甲苯基氯化镁溶液

因实验室没有氯化镁，只好自己配点，用过量盐酸和氧化镁反应生成氯化镁而制成。但不知道是盐酸问题还是氧化镁问题反应过后的溶液呈黄棕色，还带有不溶物，过滤（快速滤纸）后加热蒸发析出氯化镁晶体也是呈黄棕色，而且过滤速度超级慢，所用盐酸是瓶装分析纯，稀释后再反应的，氧化镁为轻质氧化镁，一般用来配艾士卡的。烦请大家帮忙分析下原因，在此先谢谢了。上图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306161834_445600_2676379_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306161835_445601_2676379_3.jpg

[size=24px]食品添加剂——氯化镁[/size][size=24px]谢添[/size][size=24px]2021.7[/size][font='宋体'][size=18px]一、理化性质[/size][/font][align=left][font='宋体']氯化镁是一种[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%97%A0%E6%9C%BA%E7%89%A9/781954][font='宋体']无机物[/font][/url][font='宋体']，化学式[/font][font='宋体']MgCl2[/font][font='宋体']，分子量为[/font][font='宋体']95.211[/font][font='宋体']，沸点[/font][font='宋体']1412 [/font][font='宋体']℃，呈无色片状晶体，微溶于丙酮，溶于水、乙醇、甲醇、吡啶。[/font][/align][font='宋体'][size=18px]二、应用[/size][/font][align=left][font='宋体']1[/font][font='宋体']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9B%BA%E5%8C%96%E5%89%82/6378655][font='宋体']固化剂[/font][/url][font='宋体']；[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%90%A5%E5%85%BB%E5%BC%BA%E5%8C%96%E5%89%82/2908530][font='宋体']营养强化剂[/font][/url][font='宋体']；呈味剂（与[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E9%95%81/159705][font='宋体']硫酸镁[/font][/url][font='宋体']、食盐、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A3%B7%E9%85%B8%E6%B0%A2%E9%92%99/3048041][font='宋体']磷酸氢钙[/font][/url][font='宋体']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E9%92%99/2693451][font='宋体']硫酸钙[/font][/url][font='宋体']等合用）；日本清酒等的助酵剂；除水剂（用于鱼糕，用量[/font][font='宋体']0.05%[/font][font='宋体']～[/font][font='宋体']0.1%[/font][font='宋体']）；组织改进剂（与[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%81%9A%E7%A3%B7%E9%85%B8%E7%9B%90/22255408][font='宋体']聚磷酸盐[/font][/url][font='宋体']类合用，作为鱼糜制品的弹性增强剂）。因苦味较强，常用量小于[/font][font='宋体']0.1%[/font][font='宋体']；[/font][/align][align=left][font='宋体']2[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']小麦粉处理剂；面团质量改进剂；氧化剂；鱼肉罐头改质剂；麦芽糖化处理剂。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']以超微粉碎技术处理的大豆全粉为原料，利用氯化[/font][font='宋体']镁和谷氨酰胺转氨酶（[/font][font='宋体']glutamine transaminase[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']TG[/font][font='宋体']）制备大豆全粉凝胶。全豆豆乳分别冷却至[/font][font='宋体']25[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']15[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']5 [/font][font='宋体']℃添加氯化镁和[/font][font='宋体']TG[/font][font='宋体']时，随着冷却温度的降低凝胶强度逐渐变大、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']凝胶破裂距离变大，不同冷却温度对凝胶强度和破裂距离影响差异显著。[/font][font='宋体'][size=13px][1][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']4[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']经含氯化镁的漂洗液漂洗鱼糜后，硬度和白度随氯化镁浓度的增加逐渐增大，其凝胶特性较用清水和[/font][font='宋体'] 0.15% NaCl [/font][font='宋体']漂洗的鱼糜凝胶得到不同程度的提高。综合各项指标，浓度为[/font][font='宋体'] 2.5 mmol / L [/font][font='宋体']氯化镁漂洗液对鲢鱼鱼糜凝胶性能提升最大。[/font][font='宋体'][size=13px][2][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']5[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']KCl[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']CaCl2 [/font][font='宋体']和[/font][font='宋体'] MgCl2 [/font][font='宋体']部分替代[/font][font='宋体'] NaCl [/font][font='宋体']腌制对风鸡样品中理化指标[/font][font='宋体']( pH[/font][font='宋体']、质构、[/font][font='宋体']TVBN [/font][font='宋体']值、水分含量以及感官特性[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']具有一定的影响。从感官评定的结果可以看出，当[/font][font='宋体'] 45% [/font][font='宋体']的[/font][font='宋体'] NaCl [/font][font='宋体']被替代时，样品的色泽、香气、质地和咸味等感官特性与对照组无显著差异。所以，合理选择[/font][font='宋体'] KCl[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']CaCl2 [/font][font='宋体']和[/font][font='宋体'] MgCl2 [/font][font='宋体']的替代比，将有利于降低传统钠盐的使用量。[/font][font='宋体'][size=13px][3][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']6[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']在氯化镁浓度为[/font][font='宋体']0.4%[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']w/w[/font][font='宋体']）、谷氨酰胺转氨酶浓度为[/font][font='宋体']7U/g[/font][font='宋体']（蛋白质）时，全豆盐卤充填豆腐成型完好，凝胶强度最大达到[/font][font='宋体']221g[/font][font='宋体']，是传统内酯充填豆腐的[/font][font='宋体']2.2[/font][font='宋体']倍；持水率比传统内酯充填豆腐略小，为[/font][font='宋体']70%[/font][font='宋体']。在低剪切力阶段，全豆豆浆的粘度远大于传统豆浆，在全豆盐卤充填豆腐形成过程中，与传统内酯充填豆腐类似，储藏模量[/font][font='宋体']G[/font][font='宋体']′值迅速上升，但全豆盐卤充填豆腐[/font][font='宋体']G[/font][font='宋体']′值最终达到[/font][font='宋体']3020Pa[/font][font='宋体']，而传统内酯充填豆腐[/font][font='宋体']G[/font][font='宋体']′值最终仅为[/font][font='宋体']1300Pa[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=13px][4][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']7[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']分别利用氯化镁、石膏和氯化镁、瓜尔胶复配凝固剂制作豆腐，瓜尔胶降低了氯化镁制作[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']豆腐的硬度，但复配凝固剂制作的豆腐和石膏豆腐有相似的质构特性，红外光谱对三种豆腐粉末[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']测定的结果表明：三种凝固剂对豆腐中蛋白的二级结构并没有影响；在[/font][font='宋体'] 37 [/font][font='宋体']℃下研究三种凝固剂[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']对豆浆黏度变化的影响，发现瓜尔胶提高了凝固过程第一阶段的速率，但降低了第二阶段凝固过[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']程的速率。瓜尔胶通过改变豆浆的凝固速率影响了豆腐的凝胶结构和质构特性[/font][font='宋体'][size=13px][5][/size][/font][/align][font='宋体'][size=18px]三、限量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=13px][6][/size][/font][table][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font='宋体'][size=16px]氯化镁，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgCl[/size][/font][font='宋体'][size=16px][/size][/font][font='宋体'][size=16px]6H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]99.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgCl[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]46.4[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]钙（Ｃａ），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.10[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]硫酸盐（以ＳＯ４[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.40[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]水不溶物，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.10[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]色度／黑曾[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]30[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]铵（ＮＨ４）／（ｍｇ／ｋｇ）[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]50[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=18px]四、检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氯化镁的测定[/size][/font][align=left][font='宋体']1[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']方法提要[/font][/align][align=left][font='宋体']用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']时，以铬黑Ｔ作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量，从中减去钙含量，计算出氯化镁含量。[/font][/align][align=left][font='宋体']2[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试剂和材料[/font][/align][align=left][font='宋体']盐酸溶液：[/font][font='宋体']1+1[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液：[/font][font='宋体']1+3[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氨[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']氯化铵缓冲溶液（甲）（[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']≈[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸银溶液：[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：[/font][font='宋体']c[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']EDTA[/font][font='宋体']）＝[/font][font='宋体']0.02mol/L[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']铬黑Ｔ指示剂[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体']3[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试验溶液的制备[/size][/font][align=left][font='宋体']称取约[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']ｇ试样，精确至[/font][font='宋体']0.0002[/font][font='宋体']ｇ，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']烧杯中，用[/font][font='宋体']20mL[/font][font='宋体']水溶解。加[/font][font='宋体']1mL[/font][font='宋体']盐酸溶液，加热至沸，并微沸[/font][font='宋体']1min[/font][font='宋体']～[/font][font='宋体']2min[/font][font='宋体']，冷却后转移至[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液[/font][font='宋体']A[/font][font='宋体']。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取[/font][font='宋体']25.00mL[/font][font='宋体']试验溶液Ａ，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取[/font][font='宋体']25.00mL[/font][font='宋体']上述溶液，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']锥形瓶中，加入[/font][font='宋体']50mL[/font][font='宋体']水、[/font][font='宋体']5mL[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液、[/font][font='宋体']10mL[/font][font='宋体']氨氯化铵缓冲溶液甲和[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']ｇ铬黑Ｔ指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体']4[/font][font='宋体']结果计算[/font][font='宋体']氯化镁含量以六水氯化镁（[/font][font='宋体']MgCl[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']6H2O[/font][font='宋体']）的质量分数[/font][font='宋体']以[/font][font='宋体']w1[/font][font='宋体']计，数值以[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']表示，按公式计算[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747263323_7454_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']V1[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']V1[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']c[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']试料的质量的数值，单位为克（[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']M1[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']六水氯化镁（[/font][font='宋体']MgCl[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']6H2O[/font][font='宋体']）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（[/font][font='宋体']g/mol[/font][font='宋体']）（[/font][font='宋体']M1=203.3[/font][font='宋体']）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0[/font][font='宋体']．[/font][font='宋体']2%[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]钙的测定[/size][/font][align=left][font='宋体']1[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试剂和材料[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体']氢氧化钠溶液：[/font][font='宋体']100[/font][font='宋体']ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液：[/font][font='宋体']1+3[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：[/font][font='宋体']c[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']EDTA[/font][font='宋体']）＝[/font][font='宋体']0.02[/font][font='宋体']ｍｏｌ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']钙试剂羧酸钠盐指示剂。[/font][align=left][font='宋体']2[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']仪器和设备[/font][/align][font='宋体']微量滴定管：分度值为[/font][font='宋体']0.02mL[/font][font='宋体']。[/font][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体']分析步骤[/font][/align][font='宋体']移取[/font][font='宋体']50.00mL[/font][font='宋体']试验溶液Ａ，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']锥形瓶中，加入[/font][font='宋体']30mL[/font][font='宋体']水，[/font][font='宋体']5mL[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液，摇动下滴[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']ｇ钙试剂羧酸钠盐指示剂，[/font][font='宋体']继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量[/font][font='宋体']0.5mL[/font][font='宋体']。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']4[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']结果计算[/font][align=left][font='宋体']钙含量以钙（[/font][font='宋体']Ca[/font][font='宋体']）的质量分数[/font][font='宋体']w3[/font][font='宋体']计，数值以％表示，按公式（Ａ．３）计算：[/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747264407_545_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']V2[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']c[/font][font='宋体'] ———[/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体'] ———[/font][font='宋体']试料的质量的数值，单位为克（[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']M[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']钙（[/font][font='宋体']Ca[/font][font='宋体']）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（[/font][font='宋体']g/mol[/font][font='宋体']）（[/font][font='宋体']M[/font][font='宋体']＝[/font][font='宋体']40.01[/font][font='宋体']）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0.02%[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体'][size=16px]硫酸盐的测定[/size][/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']试剂和材料[/font][font='宋体']盐酸溶液[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']1+1[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸溶液：１＋４[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氯化钡溶液：１００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸银溶液：２０ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']甲基红指示液：２ｇ／Ｌ。[/font][font='宋体']２仪器和设备[/font][align=left][font='宋体']高温炉：能控制温度８５０[/font][font='宋体']℃±[/font][font='宋体']５０[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体']３分析步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试验溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取约２５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，加适量水溶解，加２ｍＬ盐酸溶液，置于电炉上加热至沸，并保持微沸１ｍｉｎ～２ｍｉｎ。冷却后转移至２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，弃去初滤液２０ｍＬ。滤液作为试验溶液Ｂ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取２５．００ｍＬ试验溶液Ｂ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加水至５０ｍＬ，加１ｍＬ盐酸溶液，在电炉上加热煮沸，在搅拌下滴加５ｍＬ氯化钡溶液，滴加时间约为[/font][font='宋体']１ｍｉｎ。继续搅拌并微沸２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，然后盖上表面皿，保持微沸５ｍｉｎ。取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀帚擦拭烧杯壁，用温水洗净烧杯和沉淀，洗涤至无氯离子为止（取５ｍＬ洗涤液，加１ｍＬ硝酸溶液，用硝酸银溶液检验）。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']将沉淀连同滤纸转移至已于８００[/font][font='宋体']℃±[/font][font='宋体']５０[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，置于高温炉中，于８００[/font][font='宋体']℃±[/font][font='宋体']５０[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']灼烧至质量恒定。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体']4[/font][font='宋体']结果计算[/font][align=left][font='宋体']硫酸盐含量以硫酸根（ＳＯ４）的质量分数[/font][font='宋体']w4[/font][font='宋体']计，数值以％表示，按公式计算：[/font][font='宋体'] [/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747264745_6342_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']２[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']———坩埚和沉淀的质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']１[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']———空坩埚的质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']0.4116[/font][font='宋体']———硫酸钡换算成硫酸根的系数；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m [/font][font='宋体']———试料的质量的数值，单位为克（ｇ）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０[/font][font='宋体']５％。[/font][/align][font='宋体'][size=16px]水不溶物的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][align=left][font='宋体']硝酸溶液：１＋４、硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体']２仪器和设备[/font][font='宋体']玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。[/font][align=left][font='宋体']３分析步骤[/font][font='宋体'] [/font][/align]称取约１０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于５００ｍＬ烧杯中，加１５０ｍＬ水，在不断搅拌下加热近沸使样品全部溶解，静置温热１０ｍｉｎ。用预先于１０５℃±２℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗至无氯离子为止（取５ｍＬ洗涤液，加１ｍＬ硝酸，用硝酸银溶液检查）。在１０５℃±２℃下干燥至质量恒定。[font='宋体']４结果计算[/font][font='宋体']水不溶物以质量分数[/font][font='宋体']w[/font][font='宋体']５[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']计，数值以％表示，按公式计算：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747265594_1734_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']１———玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']２———水不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m [/font][font='宋体']———试料的质[/font][font='宋体']量的数值，单位为克（ｇ）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０２％。[/font][/align][font='宋体'][size=16px]色度的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][font='宋体']５００黑曾单位铂[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']钴标准溶液。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']其他同ＧＢ／Ｔ３１４３[/font][font='宋体']—[/font][font='宋体']１９８２的４．１。[/font][font='宋体']２[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']仪器和设备[/font][align=left][font='宋体']比色管：容积５０ｍＬ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']３[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]钴标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取３．００ｍＬ５００黑曾单位铂[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']钴标准溶液，置于比色管中，用水稀释至刻度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取５０．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，加约４０ｍＬ水溶解。转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置４０ｍｉｎ消除气泡。将试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不得大于标准溶液所产生的色度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]铅的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][font='宋体']三氯甲烷[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']盐酸溶液：１＋[/font][font='宋体']4[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）溶液２０ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']称取２．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）溶于１００ｍＬ水中。如有不溶物，使用前过滤[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']铅标准溶液：１ｍＬ溶液含铅（Ｐｂ）０．０１０ｍｇ。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']用移液管移取１．００ｍＬ按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＨＧ／Ｔ３６９６．２中配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀。该溶液现用现配[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']精密ｐ[/font][font='宋体']Ｈ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试纸：０．５～５．０。[/font][font='宋体']２仪器和设备[/font][font='宋体']分液漏斗：２５０ｍＬ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计：配有铅空心阴极灯。[/font][font='宋体']３测定步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铅标准测定溶液的制备[/size][/font][align=left][font='宋体']移取１．００ｍＬ铅标准溶液，置于１５０ｍＬ烧杯中，用盐酸溶液调节溶液的ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']为１．０～１．５（用精密ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试纸检验）。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约２００ｍＬ。加入２ｍＬ吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入２０ｍＬ，将萃取液（即有机相）收集于５０ｍＬ烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入３ｍＬ硝酸，加热近干。加入０．５ｍＬ硝酸和１０ｍＬ水，加热至剩余液体体积为３ｍＬ～５ｍＬ，移入１０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试验溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取１０．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ试样，置于１５０ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ水，加入１０ｍＬ盐酸溶液，盖上表面皿并加热至沸，沸腾５ｍｉｎ。冷却，用氢氧化钠溶液调节ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']值为１．０～１．５（用精密ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试纸检验）。然后按[/font][font='宋体']上一步[/font][font='宋体']中从[/font][font='宋体']“[/font][font='宋体']将溶液移入分液漏斗中[/font][font='宋体']……”[/font][font='宋体']开始操作。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']选用空气乙炔火焰，于２８３．３ｎｍ波长处，用水调零，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测定铅标准测定溶[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']液和试验溶液的吸光度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果判定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']试验溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。[/font][font='宋体'][size=16px]砷的测定[/size][/font][align=left][font='宋体']称取２．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ试样，置于２５[/font][font='宋体']０ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水，加入１０ｍＬ盐酸，作为试验溶液。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']限量标准溶液的配制：移取[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']１．００[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']砷标准溶液［１[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']溶液含砷（Ａｓ）０．００１[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍｇ］，以下按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＧＢ／Ｔ５００９．７６[/font][font='宋体']—[/font][font='宋体']２００３中第１１章进行测定。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]铵的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][align=left][font='宋体']纳氏试剂[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']酒石酸钾钠（ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']４Ｈ２Ｏ）溶液：５００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']铵标准溶液：１．００ｍＬ溶液含铵（ＮＨ４）０．０２ｍｇ[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']用移液管移取２．００ｍＬ按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＨＧ／Ｔ３６９６．２配制的铵标准溶液，用水稀释至１００ｍＬ，摇匀。该溶液现用现配[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']无铵蒸馏水：按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＨＧ／Ｔ３６９６．３进行制备，本试验所有试剂均用无铵蒸馏水配制。[/font][/align][font='宋体']２分析步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作曲线绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取０．００ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．[/font][/align][align=left][font='宋体']００ｍＬ铵标准溶液，分别置于５０ｍＬ比色管中，加入１ｍＬ酒石酸钾钠溶液，摇匀。加２ｍＬ纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置１５ｍｉｎ，于分光光度计上，在４２０ｎｍ处，使用１ｃｍ比色皿，以水调零测量其吸光度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']从每个标准溶液的吸光度中减去试剂[/font][font='宋体']空白溶液的吸光度，以铵的质量（ｍｇ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取约５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于１５０ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']烧杯，加水溶解。转移至２５[/font][font='宋体']０ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']容量瓶中，加５０ｍＬ氢氧化钠溶液，加水稀释至刻度，摇匀，静置２ｈ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']移取２０．００ｍＬ上层清液，置于５０ｍＬ比色管中，加１ｍＬ酒石酸钾钠溶液，摇匀。加２ｍＬ纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置１５ｍｉｎ，于分光光度计上，在４２０ｎｍ处，使用１ｃｍ比色皿，以水调零测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铵的质量。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']铵含量以铵（ＮＨ４）的质量分数[/font][font='宋体']w[/font][font='宋体']６[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']计，数值以[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍｇ／ｋｇ表示，按公式计算：[/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747267034_4658_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']１[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']从标准曲线上查得铵质量的数值，单位为毫克（ｍｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体'] ———[/font][font='宋体']试料的质量的数值，单位为克（ｇ）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于１０ｍｇ／ｋｇ。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]参考文献：[/size][/font][/align][align=left][1] [font='times new roman'][size=14px]李君[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]康昕[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]蒲雪丽[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]崔怀田[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]王胜男[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]宋虹[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]朱丹实[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]刘贺[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]不同冷却温度添加氯化镁和谷氨酰胺转氨酶对大豆全粉凝胶流变性质的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品科学[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2021,42(08):17-21.[/size][/font][/align][align=left][2] [font='times new roman'][size=14px]余永名[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李晓丽[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]刘宇彤[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]仪淑敏[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李钰金[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李学鹏[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]徐永霞[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]励建荣[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]漂洗液中氯化镁浓度对鲢鱼鱼糜凝胶特性的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品工业科技[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2016,37(07):322-327+337.[/size][/font][/align][align=left][3] [font='times new roman'][size=14px]林静[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]刘斌[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李松林[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]氯化钾、氯化钙和氯化镁部分替代食盐腌制对风鸡品质影响的研究[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品工业科技[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2016,37(03):105-109.[/size][/font][/align][align=left][4] [font='times new roman'][size=14px]吴超义[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]夏晓凤[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]成玉梁[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]霍建冶[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]钱和[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]以氯化镁为凝固剂的全豆充填豆腐质构与流变特性研究[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品工业科技[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2015,36(06):143-146+152.[/size][/font][/align][align=left][5] [font='times new roman'][size=14px]李蒙[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]陈复生[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]杨宏顺[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]王萌蕾[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]赖少[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]娟[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]氯化镁瓜尔胶复合凝固剂对豆腐凝固过程影响[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]粮食与油脂[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2014,27(04):30-33.[/size][/font][/align][align=left][6] [font='times new roman'][size=14px]GB 25584-2010, [/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品安全国家标准　食品添加剂　氯化镁[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][s].[/s][/size][/font][/align]