附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms,请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072,或者说两者都是?还有,根据香料通则,这个东西的含量要达到95%,根据图上看有个很大的巯基丙酮,含量应该不到95%,巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的?大家做原料控制的时候怎么做的呢?
在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。
请教在甘油氧化制备二羟基丙酮的反应中使用哪种液相色谱柱分析效果较好,我们使用了氨基柱,效果不理想,求指点。
您好!我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验,具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和,我用液相色谱分析过生成物,色谱条件为C18的的柱子,柱温25度,波段200,流动相甲醇(80%)的水溶液,检测后再2.5min有连续的峰出现,我想知道怎样能把这些峰分开,您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么?我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品,在2.5min时有峰,峰面积占比96.7%。
我公司今年五月份进货1公斤二聚巯基丙酮(CAS55704-78-4,FEMA3450)。当时货品的状态是白色结晶,但是昨天车间使用该原料时发现状态变成了下图的样子:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610260946_615125_1622710_3.jpg变成了液体,有大量油珠状分层现象。我想请教一下版友,是否遇到过这种现象?我把这个原料做了色谱质谱分析,谱图见附件。RT17之后的成分都是什么呢?有网友认识吗?
甘油氧化产物 甘油酸 甘油 甘油醛 二羟基丙酮 乳酸如何分啊 文献里写的ALLTECH有机酸住 不详细啊
用氨基柱做二羟基丙酮(DHA),样品是合成出来的,直接进样,起初分离度非常好,可做了不到两个月分离度就不好了,究竟是什么原因呢?很纠结!流动相:乙腈:TFA(ph=3)=75:25流速:1ml/min检测器:200nm柱温:35℃正常谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041528_491813_2563834_3.jpg非正常谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041528_491814_2563834_3.jpg
1.从引物自身着手,重新设计引物,这是最根本解决这一问题的办法。2.可能模板有问题,模板浓度过小,适当加大模板量。3.Taq酶,引物,Mg2+浓度可能过高,可降低它们的浓度。4.将上下引物混合后,在100℃的沸水中煮5分钟,然后迅速拿出至于冰块之上瞬时冷却,这时再加入反应体系当中,引物二聚体就会消失的。理由:引物可能会发生发夹结构,自身环化等结构,在100℃的沸水中煮5分钟可使引物变为单链,以减少二聚体。不过有人认为在PCR仪上95度变性5min也同样达到目的,而且成功试过通过延长退火时间也可以消除引物二聚体。5.所配MIX中加5%的甘油或者5%的DMSO,可以增强特异性。6.PCR反应体系的配制在冰上进行,最后加Taq酶,PCR结束后,产物勿放置在室温下过长时间,有人认为室温下有些Taq酶会将多余的引物合成为二聚体。7.增加循环数。8.降低退火温度后有条带,则应逐渐提高温度,若提高温度的同时产物量减少,则考虑增加Mg2+浓度(根据扩增片断长度而定,片段长则相应镁离子浓度应该高一些)。9.若降低退火温度,发现还是只有引物二聚体,而且镁离子的浓度在20-25mmol/l没有区别,则考虑Buffer等试剂没有完全融解、混匀,导致吸取的试剂浓度不对。10.以上次的PCR产物作模板二次PCR,可以提高引物与模板的特异性,减少引物二聚体,如果两次时间间隔短的话,可以把原产物稀释100-1000倍,如果间隔较长可以稀释50-100倍。
ES-做的,224.9同位素相差是0.5,450.9同位素相差1,这个是二聚体吗?分子量是452?大神解释下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503201055_538947_2359430_3.jpg
[color=#444444]我需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做羟基丙酮的外标线。但是羟基丙酮溶液是放在饱和碳酸钠里面的,而钠会对极性柱造成影响吧。想问该如何解决这个问题。[/color]
甲基环戊二烯二聚体有没有异构体?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上出几个峰?用什么色谱柱?
如题,乙偶因二聚体在气相上能出得来不?如何测定乙偶姻中二聚体的含量?
聚乙二醇石英毛细管色谱柱对丙酮有大的作用力吗,可以把丙酮的出峰时间作为死时间吗?
大家在分析食用香精时,是否经常看到有羟基丙酮这个物质,这不是直接加入的吧?[img=,638,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110090914118356_1121_2970225_3.png!w638x590.jpg[/img]
求二聚酸中单体、二聚体、三聚体含量测定方法?
各位老师好:请问,老师有检测过药物中异丙叉丙酮和二丙酮醇痕量残留的分析的经验么?请指教。谢谢
求分离一氯丙酮、1,3-二氯丙酮、1,1-二氯丙酮、1,1,3-三氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮、1,1,1,3-四氯丙酮的GC分析方法?
做蔬菜样品时,先加的水和丙酮,加NaCl分层后,上层应该是丙酮吧?但为什么开始加的丙酮比水多很多,分层后丙酮却比水相少很多呢?而且色素全在丙酮里。 分出来的水相再加二氯甲烷提,分层后下层是二氯甲烷吗?怎么也有人说加了NaCl使二氯甲烷在水的上层呢?
三溴丙酮和二溴丙酮要用什么色谱柱分离啊
在解析ESI低分辨时,如何区分有二倍关系的是二具体,还是因为出现了多点带电,比如说,我打了个ESI+低分辨300-500有个离子峰M/Z=415.2,响应强度为2.40e3。而600-1000范围有两个较强的离子峰M/Z=785.4,M/Z=807.4,响应强度为681。从785.4和807.4可判断出807.4为加Na,785.4为加H,415.2也是加Na。那么分子量到底是多少,按二聚体算的话,分子量应该为392,。如果说是415.2带了两个电荷,那么分子量是不是应该就是784。(请高手给讲讲,这ESI源打质谱如何判断分子量)图上传不上
丙酮氰醇,又名2-羟基-2-甲基丙腈,是一种有机化合物,化学式为C4H7NO,有剧毒 [1] ,用于制甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈等,还用作合成农药。 理化性质 密度:0.932g/cm3 熔点:-19℃ 沸点:120℃(分解) 闪点:63℃ 蒸汽压:3.07kPa(82℃) 外观:无色至淡黄色液体 溶解性:能与水、醇、醚及其他多种有机溶剂混溶,不溶于石油醚和二硫化碳
我的化合物是属于含金属锂离子的复合物,然后又加了溴离子,(即得到了这样的二聚体,其他实验已证实该二聚体的存在),做了高分辨质谱发现了双电荷的峰,这个双电荷的 峰正好是显示含2个锂离子的二聚体的分子量那么我能不能判断我的东西在加了溴离子之后可以形成二聚体注:我的化合物不能络合两个金属锂离子,不加溴离子之前的高分辨质谱中也没发现二聚体的峰
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]如何检测乙偶姻二聚体?查沸点279,出峰却很早,与乙偶姻出峰在一个位置上。
最近由于课题,要摸摸气相色谱,可惜是半桶水,更可悲的是GC-950。色谱柱只有不锈钢填充柱,做二甲苯跟丙酮的混合气体时候,发现出峰时间几乎一致,叠加了。真诚求教各位大侠,能想出个解决办法(除了换色谱柱),能分别测试二甲苯跟丙酮。
请各位老师谈谈方向,我想试试GC测三氧化硫以及二聚体三聚体的含量。
在做土VOC时,数据分析处理时发现丙酮,二氯甲烷和二硫化碳值都很大,主要是丙酮和二氯甲烷,有几百万那么大。做土svoc和voc时,是分房间处理的,就算交叉污染也不应该值这么大吧……纯水高我可以理解,没加内标和替代,但实验室空白和样品值那么大,我就无法理解。离子源液洗过了,再做一遍值有几万了,但还是太大。二氯甲烷可能跟我这儿的纯水机有关,我这儿用的不是屈臣氏,但丙酮那么大我就一点头绪都没有了……请问问有没有做土水气voc的大神解答一下,谢谢??![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220838277197_6211_3862253_3.png[/img]
求助:在做土壤半挥发性有机物中二氯甲烷和丙酮1:1的萃取体系有没有替代溶剂?
用作醋酸纤维素的溶剂,有机合成中间体,金属络合剂,涂料干燥剂,润滑剂、杀虫剂。 用于醋酸纤维素的溶剂,其金属络合物也作溶剂。汽油、润滑油的添加剂,涂料和清漆干燥剂。有机合成中间体。 有机合成中间体 乙酰丙酮是一种重要有机合成中间体,广泛用于制药、香料、农药等工业。 乙酰丙酮是制药工业的重要原料,如合成4,6-二甲基嘧啶衍生物等。还用作醋酸纤维素的溶剂,油漆和清漆等的干燥剂,也是重要的分析试剂。 由于烯醇式的存在,乙酰丙酮能与金属钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铍、铝、铬、铁(Ⅱ)、铜、镍、钯、锌、铟、锡、锆、镁、锰、钪和钍等多种金属离子生成螯合物,可用作燃料油的添加剂和润滑油的添加剂。 利用其与金属的螯合作用,可用作微孔中金属的清洗剂;用作催化剂、树脂交联剂、树脂固化促进剂;树脂、橡胶添加剂;用于羟基化反应、加氢反应、异构化反应、低分子不饱和酮的合成和低碳烯烃聚合和共聚等;用作有机溶剂,用于醋酸纤维素、油墨、颜料;油漆干燥剂;制备杀虫、杀菌剂的原料,家畜止泻药和饲料添加剂;红外反射玻璃、透明导电膜(铟盐)、超导薄膜(铟盐)形成剂;乙酰丙酮金属络合物有特殊颜色 (铜盐绿色、铁盐红色、铬盐紫色)而不溶于水;用作医药原料;有机合成原料。
请问如何定量分析?二丙酮醇分解温度较低,请问要选用什么样的溶剂作内标物呢?另外我在单独进样二丙酮醇时,一直会出现两个峰,请问如何解决?我们公司二丙酮醇的供应商拿来的检测报告上面写着纯度为99.8%,有谁知道他们是如何测出来的,而且上面的谱图是一个峰.可是我怎么做都是两个峰,请问有更好的条件分离吗?谢谢...急!~~
1丙酮不出峰2做的环境空气中丙酮,多大标曲合适3丙酮出峰在二硫化碳之前吗