莫西沙星三氟乙酯

本文采用沃特世超高效液相色谱飞行时间质谱（ACQUITY UPLC/Xevo G2-S QTof）联用技术对莫西沙星注射液（光照10天）样品中杂质进行分析,采用亚2μm色谱柱UPLC方法，使整个分离时间由60分钟缩短至25分钟，且杂质得到有效分离；应用MassLynx和MetaboLynx软件，自动得到包含各个杂质分子量、分子式、及结构信息的杂质列表，使整个杂质鉴定过程高效快速、节省人力。

本方案参考农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，采用酸化乙腈对目标化合物进行提取。由于标准中只进行了简单的除脂，提取液中仍含有大量的样品基质，容易干扰后续的液质测试。所以本方案采用HLB柱对提取液进行净化，使得整个检测结果更加具有平行性与可靠性。

使用亚2 μm色谱柱，分析时间由60 min缩短至25 min，提高了分析效率。n 使用Xevo G2-S QTof能得到准确的分子量，其质量偏差在0.8 mDa以内。n 通过MassLynx及MetaboLynxTM软件快速自动进行杂质解析，节省人力及时间。

华谱科仪参照《复方阿莫西林可溶性粉质量标准》对复方阿莫西林可溶性粉相关含量测试条件，对复方阿莫西林可溶性粉样品进行分析。可以实现复方阿莫西林可溶性粉样品目标峰与杂质峰的分离，液相色谱分离结果理论板数分别按阿莫西林及克拉维酸计算，均大于1500，各色谱峰的分离度均应符合要求。

阿莫西林有关物质检测一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱时间/min流动相A/%流动相B/% 0.00 92 815.00928 40.00 0 10055.000100 56.00 92 870.00928二、实验结果1、阿莫西林样品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)12.787946461110.00000 2 5.142 27245 9917 13.4913437.08024450115328.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894417.26882531199510.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456627.47078571614745.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415831.830153393725634.83051 9 33.063 4103 206428 4.936511034.923201423596407.09890 11 37.430 3251 64676 6.101471239.79230501088574.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885梯度假峰46.2103161520574113.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.792752、阿莫西林对照品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)阿莫西林12.74853226120320.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457梯度假峰46.4172467924544914.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.466543、梯度空白Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)梯度假峰41.51365603523790.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634梯度假峰58.977428665680018.45865三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

阿莫西林：又名安莫西林或安默西林，是一种最常用的半合成青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素，以下是赛智科技利用STI501高效液相色谱仪对阿莫西林进行的HPLC检测方案。

阿莫西林已经被人们广泛接受，其在消炎抗菌方面有着广谱性特点，药效快，价格低。本文参考2020版《中国药典》对阿莫西林胶囊样品进行分析，建立符合药典要求的阿莫西林胶囊高效液相色谱分析方法。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对阿莫西林对照品及其杂质进行分析，经过柱温和梯度条件调节基本可达到所有物质基线拆分。

三氟乙酸常用于多肽的合成、纯化过程，多肽药物中三氟乙酸含量是一项重要的监测指标。本文建立了离子色谱法测定合成多肽药物中三氟乙酸残留含量的方法，获得了满意的结果。本法还可同时测定合成多肽药物中乙酸根、氯离子、磷酸根、硫酸根等无机阴离子。

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定血液中氟乙酸根含量的方法。该方法检出限低于5.3 ng/mL，优于标准《GA/T 1916-2021》中35 ng/mL的检出限要求；35 ng/mL基质加标样品连续6次进样重复性分析，保留时间和峰面积的RSD分别为0.37 %和4.04 %；可满足血液中氟乙酸根离子含量的检测。

在蛋白纯化过程通常使用三氟乙酸作为沉淀剂，或者在纯化过程用作淋洗液，或者在合成过程最后洗脱合成的多肽。而这可能导致三氟乙酸最终在成品中残余，而这种残余是非常有害的，因此必须进行检测；另外一种常用的蛋白沉淀剂硫酸铵也需要检测。使用离子色谱是高效高灵敏的检测手段（图-）（戴安应用注解AN）。

本文以高氯酸钠为流动相添加剂，Acclaim C18 为固定相发展了一种阿莫西林的分离检测方法，并将该方法用于了阿莫西林和克拉维酸的定量分析，阿莫西林样品的含量分析和纯度分析。

阿莫西林颗粒具有良好的抑菌、杀菌作用，是临床常用的药物制剂。国家药品标准规定阿莫西林颗粒含水量检测采用干燥失重法。但该方法检测时间较长，操作烦琐，容易出现误差。采用卡尔费休水分测定仪测定阿莫西林颗粒水分，操作迅速简便，能够准确测定其含水量。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中阿莫西林残留量检测方法

采用近红外漫反射光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定量和定性分析。方法：按阿莫西林胶囊配方组成配制含主药阿莫西林浓度范围从5.91%～84.13%的32个实验室样品，并收集来源于九个厂家的41批工业样品，采集其近红外光谱。分别采用偏最小二乘回归和判别分析法建立定量和定性分析模型，将其用于对未知样品含量进行预测分析，并对定量分析方法的重现性和加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对24个未知样品的的预测均方差RMSEP为1.22%，预测值与真值的相关系数R为0.9983，加样平均回收率为99.75%，系统精密度RSD为0.3%，方法精密度RSD为0.6%；定性分析模型对18个预测样品的判错率为0%。结论：用近红外光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定量和定性分析结果准确可靠，方法简便快速，不需预处理，可推广用于此类样品工业现场的原位和在线检测。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG和CAPCELL PAK C18 MG2色谱柱，按照中国药典的方法分别对阿莫西林进行分析，都得到了良好的检测结果。

阿莫西林是光谱类抗生素，阿莫西林钠是半合成的光谱青霉素，属氨基青霉素类，对格兰阴性和阳性菌均有杀菌作用，不耐青霉素霉。使用纳谱分析SEC-150色谱柱，在pH7.0流动相条件下，检测波长为254nm，取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含1mg的溶液，取20μ l注入液相色谱仪。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中阿莫西林等残留量检测方法

阿莫西林是一种广谱半合成青霉素，杀菌作用强，不仅是医学上的重要抗感染药物，也是目前畜禽养殖业中动物疾病预防和治疗的常用药物。阿莫西林使用后会在生物体内残留，人长期食用含青霉素残留的制品，相当于长期低剂量的吸收青霉素，从而使人体产生耐药性。因此对动物性食品中青霉素类抗生素残留进行有效监测已经成为保障食品安 全的一个重要环节。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并用高效液相色谱 - 串联质谱，对蜂蜜中的阿莫西林残留量进行检测，该方法获得了较好的回收率，检测限量较低，满足日常检测工作的需要。

文中使用资生堂CPCELL PAK C18 MGII色谱柱，参考日本进出口肯定列表中要求的方法，对阿莫西林进行分析，得到了良好的分析结果。

【有关物质】检测波长：UV 254 nm流动相A：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液，用2 mol/L氢氧化钠溶液调p H至5.0）-乙腈（99:1）流动相B：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（p H 5.0）-乙腈（80:20）洗脱方式：先以流动相A-流动相B（92:8）等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕再线性梯度洗脱。进样量：20 ul【含量测定】检测波长：UV 254 nm流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用2 mol/L氢氧化钠溶液调p H至5.0）-乙腈（97.5:2.5）洗脱方式：等度进样量：20 ul

利用精确质量数和分子式生成确认功能用于阿莫西林降解物的结构鉴定，除了分子离子峰测定之外，还利用液相色谱/电喷雾电离飞行时间的源内碰撞解离功能产生碎片进一步对结构进行确认。

阿莫西林(Amoxicillin)，属于青霉素类β-内酰胺抗生素，为半合成的耐酸广谱青霉素类抗菌素。阿莫西林的不当或过量使用都会造成其在动物性食品中的残留，食用后会导致人体内白血球降低，影响内脏功能，发生脏器损害等。本方案采用0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液提取，Copure? HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物猪肉中阿莫西林药物残留量的测定方法，通过加标实验验证，回收率和精密度均能满足标准要求。

聚四氟乙烯板材的导热系数测量 应用资料聚四氟乙烯(PTFE)是一种四氟乙烯的聚合物，是一种仅由氟原子和碳原子组成的氟碳树脂。它化学稳定，耐热性、耐化学性和电性能优异，被广泛用作加工材料。在本研究中，制备了几种不同厚度的聚四氟乙烯片，并在[薄膜测量]模式下进行了测量，其中给出了对厚度与导热系数关系的检验结果。

本实验中采用直接进样的方式对水样中的阿莫西林进行检测。借助 AB SCIEX 公司的液质联用系统的高灵敏度，无需繁琐的前处理富集过程，直接进样检测，完全达到了检测下限的苛刻要求。同时，一次分析仅需要几分钟的时间，大大的减少了分析时间并提高工作效率。

聚四氟乙烯(PTFE)板材导热系数的测定聚四氟乙烯(PTFE)是四氟乙烯的聚合物，是由氟原子和碳原子组成的氟碳树脂。具有化学稳定、耐热性、耐化学性等优异性能，广泛用作加工材料。此研究中，在[薄膜测量]模式中制备并测量几种不同厚度的聚四氟乙烯板材。当样品厚度达到一定值时，导热系数趋于稳定。当厚度为0.2mm或更多时，该值在文献值的范围内，当厚度为0.5mm或以上时，该值几乎在文献值的中值。随着试样厚度的增加，相对标准偏差变小。快速热导仪的“薄膜测量”模式从“标准板”温升率与“参考板样品”温升率之间的偏差来估算样品的热导率。对于这种聚四氟乙烯板材，当厚度为0.2mm或以上时，相对标准偏差稳定在2%或以下，从而保证了可靠的导热系数测量。对于其它薄片状样品，试样厚度与导热系数之间的关系必须分开验证，在这种情况下，如有必要，请咨询我们。

本文使用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了血浆中氟乙酰胺含量的检测方法。在0.01~0.5 μ g/mL浓度范围内，氟乙酰胺线性相关系数为0.997。取浓度为0.01 μ g/mL血浆基质标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为1.76%。在加标回收实验中，每0.5 mL血浆样品中加标氟乙酰胺0.1 μ g（加标浓度0.2 μ g/mL），测得加标回收率结果为74.5%，三份加标样品回收率RSD%为3.62%。实验结果表明：血浆样品前处理操作简单便捷，方法灵敏度高，结果准确，为疑似中毒血浆中氟乙酰胺含量测定提供了参考。

乳酸左氧氟沙星是阳氟沙星的左旋体，是一种广泛用于人体各种革兰阳性和革兰阴性致病菌的人体抗菌药物，而乳酸左氧氟沙星中残留的三氯甲烷对人体有害需要控制其含量，我们采用动态补偿的顶空进样-毛细管气相色谱FID测定其中的溶剂残留-三氯甲烷取得了良好的效果，灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。

乳酸左氧氟沙星是阳氟沙星的左旋体，是一种广泛用于人体各种革兰阳性和革兰阴性致病菌的人体抗菌药物，而乳酸左氧氟沙星中残留的三氯甲烷对人体有害需要控制其含量，我们采用动态补偿的顶空进样-毛细管气相色谱FID测定其中的溶剂残留-三氯甲烷取得了良好的效果，灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。