氨基乙腈硫酸氢盐

求：化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法

最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定，发现按照GB（除了柱子用的和国标不同）两个成分出峰都很早，而且连续进样6针，峰面积重复不上，请大侠指点。流动相：乙腈：水（10:90） 色谱柱：普通的C18 检测波长：192

关于硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸，能不能放在一个防腐蚀试剂柜里分层储存？

我现在想用最新国标测葡萄糖的含量，手头没有糖柱，只有氨基柱，请问各位大侠稀硫酸能作为氨基柱的流动相吗？对稀硫酸会不会造成柱子的损坏阿？

二乙基二硫代氨基甲酸银测定水质总砷实验中加硫酸铜的作用是什么

[color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈，一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液，我测得是胆盐，我可以只用水和乙腈做流动相么，我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂，对于我实验貌似没什么帮住，我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平，也是因为用了这个盐么？[/color]

亚硫酸氢钠和盐酸羟胺反应吗？我在亚硫酸氢钠溶液里面加入盐酸羟胺，后来测了一下亚硫酸氢钠的浓度，发现变小了。是不是这之间发生了什么反应呢？

用液相检测氨基葡萄糖硫酸盐，机器是安捷伦1200（VWD检测器），方法是朋友提供的，波长：195nm，流动相：乙腈-0.006%辛烷磺酸钠-10%三乙胺=9：90：1，用磷酸调节pH至3.5。流速0.8ml/min。结果怎么测也测不出来。我也去打听了下，很多机构用的都是美国药典的检测氨基葡萄糖盐酸盐的方法然后进行换算的，现在想问问各位专业的，我这个方法的问题在哪？

本人原子荧光（吉天AFS933）总砷测定，关于硫脲+VC、盐酸或硫酸以及硼氢化钾浓度问题，由于国标和实际使用时有出入，还有国标更新浓度也有变化，使得对于上述浓度选择产生糊涂，请高手赐教

请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵，也就是浓度1mol/l，如下：Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH of 3.5 ± 0.1, filter, and degas. Make adjustments if necessary因为用的是氨基柱，考虑到水相的比例不能高（工程师说最高水占60%），所以想加一些乙腈来作为流动相。但是发现的问题是 132g/l的硫酸铵：乙腈=60：40会有分层的现象，但是不是析出，请问这是什么原因？药典没有说用乙腈调整。是因为缓冲盐的浓度高了吗？我看有些文章的硫酸铵浓度为0.02mol/l，难道真的要走纯水相吗

看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵，也就是浓度1mol/l，如下：Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH of 3.5 ± 0.1, filter, and degas. Make adjustments if necessary 因为用的是氨基柱，考虑到水相的比例不能高（工程师说最高水占60%），所以想加一些乙腈来作为流动相。但是发现的问题是 132g/l的硫酸铵：乙腈=60：40会有分层的现象，但是不是析出，请问这是什么原因？药典没有说用乙腈调整。是因为缓冲盐的浓度高了吗？我看有些文章的硫酸铵浓度为0.02mol/l，难道真的要走纯水相吗

发烟硫酸中SO3的测定方法本方法为GB11198.1-89《工业硫酸　硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算　滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。　　1.1 方法原理　　 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。　　1.2 试剂和溶液　　 氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。　　1.3 仪器　　 玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。　　1.4 称样和试液的制备　　1.4.1 特种硫酸和浓硫酸　　 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。　　1.4.2 发烟硫酸　　 将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。　　 将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。　　1.5 测定步骤　　1.5.1 特种硫酸的浓硫酸　　 于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。　　1.5.2 发烟硫酸　　 于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。　　1.6 计算　　1.6.1 特种硫酸和浓硫酸　　 硫酸的含量X（%）按式（1）计算：　　　　　　　　X＝(V*c*0.04904)/m*100　　　　　　　　　　　　　　　　 （1）式中　　　 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；　　　　　　c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；　　　0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。　　1.6.2 发烟硫酸　　 发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。　　　　　　　　 X1＝4.444*(X－100)　　　　　　　　　　　　　　　　　　 （2）式中　　　　X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；　　　　 4.444——游离三氧化硫的换算系数。　　1.7 允许误差　　 测定结果以算术平均值报出。　 　　1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。　　1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。

有一个水样，是氢氧化镁使用处理后的。现在据说里面可能有硫酸根，硫酸氢根，亚硫酸根，亚硫酸氢根。现在需要测各自的含量。求助??

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

各位大侠，我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多，可谓是菜鸟。我在实验中，需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析，但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

最近在用异硫氰酸苯酯（PITC）检测氨基酸的时候出现了一个怪问题：17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰，剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的，换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分，就放在25℃水浴中衍生2小时，问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件：请各位高手帮忙啊！5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱，4.6*250mm，由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液：乙腈=93:7 （V/V）。流动相B: 乙腈：水=4:1（V/V）。进样量:5ul流速:1mL/min(注：分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗，再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

求助化学试剂 硫酸 盐酸 硝酸的国标，因不知道标准号很难查到！请知道的帮忙，感谢！

硫酸铵和硫酸氢铵混合水样，怎么分别测试出硫酸铵和硫酸氢铵的含量

请问各位老师，脱硫废液中的亚硫酸氢钠在什么条件下会有氧化成硫酸钠？硫酸钠结晶的条件是什么？

大家好！我是个新手，有谁知道这个问题请联系我！硫酸新霉素的硫酸盐的含量测定原理，怎么计算？

大家好，不知大家可有硫酸氢钾的检验标准，我查了查，国内只有一份作废的很老的标准，而且没有文档；国外搜到一份日本JIS标准，但看不懂。不知道从事分析工作的朋友们有没有相关的标准借鉴一下，不甚感激

在我配置的溶液中，主要含有磷酸二氢钾、硝酸钾、六水氯化镁三种物质，然后采用[b][color=#33cc00]铬酸钡光度法[/color][/b]进行测定硫酸盐含量：[b][color=#ff0000]实验1[/color][/b]：①先加入硝酸钾，②再加入六水氯化镁、③最后加入磷酸二氢钾发现过滤后溶液①②显色为无色，而③是黄色（即有一定的吸光度）[b][color=#ff0000]实验2[/color][/b]：①先加入磷酸二氢钾，②再加入六水氯化镁、③最后加入硝酸钾发现过滤后溶液①显色为黄色，而②③也都是黄色[b]这是不是说明磷酸二氢钾也会干扰硫酸盐的测定呢？但是标准上并无说明啊[b]？[/b]只说了碳酸盐会干扰。[/b]求助！谢谢大佬们！

最近做硫酸盐的硫酸钡比浊法这个实验，我想问下这个实验时间真的得10分后上机测吗？稳定剂配置需要注意什么吗？还有就是比色皿是用2cm还是3cm，标准是用3cm，但是我在网上看到有些就是收集标准溶液曲线内容的资料写的是2cm，我之前做氯化氢用1cm做做不出曲线，用2cm做把曲线做出来了，用的2cm是看到有些资料是这样写的就试了一下就成功了，所以想问下究竟这个实验用的比色皿是那个，以后做其他实验的时候我们应该如何判断用哪种比色皿？

请问一下，实验室试剂储存，硫酸、盐酸、浓硫酸有规定吗？有没有法规、标准规定了不能放在一个柜子里？还必须用沙土垫着存放？

请教各位大侠：硫酸肼的保质期是几年啊？我在检查一原料药浊度时，配制浊度标准原液时吸光度值总是为0.094.严格按照药典操作的！是不是硫酸肼过期了，2007/4/20日生产，颜色有点荧光绿的感觉谢谢各位！

亚硫酸氢钠可以代替硫酸氢钠吗，中和氢氧化钾用[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205031432439496_6769_5245534_3.png[/img]

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~