 小苏打   英文名称: Carbonic acid monosodium salt  sodium bicarbonate  baking soda  bicarbonate de sodium  bicarbonate of soda   是指有别于工业用碱的纯碱(碳酸钠)和小苏打(碳酸氢钠),小苏打是由纯碱的溶液或结晶吸收二氧化碳之后的制成品,二者本质上没有区别。所以,小苏打在有些地方也被称作食用碱(粉末状)。小苏打呈固体状态,圆形,色洁白,易溶于水性质  白色粉末,或不透明单斜晶系细微结晶。比重2.159。无臭、味咸,可溶于水,微溶于乙醇。其水溶液因水解而呈微碱性,受热易分解,在65℃以上迅速分解,在270℃时完全失去二氧化碳,在干燥空气中无变化,在潮湿空气中缓慢分解。用途  用作食品工作的发酵剂、汽水和冷饮中二氧化碳的发生剂、黄油的保存剂。可直接作为制药工业的原料,用于治疗胃酸过多。还可用于电影制片、鞣革、选矿、冶炼、金属热处理,以及用于纤维、橡胶工业等。同时用作羊毛的洗涤剂、泡沫灭火剂,以及用于农业浸种等。 食品工业中一种应用最广泛的疏松剂,用于生产饼干、糕点、馒头、面包等,是汽水饮料中二氧化碳的发生剂;可与明矾复合为碱性发酵粉,也可与纯碱复合为民用石碱;还可用作黄油保存剂。消防器材中用于生产酸碱灭火机和泡沫灭火机。橡胶工业利用其与明矾、H发孔剂配合起均匀发孔的作用用于橡胶、海棉生产。冶金工业用作浇铸钢锭的助熔剂。机械工业用作铸钢(翻砂)砂型的成型助剂。印染工业用作染色印花的固色剂,酸碱缓冲剂,织物染整的后处理剂。医药工业用作制酸剂的原料。医药用途  本品为弱碱,为吸收性抗酸药。内服后,能迅速中和胃酸,作用迅速,且维持短暂,并有产生二氧化碳等多种缺点。作为抗酸药不宜单用,常与碳酸钙或氧化镁等一起组成西比氏散用。此外,本品能碱化尿液,与碘胺药同服,以防磺胺在尿中结晶析出;与链霉素合用可增强泌尿道抗菌作用。静脉给药用经纠正酸血症。用5%100-200毫升滴注,小儿每公斤体重5毫升。妇科用于霉菌性阴道炎,用2%-4%溶液坐浴,每晚一次,每次500-1000毫升,连用7日。外用滴耳剂软化盯聍(3%溶液滴耳,每日3-4次)。 [剂型、用法和剂量] 片剂:每片0.3克、0.5克。口服:每次0.3-1克,每日3次。小儿,每次0.1-1克,每日3次。注射剂:10毫升支含药0.5克;100毫升支含药5克。 本药品在非处方药中,仅为片剂和滴剂。

  • 请教在测定碳酸锂杂质以及所含磁性异物时的一些问题

    刚使用pe8000,还是小白一个,在测定碳酸锂杂质时,其中Mg虽然rsd值不错,小于3,但是连续重复测定,其含量一直降低,比如从0.015ppm降低到0.012ppm,0.007ppm,而其他元素如Ca,Fe,Cr等比较稳定。还有其中K,Na含量相对原吸有时接近,有时偏高;测B基本就与电位滴定测量数据一点不靠谱,假如排除前期处理因素,会有那些原因造成,怎么能测的比较稳定的数据,需要考虑那些方面的因素,望好人求指点迷津

  • 你能只通过味觉分辨碳酸饮料的品牌吗?

    http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20140618/35/13015756971665988843.jpg  昨天,在北京一家大型超市,顾客在工作人员的指导下蒙上眼睛并捏住鼻子品尝不同品牌的碳酸饮料(右图)。几个顾客轮番品尝后没有一个人能正确说出所喝饮料是什么。工作人员解释,碳酸饮料主要是由糖构成,在“糖水”的基础上添加香精、色素等原料。当视觉以及嗅觉被屏蔽后,舌尖感受到的基本就是浓浓的甜味以及轻微酸味。原来,碳酸饮料其实都是一个味儿。这也提醒人们,要避免过多摄入糖分,应尽量少喝碳酸类饮料。 我觉得可能不能分清楚是百事可乐还是可口可乐,是七喜还是雪碧,但可乐和美年达应该还是能分出来的吧?

  • 戊酸与2乙基丁酸分不开

    在白酒分析中酸类物质分离不好,尤其是内标峰2乙基丁酸与戊酸不能完全分离开,其他酸类出现拖尾现象。

  • 请求碳酸乙烯酯的测定方法

    请问专家:可不可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测碳酸乙烯酯,如果可以,应如何选择条件?十万火急!谢谢

  • 微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg  摘要:建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。  关键词:微波辅助萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;玩具;气相色谱-质谱法  近年来,由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用,有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品,其生产与使用得到了大幅度增长。所以,有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品(包括玩具)的阻燃整理工艺中,由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定,难以降解,具有生物累积性,能够侵害大脑组织,从而永久性地损伤人记忆和学习能力,并且具有致癌性,欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月,欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单;2012年,加拿大政府发布拟议法规修正案,将禁止在三岁以下儿童使用的产品(整体或部件)中使用含有磷酸三(2-氯乙基)酯的聚氨酯泡沫(PUF);欧洲报检和环境科学委员会(SCHER)就玩具中的TCEP表述科学观点,规定其限值为5 mg/kg,SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物,此观点获得欧洲标准化消费者之声(Anec)和欧洲消费者联盟 (Beuc)的支持。为了更好的保护儿童健康和安全,欧委会接受相关组织的建议,发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003,规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物;2011年7月,华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章,该条例旨在收集相关信息,帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商(包括品牌所有者和进口商)向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况,其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯,对微波萃取条件进行了实验,选择了最近的萃取条件,并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究,建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。1、实验部分1.1 仪器和试剂  QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司);TB215D型 电子天平(美国丹佛公司);Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型 旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);ZM 200超离心粉碎仪(德国RETSCH公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);21011V001R200型 氮吹仪(瑞士BUCHI公司)。磷酸三(2-氯乙基)酯(纯度≥98.5 %,DrEhrenstorfer公司),丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯,均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L:精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g,用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件  ( 1 )色谱条件:Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃(保持2min),以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度:280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。  (2)质谱条件:离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu。1.3 样品处理  取具有代表性的玩具样品10 g,剪碎至约为5 mm×5 mm,经超离心粉碎仪粉碎后(过1mm筛)。准确称取1 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15mL乙酸乙酯,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至近干,再用氮气吹至近干,用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容,再用0.2μm 滤膜过滤,滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。2、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择   影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件,萃取条件主要有:萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等,将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择  在微波辅助萃取中,选择萃取溶剂时,不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度,而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用,以及所选溶剂对微波的吸收情况,溶剂的极性越大,对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂,对4种不同玩具产品进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,乙酸乙酯的萃取效率最高,所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择  微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一,微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明,在进行

  • 【求助】激光粒度分析仪测试碳酸钙用什么分散剂?

    我们这边一直用的分散剂都是六偏磷酸钠,没其他分散剂了,但是碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶的样品也相当多(一般这些样品的粒度D50都在0.3-0.8微米之间),请问下,应该用什么分散剂好,而且分散剂浓度是多少?我们这边一直用六偏磷酸钠作为分散剂,测试此类样品时,稳定性太差了。

  • 谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受

    谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受萤石中碳酸钙的测定,大都采用稀醋酸浸出碳酸钙,但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解,使分析结果波动较大,时常超出允许误差范围。本人按照国标和其他方法做了多次试验,数据很是让人上火啊。方法主要如下:称取0.5g试样于250mL烧杯中,加入10%的醋酸溶液10mL,搅拌后盖上表皿,在室温下放置,每隔5min摇动一次,放置30min,然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中,用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次,再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL,氢氧化钾溶液20mL,摇匀,加适量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,以玻璃棒不断搅拌试液,自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算:  碳酸钙%=CV*100.32/10M-CaF2的数据计算碳酸钙的数据  式中 C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;   V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL; 100.32—碳酸钙的摩尔质量;  m—试样量,g。这个方法就是国标法。下面是快速法:称取0.5g试样于250mL烧杯中,加乙醇润湿后加入含钙5%的10%的醋酸溶液10mL,搅拌后盖上表皿,加热煮沸3min,再摇动2min拿下。摇动,然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中,用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次,再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL,氢氧化钾溶液20mL,摇匀,加适量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,以玻璃棒不断搅拌试液,自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算:  碳酸钙%=C(V-Vo)*100.32/10M  式中 C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;   V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL 100.32—碳酸钙的摩尔质量;  m—试样量,g。由于本次试验数据中有0.1XX的碳酸钙,也有2%以上的碳酸钙,数据非常的不理想。再现性不好,有些崩溃了。具体的测定过程就不写了。感受:采用加热方法的时候一定不要先把温度调到高,我就是温度太高,烧杯一放上去都蹦了,后悔死了。加热时间的长短对于不同含量的碳酸钙测定的影响是不同的,低含量的还好点,高含量没发看了,有的都差出1%了。含钙乙酸的空白不稳定,这个一定要注意。国标方法实现比较困难,没有指示剂啊。钙的滴定终点的确不好看,回回变,崩溃。方法的在现性不好,一定要多做几次,还有如果测定F换算的时候,一定要注意换算系数等问题,好多人都容易忘记的。需要的时候补加Mg,要不没终点的。

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