咪喹莫特相关物质

目的 通过流通池法模拟富马酸喹硫平缓释制剂的体内动力学过程，建立具有体内外相关性的溶出方法，并进行体内外相关性模型预测能力的评估。方法 采用HPLC-MS/MS 法测得T1、T2 和R制剂的血药浓度数据，通过WinNonlin软件的非房室模型和反卷积模块解析参比制剂的体内特征，依据参比制剂的体内特征指导溶出方法的设计，用3 种释放速率不同的制剂的体内和体外数据建立体内外相关性模型，并进行模型预测能力验证。结果 建立了具有A级相关性(R²=0.967)和C级相关性(R²=0.996)的溶出方法，内部制剂预测和外部制剂预测的预测误差PE%

按照日本药典规定的液相色谱法，用YMCbasic(P/N：BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平片含量及检查富马酸喹硫平片有关物质，以喹硫平色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

按照日本药典规定的液相色谱法，用YMCbasic(P/N：BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平含量及检查富马酸喹硫平有关物质，以喹硫平色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中乙氧喹(EQ) 的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考，开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案，供广大用户参考使用。

日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考，开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案，供广大用户参考使用。

摘要：日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考，开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案，供广大用户参考使用。

本文基于赛默飞Ultimate 3000液相色谱DGLC Online-SPE 平台针对血液样本中喹硫平建立了快速检测方法。

用于肥料、农药、土壤改良等多种用途的石灰氮是生产优质蔬菜中不可缺少的物质。近年来，在石灰氮中加水生成的石灰氮水和颗粒产品中，发现会生成三聚氰胺含量较高的副产物。而农作物可能从土壤中吸收三聚氰胺，从而损害人类的健康。例如，三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸如果同时被吸收到生体内，会生成结晶，将对肾脏功能造成不良影响。因此，日本农林水产省消费安全局下达通知，将石灰氮中三聚氰胺浓度的暂定容许值设定为0.4 %。 本文向您介绍按照日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心（FAMIC）主编的肥料试验法中（2016，8.1.c）的规定，对肥料中的三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸进行预处理和使用岛津Prominence进行分析的示例。

随着生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品，在蜜蜂饲养中，为了降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜产量，多种药物从而被使用，其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟，已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。要做到“零容忍”检测标准，必须使检测限尽可能的降低。目前使用串联质谱的方式已经可以使检测线降低到ppb 范围以下。而为了保持蜂蜜中兽残分析的灵敏性，必须除去其中的糖类，以避免污染。传统蜂蜜中兽残的分析方法主要是将2g 蜂蜜加入水中，通过SPE 净化，稀释样品后进入LC-MS/MS 方法进行分析，检测限在10μ g/kg，而通过全自动在线SPE 方法串联LC-MS/MS 法进行检测，不仅可以省去与SPE 相关的所有人工步骤，节约时间，还能将检测限降至10μ g/kg 以下，同时喹诺酮和大环内酯类药物可以在同一批次检出。通过全自动在线SPE 方法，只要将蜂蜜加入SPE 柱即可，后续即能自动完成

人肺表面活性物质相关蛋白B(SP-B)检测试剂盒人肺表面活性物质相关蛋白B(SP-B)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人肺表面活性物质相关蛋白B(SP-B)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人肺表面活性物质相关蛋白B(SP-B)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人肺表面活性物质相关蛋白B(SP-B)抗原、生物素化的人肺表面活性物质相关蛋白B(SP-B)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人肺表面活性物质相关蛋白B(SP-B)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人肺表面活性物质相关蛋白D(SP-D)检测试剂盒人肺表面活性物质相关蛋白D(SP-D)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人肺表面活性物质相关蛋白D(SP-D)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人肺表面活性物质相关蛋白D(SP-D)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人肺表面活性物质相关蛋白D(SP-D)抗原、生物素化的人肺表面活性物质相关蛋白D(SP-D)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人肺表面活性物质相关蛋白D(SP-D)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

随着生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品，在蜜蜂饲养中，为了降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜产量，多种药物从而被使用，其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟，已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。要做到“零容忍”检测标准，必须使检测限尽可能的降低。目前使用串联质谱的方式已经可以使检测线降低到ppb 范围以下。而为了保持蜂蜜中兽残分析的灵敏性，必须除去其中的糖类，以避免污染。传统蜂蜜中兽残的分析方法主要是将2g 蜂蜜加入水中，通过SPE 净化，稀释样品后进入LC-MS/MS 方法进行分析，检测限在10μ g/kg，而通过全自动在线SPE 方法串联LC-MS/MS 法进行检测，不仅可以省去与SPE 相关的所有人工步骤，节约时间，还能将检测限降至10μ g/kg 以下，同时喹诺酮和大环内酯类药物可以在同一批次检出。通过全自动在线SPE 方法，只要将蜂蜜加入SPE 柱即可，后续即能自动完成

人肺表面活性物质相关蛋白C(SP-C)检测试剂盒人肺表面活性物质相关蛋白C(SP-C)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人肺表面活性物质相关蛋白C(SP-C)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人肺表面活性物质相关蛋白C(SP-C)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人肺表面活性物质相关蛋白C(SP-C)抗原、生物素化的人肺表面活性物质相关蛋白C(SP-C)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人肺表面活性物质相关蛋白C(SP-C)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)检测试剂盒人肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)抗原、生物素化的人肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人肺表面活性物质相关蛋白A(SP-A)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

蜂蜜中恶喹酸用5%氨水溶液提取，经ProElut PXA固相萃取柱净化，用2%甲酸甲醇溶液洗脱并蒸干，流动相溶解后供液相色谱-紫外检测器测定。该方法净化效果更加理想，回收率结果稳定

依据《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-串联质谱法》，建立基于Fotector-06C固相萃取分析猪肉中喹诺酮的检测方法，试样用Na2EDTA- Mellvaine缓冲液提取，使用Fotector-06C自动固相萃取系统和Waters Oasis HLB固相萃取柱进行固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量，整体回收率在78~105%之间，RSD（n=4）在2.9~6.0%之间。

本文介绍了一种使用 Agilent Bond Elut Plexa PAX 净化并结合 Agilent 6470 三重四极杆液 质联用系统 (LC/MS/MS) 同时检测草鱼和虾基质中卡巴氧和喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸 (QCA) 和 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 (MQCA) 的方法。使用同位素内标法定量，在 0.2–20 ng/mL 的浓度范围内，两种目标代谢物的线性相关良好，相关系数均大于 0.99。方法定量限为 1 μg/kg，检测限为 0.5 μg/kg；在加标浓度为 1–5 μg/kg 时，不同目标物的平均加标回收 率和相对标准偏差分别在 84.7%–109.6% 和 1.0%–9.6% 之间，表明该方法具有出色的准 确度和精密度，适用于测定水产品中的卡巴氧及喹乙醇代谢物残留。

按照日本药典规定的液相色谱法，用YMCbasic(P/N：BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平微粒剂含量，以喹硫平色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

本实验尝试使用资生堂C18色谱柱CAPCELL PAK MGII S5 3.0mm i.d.×150mm，按照BP方法盐酸特比萘芬有关物质项下方法对客户提供的盐酸特比萘芬样品及系统适用性对照品进行分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μ m (Cat. #99603)流速：1 mL/min进样量：20 μ L器：UV 280 nm柱温：35 oC流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。

蜂蜜中喹诺酮类药物残留用5%氨水溶液提取，经ProElut PXA固相萃取柱净化，用2%甲酸甲醇溶液洗脱并蒸干，流动相溶解后供液相色谱-紫外检测器测定。该方法净化效果更加理想，回收率结果稳定

众所周知，学者一般常常采用行星式高能球磨机的方法来制备纳米晶化合物。目前常规的行星式高能球磨机的研磨盘公转和研磨碗自转比率均为1：2固定转速，公转转速一般为：300-650rpm。常规的球磨机目前只能通过改变公转转速，球料比等方法来改变研磨条件，因此这种方法具有一定的局限性。 本研究采用的德国Fritsch公司的可变速率比行星式高能球磨机 ”pulverisette 4”，该可变速率比行星式高能球磨机是目前全球唯一的一款可改变公转和自转比率的高能球磨机。可通过改变公转和自转比率产生其他常规的行星式高能球磨机无法产生的研磨中间条件，从而为制备纳米晶化合物提供了多元化的方法。 本研究以高纯度Ba，Fe，Sb，Co为原料，按化学式配比，采用两步固相反应法合成了单相的BayFexCo4-xSb12粉体，其粉末平均颗粒尺寸约为3um。采用德国Fritsch公司的可变速率比行星式高能球磨机 ”pulverisette 4”，通过高能球磨法，在球料比为30:1，主盘转速为200r/min，行星盘转速为-6r/min的条件下制备出平均颗粒尺寸为100nm的粉末。以纳米级和微米级BayFexCo4-xSb12粉体为原料，采用放电等离子烧结（SPS）法制备BayFexCo4-xSb12纳米晶块体材料，烧结温度和时间对烧结体平均晶粒尺寸的影响如下： 在相同烧结条件下，原料为纳米粉体的烧结体的平均晶粒尺寸显著地小于原料为微米粉体的烧结体的平均晶粒尺寸；在相同烧结温度下，随烧结时间的增加，平均晶粒尺寸增大； 在相同烧结时间下，随烧结温度的增加，平均晶粒尺寸增大。当烧结温度为550℃，烧结时间5min时，得到了最小平均晶粒尺寸为150nm的BayFexCo4-xSb12块体材料。具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

阿莫西林有关物质检测一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱时间/min流动相A/%流动相B/% 0.00 92 815.00928 40.00 0 10055.000100 56.00 92 870.00928二、实验结果1、阿莫西林样品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)12.787946461110.00000 2 5.142 27245 9917 13.4913437.08024450115328.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894417.26882531199510.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456627.47078571614745.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415831.830153393725634.83051 9 33.063 4103 206428 4.936511034.923201423596407.09890 11 37.430 3251 64676 6.101471239.79230501088574.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885梯度假峰46.2103161520574113.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.792752、阿莫西林对照品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)阿莫西林12.74853226120320.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457梯度假峰46.4172467924544914.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.466543、梯度空白Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)梯度假峰41.51365603523790.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634梯度假峰58.977428665680018.45865三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

黄秋葵以嫩果供食用，含有丰富的蛋白质、游离氨基酸和矿物质，果实还含有由果胶和多糖等组成的黏性物质，是一种营养保健蔬菜，具有促进胃肠蠕动、防止便秘的功效，被称为“绿色人参”。但黄秋葵嫩荚水分含量高，呼吸作用强失水率高，不易贮藏和运输，导致未及时销售的黄秋葵腐烂变质，造成经济损失。真空冷冻干燥黄秋葵复水性好、贮藏期长、携带方便同时解决了黄秋葵的贮藏问题，提高了黄秋葵的深加工，大大增加了黄秋葵的经济价值。

利用睿科Fotector Plus 全自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-串联质谱法》，回收率在78~98%之间，RSD（n=4）在2.9~6.0%之间，符合GB/T 21312-2007 中对分析结果的质量控制的要求。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成乐喹酮等化合物的定性定量分析。

随着科学技术的发展，计算机的便携性，智能手机的大屏性，使得人们在日常生活和工作中使用广泛。据调查，大部分使用者都有在公共场合被人偷窥屏幕的经历，因此，保护隐私成为当务之急。防窥膜可以保证使用者在垂直方向可以清楚看清屏幕内容，在倾斜方向看到黑屏状态，有效的保护使用者的隐私。防窥膜的这种特点是在于膜对倾斜角度的入射光透过率极低，在垂直角度时透过率高。因此，测定膜在入射光角度不同时的透过率曲线，对防窥膜的性能评价至关重要。日立紫外可见近红外分光光度计UH4150，由于其优良的光学特点，是材料光学性能分析的主要工具，可用于评价防窥屏幕保护膜的光学性能。

蜂蜜中喹诺酮类药物残留用5%氨水溶液提取，经ProElut PXA固相萃取柱净化，用2%甲酸甲醇溶液洗脱并蒸干，流动相溶解后供液相色谱-紫外检测器测定。该方法净化效果更加理想，回收率结果稳定