孟鲁司特外消旋体

本报告中介绍了一个使用示例，即如何采用高效液相色谱仪NexeraTM系列产品和高效液相色谱质谱分析仪LCMS-2050所组成的系统来分析孟鲁司特钠中的杂质。孟鲁司特钠作为支气管哮喘和过敏性鼻炎的治疗药物，收载于日本药典第十七修订版中。在本项测定中，不仅确认了杂质的分子量，还使用源内CID进行了结构分析。

孟鲁司特钠作为支气管哮喘和过敏性鼻炎的治疗药物，孟鲁司特钠已经实现了与美国药典和欧洲药典之间的统一。本稿中使用“Prominence-i”和“Nexera-i MT”，对遵循了日本药局方的孟鲁司特钠进行了系统适用性试验。

依照美国药典方法，用YMC-Pack Ph苯基柱（规格：3.0× 100mm,5μ m）测定孟鲁司特钠片的含量（含量均匀度、溶出度），系统适应性试验结果符合规定。

长效注射（Long acting injectables，LAI）混悬液是一种复杂的肠外给药制剂，能够在几天至几个月内持续释放药物。所有不可预测的药物释放行为都可能导致严重的副作用。因此，了解这些产品的体内外特性以及体内外相关性(IVIVC)非常重要。美国FDA推荐了一些LAI混悬液的体外释放测试方法。但释放时间都?于两天，考虑到其在体内的疗效达几周至几个月，可能不适用于建立LAI的IVIVC。本研究以醋酸甲羟孕酮注射混悬液为参比药物，制备了三种不同粒径、成分相同的醋酸甲羟孕酮混悬液，建立了与体内释放时间更相关的体外释放测试方法。使用了USP2法（配置透析袋、浸没池和自制适配器）和USP4（使用半固体适配器）四种不同方法。使用浸没池法和半固体适配器的USP4法对所研究的LAI混悬液的区分力和重现性最好。

混悬注射剂，是指将固体药物分散于液体中制成的一类供肌肉或静脉注射用制剂。混悬注射剂一般通过降低药物溶解度来增加单次给药剂量、延长药物释放时长。目前大多数 FDA 批准的混悬注射剂都具有持续的药物释放特性（从数小时延长至数天或数周）。同时，FDA 认为，传统溶出方法的高剪切力特性可能会导致药物的体外溶出度结果与体内药代动力学行为之间存在显著差异。在FDA 溶出度方法数据库中，更低流体剪切力的流池法被收载用于多种混悬注射剂的体外释放度测试，例如：醋酸倍他米松/倍他米松磷酸钠注射混悬液、醋酸甲羟孕酮注射混悬液、醋酸泼尼松龙注射混悬液等。本文将分享某混悬注射剂的体外释放度研究案例，并在方法开发的过程中评估桨法和流池法的不同测试条件对混悬注射剂体外释放度的影响。

目的 建立一种有区分力的流通池法检查泊沙康唑口服混悬液的体外溶出。方法 以研磨法制成不同粒度分布的泊沙康唑混悬液中间体，并通过调节辅料黄原胶的加入量，制备成 具有不同粒度分布和不同黏度的泊沙康唑口服混悬液。对关键参数（玻璃珠用量、加样方式以 及流速）进行筛选，建立检查泊沙康唑口服混悬液体外溶出的流通池法。用新建立的流通池法 和 FDA 溶出度数据库收载的桨法分别检测泊沙康唑口服混悬液的体外溶出曲线。结果 桨法测得的溶出曲线药物释放较快，20 min 时已基本释放完全；而新建立的流通池法测得的溶出曲 线药物释放缓慢，并且对混悬液的粒度分布和黏度差异显示出良好的区分力。结论 与桨法相比，流通池法检查泊沙康唑口服混悬液的体外溶出时具有更高的区分力。

混悬滴眼液被广泛用于治疗各种眼部疾病，而且混悬液这种剂型设计能够改善API在角膜前的停留时间和整体眼部的生物利用度。混悬滴眼液中分散着细微的、相对不溶的原料药，而且每次用药剂量很少，这给体外释放度测试的方法开发带来很大的难度。不过，得益于流池法的发展和应用，使得这个技术难题得以有效解决。本次应用案例中，我们将分享为某客户开发的混悬滴眼液的体外释放度试验，希望能够给各位带来帮助和启发。

小核酸药物包括反义寡核苷酸（antisense oligonucleotides，ASO）药物、小干扰RNA（small interfering RNA，siRNA）药物、微小RNA（microRNA，miRNA）药物、RNA适配体(Aptamer)药物等，其中ASO和siRNA是目前主流的小核酸药物研究方向。

体外释放试验(IVRT)方法对于监测制药生产过程中批次间的质量变化以及表现仿制药与原研药的药物等效性非常重要。为了满足批准眼用混悬液仿制药的监管要求，需要进行体外释放研究。目前尚无药典或非药典方法用于奈帕芬胺眼用混悬液的体外释放研究。目前的研究旨在筛选使用不同的常规和非常规的各种方法，以建立最合适的奈帕芬胺眼用混悬液的技术，然后优化方法参数并进行验证。试验使用带透析袋的桨法装置（USP 2型）、流通池装置（USP 4型）、水浴转瓶装置和Franz扩散池装置。使用USP 4型装置，在pH 7.4的模拟泪液（STF）中，药物在120分钟内的释放度约为83%，添加表面活性剂月桂醇硫酸酯钠（SLS）后，释放度增加到约97%。使用USP 2型和Franz扩散池装置，药物释放缓慢或未接近完全释放。然而，在水浴转瓶装置的情况下，观察到了突释曲线。药物释放量的估计是通过HPLC方法进行的，所有方法验证参数，如专属性、准确度、线性和精密度都在可接受标准范围内。

螺旋藻属蓝藻类,它被联合国粮食与农业组织(FAO) 誉为“21 世纪最理想和最完善的食品”。螺旋藻蛋白质含量高达60 %～70 % ,它还含有人体所需要的18 种氨基酸和铁、铜、锌、锰、硒等人体必须微量元素,所以每天服用一定剂量的螺旋藻对人体健康有着一定的益处。但螺旋藻在培植过程中也会吸附对人体有害的铅、镉元素,因此检测螺旋藻中铅、镉含量具有一定的卫生学意义。铅、镉元素在550 ℃干法灰化时就有逸失[1 ] ,而微波消解是将样品置于特定的密闭容器中,样品在高压下进行微波消解,可以在使样品全部消解的同时避免被测元素的逸失。本文参考有关资料建立微波消解与石墨炉原子吸收法相结合测定螺旋藻中的微量铅、镉,报告如下。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

我们扩展了在中性浮力颗粒悬浮的Taylor-Couette流中已知的流动转换，通过在半径比η = 0.917和长径比Γ = 21.67的几何形状中访问更高的悬浮雷诺数(Resusp ～ O(103))。通过流体可视化实验研究了几种颗粒体积分数(0 ≤ φ ≤ 0.40)下的流动转换，这些实验中流体由旋转的内缸驱动。尽管有效斜率更高，但我们观察到存在非对称的图案，例如旋涡，存在颗粒的情况下。我们实验的一项新发现是方位局部化的波动涡流，其特征在一些本来是轴对称的Taylor涡旋中存在波状。这种流动状态的存在表明，除了已经被确认的颗粒不稳定性效应外，它们还可以抑制不稳定性的增长。颗粒悬浮液中对应于高阶转换的流动拓扑似乎与单相流中观察到的拓扑相似。然而，一个关键区别是在更高颗粒负载下出现的第二个不协调频率的出现减少了，这可能对混沌的发生有影响。同时进行的扭矩测量使我们能够估计努塞尔数(Nuω)、Taylor数(Ta)和相对粘度(χe)之间的经验比例关系：Nuω∝Ta0.24χe 0.41。Ta的比例指数与颗粒负载无关。显然，颗粒不会触发在内外缸之间的角动量传递的性质上的定性变化。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃苯并(b)荧蒽(BbF)的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃苯并(a)蒽(BaA)的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃䓛 (CHR)的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

硝呋齐特是一种复方制剂抗菌药。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某硝呋齐特样品的含量。

ATAGO（爱拓）折光旋光一体机——Repo-4（蜂蜜），能快速测量蜂蜜的旋光度和Brix值，并自动计算、显示比旋度或浓度等，帮助快速判定蜂蜜质量。蜂蜜质量表征的参数中，比旋度参数在一些国家用来去区分植物花蜂蜜和蜜露蜂蜜。比旋光度也可用来区分一些不同花的蜂蜜，可根据蜂蜜旋光度测量该样品的糖含量。

UV-1900紫外分光光度法同时测定柠檬黄和日落黄UV-1900紫外分光光度法同时测定柠檬黄和日落黄UV-1900紫外分光光度法同时测定柠檬黄和日落黄

UV-1100紫外可见分光光度法快速测定饮料中的柠檬黄UV-1100紫外可见分光光度法快速测定饮料中的柠檬黄UV-1100紫外可见分光光度法快速测定饮料中的柠檬黄

The pressure field within the near field periphery of a small scale rotor blade is investigated by means ofclassical statistical analysis techniques and proper orthogonal decomposition. The signatures are acquired usinga circular arc array of dynamic pressure transducers, centered on the rotor tip at a distance of 1.5 chordlengths and below the tip path plane. The rotor is set to collective pitch angles ranging from 0. to 12. andis operated at 35Hz and 25Hz rotor speeds under hover conditions. Each blade from this two bladed rotoris investigated independently in order to isolate pressure signal differences existing between the blades. Theresults show that while the average inter-blade signatures are relatively constant, the variance of the fluctuationspossess noticeably different amplitudes. Given the scale of the rotor, these differences are attributedto the surface roughness effects. A low-dimensional analysis reveals that the first few most energetic modesproduced by each blade are relatively consistent in shape and so concerns about differences between the signaturesproduced by each blade are contracted. Two important features about the near-field signatures arethen revealed. The first is a low frequency, low wave-number type oscillation and is observed in all microphonesignals positioned between the tip path plane and 75. below. The second signature however comprises a highfrequency, high wave-number signature that manifests itself at shallow angles relative to the tip path plane ofthe rotor. The latter of these is believed to be the associated with the radiating component of the pressure fieldproduced by interactions of the rotor blade with the tip-vortex. A low-dimensional reconstruction of the rawpressure signal illustrates how each of these signatures contribute independently to the original raw signal.

A Vanquish Flex Quaternary UHPLC system was applied for the SEC analysis. This is a low dispersion, inert UHPLC, which can be used successfully for this type of application. For this analysis, pre-column dispersion was intentionally introduced to show the effects of dispersion in front of the column at different flow rates.

利用ANKOM DAISY Ⅱ型模拟培养箱研究饲料的体外消化率，利用ANKOM RFS体外产气测量系统自动检测饲料的发酵产生的气体量。ANKOM RFS体外产气测量系统通过无线连接多个模块，能自动累计玻璃瓶内发酵液对饲料的消化代谢后产生的气体量，用专业电脑软件记录模块获得的气压数据。RFS产气测量系统研究饲料营养物质的降解，通过发酵时间的推移所产生的气体量多少，判断反当动物对养分的降解率。利用ANKOM DAISY Ⅱ型模拟培养箱测定饲料的体外真值降解率。每个水平25个滤袋（每组加一个空白样），连续培养24 h，分别在3h，６h，12ｈ，24ｈ取出滤袋，清水冲洗，烘干，称重，测定饲料消化后的降解率，包括干物质、粗蛋白、中性洗徐纤维、酸性洗涂纤维含量。

以单萜类成分为主的精油由于其广泛的生物活性而被用于医药，例如作为抗菌剂、抗病毒剂或抗氧化剂。这些植物来源的物质是有效的抗癌剂，因为它们具有有效减少肿瘤体积和肿瘤细胞增殖而没有副作用的潜力。柠檬醛 (C10H16O，citral )是一种单萜，具有广泛的治疗活性，例如抗菌、抗炎和抗癌特性。单萜在化学上不稳定，在水溶液中随着时间的推移会生物降解为香叶酸和 6-甲基-5-庚烯-2-酮。此外，柠檬醛的高挥发性降低了其药理功效。包括柠檬醛在内的单萜类化合物在癌症预防和治疗方面具有显着效果，可以通过与致癌物外源生物转化相互作用来调节肝脏单加氧酶活性。并且已证明精油可以对紫外线引起的突变表现出抗突变性。为了提高单萜的长期稳定性并延长其释放曲线，并降低化学降解的风险，提出将这些活性成分负载到固体脂质纳米颗粒(SLN)中。为了获得长期稳定的柠檬醛固体脂质纳米颗粒 (SLN) 制剂，本研究使用 LUMiSizer?对其进行表征优化。

纳米注射剂可显著改善药物不良的理化性质和药代动力学特征，提高药物稳定性，增加药物在靶组织的有效积累和靶向释放，是近年来药物研发的热点。纳米注射剂的类型主要有：脂质体、纳米胶束、纳米混悬剂、纳米乳等。目前，共有29种纳米注射剂经美国 FDA或欧洲药品管理局批准用于癌症、贫血、真菌感染、黄斑变性等疾病的治疗和诊断。根据《化学药品注射剂（特殊注射剂）仿制药质量和疗效一致性评价技术要求》，体外释放度是一项关键质量属性。纳米注射剂的体外释放试验通常从透析膜法、流池法、Franz 扩散池法、样品分离法、连续流动法等体外释放测试方法中选择合适的方法进行研究。本文将分享某种纳米注射剂的体外释放度研究结果，希望能跟您带来启发和帮助。

部分选定水体沉积物中重金属（镉、铬、铁、铅、锰、锌）污染的评价 Evaluation of heavy metals contamination in the sediments of some selected water of South Senatorial District of Niger State, Nigeria

测定澄清溶液的总旋光度，校正因溶于40%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度，用已知的系数来校正旋光度计算出的淀粉含量。本文用自动旋光仪按照这种方法来检测饲料中淀粉的含量，操作简单，结果准确。

饲料中淀粉含量的测定对于研究动物对碳水化合物营养代谢与调节具有重要意义。试样用稀盐酸分解，将溶解的淀粉糊化并部分水解。测定澄清溶液的总旋光度，校正因溶于 40%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度，用已知的系数来校正旋光度计算出的淀粉含量。本文用自动旋光仪按照这种方法来检测饲料中淀粉的含量，操作简单，结果准确。

由于药物杂质需要严格控制来确保药品的安全性，开发高度可靠的杂质分析方法就至关重要。LabSolutions MD是一款岛津公司进行方法开发的新软件，支持基于分析质量源于设计（AQbD）的高效方法开发。基于AQbD的分析方法开发包括初始筛选、优化和稳健性评估等阶段。本文介绍了其在开发孟鲁司特钠（一种用于哮喘维持治疗的药物）杂质的LC分析方法中的应用。通过“设计空间”进行可视化以及改变梯度程序的各个参数来评估孟鲁司特钠和各种杂质的分离度。虽然以前很难用光电二极管阵列检测器（PDA）准确跟踪具有相似紫外光谱的各种杂质，但LCMS-2050可以解决这个问题。此外，利用分离度和最后一个洗脱峰的RT的设计空间，可以有效地开发出既能提供出色分离度又能缩短分析时间的方法。

甘露醇是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故广泛用于被用于醒酒药、口中清凉剂等方面；它作为一种高渗性的组织脱水剂，也应用于治疗脑水肿，预防急性肾衰，治疗青光眼，加速毒物及药物从肾脏的排泄等方面。据药典规定该药物的物理常数比旋光范围在137-147。。本次实验使用海能P850Pro旋光仪测试某厂家的医用甘露醇的比旋光度，过程简单，操作容易，数据稳定性强，该款仪器能很好的完成测试。