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莫西沙星三氟乙酯

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莫西沙星三氟乙酯相关的论坛

  • 莫西沙星杂质的作用

    莫西沙星杂质的作用

    [font=宋体]莫西沙星是一种广谱的抗生素,被广泛用于治疗很多种的细菌感染。莫西沙星杂质会影响到药物的安全性和有效性。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]1. 影响药物的安全性:如果莫西沙星中的杂质过多或是有毒性较高的杂质,可能会导致药品的毒副作用增加,影响到药品的安全应用。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2. 影响药物的有效性:有一些杂质可能会与莫西沙星发生化学反应,改变其化学结构,从而降低其抗菌活性,影响治疗效果。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]3. 影响药物的稳定性:某些杂质可能会影响莫西沙星的稳定性,导致药物质量的降低。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]因此,对莫西沙星的杂质进行控制是非常重要的,相关监管部门也对其中的含量有着严格的标准。[/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=宋体]在药品的生产过程中,对杂质进行定期的检测和控制,以确保药品的质量。[img=,600,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021649392583_1508_6381668_3.png!w600x610.jpg[/img][/font]

  • 【求助】有做过莫西沙星的么?

    莫西沙星混合对照品究竟有几个成分?5个还是包括莫西沙星在内的6个?Dissolve 5 mg of moxifloxacin for peak identification CRS (containing impurities A, B, C, D and E) in solution A and dilute to 5.0 ml with the same solution.

  • 莫西沙星杂质A校正因子

    莫西沙星有关物质分析方法采用USP43制剂方法测定,色谱柱:Inertsil Phenyl 4.0*250mm,5μm,其中杂质A的校正因子0.70,药典方法1.89.相差很大,大家有没有遇到这个问题?

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!! [b]问题补充:[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀?有没有预处理?

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!!

  • 盐酸莫西沙星的检测疑问?

    如题,在检测盐酸莫西沙星标准溶液时,发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰,而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用,使用的色谱条件是:甲醇+水(0.1%甲酸)的梯度,色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑,谢谢!

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.

  • 绿色RP-HPLC法测定莫西沙星/地塞米松/泼尼松龙

    文献展示了一种绿色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法,用于同时评估两种莫西沙星组合:莫西沙星/地塞米松和莫西沙星/泼尼松龙。色谱柱:Thermo Scientific MOS-1 Hypersil C8 色谱柱(250 mm × 4.6 mm id,5-μm 粒径)。流动相:乙醇:含0.05%三乙醇胺水(90:10, v/v, pH 4.5)。流速 1.0 mL/min ,1针6min。前4min波长 240 nm,之后为280 nm。本方法使用了安全绿色溶剂,使用了较短的分析时间,产生最少的废物量。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.074[/url]

  • 莫西沙星有关物质亚硫酸钠干扰峰

    莫西沙星有关物质亚硫酸钠干扰峰

    各位同行,有做过莫西沙星有关物质的吗?药典方法中稀释液:称取0.50g四丁基硫酸氢铵,1.0g磷酸二氢钾,到500ml水中,加入2.0ml磷酸,和0.050g无水亚硫酸钠,然后用水稀释到1000ml。(EP方法,usp方法只是无水亚硫酸钠浓度低点)空白和样品中经常会出现干扰峰(影响药典杂质出峰),经过调查是无水亚硫酸钠引入的,而且峰的大小与浓度有关系。目前正在采购其它牌子的无水亚硫酸钠。制剂那边说将稀释液放置几天,让无水亚硫酸钠氧化成硫酸钠,干扰峰就消失了,这种方法是否违规了,无水亚硫酸钠本身可能就是为了防止样品或其中的杂质氧化。请问大家用的是什么牌子的无水亚硫酸钠,有什么办法解决?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171334114184_5537_1756782_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-莫西沙星 】-7月3日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-莫西沙星 】-7月3日(已完结)

    化学药品标题:莫西沙星。货号:99511今日抽奖结果:[align=center][color=#ff0000]一等奖:lijing320323、hncx2004每人获得3钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031537156036_854_708_3.png!w690x346.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖:WUYUWUQIU、检测老菜鸟、PAEs每人获得2钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031537579376_9858_708_3.png!w690x281.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖:zgx3025、莫名其妙、mingxiaoyan、mengzhaocheng、大川之子 纵横四海每人获得1钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031538502906_8941_708_3.png!w690x358.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

  • 求阿莫西林、沙丁胺醇的液质方法

    安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],请教阿莫西林和沙丁胺醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法和标曲浓度范围

  • 溶出度实验结合计算机模拟技术评价溶出度阿莫西林的生物等效性

    对上市仿制药品生物等效性的再评价是当前的研究热点。生物等效性实验是评价仿制药物治疗效果 一致性的理想方法, 而基于BCS (biopharmaceutical classification system) 理论的体外溶出度实验是最能替代药物 体内生物等效性研究的体外试验方法。本文采用常规的溶出度测定方法和开放式流通池法考察国产阿莫西林胶囊在不同介质中的溶出行为, 开放式流通池法更能体现其体内的释放特征。流通池法结果显示, 国产阿莫西林胶 囊存在两种不同的溶出特性。采用Gastro PlusTM软件模拟药物在体内具有不同释放速率 (t85% = 15~180 min) 时 的体内吸收 (Cmax和AUC) 情况, 发现释放速率在延长至t85% = 45 min 时, 口服阿莫西林胶囊同口服阿莫西林溶 液仍具有生物等效性。具有不同溶出特性的国产阿莫西林胶囊45 min 内的累积溶出度均可达到85% 以上, 模拟 计算也提示其在体内具有生物等效性, 提示国产阿莫西林胶囊具有生物等效性。

  • 阿莫西林系统适用性试验

    阿莫西林系统适用性试验

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203081038_353205_1638724_3.jpg上文中的阿莫西林系统适用性对照品就是含量测定用的对照品吗?

  • 三氟乙酸的性质

    三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

  • 三氟乙酸的作用与用途

    用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。

  • 【资讯】因环保压力原料药企停产减产 阿莫西林提价

    来源:中国医药报因受环保压力的影响,近来国内多家青霉素原料药生产企业包括联邦制药彭州生产基地、阿拉宾度(大同)生物药业、四川制药等都处于停产或大幅减产状态,使青霉素工业盐的市场价格大幅攀升。目前,原料药价格涨潮已进一步传导到商业渠道——本月以来,青霉素工业盐的下游制剂产品阿莫西林已在全国范围内普遍提价。 “阿莫西林的采购价已经涨了20%左右,几乎要把进销差价抹平了。”广东金康大药房总经理郑浩涛说,“如果涨价再持续一段时间,我们就要考虑终端提价了。”在全国其他一些地区,零售药房已开始提高阿莫西林终端售价。 同时,笔者从全国三大阿莫西林生产厂家中的四川蜀中制药和石药集团中诺药业获悉,目前在全国范围内都出现了阿莫西林出厂价提价现象。“有些企业的产品价格甚至提高了30%。”蜀中制药常务副总经理刘文武说。 此番提价的主要是低端普药阿莫西林胶囊和注射剂,并不包括阿莫西林/克拉维酸钾、阿莫西林/舒巴坦钠等复方制剂。 根据价格监测统计,阿莫西林原料药已从低潮时期不到200元/千克涨至目前300元/千克左右。“现在有的原料药厂的报价甚至达到了330元/千克。”中诺药业总经理李猛说,原料药成本大概占到该制剂成本的80%。 “我们正在计划暂停原料药的采购,现在的采购价太高了,我们目前的原料储备还可以用到6月份。”刘文武说。 而中诺药业和哈药集团制药总厂则不同,这两家企业由各自的集团供应原料药。 “依靠外部供应原料的企业确实比较难受,对小企业来说不只是原料价格高的问题,而是根本就没有原料可供采购。”李猛说。据悉,目前阿莫西林上游中间体6APA正处于脱销状态,下游制剂企业根本不敢轻易下订单。 据了解,阿莫西林是目前应用广泛的抗感染类药物。此前阿莫西林已过了“黄金时期”,其价格低廉,国内竞争非常激烈,生产企业多达两三百家,年产量接近200亿粒。经历多轮的国家降价和企业间的价格战,阿莫西林的利润原本已极其微薄,如0.25克×24粒包装的阿莫西林胶囊零售价已由前几年的10多元/盒降至4元/盒,50粒装零售价也基本上在5~7元左右,比国家制定的零售价还低很多。 “阿莫西林生产的集中度正在提高,目前生产量最大的前三家企业的产能每年大概在120亿粒,占有60%的市场份额。”李猛说:“下一步,几大厂家不再打价格战了,供求将会趋于稳定。”但据李猛估计,上游货源紧张的问题可能要持续到今年下半年,而目前阿莫西林原料药的需求量仍然保持上升势头。

  • 三氟乙酸乙酯中三氟乙酸检测

    大家好: 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测?1、如果用化学滴定,应怎么操作2、如果选用GC,该选什么色谱柱,需用外标法吗?

  • 阿莫西林含量和有关

    有谁做过阿莫西林含量和有关物质,药典中提到色谱图应与标准图谱一致,标准图谱指的是什么,哪里有,含量中提到用系统适用性对照品,哪里可以买到?

  • 宝刀未老,接步献刀,阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分

    宝刀未老,接步献刀,阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分

    继“宝刀未老,刀走偏锋,阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分”,根据该项目整理后,于是“接步献刀”进行的有关物质方法学研究,本品国内外药典均无收载且是复方制剂,根据相关的转正标准进行试验,均不理想,对有关物质的研究有一定的难度,根据相关资料进行研究,下文主要简介比较重要的部分如流动相的摸索和耐用性试验以及波长的选定,其他的同前几篇,具体如下:项目:有关物质(3.2.P.5.2.4)检查方法:HPLC法试验条件:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平(Sartorius ABS-124S型)工作站(LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱(填料:C18,规格:250mm×4.6mm,填料粒径:5μm)Wel5184425,sn:w10212096,ln:w1801.19UV检测器(210nm)柱温:室温流动相:0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5±0.02)-甲醇(45:55)为流动相流速:1.0ml/min运行时间:约55分钟系统适用性:理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品细粉适量,精密称定,用流动相适量溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林和舒巴坦均为0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,对照溶液中阿莫西林的峰面积As,供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定,以各杂质峰面积与对照溶液阿莫西林峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂质为各杂质的和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300029_448425_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.1 流动相选择该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z、进口药品注册标准JX20080076、舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516(X-439)-2001(试行)以及阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料(傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期:1011-1012;姜红,胡昌勤,金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22(2):91-94)进行有关物质检查流动相选择。由于阿莫西林和舒巴坦匹酯极性差别较大,通常会造成阿莫西林在死时间附近出峰,而舒巴坦匹酯出峰时间较迟。本品试验表明流动相加入十二烷基硫酸钠溶液能有效检查有关物质。初步拟定流动相体系及试验结果统计见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300030_448426_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448427_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448428_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300032_448429_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448430_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448431_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300034_448432_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448433_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448434_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300036_448435_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300037_448436_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300038_448437_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.4有关物质检查波长选定(色谱图见附件115~117)本品目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS

  • 液质连用中三氟乙酸对负离子的影响

    前段时间做液质时流动相中添加了三氟乙酸,最近再用时,在负离子扫描模式下,总是得不到想要的分子量,但是小分子量的物质在负离子模式下可以出来,我想问三氟乙酸对负离子影响有多大???为什么小分子量(200左右)的能出来,而大分子量(高于500)的就出不来了呢

  • 海南省计量测试所赴西沙群岛琛航岛开展计量检定工作

    1月30日,海南省计量测试所计量检定人员一行5人从海南省三亚市铁炉港出发,前往位于西沙群岛西面的琛航岛开展为期一周的计量检定工作。琛航岛地处偏僻,检定条件落后,考虑到其特殊性,省计量测试所计量检定人员一行从半个月前就精心准备,带足了需要的计量标准器和相关资料,历经约28小时的航行,于1月31日下午登上永乐群岛,并立即前往中交四航局工程项目部实验室组装被检仪器,检查其是否能正常运行,并准备好标准器和原始记录,为第二天开展计量检定工作做好准备。接下来的几天,省计量测试所检定人员一行分成两组,走遍了琛航岛,先后对16种、79台件被检仪器进行了认真、严谨地检定,确保每一件被检仪器量值准确可靠, 有效地为琛航岛今后的施工建设保驾护航。 此次赴琛航岛开展计量检定工作虽然条件艰苦,路途艰辛,但省计量测试所计量检定人员不畏艰难,不辞辛劳, 顺利完成各项检定工作,受到了中交四航局工程项目部的高度称赞。

  • 阿莫西林及其杂质的液相分析

    阿莫西林及其杂质的液相分析

    [align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件,对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高,故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ;同时,为提高杂质间分离度,我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现,柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2,杂质G与杂质E1,以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响,结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%(0min)→0%(10min)→100%(40min)→100%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 30°C B% 0%(0min)→0%(10min)→80%(40min)→80%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 35°C B% 0%(0min)→0%(10min)→70%(40min)→70%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min)流 速:1.0 mL/ min温 度:25°C、30°C、35°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1,温度越高,杂质D2保留时间越短,在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离;杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离;而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起,无法分离。经过多番考量,最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化,得到图2结果,同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考,标定杂质峰序(因有杂质出多个峰,指定仅供参考)。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center](图中显示数字为分离度)[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*:乙腈 = 8 : 2 B% 0%(0min)→0%(10min)→50%(30min)→100%(40min)→0%(40.1min)→0%(50min)流 速:1.0 mL / min温 度:31°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]

  • 【转帖】三氟乙酸在HPLC中的应用

    三氟乙酸在HPLC中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]反相色谱柱 -------- 降低三氟乙酸用量 / 改善质谱分析 在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用,这已在 Vydac Advances for Spring, 1997 中得到了报导 。 三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于 200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。 LC/MS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url] 在过去的十年中,反相色谱与电喷雾质谱联用已成为多肽和蛋白质的分子量测定和结构分析的重要工具。然而,含有三氟乙酸的流动相对离子的产生具有抑制作用,一定程度上降低了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的灵敏性和分析可靠性 。这种抑制作用可以通过柱后加成技术部分地克服,但将使色谱系统极大地复杂化。将流动相中三氟乙酸的浓度降低 10 倍可以消除这种抑制作用,但同时也会造成色谱分析质量的降低。 Vydac 公司开发了三种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]专用反相色谱柱,在使用较低浓度的三氟乙酸时,仍可以得到对称性好、柱效高的多肽和蛋白质色谱峰。这些柱子基于 Vydac 公司品质卓越的高纯硅胶( 300A)及 C18 和 C4 键合相,并通过专利的硅胶处理技术大大减轻了对 TFA 的依赖。 二种可选的 C18 反相填料 -- 多元键合型和单体键合型,具有细微的选择性差异。在复杂样品,如蛋白质消化物的分离时,这种差异有助于优化分离效果或提供二套特征峰的位置。对于某些样品,特别是蛋白质消化物在 Vydac [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]专用反相色谱柱上的分离,在流动相中仅添加乙酸而不使用三氟乙酸就能够获得出色的分离效果。关于在单体键合 C18 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]色谱柱上的分离及以乙酸作为流动相改性剂来分离蛋白质和多肽的更多信息,请参阅 Vydac 公司的 2000/2001 年度的产品目录的相关内容

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