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叔丁基过氧异丙基
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【仪电分析】口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量的检测-气相色谱法
熔喷布具有孔径小、孔隙率高、过滤效率高等特点,是口罩生产的核心材料。近期相关企业转产熔喷布,但对所用原料、设备、生产工艺等不够了解,生产的熔喷布过滤效率不高,质量不能满足口罩生产的需要。本实验参考GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯(PP)熔喷专用料》,适用于以聚丙烯为主要原料,以二叔丁基过氧化物(DTBP)为降解剂,经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。
气相色谱法同时测定饲料中的丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹
抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料,以防止脂肪氧化酸败变质,也常用于含维生素的预混料中,它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)中规定:丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品,其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时,其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg,没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg(使用量均以脂肪计)。此外也可用于胶姆糖配料。
赛默飞GC同时测定饲料中的丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹
目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯(PG)的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定,故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法,开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法,对前处理方法做了少许改动,以增强该方法的适用性。
电位滴定仪测有机过氧化物的含量的方法
摘要 本发明涉及有机过氧化物分析领域,公开了一种测定有机过氧化物的含量的方法,该方法先 通过HPLC法使用反相C18色谱柱绘制有机过氧化物的标准曲线,然后根据该标准曲线,在相同的条件下获得待测样品中有机过氧化物的含量,所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种。采用该方法测定所述有机过氧化物的含量具有省时省力、准确度高和重复性好的优点,能够克服碘量法测定时的误差,且能够避免气相色谱分析时所述有机过氧化物高温易分解而无法准确测定的问题。
离子色谱法-紫外检测环境地表水样中丁基黄原酸
黄药用途甚广,橡胶工业用作硫化促进剂,分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂,冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂,纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基,异丙基,丁基,异丁基,戊基,异戊基黄原酸盐,其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中,一部分黄药残余在选矿废水中,使水体呈现异味,其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L,味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002 )中表3(集中式生活饮用水源地特定项目标准限值),规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法,紫外分光光度法[1]和超高效液相色谱-串联质谱法[2],铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差,且灵敏度相对较低,仅能做到几个ppb级别,很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MS MS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb,但仪器配置较高,方法较难推广。因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性,因此本文着重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分析,可有效减少干扰和提高分析灵敏度,并成功应用于环境地表水样的测试。
岛津:气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中防腐剂和抗氧剂叔丁基羟基茴香醚
建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中叔丁基羟基茴香醚等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,离心后,用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999 以上,样品加标回收率在95~120%之间,对基质加标样品连续5 次进样,峰面积RSD 值均小于5.0%,精密度良好。
使用反相色谱-单四极杆质谱分析喷气燃料中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚
本文采用 Agilent 6100 系列单四极杆质谱,反相色谱法,建立了航空煤油中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法,检测限为 0.35 μ g/mL,线性范围为 0.35 μ g/mL-50 μ g/mL,保留时间 RSD 为 0.03%,峰面积 RSD 为 1.72%。
离子色谱法-紫外检测环境地表水样中丁基黄原酸
黄药用途甚广,橡胶工业用作硫化促进剂,分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂,冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂,纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基,异丙基,丁基,异丁基,戊基,异戊基黄原酸盐,其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中,一部分黄药残余在选矿废水中,使水体呈现异味,其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L,味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002 )中表3(集中式生活饮用水源地特定项目标准限值),规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法,紫外分光光度法和超高效液相色谱-串联质谱法,铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差,且灵敏度相对较低,仅能做到几个ppb级别,很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MSMS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb,但仪器配置较高,方法较难推广。
谱育科技EXPEC 2100测定水中四乙基铅和甲基叔丁基醚
EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。
PY-GCMS筛查检测塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯
本文利用岛津Py-Screener系统建立了塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测方法。以浓度为100 mg/kg和1000mg/kg的固体标准品连续进样6次考察仪器的重复性,各组分峰面积RSD均小于5%,精密度良好。该方法称样后直接上机测定,无需使用有机溶剂,适用于塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测。
PerkinElmer:使用GCICPMS对生物组织中三氯化一丁基锡分析
由于有机锡在农业,工业和家庭中被广泛使用,因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂,在防污涂料、聚氯乙烯(PVC)稳定剂、木材处理,以及其他方面都有应用。例如,当被用于防污涂料时,痕量水平(ppt)的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害,并在沉积物和生物群中累积。因此,欧盟(EU)将三丁基锡(TBT)及其降解产物列入到优先控制污染物名单中(修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC)。由于TBT、三苯基锡(TPhT)以及它们的降解产物(二取代锡, 单取代锡和无机锡)各自的毒性存在差异,而且对环境影响的监测也不相同, 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC/ ICP-MS)联用法具有灵敏度高,选择性好,可以同时分析多种元素和多种同位素等优势,因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析,为了增加各形态的挥发性,需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外,对于复杂基质,如生物组织和沉积物的分析,在有机锡化合物衍生前需要进行软提取,以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点,是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS(CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS)对有机锡形态进行分析,更具体地说,是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化
北分瑞利:甲基叔丁基醚(MTBE)的纯度分析
甲基叔丁基醚(methyl tertiary butyl ether,MTBE)是一种新型的汽油添加剂,被用来提高汽油燃烧效率,增加辛烷值,减少一氧化碳和其它一些有害物质的排放,并可替代铅用作汽油抗爆剂,在世界上已得到广泛应用。
GCMS法测定塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚
本文采用溶剂超声提取法,萃取塑料制品中六氯丁二烯(HCBD)、异丙基化磷酸三苯酯(PIP(3:1))和十溴二苯醚(Deca-BDE),利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX进行检测。各化合物在0.1~1.5 μ g/mL浓度范围内,线性相关系数均在0.998以上,取浓度为0.2 μ g/mL混合标准溶液,连续6次进样,各组分峰面积RSD%均小于6%,加标回收率在103.8%~105.7%之间,完全满足日常定量分析检测的要求。
《化妆品安全技术规范(2015年版)》 修订新增 —4.4 聚氨丙基双胍的检测
本次我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法,使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,对聚氨丙基双胍标准品及化妆品样品进行分析。
液化石油气丁烷中硫化物异丙基硫醇分析
液化石油气(LPG)中微量硫化物(如异丙基硫醇等)的测定一直是实验室分析的一大难点。首先,由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用,在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理;此外,硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质;而且,液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。
三氟丙基甲基环三硅氧烷含水量检测解决方案
三氟丙基甲基环三硅氧烷,氟硅聚合物的单体,又称D3F,用于制造氟硅橡胶、氟硅脂、氟硅油、氟硅涂料等。本产品不但能赋予一般硅烷的优越的耐热性、耐候性、憎水性、脱模性,而且具有含氟化合物的防水、耐油和耐溶剂性、低表面张力等性能。能在汽车、飞机、航空航天、石油化工、机械等重要工业部门获得良好的开发应用。本试验采用AKF-CH6一体机测定某种D3F材料中的水分含量。
气相色谱法测定工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质含量
对于工业用甲基叔丁基醚而言,其合成工艺复杂,杂质种类较多,其纯度及杂质含量测定要求严格,对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪,参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案,分别对两组甲基叔丁基醚相关样本(样本来源于该标准起草单位)进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。
PerkinElmer:使用GCICPMS对生物组织中三丁基氯化锡分析
由于有机锡在农业,工业和家庭中被广泛使用,因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂,在防污涂料、聚氯乙烯(PVC)稳定剂、木材处理,以及其他方面都有应用。例如,当被用于防污涂料时,痕量水平(ppt)的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害,并在沉积物和生物群中累积。因此,欧盟(EU)将三丁基锡(TBT)及其降解产物列入到优先控制污染物名单中(修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC)。由于TBT、三苯基锡(TPhT)以及它们的降解产物(二取代锡, 单取代锡和无机锡)各自的毒性存在差异,而且对环境影响的监测也不相同, 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC/ ICP-MS)联用法具有灵敏度高,选择性好,可以同时分析多种元素和多种同位素等优势,因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析,为了增加各形态的挥发性,需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外,对于复杂基质,如生物组织和沉积物的分析,在有机锡化合物衍生前需要进行软提取,以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点,是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS(CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS)对有机锡形态进行分析,更具体地说,是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化
饮水中炔丙基1 的快速分析
增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分,如条例505,一个相似的GC/ECD方法,但也包含一些其他的,扩展到了炔丙基1等38种成分。这个方法适于固相萃取和萃取液浓缩,遵从GC/ECD系统。
北京东西分析仪器:水质4-异丙基甲苯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中4-异丙基甲苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中4-异丙基甲苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
北京东西分析仪器:水质叔丁基苯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中叔丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中叔丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚
研究建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚(MTBE) 的方法。 以氝代甲苯为内标物,此方法的检出限(MDL) 为0.005μ g/L,线性相关系数R为0.999 8, 精密度RSD 范围 0.87%-1.63%,加标回收率范围 92.6%-98.9%. 该方法快速、 简单,干扰较少 ,样品需求量少,结果准确、可靠 ,重现性好,检出限低,实用价值高 ,适用于水中痕量甲基叔丁基酰的测定。
岛津:气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中防腐剂和抗氧剂2,6-二叔丁基对苯甲酚
建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中2,6-二叔丁基对苯甲酚等12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,离心后,用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999 以上,样品加标回收率在95~120%之间,对基质加标样品连续5 次进样,峰面积RSD 值均小于5.0%,精密度良好。
液化石油气丁烷中硫化物丙基硫醇分析
液化石油气(LPG)中微量硫化物(如丙基硫醇等)的测定一直是实验室分析的一大难点。首先,由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用,在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理;此外,硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质;而且,液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。
上海力晶:布洛芬中(2-(4-异丁基苯基)丙酸检测产品配置单(离子色谱)
布洛芬,化学名称-(-异丁基苯基)丙酸,是一种治疗类风湿性关节炎的药物。布洛芬制剂中的布洛芬含量的测定一般是用液相色谱法或容量分析法。由于布洛芬是一种有机弱酸,在碱性条件下可离解成离子,因此也可以用离子色谱法进行分析。布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子,所带的电荷较低,其上虽有苯环,但由于其上的苯环距负电荷中心很远,不能与负电荷中心共轭,故带电荷部分不容易极化变形,与阴离子交换剂的亲和力较弱,因此选用浓度较低的淋洗液,分离效果良好。但由于其为大分子有机弱酸,电导检测灵敏度低,而其有苯环,故可用紫外检测器进行检测提高灵敏度
评价(2-羟丙基)-b-环糊精对盐酸雷尼替丁的味觉掩蔽作用
口味评估在配方开发中越来越重要,特别是对儿科药物。在使用更昂贵的人体模型或动物模型之前,电子味觉传感系统有潜力提供一种快速、客观和安全的味觉评估方法。在本研究中,我们评估了TS-5000Z味觉传感系统评价(2-羟丙基)-b-环糊精(HP-b-CyD)配合物与盐酸雷尼替J (ranitidine盐酸盐)的味觉掩蔽效率的能力,以探索生物传感器方法作为一种利用包合物来评价味觉掩蘞的潜力。
甘露醇是喷雾干燥羟丙基-β-环糊精微胶囊的良好抗结剂
2023年1月22日,上海应用技术大学寇兴然、孟庆然等研究人员以绿色环保的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为壁材、以具有安神功效的薰衣草香精为芯材,通过喷雾干燥法制备了微胶囊。通过对比硬脂酸钙(CAST)、硬脂酸镁(MGST)、二氧化硅(SiO2)和甘露醇(MAN)四种抗结剂对喷雾干燥的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)微胶囊的抗结效果,确定MAN为最佳抗结剂,并对其抗结机理进行了更深一步的研究。
PreeKem 血液中烯丙异丙基巴比妥等常见21种安眠药检测-全自动固相萃取法
本文建立了血液中常见的21种安眠药(包括巴比妥类、唑仑类、苯二氮卓类)的全自动固相萃取方法,利用EXTRA全自动固相萃取仪进行净化,实现了实验过程的自动化,降低了人为操作的误差,使数据的重现性得到提高。烯丙异丙基巴比妥等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间,精密度在2.20-7.70%之间。GC/MS作为一种通用性的检测器,可一次性检测烯丙异丙基巴比妥等21种不同性质的安眠药,提高了检测的效率。本文所建方法完全可以满足实际案件中安眠药的筛选检验和定性定量,为此类药物分析提供了一个科学、简便、准确的检测方法。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中丁基甲氧基二苯酰基甲烷的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
液化石油气丁烷中硫化物叔丁基硫醇分析
液化石油气(LPG)中微量硫化物(如叔丁基硫醇等)的测定一直是实验室分析的一大难点。首先,由于不锈钢管对H2S等含硫化合物的吸附作用,在此类分析中气相色谱管路必须经惰性化处理;此外,硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质;而且,液化石油气中含有的大量烃类物质会造成PFPD检测器的猝灭。
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