马来酸甲麦角新碱

本科大多为高等植物、昆虫或其他真菌上的寄生菌。最重要的是麦角菌属和虫草属。前者的寄主主要是禾本科植物，少数为莎草科植物。中国发现的麦角菌的寄主植物有17属26种。麦角菌的菌核含麦角碱，人畜误食后患麦角中毒症。但在医药上，麦角碱又是重要的妇产科收敛剂和止血剂。虫草属寄生于双翅目、膜翅目、鞘翅目、半翅目、等翅目、鳞翅目的昆虫和蜘蛛，以及大团囊菌属的子实体上。大多数种寄主范围很窄,仅限于1个或少数几个种的寄主。冬虫夏草是中国特有的虫草，医药上用作滋补剂。

据外媒报道，英国食品安全局日前调查了婴幼儿食品、谷物食品以及苹果汁中真菌毒素的含量，调查发现超过10%的谷物食品样本含有真菌毒素--麦角生物碱，而且这种生物碱的总浓度从2至169μg/kg不等。据了解，真菌毒素由真菌产生，它是一大类化学物质，其中的麦角生物碱由麦角属真菌产生，尽管麦角生物碱可能会污染谷物食品，然而欧盟地区尚未制定针对这种生物碱的法规。欧盟委员会已要求欧盟食品安全局就麦角生物碱对人畜的健康所构成的风险进行评估，欧盟食品安全局定于2012年5月公布风险评估结果。

请问那位专家能够提供有关种子中麦角、麦毒的分析方法，本人急需，谢谢，如果有的话，请发nkwuyan@163.com,谢谢！

请问哪位知道过氧化麦角甾醇的用途以及发展前景，拜托，拜托！

之前查的很多资料都是用APPI或APCI来做麦角固醇，但我这里只有ESI源，请问像是这种小极性或弱极性的化合物，如何能充分利用ESI源来做，请大家集思广益，多多帮助。向标准品中引入H或Na是怎么引入呢？？？

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法：样品用流动相溶解定容后，采用LC–SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm） 分离，以0.005mol？L-1硫酸水溶液–乙腈（60∶40）为流动相，流速0.3mL？min-1，检测波长208nm。结果：样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1，在0.1～5.0mg？L-1范围内，马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限达到0.05g？kg- 1，重现性良好。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

马来酸二甲酯和苯甲醇这两者的化学分子式是什么在高温下，又会产生什么？

看到马来酸氯苯那敏这个东西，我是觉得既熟悉又陌生，为何这么说呢？说熟悉，是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论，说陌生，是自己根本没有亲身接触过，也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题，大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰，马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏，在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作，上论坛看到这些帖子，都有点让我打颤，如何真是两个峰，让我改怎么办呀。既来之则安之，只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了，根本就没有多少时间研究这个家伙，所以检测这个组分，我的检测过程是否正确，我也还说不上，仅以我的处理方法，分享给大家参考，有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱：UltimateTM液相色谱柱（XB-C18，5um，4.6*250mm）检测波长：264nm流动相：甲醇（含0.5%三乙胺，【注：药典为1%】）+0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节PH=3.0，【注：药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠，这里未添加】），流速：1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备，都是按照2010年药典上的方法处理，下图就是我进对照品溶液得到的色谱图，看到这个图，我也是很纳闷，溶剂峰有这样的么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了，后面也没有其他峰，就拿这个漂亮的峰当它了吧，先进个样品再说，样品可是处理了很辛苦来的呀（样品处理过程有点复杂），别浪费了，先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后，发现开始这个倒峰竟然能完全吻合，难道真是传说中的溶剂峰？按理论分析，定容液是流动相，不可能有溶剂峰出现才对呀？没有其他辙，再进一个空白试一试吧？空白色谱图，无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结：1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果，是基本一致的。 有做过的大虾，你们都遇到了什么问题呢？

最近看了一篇FCC V 老早我记得是极普法的马来酸分析新的有些不明白请达人给看看 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59630]FCC V 马来酸分析[/url]

马来酸二甲酯和苯甲醇在反应时颜色变黄，不知道是什么原因阿，有专家吗

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

马来酸法测定二烯值实验中，当过量的马来酸酐水解后，为什么要用乙醚和水先后冲洗回流冷凝器，乙醚是用来冲洗什么的？可以用别的什么试剂来代替乙醚吗？希望有经验的前辈们赐教啊！1谢谢

哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

我们要使用马来酸二乙酯作为反应原材料，不知怎么验收，除了含量指标还有其他重要项目吗？主要是怎么做含量

易制毒化学品的分类和品种目录： 第一类 1．1－苯基－2－丙酮 2．３，4－亚甲基二氧苯基－2－丙酮 3．胡椒醛 4．黄樟素 5．黄樟油 6．异黄樟素 7. N－乙酰邻氨基苯酸 8．邻氨基苯甲酸 9．麦角酸＊ 10．麦角胺＊ 11．麦角新碱＊ 12．麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊ 第二类 1．苯乙酸 2．醋酸酐 3．三氯甲烷 4．乙醚 5．哌啶 第三类 1．甲苯 2．丙酮 3．甲基乙基酮 4．高锰酸钾 5．硫酸 6．盐酸 说明： 一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。 二、带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13318]易制毒化学品管理条例[/url]

易制毒化学品的分类和品种目录第一类1．1－苯基－2－丙酮2．３，4－亚甲基二氧苯基－2－丙酮3．胡椒醛4．黄樟素5．黄樟油6．异黄樟素7. N－乙酰邻氨基苯酸8．邻氨基苯甲酸9．麦角酸＊10．麦角胺＊11．麦角新碱＊12．麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊第二类1．苯乙酸2．醋酸酐3．三氯甲烷4．乙醚5．哌啶第三类1．甲苯2．丙酮3．甲基乙基酮4．高锰酸钾5．硫酸6．盐酸说明：一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。二、带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原老药及其单方制剂。

我公司一中西药复方制剂中需测定马来酸氯苯那敏含量，采用HPLC法，条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾（40：60）（用磷酸调pH值至3.0）为流动相；检测波长为260 nm。限度要求为标示量的90.0%～110.0%。我们在生产时投料量按120%，可实际测定结果老是偏低，为90%左右。其峰型较差，主要是拖尾严重。请问那位老师能分析一下原因，并能提出改进方法，在此不甚感激！！！如方便请回leehb606@sina.com

做了份马来酸氯苯那敏原料药，参照中国药典2010年二部，附上图，发现3400波数左右，出现异常，其他部分还好，不明白原因，有高手援助下！谢谢！

马来酸氯苯那敏原料检查项下：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定有关物质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯残留溶剂测定缺少：二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球固定相及与之配套的填充柱诸位大哥，谁知道以上提到的，全部购买需要多少钱？有谁做过？怎么做的呢？

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。 可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？ 如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

[align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及其应用[/size][/font][/align] 苯乙烯与马来酸酐的[back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]-[/back][back=#ffffff]马来酸（[/back][back=#ffffff]SMA[/back][back=#ffffff]）[/back][back=#ffffff]首先由[/back][back=#ffffff]Alfred[/back][back=#ffffff]和[/back][back=#ffffff]Lavin[/back][back=#ffffff]在[/back][back=#ffffff]1945[/back][back=#ffffff]年制[/back][back=#ffffff]备。[/back][back=#ffffff]之后[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]Mayo[/back][back=#ffffff]等提出[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚体系是典型的交替共聚模型[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]具有强吸电子基团的马来酸酐与具有给电子基团[/back][back=#ffffff]的[/back][back=#ffffff]苯乙烯是一对电荷转移复合物，在自由基引发体系中具有很好的交替共聚特征，但是传统的自由基聚合会导致[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的聚合不可控且分子量分布较宽等问题，限制了[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]的应用，“活性”[/back][back=#ffffff]/[/back][back=#ffffff]可控自由基聚合法为[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的合成提供了解决方案，[/back][back=#ffffff]但是也有着显著区别。[/back][back=#ffffff]对于[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法，马来酸酐会与催化剂中金属离子发生反应，导致催化剂失效，因此只能采取光引发等无金属[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法合成。对于[/back][back=#ffffff]N[/back][back=#ffffff]MP[/back][back=#ffffff]法，由于聚合所需的温度较高，只能得到[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的无规[/back][back=#ffffff]则[/back][back=#ffffff]共聚物。利用[/back][back=#ffffff]R[/back][back=#ffffff]AFT[/back][back=#ffffff]法可以较好地进行共聚，并且可以得到交替共聚物。在实际的聚合反应体系中，苯乙烯与马来酸酐的交替共聚速率远大于苯乙烯的自聚速率，并且马来酸酐的自聚能力很低，因此在苯乙烯过量的情况下，会首先形成[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替共聚物，此后再是苯乙烯的自聚，最终可形成具有[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替和[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]自聚的嵌段共聚物[/back][back=#ffffff]。[/back] [back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的一个重要优势在于马来酸酐中酸酐基团的高反应活性，可以在较温和的条件下发生酯化、酰胺化等反应，因此可以引入新的功能性基团，得到改性的[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]衍生物，这大大拓展了其应用范围[/back][back=#ffffff]。[/back][back=#ffffff]由于[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]及其衍生物具有独特的两亲性和生物相容性，已经被大量应用于膜蛋白增溶提取、药物递送和新材料合成等领域。[/back] [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜蛋白质[/size][/font][/align] 在多细胞生物中，膜蛋白约占总蛋白质的三分之一。它们在细胞间信号传导和跨细胞膜转运中发挥着重要作用。2009年Knowles等首次报道了SMA共聚物可以直接将生物膜溶解成脂质纳米圆盘（SMALPs），既保留了圆盘内的蛋白质，又确保了膜蛋白稳定的天然脂质环境。此后，使用SMA共聚物的无去污剂增溶方法被大量应用于从生物膜中直接提取蛋白质和脂质。 目前为止，研究人员发现对于苯乙烯与马来酸组成比为3:1或2:1的共聚物结构对于膜的溶解最有效。以3:1的SMA为例简要描述其增溶机制，首先在阶段1中，苯乙烯单元穿透到磷脂双分子层的疏水部分且马来酸酐与亲水性头基结合，此时SMA从一开始紧凑且聚集的构象转变为解聚、延伸的构象，SMA已经插入到磷脂双分子层中。在阶段2中，SMA在磷脂双层中达到饱和状态，此时SMALPs形成，并与SMA饱和的磷脂双层共存。在第3阶段，SMA饱和的磷脂双层完全转化为SMALPs，磷脂双层全部溶解，SMA分布在磷脂双层中，过量的SMA附着在双层周围，生物膜实现增溶。 [align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物[/size][/font][/align] 随着对SMA增溶机制的深入研究发现，SMA的分子量、化学组成与衍生基团的类型等会影响膜蛋白的提取效率与选择性。此外，由于SMA中马来酸的存在，酸的质子化或者与金属阳离子的络合会导致SMA变得过于疏水而无法维持纳米圆盘的结构，比如Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]的浓度高于10 mM或pH低于6时通常会导致SMA沉淀，从而导致SMALPs分解。为了解决上述问题，研究人员开发了大量SMA衍生物，增加了对于pH与金属阳离子（Cu[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Ca[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]）的耐受性，为膜蛋白与膜脂的研究提供了更多的选择。例如，Brady等发现2-丁氧基乙醇功能化的SMA衍生物可以促进膜蛋白从蓝藻类囊体膜的提取，而未功能化的SMA基本上是无效的，且较长的疏水性烷氧基乙氧基化物侧链可以提高增溶效率。Burridge等同时合成了SMA-Glu/AE/Neut/Pos四种衍生物，所有的SMA衍生物都能够与以棕榈酰油酰磷脂酰胆碱制备的脂质体反应，形成不同尺寸的SMALPs，都显示出稳定的物理特性，在较宽pH范围和高达100 mM Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2+[/size][/sup][/font]下也可以发挥作用。Lindhoud等通过2-氨基乙硫醇对SMA的部分衍生化，合成了SMA-SH，其可以溶解生物膜，同时SMA-SH中的巯基基团可以与其它活性基团进行衍生化得到新的功能化SMA衍生物，进而实现膜蛋白的选择性提取与纯化，为SMA的应用提供了新思路。 除了对SMA进行衍生化用于提高对膜蛋白的提取效率与选择性之外，部分研究人员也探索了SMA共聚物本身的性质，比如苯乙烯与马来酸酐的比例、链的长度与化学组成分布等，以提高形成SMALPs的能力与稳定性。例如，Cunningham等报道了一种迭代RAFT聚合法合成了具有窄分子量分布与化学组成分布的SMA共聚物。在深入研究之后发现分子量分布与化学组成是影响膜增溶的两个主要因素，宽分子量分布的SMA共聚物，往往具有较高的链长，影响SMA的活性。事实上，较短链长的SMA更有利于SMALPs的形成，因为长链SMA会导致聚合物自身的缠绕，此外长链会同时参与多个SMALPs的形成，进一步影响增溶效率。 [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜脂[/size][/font][/align] SMA及其衍生物已经广泛应用于膜蛋白的提取与研究。事实上，SMALPs也是用于研究蛋白质周围局部脂质环境的优良体系，但是相关的报道较膜蛋白要少。 Juarez等[font='times new roman'][sup][size=16px][95][/size][/sup][/font]用SMA从两种菌株（野生型N2和细菌抗性菌株agmo-1）中提取脂质，然后通过薄层色谱法和质谱法进行表征，发现从细菌抗性菌株agmo-1中提取的脂质含有醚连接的（O-烷基链）脂质，与仅含有酯连接的（O-酰基）脂质的野生型N2菌株相反。这与细菌抗性菌株agmo-1中功能性烷基甘油单加氧酶（AGMO）的丧失保持一致。此外，与传统的脂质提取方法（需要有机溶剂的方法）相比，SMA可用于生物活体中脂质的提取而不影响其活性，证明了SMA在脂质组学的研究中具有良好潜力。 Rehan等采用电喷雾离子化质谱（ESI-MS）法分析了由SMA提取的人体平衡核苷转运蛋白-1（hENT1）中的脂质组成，因为hENT1是一种需要脂质膜来维持其结构和功能的蛋白质，其周围脂质双层的组成对其活性和稳定性至关重要。分析结果发现，每个hENT1-SMALPs中含有16个磷脂酰胆碱（PC）和2个磷脂酰乙醇胺（PE）脂质分子。除此之外，研究发现使用SMA比使用洗涤剂溶解的hENT1更加稳定。

少量的杂质草酸和马来酸用什么办法来区别？(仅仅定性，气相或液相那个能做？)

求一张马来酸依那普利的液相色谱图